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食品中二氧化硫的測(cè)定漂白劑概念:能破壞或抑制食品的發(fā)色因素、使色素褪色或使食品免于褐變的食品添加劑。氧化型漂白劑的特點(diǎn):作用較強(qiáng),會(huì)破壞食品的營(yíng)養(yǎng)成分,殘留量也較大。包括:漂白粉、過氧化氫、次氯酸鈉、過氧化丙酮等。還原型漂白劑的特點(diǎn):作用較緩和,但被其漂白的物質(zhì)可能重新顯色。包括:二氧化硫、亞硫酸鈉等。豆芽中非法添加二氧化硫新聞:?jiǎn)栴}竹筍二氧化硫超標(biāo)10倍占廣州市場(chǎng)50%我國(guó)允許使用的漂白劑二氧化硫、焦亞硫酸鉀、焦亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉SO2無色,常溫下為無色有刺激性氣味的有毒氣體,密度比空氣大,易液化,易溶于水。焦亞硫酸鉀K2S2O5白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,有二氧化硫臭味,易溶于水,不溶于乙醇。在干燥空氣中穩(wěn)定,在潮濕空氣中易釋放出二氧化硫。主要用作食品漂白劑、保存劑、抗氧化劑、啤酒澄清劑。焦亞硫酸鈉Na2S2O5白色或微黃色結(jié)晶粉末或小晶體,有強(qiáng)烈的二氧化硫氣味。溶于水和甘油,微溶于醇。暴漏與空氣中,焦亞硫酸鈉極易氧化變質(zhì),并不斷放出二氧化硫。遇到強(qiáng)酸反應(yīng)放出二氧化硫。焦亞硫酸鈉加入小麥粉降低面筋的韌性,使餅干松脆。制造糖果和飲料中殺菌,釀造工業(yè)中的防腐劑。亞硫酸鈉Na2SO3白色沙狀和粉末狀,無臭。具有清涼咸味。易溶于水,微溶于醇。受潮后易為空氣中的氧所氧化,是一種還原劑。與強(qiáng)酸(硫酸、鹽酸)作用,生成相應(yīng)的鹽,并放出SO2。漂白劑、防腐劑、抗氧化劑,或做脫水蔬菜的還原劑,防止蔬菜中綠色素變質(zhì)和發(fā)黃。焦亞硫酸鉀(K2S2O5)白色或無色結(jié)晶,或白色結(jié)晶性粉末或顆粒。通常具有二氧化硫氣味,相對(duì)密度2.300。150℃時(shí)分解,在空氣中逐漸氧化成硫酸鹽。在酸中可產(chǎn)生二氧化硫氣體??扇苡谒y溶于乙醇,不溶于乙醚。1%水溶液的pH為3.4~4.5。有強(qiáng)還原性。部分食品中二氧化硫的限量要求硫酸鹽和二氧化硫的測(cè)定方法GB/T5009.34-2022《食品中亞硫酸鹽的測(cè)定》鹽酸副玫瑰苯胺光度法蒸餾法鹽酸副玫瑰苯胺光度法原理樣品直接用甲醛緩沖吸收液浸泡或加酸充氮蒸餾-釋放的二氧化硫被甲醛溶液吸收,生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物,酸性條件下與鹽酸副玫瑰苯胺,生成藍(lán)紫色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度值與二氧化硫的濃度成正比。OH-C-H=+SO2+H2OH-C-HOHHSO3鹽酸副玫瑰苯胺光度法原理鹽酸副玫瑰苯胺溶液:稱取0.1g鹽酸副玫瑰苯胺于研缽中,加入少量水研磨使溶解稀釋至100mL。取出20mL于100mL容量瓶中,加(1+1)鹽酸,搖勻使溶液由紅變黃,加水稀釋至刻度,備用。紅色黃色鹽酸副玫瑰苯胺光度法原理A=abc黃色二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液配制稱取0.5g亞硫酸氫鈉,溶于200mL四氯汞鈉吸收液中,放置過夜,上清液用定量濾紙過濾。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定步驟標(biāo)定試驗(yàn)空白試驗(yàn)1吸取10.0mLNaHSO3-Na2HgCl4、100mL水100mL水220.00mL碘溶液(0.05mol/L)、5mL冰乙酸3置于暗處2min40.1000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加0.5mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至無色5V1V2二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定結(jié)果計(jì)算X—二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mg/mL;V1—標(biāo)定亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;V2—空白試驗(yàn)時(shí)耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度,mol/L;32.03—1mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量,mg/mmol。樣品處理水溶性固體(如白砂糖)以水定容樣品中的結(jié)合態(tài)二氧化硫在堿液中失去結(jié)合力,被固定為亞硫酸鹽;在硫酸的作用下,又SO2游離出來樣品處理其他固體樣品(如餅干、粉絲等)以水定容上清液澄清上清液不澄清以水定容蛋白質(zhì)被沉淀下來過濾,濾液備用。樣品處理液體樣品。(如葡萄酒等)以水定容標(biāo)準(zhǔn)曲曲及樣品測(cè)定2025/7/12201234567樣品標(biāo)準(zhǔn)使用液體積0.000.200.400.600.801.001.502.000.5~5.0二氧化硫質(zhì)量(
g)00.40.81.21.6234A1加甲醛緩沖溶液至10.0mL加氨基磺酸銨0.5mL加氫氧化鈉溶液0.5mL加鹽酸副玫瑰苯胺溶液1mL(搖勻,靜置20min)比色測(cè)吸光度1cm比色皿,550nm,0管調(diào)零亞硝酸對(duì)顯色反應(yīng)有干擾,加入氨基磺酸銨可分解亞硝酸結(jié)果計(jì)算X—樣品中二氧化硫的含量,g/kg;A1—測(cè)定用樣液中二氧化硫的含量,μg;m1—樣品質(zhì)量,g;V—測(cè)定用樣液的體積,ml。鹽酸副玫瑰苯胺光度法適用范圍本法使用于大批量樣品的測(cè)定,但不適用于有色食品中硫酸鹽和二氧化硫的測(cè)定。蒸餾法樣品、水、鹽酸PbAc2滴定:漂白劑→SO2↑SO2↑PbAc2→PbSO3↓操作方法—蒸餾5.00g固體、半固體樣品;5.0~10.0mL液體樣品、250mL水→500mL圓底燒瓶25mL乙酸鉛→碘量瓶10mL鹽酸(1+1)→500mL圓底燒瓶迅速密封蒸餾裝置,加熱蒸餾當(dāng)蒸餾液約200mL時(shí),使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測(cè)樣品的同時(shí)做空白試驗(yàn)。操作過程—滴定向取下的碘量瓶中依次加入10ml濃鹽酸、1ml淀粉指示劑。PbSO3+HCl=PbCl2+H2SO3搖勻,用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L)滴定。終點(diǎn)顏色:由無色變藍(lán)且30s內(nèi)不褪色為止。結(jié)果計(jì)算X—樣品中二氧化硫總含量,g/kg;V1—滴定樣品所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積,mL;
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