培訓(xùn)實踐操作

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基本項目

操作人：操作日期：

基本操作項目（每項1分，共20分）得分

樣1.核對樣品的品名、編碼、批號。

品2.核對樣品的外觀。

操3.樣品的稱量。

作4.樣品稱量后剩余樣品暫時的處理。

4、樣品稱量后剩余樣品暫時的處理。

1.所使用的檢驗標(biāo)準(zhǔn)為現(xiàn)行版本。

標(biāo)2.圖譜等附件應(yīng)當(dāng)按規(guī)定處理簽字。

準(zhǔn)3.有效數(shù)字的取舍得當(dāng)。

和4.數(shù)字書寫正確（檢查原始記錄）。

計5.計算正確。

算6.應(yīng)該按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作。

6、應(yīng)該按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作。

標(biāo)1.對照品、標(biāo)準(zhǔn)品使用正確。

準(zhǔn)2.檢杳標(biāo)準(zhǔn)品、對照品有效期。

品

及3.標(biāo)準(zhǔn)或者對照品溶液配制正確（稱樣量、稀釋等）且注明有效期。

試4.使用正確的試劑、緩沖液、色譜柱、濾膜、濾紙或者其他試劑用品來處理相應(yīng)的樣

驗

用品。

品5.檢查使用以上試驗用品的有效期。

5、檢查使用以上試驗用品的有效期。

1.使用正確的儀器（型號、精度等）和玻璃儀器（容量瓶、移液管等）。

2.檢查儀器設(shè)備的校驗有效期并處于正常狀態(tài)。

儀

3.檢杳使用的檢驗儀器設(shè)備及其參數(shù)設(shè)置的正確性。

器4.所用儀器使用按相應(yīng)的操作規(guī)程操作.

5.檢查使用計量器具時工作狀態(tài)的正確性（如天平是否水平）。

5、檢查使用計量器具時工作狀態(tài)的正確性（如天平是否水平）。

該項目總得分：

考核人:口期:

培訓(xùn)實踐操作

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紫外、可見分光光度法操作測厄多司坦片含量

操作人：操作日期：

操作項目(每項1分，共20分)得分

1.稱樣量對照品應(yīng)該在十萬分之一天平上稱定。

樣2.樣品稱定前應(yīng)該研磨井?dāng)嚢杈鶆颉?/p>

品3.樣品和對照品分別稱0.038g和25mgu

制4.樣品中加入適量磷酸緩沖液(pH6.8)于100ml量瓶中，超聲10分鐘。

備5.超聲過的樣品溶液等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度。

與6、溶液過濾后取續(xù)濾液10ml于100ml,加上述溶劑稀釋至刻度。平行樣品2份。

前7、對照品中加入適量磷酸緩沖液(pH6.8)于100ml量瓶中，超聲10分鐘。

準(zhǔn)8、超聲過的對照品溶液等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度

備9、對照品溶液儲備液取10ml于100ml,加上述溶劑稀釋至刻度。

9、對照品溶液儲備液取10ml于100ml,加上述溶劑稀釋至刻度。

測定前，檢查紫外分光光度計的穩(wěn)定性。

2、測定時，檢查比色皿的干凈程度及所用比色皿光程的合適度。

3.調(diào)用方法是否正確。

儀

4.方法設(shè)置(如波長、參比波長、對照品最是否正確)。

器

5.對于需要測定的對照品按照操作規(guī)程需要測定5次。

設(shè)

6.對于需要測定的每個供試品按照操作規(guī)程需要測定2次。

置

7、測定過程中，操作環(huán)境應(yīng)該符合要求。

與

8、測量當(dāng)中，比色池中應(yīng)該無氣泡或異物。

操

9、測得光譜圖同對照圖譜應(yīng)該無差異，并打印出來。

作

10、圖譜作為附件應(yīng)該簽字并與原始記錄一起歸檔。

11.測定后比色皿清潔及儀器的關(guān)閉。

11、測定后比色皿清潔及儀器的關(guān)閉。

該項目總得分:

考核人:日期:

培訓(xùn)實踐操作

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高效液相色譜法操作測定氨酚偽麻分散片含量

操作人：操作日期：

操作項目（每項1分，共20分）得分

1.稱樣量對照品應(yīng)該在十萬分之一天平上稱定。

2.樣品稱定前應(yīng)該研磨A攪拌均勻。

樣

3、樣品稱0.118g,對照品中對乙酰氨基酚稱130mg,鹽酸偽麻黃堿稱12mg

品o

4.配制氨酚偽麻流動相及預(yù)混流動相應(yīng)該規(guī)范操作。

制

5.配好的流動相應(yīng)該使用溶劑真空泵進(jìn)行抽濾。

備

6、樣品中加氨酚偽麻流動相于50ml量瓶中適量，超聲30分鐘。

與

7、超聲過的樣品溶液等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度。

前

8、樣品溶液過濾后取續(xù)濾液5ml于50ml,加上述流動相稀釋至刻度。平行樣品2份。

準(zhǔn)

9、對照品中加氨酚偽麻流動相于100ml量瓶中適量，超聲10分鐘。

備

10、上述溶液取5ml于50ml,加上述流動相稀釋至刻度。

10、上述溶液取5ml于50mL加上述流動相稀釋至刻度。

1.儀器操作程序應(yīng)該按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程規(guī)范操作。開機(jī)進(jìn)入鍵面。

2、檢查進(jìn)樣器按規(guī)定應(yīng)該清洗干凈，進(jìn)樣系統(tǒng)要達(dá)到平衡。

3.色譜柱的選擇與安裝應(yīng)該按照氨酚偽麻分散片的要求使用C18短柱正確安裝。

儀4.進(jìn)入鍵面進(jìn)行設(shè)置儀器參數(shù)（如流速、檢測波長、流動相配比）。

器5、在系統(tǒng)運(yùn)行過程中壓力變化和基線等進(jìn)行監(jiān)控，并且使得基線達(dá)到穩(wěn)定。

設(shè)6.調(diào)用氨酚偽麻分散片含量方法進(jìn)行測定。

置7、測定過程中溫度等環(huán)境因素控制在合理范圍內(nèi)。

與8、、對于需要測定的對照品按照操作規(guī)程需要測定5次。

操9、對于需要測定的每個供試品按照操作規(guī)程需要測定2次。

作10、測得圖譜同對照圖譜應(yīng)該無差異，并打印出來，圖碧作為附件應(yīng)該簽字并與原始

記錄一起歸檔。

10、測得圖譜同對照圖譜應(yīng)該無差異，并打印出來，圖譜作為附件應(yīng)該簽字并與原

始記錄一起歸檔。

該項目總得分：

考核人：日期：

培訓(xùn)實踐操作

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1mol/l鹽酸滴定液的標(biāo)定

操作人：操作日期：

操作項目（每項2分，共20分）得分

樣?、滴定液配制:取鹽酸90ml,加水適量使成1000ml,搖勻。

品二、標(biāo)定準(zhǔn)備：

制1.標(biāo)定的環(huán)境溫度控制在20℃

備2.取基準(zhǔn)無水碳酸鈉在270~300℃干燥至恒重。

與3、滴定管應(yīng)清潔，完好，不漏液。

前

準(zhǔn)

備

1.精密稱定基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g于150ml三角瓶中，稱三份，加水50ml使溶解。

2.用滴定液潤洗滴定管2~3遍后加滿，調(diào)節(jié)液面至零刻度線。

3、向三角瓶中加甲基紅一澳甲酚綠指示液10滴，開始滴定。

操4、滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由

作綠色變?yōu)榘导t色即為終點。讀數(shù)。

5.平行滴定三份并做空白。

6.計算。

6、計算。

該項目總得分：

考核人：日期：

培訓(xùn)實踐操作

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編號?

紅外分光度法鑒別硫辛酸原料藥

操作人:操作日期:

操作項目（每項2分，共20分）得分

樣1.壓片使用澳化鉀粉應(yīng)該用光譜級。

品2.澳化鉀應(yīng)該高溫干燥史理，研磨時應(yīng)該研磨充分，防止吸潮。

制3、稱取濕化鉀粉200mg研磨，放置于壓片模具中，壓片置透明狀，制成空白片。

備4、稱取澳化鉀粉20（）mg及硫辛酸原料藥Img研磨，放置于壓片模具中，壓片置透明

與狀，制成樣品片。

前5.操作環(huán)境應(yīng)該符合適宜的溫濕度要求。

準(zhǔn)

備

1.儀器使用前