藥品生產(chǎn)技術(shù)專(zhuān)業(yè)教學(xué)資源庫(kù)藥物質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)主講：李娜學(xué)習(xí)情境：重金屬的檢查一、講授內(nèi)容古蔡法知識(shí)點(diǎn)砷鹽的檢查藥品生產(chǎn)技術(shù)專(zhuān)業(yè)教學(xué)資源庫(kù)砷鹽是有毒物質(zhì)，多由藥物生產(chǎn)過(guò)程中所使用的無(wú)機(jī)試劑引入。砷中毒，常稱(chēng)砒霜中毒，多因誤服或藥用過(guò)量所致。砷中毒可發(fā)生劇烈的惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉，酷似霍亂或重癥胃腸炎，可伴脫水和休克；也可致神經(jīng)系統(tǒng)癥狀、多樣性皮膚損害。關(guān)鍵問(wèn)題：為何要進(jìn)行砷鹽的檢查？（一）檢查原理藥品生產(chǎn)技術(shù)專(zhuān)業(yè)教學(xué)資源庫(kù)藥物中的砷標(biāo)準(zhǔn)砷溶液＋金屬鋅與酸砷化氫比較兩個(gè)砷斑的顏色深淺古蔡法黃色至棕色砷斑溴化汞試紙（二）操作方法1、儀器裝置A-砷化氫發(fā)生器，B-中空磨口塞，C-導(dǎo)氣管D-具孔有機(jī)玻璃塞，E具孔有機(jī)玻璃塞蓋藥品生產(chǎn)技術(shù)專(zhuān)業(yè)教學(xué)資源庫(kù)古蔡法測(cè)定時(shí)，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度約80mm)，再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙，蓋上旋塞E并旋緊。2、操作流程藥品生產(chǎn)技術(shù)專(zhuān)業(yè)教學(xué)資源庫(kù)標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2mL，置A1瓶鹽酸5mL水21mL鋅粒2g反應(yīng)45min取出溴化汞試紙,比較兩者顏色深淺取藥典規(guī)定方法制成的供試品溶液，置A2瓶將裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于A(yíng)瓶上，并將A瓶置25～40℃水浴鍋中古蔡法標(biāo)準(zhǔn)砷斑制備供試品砷斑制備碘化鉀試液5mL氯化亞錫試液5滴室溫放置10min

（三）注意事項(xiàng)藥品生產(chǎn)技術(shù)專(zhuān)業(yè)教學(xué)資源庫(kù)古蔡法1.氯化亞錫與碘化鉀的作用可將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，因?yàn)槲鍍r(jià)砷雖然在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫，但生成砷化氫的速度較三價(jià)砷慢。2.導(dǎo)氣管的處理醋酸鉛棉花用于吸收鋅粒及供試品中可能含有的少量硫化物在酸性條件下產(chǎn)生硫化氫氣體，避免硫化氫氣體與溴化汞作用生成硫化汞色斑，干擾試驗(yàn)結(jié)果要控制醋酸鉛棉花填充的松緊度，使既能免除硫化氫的干擾，又可使砷化氫以適宜的速度通過(guò)。

（三）注意事項(xiàng)藥品生產(chǎn)技術(shù)專(zhuān)業(yè)教學(xué)資源庫(kù)古蔡法3.標(biāo)準(zhǔn)砷溶液與標(biāo)準(zhǔn)砷斑標(biāo)準(zhǔn)砷溶液臨用前取三氧化二砷配制的貯備液稀釋而成，每1mL標(biāo)準(zhǔn)砷溶液相當(dāng)于1μg的As。砷斑顏色過(guò)深或過(guò)淺都會(huì)影響比色的準(zhǔn)確性。4.溴化汞試紙制備與比色溴化汞試紙與砷化氫作用較氯化汞試紙靈敏，其靈敏度為1μg，但所呈砷斑不夠穩(wěn)定，在反應(yīng)中應(yīng)保持干燥及避光，反應(yīng)完畢后立即比色