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儀器分析模塊五原子吸收分光譜法項(xiàng)目二原子吸收光計(jì)02項(xiàng)目二原子吸收分光光度計(jì)-3·原子化器組成及功能——非火焰法目標(biāo)掌握原子吸收分光光度計(jì)原子化系統(tǒng)01掌握有火焰和無(wú)火焰的區(qū)別02相關(guān)標(biāo)題文字原子吸收分光光度法分析流程CompanyLogo原子吸收分光光度計(jì)組成光源原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)單光束分光光度計(jì)分類(lèi)雙光束分光光度計(jì)可以削除光源不穩(wěn)定產(chǎn)生的測(cè)量誤差二、原子化系統(tǒng)作用:將試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的基態(tài)原子,并吸收光源發(fā)出的特征光譜。(二)非火焰原子化法:常用的非火焰原子化法主要有電熱高溫石墨管原子化法和化學(xué)原子化法。
1.石墨爐原子化器包括電源、保護(hù)系統(tǒng)和石墨管三部分。電源:10~25V,500A。用于產(chǎn)生高溫。保護(hù)系統(tǒng):保護(hù)氣(Ar)分成兩路管外氣——防止空氣進(jìn)入,保護(hù)石墨管不被氧化、燒蝕。管內(nèi)氣——流經(jīng)石墨管兩端及加樣口,可排出空氣并驅(qū)除加熱初始階段樣品產(chǎn)生的蒸汽冷卻水——金屬爐體周?chē)ㄋ?,以保護(hù)爐體。石墨管:多采用石墨爐平臺(tái)技術(shù)。原子化過(guò)程可分為四個(gè)階段,即干燥、灰化、原子化和凈化。干燥:去除溶劑,防樣品濺射;灰化:使基體和有機(jī)物盡量揮發(fā)除去;
原子化:待測(cè)物化合物分解為基態(tài)原子,此時(shí)停止通Ar,延長(zhǎng)原子停留時(shí)間,提高靈敏度;凈化:樣品測(cè)定完成,高溫去殘?jiān)瑑艋?。CompanyLogo2、火焰原子化法
火焰原子化系統(tǒng)是利用火焰的溫度和氣態(tài)使試樣原子化的裝置。如圖所示,主要的部分有:噴霧器、霧化室,燃燒器和火焰。
石墨爐原子化器與火焰原子化器比較有如下優(yōu)點(diǎn):1)原子化效率高,可達(dá)到90%以上,而后者只有10%左右。2)絕對(duì)靈敏度高(可達(dá)到10-12~10-14),試樣用量少。適合于低含量及痕量組分的測(cè)定。3)溫度高,在惰性氣氛中進(jìn)行且有還原性C存在,有利于易形成難離解氧化物的元素的離解和原子化。2.化學(xué)原子化(低溫原子化)包括汞蒸汽原子化和氫化物原子化。1)汞蒸汽原子化(測(cè)汞儀)將試樣中汞的化合物以還原劑(如SnCl2)還原為汞蒸汽,并通過(guò)Ar或N2將其帶入吸收池進(jìn)行測(cè)定。
2)氫化物原子化特點(diǎn):可將待測(cè)物從在一定酸度條件下,將試樣以還原劑(N
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