測(cè)定室內(nèi)空氣中甲醛甲醛的測(cè)定——分光光度法苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定—?dú)庀嗌V法總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）的測(cè)定—?dú)庀嗌V法苯并［a］芘的測(cè)定--高效液相色譜法

有機(jī)污染物的測(cè)定甲醛的性質(zhì)：無(wú)色，具有強(qiáng)烈氣味的刺激性氣體。略重于空氣。易溶于水、醇和醚中。甲醛溶液在室溫下易揮發(fā)，加熱更甚。甲醛易聚合成多聚甲醛，使甲醛水溶液成渾濁溶液。甲醛的來(lái)源：建筑裝飾裝修材料等甲醛的危害：①對(duì)皮膚的刺激

②對(duì)人體有致敏作用

③致突變作用

④突出表現(xiàn)：頭痛、頭暈、乏力、惡心、嘔吐、胸悶、眼痛、嗓子痛、胃納差、心悸、失眠、體重減輕、記力減退以及植物神經(jīng)紊亂等；孕婦長(zhǎng)期吸入可能導(dǎo)致胎兒畸形，甚至死亡甲醛的測(cè)定甲醛的測(cè)定

▲化學(xué)分析法

AHMT分光光度法

酚試劑分光光度法乙酰丙酮分光光度法

▲氣相色譜法▲甲醛自動(dòng)分析儀（電化學(xué)法）

如何確定分析方法1.《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2.《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》（一）AHMT分光光度比色法(GB/T16129-1995)《居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法》原理：空氣中甲醛與4－氨基－3－聯(lián)氨-5－巰基－1，2，4－三氮雜茂（Ⅰ）(AHMT)

在堿性條件下縮合（Ⅱ），然后經(jīng)高碘酸鉀氧化成6－巰基－5－三氮雜茂（4，3－b）－S－四氮雜苯（Ⅲ）紫紅色化合物，其色澤深淺與甲醛含量成正比。AHTMAHTM的縮合產(chǎn)物紫紅色化合物一、原理比較（二）、酚試劑分光光度比色法（GB／T18204.26-2000）原理：空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高價(jià)鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。（三）乙酰丙酮分光光度比色法（GB／T15516-1995）原理：空氣中甲醛被乙酰丙酮的銨鹽溶液吸收，加熱生成黃色化合物，在波長(zhǎng)412nm處測(cè)定，比色定量。思考：識(shí)圖辯方法（一）AHMT分光光度比色法(GB/T16129-1995)《居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法》用一個(gè)內(nèi)裝5ml吸收液的氣泡吸收管，以1.0L／min流量，采氣20L。并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。（二）酚試劑分光光度比色法（GB／T18204.26-2000）用一個(gè)內(nèi)裝5mL酚試劑吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量采氣10L，記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。（三）乙酰丙酮分光光度比色法（GB／T15516-1995）吸收管體積為50ml或125ml，吸收液裝液量分別為20ml或50ml，以0.5~1.0L/min的流量，采氣5-20min二、采樣方法比較看圖選儀器(選出甲醛測(cè)定用吸收管)（一）AHMT分光光度比色法(GB/T16129-1995)《居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法》管號(hào)0123456甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(2μg/ml)體積(ml)0.000.100.200.400.801.201.60吸收液體積(ml)2.001.901.801.601.200.800.40氫氧化鉀（ml）1.001.001.001.001.001.001.00AHMT溶液(ml)1.001.001.001.001.001.001.00搖勻，放置20min高碘酸鉀溶液(ml)0.300.300.300.300.300.300.30甲醛的含量（μg）0.000.200.400.801.602.403.20用10mm(1cm)比色皿，在波長(zhǎng)550nm下，以水作參比，測(cè)定各管吸光度。三、分析步驟比較（一）AHMT分光光度比色法(GB/T16129-1995)《居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法》思考樣品分析步驟？

采樣后，補(bǔ)充吸收液到采樣前的體積(5mL)。準(zhǔn)確吸取2mL樣品溶液于10mL比色管中，按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測(cè)定吸光度。在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用2mL未采樣的吸收液，按相同步驟做試劑空白值測(cè)定。（二）酚試劑分光光度比色法（GB／T18204.26-2000）公共場(chǎng)所空氣中甲醛的測(cè)定方法管

號(hào)012345678甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1μg/ml)，mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，μg00.10.20.40.60.81.01.52.0硫酸鐵氨溶液(ml)0.40.40.40.40.40.40.40.40.4搖勻，放置15min用1cm比色皿，在波長(zhǎng)630nm下，以水作參比，測(cè)定各管溶液的吸光度。（二）酚試劑分光光度比色法（GB／T18204.26-2000）思考樣品分析步驟？采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5mL。按繪制曲線的方法測(cè)定吸光度（A）；在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用5mL未采樣的吸收液作試劑空白，測(cè)定試劑空白的吸光度（A0）。（三）乙酰丙酮分光光度比色法（GB／T15516-1995）空氣質(zhì)量甲醛的測(cè)定乙酰丙酮分光光度法管號(hào)0123456甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(5μg/ml)體積(ml)0.000.200.802.04.06.07.0水體積(ml)10.009.809.208.006.004.003.00乙酰丙酮溶液（ml）2.002.002.002.002.002.002.00混勻，置于沸水浴中加熱3min，取出冷卻至室溫甲醛的含量（μg）0.001.04.010.020.030.035.0用1cm吸收池，以水為參比，于波長(zhǎng)413nm處測(cè)定吸光度（三）乙酰丙酮分光光度比色法（GB／T15516-1995）思考樣品分析步驟？以甲醛含量（ug）為橫坐標(biāo)，以校準(zhǔn)吸光度A-A0為縱坐標(biāo)，計(jì)算回歸方程，y=bx+a.思考：根據(jù)回歸方程推導(dǎo)環(huán)境空氣中甲醛的濃度？四、計(jì)算過(guò)程比較注意：①Ax要在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)②要扣除空白,標(biāo)液扣空白;樣品扣空白。③同步操作（標(biāo)準(zhǔn)液和待測(cè)溶液）④凡是條件改變必須重做標(biāo)準(zhǔn)曲線：1）不同人；2）天氣；3）光度計(jì)不同。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液甲醛儲(chǔ)備液碘標(biāo)準(zhǔn)溶液直接配制法NaOH溶液硫酸溶液Na2S2O3KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液KI(固體)冰乙酸五、甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定①儲(chǔ)備溶液：取2.8ml甲醛溶液（含甲醛36％～38％）于1L容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度大致為1mg/mL（可穩(wěn)定3個(gè)月）,其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。②標(biāo)定。同時(shí)用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（V1）。平行滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差不應(yīng)大于0.05mL，取其平均值。量取20.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于250mL碘量瓶中加入20.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和15mL1mol/L氫氧化鈉溶液放置15min加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min用0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色加入1mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至剛使藍(lán)色消失為終點(diǎn)記錄滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V2）直接碘量法利用返滴定法進(jìn)行甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：HCHO+I2+H2O=2HI+HCOOH過(guò)量的I2用硫代硫酸鈉溶液滴定：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-根據(jù)化學(xué)計(jì)量數(shù)比關(guān)系甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：將甲醛貯備液用吸收液或水稀釋成甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液例如：酚試劑法中用吸收液原液（即酚試劑）來(lái)配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液甲醛如直接吸收在純水中，則很不穩(wěn)定，放置3-4h降低約10%，放置24h將降低約68%。當(dāng)在0.005%酚試劑做吸收液中，則放置24h都是穩(wěn)定的。如甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液宜用含0.005%酚試劑吸收液配制。

1.原理空氣中的甲醛在酸性條件下吸附在涂有2，4二硝基苯肼的6201擔(dān)體上，生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后，經(jīng)OV-色譜柱分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定，進(jìn)行定性定量分析。（回顧：如何進(jìn)行定性定量）

六、氣相色譜法測(cè)定甲醛方法2.采樣采樣管內(nèi)裝150mg吸附劑，兩端用玻璃棉堵塞，用膠帽密封。采樣時(shí)，取下采樣管兩端的塑料密封帽。將采樣管的進(jìn)氣口玻璃棉取出，向管內(nèi)吸附劑上加一滴2mol/L的鹽酸溶液，然后，再用玻璃棉堵好。將加入鹽酸溶液的一端垂直朝下，另一端連接在大氣采樣機(jī)上，以0.5L/min的流量，采氣50L。

①氣相色譜測(cè)試條件分析時(shí)，應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號(hào)和性能，制定能分析甲醛的最佳測(cè)試條件；柱溫：230℃檢測(cè)室溫度：260℃汽化室溫度：260℃70ml/min40ml/min450ml/min原理：含甲醛的空氣擴(kuò)散流經(jīng)傳感器，進(jìn)入電解槽，被電解液吸