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文檔簡介
無機污染物的測定臭氧的測定(一)紫外光度法(二)靛藍二磺酸鈉分光光度法臭氧的測定(一)紫外光度法
環(huán)境空氣臭氧的測定紫外光度法(GB/T15438-1995)本標準規(guī)定了在測定條件25℃和101.325kPa時,臭氧的測定范圍為2.14μg/m3(0.001ppmV/V)至2mg/m3(1ppmV/V)。
臭氧的測定紫外臭氧分析儀
原理
當空氣樣品以恒定的流速進入儀器的氣路系統(tǒng),樣品空氣交替地或直接進入吸收池或經(jīng)過臭氧滌去器再進入吸收池,臭氧對254nm波長的紫外光有特征吸收,零空氣樣品通過吸收池時被光檢測器檢測的光強度為I0,臭氧樣品通過吸收池時被光檢測器檢測的光強度為I,I/I0為透光率。每經(jīng)過一個循環(huán)周期,儀器的微處理系統(tǒng)根據(jù)朗伯-比耳定律求出臭氧的濃度。I/I0=e-acl
臭氧的測定(一)紫外光度法
儀器
1紫外臭氧分析儀2校準用主要設備(1)一級紫外臭氧校準儀(2)臭氧發(fā)生器(3)輸出多支管臭氧的測定(一)紫外光度法
紫外臭氧分析儀的校準(1)一級標準校準(2)傳遞標準校準臭氧分析儀的操作
接通電源,打開儀器主點源開關,儀器至少預熱一小時。待儀器穩(wěn)定后連接氣體采樣管線進行現(xiàn)場測定??蓪⒊粞醴治鰞x與記錄儀、數(shù)據(jù)記錄器和計算機等適當?shù)挠涗浹b置連接,記錄臭氧的濃度。在儀器運轉期間,至少每周檢查一次儀器的零點/跨度和各項操作參數(shù)。每季度進行一次多點校正。臭氧的測定(一)紫外光度法
臭氧濃度的計算
報告結果時使用mg/m3。儀器參數(shù)以ppm計時換算成mg/m3。在0℃,101.3kPa條件下:1ppm:=2.141mg/m3
在25℃,101.3kPa條件下:1ppm=1.962mg/m3
臭氧的測定(一)紫外光度法
(二)靛藍二磺酸鈉分光光度法
環(huán)境空氣臭氧的測定靛藍二磺酸鈉分光光度法(GB/T15437-1995)原理
空氣中的臭氧,在磷酸鹽緩沖劑存在下,與吸收液中藍色的靛藍二磺酸鈉(IDS)等摩爾反應,褪色生成靛紅二磺酸鈉。在610nm處測量吸光度。
臭氧的測定樣品的采集
用盡量短的一小段硅橡膠管,對接兩支內裝10.00mL靛藍二磺酸鈉(IDS)吸收液的多孔玻板吸收管,罩上黑布套,以0.5L/min流量采氣5~30L。
當?shù)谝恢展苤械奈找和噬s60%時,應立即停止采樣。當確信空氣中臭氧濃度較低,不會穿透時,可用棕色吸收管采樣。在樣品的采集,運輸及存放過程中應嚴格避光。樣品于室溫暗處存放至少可穩(wěn)定3天。臭氧的測定(二)靛藍二磺酸鈉分光光度法
分析步驟
1校準曲線的繪制
(1)用IDS溶液繪制標準曲線
取6支10mL具塞比色管,按下表制備標準色列。管號012345IDS標準工作溶液,mL
10.008.006.004.002.000
磷酸鹽緩沖溶液,mL
02.003.006.008.0010.00臭氧含量,ug/mL
00.20.40.60.81臭氧的測定(二)靛藍二磺酸鈉分光光度法
各管搖勻,用20mm
比色皿,在波長610nm處,以水為參比測量吸光度。以臭氧含量為橫坐標,以零管樣品的吸光度(A0)與各標準樣品管的吸光度(A)之差(A0-A)為縱坐標,用最小二乘法計算標準曲線的回歸方程:
y=bx+a………(2)
式中:y——A0-A;
x——臭氧含量,ug/mL;
b——回歸方程的斜率,斜率的倒數(shù)為計算因子Bs;
a——回歸方程的截距。
臭氧的測定(二)靛藍二磺酸鈉分光光度法
(2)樣品測定
在吸收管的入口端串接一個玻璃尖咀,用吸耳球將前、后兩支吸收管中的樣品溶液擠入一個25mL(或50mL)容量瓶中,第一次盡量擠凈,然后每次用少量水,反復多次洗滌吸收管,洗滌液一并擠入容量瓶中,再滴加少量水至標線。測量樣品的吸光度。
(3)空白試驗
用與樣品溶液同一批配制的IDS吸收液,測量吸光度。臭氧的測定(二)靛藍二磺酸鈉分光光度法
結果表示
用IDS標準溶液制備標準曲線時,按式(3)計算空氣中臭氧的濃度:
………(3)A0——空白試驗樣品的吸光度;
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