原子吸收分光光度計(jì)的性能檢定常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院延時(shí)符原子吸收分光光度計(jì)的性能檢定延時(shí)符2一、知識(shí)回顧：原子吸收分光光度計(jì)分類和基本結(jié)構(gòu)01單光束原子吸收分光光度計(jì)單光束、單個(gè)單色器02雙光束原子吸收分光光度計(jì)切光器、參比光束、樣品光束、單個(gè)單色器一般包括光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)四部分組成03光源提供原子吸收分析所用的銳線光源原子吸收分光光度計(jì)的性能檢定延時(shí)符3一、知識(shí)回顧：原子吸收分光光度計(jì)分類和基本結(jié)構(gòu)04原子化系統(tǒng)將樣品中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)能吸收特征輻射的基態(tài)原子火焰法；無(wú)火焰法；還原氣化法05分光系統(tǒng)將待測(cè)元素的共振線和其他干擾譜線分開06檢測(cè)系統(tǒng)將待測(cè)樣品的信號(hào)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，經(jīng)過(guò)放大后顯示原子吸收分光光度計(jì)的性能檢定延時(shí)符4一、知識(shí)回顧：原子吸收分光光度計(jì)主要性能指標(biāo)

其中，光路系統(tǒng)應(yīng)主要了解系統(tǒng)的光源和光源分布、單色器結(jié)構(gòu)、色散元件性能、波長(zhǎng)掃描及性能、光譜帶寬、檢測(cè)器性能。

其次，原子化系統(tǒng)則應(yīng)了解火焰原子化器吸噴量應(yīng)在3-6ml/min，霧化效率應(yīng)不小于8%，測(cè)定銅的檢出限應(yīng)不大于0.008μg/ml，測(cè)定5ppm銅的RSD小于0.5%。

石墨爐原子化器測(cè)定鎘的檢出限不大于2pg、特征質(zhì)量不大于1pg和精密度小于5%。石墨爐原子化器縱向、橫向和平臺(tái)加熱技術(shù)、各類背景校正技術(shù)的綜合應(yīng)用。原子吸收光譜儀的性能指標(biāo)的考察中，主要觀測(cè)光路系統(tǒng)和原子化系統(tǒng)。原子吸收分光光度計(jì)的性能檢定延時(shí)符5二、工作方案討論

預(yù)習(xí)作業(yè)：1.檢索原子吸收分光光度計(jì)的相關(guān)檢定規(guī)程？2.制定原子吸收分光光度計(jì)檢定的工作方案。分組匯報(bào)：任務(wù)五步驟：外觀檢查、性能檢定、日常維護(hù)保養(yǎng)、簡(jiǎn)單故障排除與分析、撰寫報(bào)告。原子吸收分光光度計(jì)的性能檢定延時(shí)符6三、檢定規(guī)程JJG694-2009原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程原子吸收分光光度計(jì)的性能檢定延時(shí)符7四、準(zhǔn)備工作01空心陰極燈準(zhǔn)備，汞燈，銅燈，錳燈02配制1mg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液03配制0.2%稀硝酸溶液HSE小貼士：請(qǐng)思考實(shí)訓(xùn)過(guò)程的安全、健康和環(huán)保措施。原子吸收分光光度計(jì)的性能檢定延時(shí)符8五、性能指標(biāo)檢定內(nèi)容點(diǎn)火基線穩(wěn)定性邊緣能量的檢定火焰法測(cè)定銅的檢出限和精密度外觀與初步檢查波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性檢定分辨率檢定原子吸收分光光度計(jì)的性能檢定延時(shí)符9六、檢定規(guī)程的要求原子吸收分光光度計(jì)的性能檢定延時(shí)符10七、檢定實(shí)施：（1）外觀檢查儀器外表應(yīng)光潔平整，色澤均勻儀器各功能鍵應(yīng)能正常工作各緊固件無(wú)松動(dòng)，顯示應(yīng)清晰完整儀器銘牌應(yīng)標(biāo)明其制造廠名、商標(biāo)、名稱、型號(hào)、規(guī)格、出廠編號(hào)以及出廠日期、銘牌應(yīng)清晰原子吸收分光光度計(jì)的性能檢定延時(shí)符11七、檢定實(shí)施：（2）波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性檢定用汞燈或一組空心陰極燈的特征譜線進(jìn)行檢定。若用汞空心陰極燈的譜線進(jìn)行檢查，按該燈上規(guī)定的工作的電流(或大電流的1/2～1/3)點(diǎn)亮它，對(duì)253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、640.2nm、724.5nm和871.6nm各譜線分別進(jìn)行三次測(cè)量，以給出大能量的波長(zhǎng)示值作為測(cè)量值1234567波長(zhǎng)/nm253.7365435.8546.1640.2724.5871.6A1A2A3原子吸收分光光度計(jì)的性能檢定延時(shí)符12七、檢定實(shí)施：（3）波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性檢定01分辨率檢定點(diǎn)亮錳空心陰極燈，待其穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)光電倍增管負(fù)高壓，使Mn279.5nm譜線的能量為100，在光譜帶寬0.2nm的條件下，掃描測(cè)量Mn279.5nm與279.8nm雙線，應(yīng)能明顯分辨錳雙線，且兩線間峰谷能量應(yīng)不大于40％。02基線穩(wěn)定性光譜帶寬0.2nm，點(diǎn)亮銅空心陰極燈，在測(cè)銅的最佳火焰條件下，點(diǎn)燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用“瞬時(shí)”測(cè)量方式，或時(shí)間常數(shù)不大于0.5S，波長(zhǎng)324.7nm，記錄15min內(nèi)零點(diǎn)漂移（以起始點(diǎn)位基準(zhǔn)計(jì)算）和瞬時(shí)噪聲(峰-峰值)。原子吸收分光光度計(jì)的性能檢定延時(shí)符13七、檢定實(shí)施：（3）波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性檢定03邊緣能量檢定點(diǎn)亮砷燈與銫燈，待其穩(wěn)定后，在儀器廠商推薦的光譜通帶寬度與響應(yīng)時(shí)間不大于0.1s的條件下，對(duì)As193.7nm與Cs852.1nm譜線進(jìn)行測(cè)量。兩譜線的峰值能量應(yīng)能調(diào)到100％，背景值與峰值之比不大于2％，5min內(nèi)大瞬時(shí)噪聲(峰-峰值)A應(yīng)小于0.03。原子吸收分光光度計(jì)的性能檢定延時(shí)符14七、檢定實(shí)施：（4）火焰法測(cè)定銅的檢出限和精密度將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1：0.0，0.5,1.0，3.0μg?mL-1或系列2：0.0，1.0,3.0，5.0μg?mL-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線性回歸法求出工作曲線斜率b，就是儀器測(cè)定銅的靈敏度S。