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文檔簡介

直接滴定法注意事項主講:任婷婷

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

注意事項1、此法測得的是總還原糖量。2、在樣品處理時,不能用銅鹽作為澄清劑,以免樣液中引入Cu2+,得到錯誤的結(jié)果。3、堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存,用時才混合,否則酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長期在堿性條件下會慢慢分解析出氧化亞銅沉淀,使試劑有效濃度降低。

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注意事項4、滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行其原因:(1)可以加快還原糖與Cu2+的反應(yīng)速度;(2)次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的,還原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時又會被氧化為氧化型。此外,氧化亞銅也極不穩(wěn)定,易被空氣中氧所氧化。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入,避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。

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注意事項5、滴定時不能隨意搖動錐形瓶,更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定,以防止空氣進(jìn)入反應(yīng)溶液中。6、樣品溶液預(yù)測的目的:本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求(0.1%左右),測定時樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時消耗的體積相近,通過預(yù)測可了解樣品溶液濃度是否合適,濃度過大或過小應(yīng)加以調(diào)整,使預(yù)測時消耗樣液量在10ml左右。

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注意事項7、通過預(yù)測可知道樣液大概消耗量,以便在正式測定時,預(yù)先加入比實際用量少1ml左右的樣液,只留下1ml左右樣液在續(xù)滴定時加入,以保證在1分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作,提高測定的準(zhǔn)確度。

8、影響測定結(jié)果的主要操作因素是反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度、煮

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