微專(zhuān)題07接口順序選擇化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常要根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容選擇對(duì)應(yīng)的儀器和裝置，多是利用給出裝好藥品的單個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行正確連接，或給出全部或部分實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求安排正確的實(shí)驗(yàn)步驟或補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)步驟、預(yù)測(cè)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象等。1．(2022·山東卷，18)實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2?4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無(wú)水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點(diǎn)為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始先通N2。一段時(shí)間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______。裝置c、d共同起到的作用是_______。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2?H2O，為測(cè)定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱(chēng)取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗(滴定過(guò)程中Cr2O72-轉(zhuǎn)化為Cr3+，不反應(yīng))。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。則_______；下列情況會(huì)導(dǎo)致n測(cè)量值偏小的是_______(填標(biāo)號(hào))。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分C．實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱(chēng)重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4=TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷______(填序號(hào))，先餾出的物質(zhì)為_(kāi)______?！敬鸢浮?1)

a

FeCl2?4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2↑+8HCl↑

冷凝回流SOCl2(2)

AB(3)

⑥⑩③⑤

CCl4【解析】SOCl2與H2O反應(yīng)生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl2?4H2O與SOCl2制備無(wú)水FeCl2的反應(yīng)原理為：SOCl2吸收FeCl2?4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無(wú)水FeCl2。(1)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時(shí)間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2?4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2↑+8HCl↑；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；(2)滴定過(guò)程中Cr2O72-將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應(yīng)的離子方程式為6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)=6n(Cr2O72-)=6cV×10-3mol；m1g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m1-m2)g，結(jié)晶水物質(zhì)的量為mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；A項(xiàng)，樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測(cè)量值偏小，A項(xiàng)選；B項(xiàng)，樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分，則m2偏大，使n的測(cè)量值偏小，B項(xiàng)選；C項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)I稱(chēng)重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測(cè)量值不變，C項(xiàng)不選；D項(xiàng)，滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測(cè)量值偏大，D項(xiàng)不選；故選AB。(3)組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序?yàn)棰佗幄?，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤，安裝順序?yàn)棰佗幄啖蔻猗邰荩挥捎赥iCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對(duì)分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4。2．(2021·河北卷，14)化工專(zhuān)家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國(guó)純堿工業(yè)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備N(xiāo)aHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實(shí)驗(yàn)流程如圖：回答下列問(wèn)題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備N(xiāo)aHCO3，正確的連接順序是____________(按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開(kāi)或______________________________。A．B．C．D．E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是_____________________________。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________________________________。(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對(duì)固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過(guò)足量濃硫酸，再通過(guò)足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為_(kāi)___________g。②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過(guò)程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為_(kāi)___________、____________、洗滌、干燥。(5)無(wú)水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱(chēng)量前，若無(wú)水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會(huì)使結(jié)果____________(填標(biāo)號(hào))。A．偏高B．偏低C．不變【答案】(1)aefbcgh將玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗頸部的小孔(2)使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率(或其他合理答案)(3)NH3·H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓(4)①0.84②蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶(5)A【解析】根據(jù)工藝流程知，濃氨水中加入氯化鈉粉末形成飽和氨鹽水后，再通入二氧化碳?xì)怏w，發(fā)生反應(yīng)：NH3·H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氫鈉晶體烘干后受熱分解會(huì)生成碳酸鈉、二氧化碳和水，從而制備得到純堿；另一方面得到的母液主要溶質(zhì)為NH4Cl，再?gòu)募尤肼然c粉末，存在反應(yīng)NaCl(s)+NH4Cl(aq)=NaCl(aq)+NH4Cl(s)。(1)要制備N(xiāo)aHCO3，需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的HCl，后與飽和氨鹽水充分接觸來(lái)制備N(xiāo)aHCO3，其中過(guò)量的二氧化碳可被氫氧化鈉溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制備得到少量NaHCO3，所以按氣流方向正確的連接順序應(yīng)為：aefbcgh；為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開(kāi)或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?duì)準(zhǔn)漏斗頸部的小孔；(2)B中使用霧化裝置使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率；(3)根據(jù)上述分析可知，生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH3·H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；(4)①對(duì)固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生二氧化碳和水蒸氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑將氣體先通過(guò)足量濃硫酸，吸收水蒸氣，再通過(guò)足量Na2O2，Na2O2與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，化學(xué)方程式為：2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2，根據(jù)方程式可知，根據(jù)差量法可知，當(dāng)增重0.14g(2CO的質(zhì)量)時(shí)，消耗的二氧化碳的質(zhì)量為=0.22g，其物質(zhì)的量為，根據(jù)關(guān)系式2NaHCO3：CO2可知，消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量為20.005mol=0.01mol，所以固體NaHCO3的質(zhì)量為0.01mol84g/mol=0.84g；②根據(jù)溶解度雖溫度的變化曲線可以看出，氯化銨的溶解度隨著溫度的升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升高變化并不明顯，所以要想使NH4Cl沉淀充分析出并分離，需采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥的方法；(5)稱(chēng)量前，若無(wú)水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋?zhuān)瑵舛葴p小，所以用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，消耗的碳酸氫鈉的體積V(標(biāo))會(huì)增大，根據(jù)c(測(cè))=可知，最終會(huì)使c(測(cè))偏高，A項(xiàng)符合題意，故選A。3．(2022·福建卷,12)某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究Ce-MnOx，催化空氣氧化的效率?；卮鹣铝袉?wèn)題：步驟Ⅰ

制備CO在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備CO(加熱及夾持裝置省略)，反應(yīng)方程式：HCOOHCO↑+H2O(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱(chēng)是_______。(2)從B、C、D中選擇合造的裝置收集，正確的接口連接順序?yàn)閍→_______→_______→_______→_______→h(每空填一個(gè)接口標(biāo)號(hào))。______步驟Ⅱ

檢驗(yàn)將通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。(3)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______。步驟Ⅲ

探究Ce-MnOx催化空氣氧化的效率將一定量與空氣混合，得到體積分?jǐn)?shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至，按一定流速通入氣體樣品。(已知：I2O5是白色固體，易吸水潮解：5CO+I2O5=I2+5CO2)(4)通入(已折算為標(biāo)況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時(shí)間氮?dú)?，最終測(cè)得U形管內(nèi)生成了0.1016gI2。①能證明被空氣氧化的現(xiàn)象是_______；②被催化氧化的百分率為_(kāi)______；③若未通入氮?dú)?，②的結(jié)果將_______(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。(5)探究氣體與催化劑接觸時(shí)長(zhǎng)對(duì)催化氧化效率的影響時(shí)，采用_______方法可以縮短接觸時(shí)長(zhǎng)。(6)步驟Ⅲ裝置存在的不足之處是_______。【答案】(1)分液漏斗(2)a→d→e→c→b(3)CO+2[Ag(NH3)2]OH=2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3(4)

石灰水變渾濁

60%

偏大(5)增大氣體樣品流速(6)尾氣出口未加防潮裝置(或其他相似表述)【解析】在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備一氧化碳，用A裝置制取一氧化碳，該氣體中含有甲酸蒸氣，故用水除去甲酸，再用B裝置排水收集一氧化碳?xì)怏w，排出的水用E中的燒杯接收。根據(jù)氣體樣品通過(guò)氫氧化鈉吸收空氣中的二氧化碳，濃硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧氣氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸收，J中的濃硫酸吸收氣體中的水蒸氣，干燥的一氧化碳和I2O5，進(jìn)而測(cè)定生成的碘的質(zhì)量，計(jì)算一氧化碳的被氧化的百分率。(1)裝置A中盛放甲酸的儀器為分液漏斗。(2)用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口連接順序?yàn)閍→d→e→c→b→h。(3)一氧化碳和銀氨溶液反應(yīng)生成黑色的銀，同時(shí)生成碳酸銨和氨氣，方程式為：CO+2[Ag(NH3)2]OH=2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3。(4)一氧化碳被氧氣氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水變渾濁。碘的物質(zhì)的量為，則結(jié)合方程式分析，還有0.002mol一氧化碳未被氧氣氧化，11.2L氣體為0.5mol其中一氧化碳為0.005mol，則被氧化的一氧化碳為0.005-0.002=0.003mol，則被氧化的百分率為。如果沒(méi)有通入氮?dú)鈩t計(jì)算的未被氧化的一氧化碳的物質(zhì)的量減少，則被氧化的百分率增大。(5)增大氣流速率可以提高催化效率。(6)I2O5是白色固體，易吸水潮解，但該裝置出氣口未加防潮裝置。思考實(shí)驗(yàn)的種類(lèi)及如何合理地組裝儀器，并將實(shí)驗(yàn)與課本實(shí)驗(yàn)比較、聯(lián)系。如涉及氣體的制取和處理，對(duì)這類(lèi)實(shí)驗(yàn)的操作程序及裝置的連接順序，大體可概括為發(fā)生→除雜質(zhì)→干燥→主體實(shí)驗(yàn)→尾氣處理。1．選用儀器及連接順序(1)所用儀器是否恰當(dāng)，所給儀器是全用還是選用。(2)儀器是否齊全。如制有毒氣體及涉及有毒氣體的實(shí)驗(yàn)是否有尾氣的處理裝置。(3)安裝順序是否合理。如氣體凈化裝置中不應(yīng)干燥后又經(jīng)水溶液洗氣。(4)儀器間連接順序是否正確。如洗氣時(shí)“進(jìn)氣管長(zhǎng)，出氣管短”；干燥管除雜質(zhì)時(shí)“大口進(jìn)，小口出”等。2．實(shí)驗(yàn)操作順序氣體發(fā)生一般按裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝固體藥品→加液體藥品→開(kāi)始實(shí)驗(yàn)(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。加熱操作注意事項(xiàng):主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點(diǎn)燃酒精燈,其目的一是防止爆炸,如H2還原CuO、CO還原Fe2O3;二是保證產(chǎn)品純度,如制Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時(shí),應(yīng)先熄滅酒精燈,繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。3．氣體制備實(shí)驗(yàn)的連接順序思維模型：1．(2024·山東棗莊高三期中)高鐵酸鉀(K2FeO4)具有高效的消毒作用，為一種新型非氯高效消毒劑。已知：K2FeO4易溶于水、微溶于濃堿溶液，不溶于乙醇，在的強(qiáng)堿性溶液中較穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)室中常用KClO在強(qiáng)堿性介質(zhì)中與Fe(NO3)3；溶液反應(yīng)制備K2FeO4，裝置如圖所示(夾持裝置略)。回答下列問(wèn)題：(1)D裝置中盛裝Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右側(cè)的導(dǎo)管的作用是。(2)選擇上述裝置制備K2FeO4，按氣流從左到右的方向，合理的連接順序?yàn)?填儀器接口字母，儀器不可重復(fù)使用)。(3)寫(xiě)出KClO在強(qiáng)堿性介質(zhì)中與Fe(NO3)3反應(yīng)生成K2FeO4的離子方程式。若滴加Fe(NO3)3溶液的速度過(guò)快，導(dǎo)致的后果是。(4)制備的高鐵酸鉀粗產(chǎn)品中含有KCl、KOH等雜質(zhì)，以下為提純步驟：①取一定量的高鐵酸鉀粗產(chǎn)品，溶于冷的稀KOH溶液；②過(guò)濾，將濾液置于冰水浴中，向?yàn)V液中加入試劑X；③攪拌、靜置、過(guò)濾，用乙醇洗滌2~3次，在真空干燥箱中干燥。步驟②中加入的試劑X是(可供選擇的試劑：蒸餾水、飽和NaOH溶液、稀NaOH溶液、飽和KOH溶液、稀KOH溶液)，原因是。(5)測(cè)定K2FeO4產(chǎn)品的純度：稱(chēng)取2.00g制得的K2FeO4，產(chǎn)品溶于適量(填試劑名稱(chēng))中，加入足量充分反應(yīng)后過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容。以上溶液配制過(guò)程中需要用到玻璃棒，它的作用為。用(填儀器名稱(chēng))量取上述配置好的溶液25.00mL于試管中，一定條件下滴入0.1mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2溶液充分反應(yīng)，消耗溶液體積為26.00mL。該K2FeO4樣品的純度為%。已知：FeO42-+CrO2-+2H2O=CrO42-+Fe(OH)3↓+OH-2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2OCr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O【答案】(1)平衡壓強(qiáng)，使分液漏斗中的液體順利流下(2)a1→f→g→c→b→e(3)2Fe3++3ClO?+10OH?=2FeO42-+3Cl?+5H2O產(chǎn)品純度降低(4)飽和KOH溶液K2FeO4在強(qiáng)堿性溶液中較穩(wěn)定，且微溶于濃堿溶液中(5)KOH溶液攪拌和引流25mL移液管或酸式滴定管85.8【解析】A中加熱下濃鹽酸和二氧化錳反應(yīng)生成氯氣，通入F中飽和食鹽水除去氯氣中的氯化氫氣體，再通入D中與含F(xiàn)e(OH)3的懸濁液(含KOH)反應(yīng)即可制取K2FeO4，最后通入E中用氫氧化鈉溶液吸收未反應(yīng)完的氯氣；提純高鐵酸鉀(K2FeO4)粗產(chǎn)品時(shí)，由于K2FeO4在0～5℃的強(qiáng)堿性溶液中較穩(wěn)定，可將粗產(chǎn)品溶于冷的KOH稀溶液中，形成含有K2FeO4、KCl、KOH雜質(zhì)的溶液，F(xiàn)e(OH)3以沉淀析出；將濾液置于冰水浴中，向?yàn)V液中加入飽和KOH溶液，K2FeO4以沉淀形式析出；由于K2FeO4易溶于水、微溶于濃堿溶液，不溶于乙醇，防止用水洗滌時(shí)晶體溶解損失，改用乙醇洗滌2～3次，得到純凈的K2FeO4晶體。(1)D裝置盛裝Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右側(cè)的導(dǎo)管的作用是：平衡壓強(qiáng)，使分液漏斗中的液體順利流下；(2)據(jù)分析，選擇的實(shí)驗(yàn)裝置是A、F、D、E，氣體與溶液反應(yīng)或洗氣都應(yīng)是長(zhǎng)進(jìn)短出，則按氣流從左到右的方向，制備K2FeO4的合理的連接順序a1→f→g→c→b→e；(3)KClO在強(qiáng)堿性介質(zhì)中與Fe(NO3)3反應(yīng)生成K2FeO4、KCl和水，反應(yīng)中Fe3+被氧化為FeO42-，ClO-被還原為Cl-，反應(yīng)在堿性條件進(jìn)行，根據(jù)電子守恒、原子守恒、電荷守恒得離子方程式為2Fe3++3ClO?+10OH?=2FeO42-+3Cl?+5H2O；若滴加Fe(NO3)3溶液的速度過(guò)快則會(huì)導(dǎo)致Fe(NO3)3剩余，在堿性條件下生成Fe(0H)3，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品不純；(4)高鐵酸鉀粗產(chǎn)品中含有KCl、KOH等雜質(zhì)，提純時(shí)，因?yàn)镵2FeO4在0～5℃的強(qiáng)堿性溶液中較穩(wěn)定，故先用KOH稀溶液溶解高鐵酸鉀，過(guò)濾除掉不溶性雜質(zhì)，再向?yàn)V液中滴加KOH飽和溶液，由于高鐵酸鉀微溶于濃堿溶液，則會(huì)析出高鐵酸鉀固體；故X為KOH飽和溶液；(5)由于在0～5℃的強(qiáng)堿性溶液中較穩(wěn)定，故可用KOH溶液溶解樣品，溶液配制過(guò)程中需要用到玻璃棒，溶解時(shí)玻璃棒的作用是攪拌，轉(zhuǎn)移、洗滌時(shí)玻璃棒的作用是引流；準(zhǔn)確取出25mL樣品溶液可以用25mL移液管或酸式滴定管；根據(jù)給出的方程式：FeO42-+CrO2-+2H2O=CrO42-+Fe(OH)3↓+OH-，2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O，Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O，可得關(guān)系式：2K2FeO4~2CrO42-~Cr2O72-~6Fe2+，n[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L0.026L=0.0026mol，則n(K2FeO4)=，則原樣品中n(K2FeO4)=，則樣品的純度為=85.8%。2．(2024·廣東廣州高三聯(lián)考)三氯化六氨合鈷[Co(NH3)6]Cl3，在鈷化合物的合成中是重要原料。實(shí)驗(yàn)室以CoCl2為原料制備[Co(NH3)6]Cl3，步驟如下：Ⅰ.CoCl2的制備。CoCl2可以通過(guò)鈷和氯氣反應(yīng)制得，實(shí)驗(yàn)室制備純凈CoCl2可用下圖實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)現(xiàn)(已知：鈷單質(zhì)在300℃以上易被氧氣氧化，CoCl2易潮解)。(1)儀器Y的名稱(chēng)為，試劑Z為。(2)X中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)裝置的連接順序?yàn)锳→→B(按氣流方向，用大寫(xiě)字母表示，反應(yīng)開(kāi)始前應(yīng)先點(diǎn)燃處的酒精燈。Ⅱ.三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的制備。原理為：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O

(4)水浴溫度不超過(guò)60℃的原因是。(5)加入濃鹽酸，析出產(chǎn)品的離子方程式為。Ⅲ.測(cè)定[Co(NH3)6]Cl3中鈷的含量。(6)原理：利用將KI氧化成，Co3+被還原為Co2+。然后用淀粉溶液作指示劑，0.015mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的，S2O32-轉(zhuǎn)化為S4O62-。若稱(chēng)取樣品的質(zhì)量為0.27g，滴定時(shí)，達(dá)到終點(diǎn)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為54.00mL。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為，該樣品中鈷元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為?！敬鸢浮?1)直形冷凝管堿石灰(2)MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O(3)E→C→DA(4)保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)也可以減少氨氣的揮發(fā)(或H2O2的分解)；由于雙氧水易分解，所以水浴溫度不超過(guò)60℃的原因是防止雙氧水分解(5)[Co(NH3)6]3++3Cl－＝[Co(NH3)6]Cl3↓(6)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液由藍(lán)色褪為無(wú)色，并且半分鐘內(nèi)不再恢復(fù)藍(lán)色17.7%【解析】A裝置的作用是制取Cl2，生成的Cl2中含有HCl和水蒸氣，裝置E的作用是除去Cl2中含有的HCl，裝置C的作用是除去Cl2中含有的水蒸氣，裝置D中氯氣與金屬Co加熱反應(yīng)生成CoCl2，CoCl2易潮解，裝置B中為堿石灰，其作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置D中，同時(shí)吸收多余的Cl2。(1)儀器Y的名稱(chēng)為直形冷凝管；根據(jù)以上分析可知試劑Z是堿石灰；故裝置的連接順序?yàn)锳→E→C→D→B；(2)X中MnO2與濃鹽酸反應(yīng)加熱生成Cl2，發(fā)生的化學(xué)方程式為MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；(3)為排盡裝置中的空氣，反應(yīng)開(kāi)始前應(yīng)先點(diǎn)燃A處的酒精燈。(4)由于溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致氨氣的揮發(fā)(或H2O2的分解)，而溫度較低時(shí)反應(yīng)速率又太慢，不利于反應(yīng)的發(fā)生，保持溫度為60℃時(shí)，能夠保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)也可以減少氨氣的揮發(fā)(或H2O2的分解)，則目的為保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)也可以減少氨氣的揮發(fā)(或H2O2的分解)；(5)[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入濃HCl，氯離子濃度增大，根據(jù)沉淀溶解平衡理論，平衡向生成[Co(NH3)6]Cl3晶體的方向移動(dòng)，所以加入濃HCl的目的是有利于[Co(NH3)6]Cl3析出，提高產(chǎn)率，則析出產(chǎn)品的反應(yīng)方程式為[Co(NH3)6]3++3Cl－＝[Co(NH3)6]Cl3↓。(6)碘遇淀粉顯藍(lán)色，所以滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液由藍(lán)色褪為無(wú)色，并且半分鐘內(nèi)不再恢復(fù)藍(lán)色；碘量法測(cè)定[Co(NH3)6]Cl3中鈷的含量，故用淀粉溶液作為指示劑；涉及反應(yīng)方程式為2Co3++2I－＝2Co2++I2，I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-，反應(yīng)的關(guān)系式為2Co3+～I(xiàn)2～2Na2S2O3，硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量為(0.015×0.054)mol=0.81×10-3mol，則樣品中鈷元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)==17.7%。3．(2023·廣西·統(tǒng)考三模)二氯異氰尿酸鈉(NaC3N3O3Cl2，摩爾質(zhì)量為220g/mol)是一種高效廣譜殺菌消毒劑，常溫下為白色固體，難溶于冷水，可用次氯酸鈉與氰尿酸(C3H3N3O3)制得，其制備原理為：2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。某小組選擇下列部分裝置制備二氯異氰尿酸鈉并測(cè)定產(chǎn)品純度?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)A裝置中盛裝X試劑的儀器名稱(chēng)是___________，D中軟導(dǎo)管的作用是___________。(2)請(qǐng)選擇合適的裝置，按氣流從左至右方向組裝，則導(dǎo)管連接順序?yàn)開(kāi)__________(填小寫(xiě)字母)。(3)D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________。(4)X試劑為飽和NaOH溶液。實(shí)驗(yàn)時(shí)先向A中通入氯氣，生成高濃度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液。在加入氰尿酸溶液后還要繼續(xù)通入一定量的氯氣，其原因是___________。(5)反應(yīng)結(jié)束后，A中濁液經(jīng)過(guò)濾、___________、干燥得到粗產(chǎn)品。該系列操作需要用到如圖所示的玻璃儀器有___________(填字母)。(6)粗產(chǎn)品中NaC3N3O3Cl2含量測(cè)定。稱(chēng)取ag粗產(chǎn)品溶于無(wú)氧蒸餾水中配制成250mL溶液，取25.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過(guò)量KI溶液，密封在暗處?kù)o置5min。用cmol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，加入淀粉指示劑，滴定至終點(diǎn)，平均消耗VmLNa2S2O3溶液。(假設(shè)雜質(zhì)不與KI反應(yīng)，過(guò)程中涉及的反應(yīng)為：+3H++4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2=2I-+)。則NaC3N3O3Cl2的含量為_(kāi)__________%(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。【答案】(1)三頸燒瓶平衡氣壓，使液體能夠順利滴下(2)fghabe(3)(4)消耗過(guò)量的NaOH，促進(jìn)NaC3N3O3Cl2的生成(5)冷水洗滌de(6)【解析】由二氯異氰尿酸鈉的制備原理以及給定的裝置可知，題干中所示的反應(yīng)裝置可以分為氯氣的發(fā)生裝置與二氯異氰尿酸鈉的制備裝置；具體反應(yīng)流程為：用濃鹽酸與Ca(ClO)2反應(yīng)制Cl2，通過(guò)飽和食鹽水除去Cl2中因濃鹽酸揮發(fā)而混合的HCl，將Cl2通入氫氧化鈉溶液中制備N(xiāo)aClO，再與氰尿酸溶液反應(yīng)生成二氯異氰尿酸鈉，對(duì)尾氣Cl2進(jìn)行處理防止污染空氣。(1)儀器X為三頸燒瓶；D中軟導(dǎo)管的作用是平衡氣壓，使液體能夠順利滴下；(2)按照氣流從左至右的順序，制備二氯異氰尿酸鈉首先需要制備Cl2，需要裝置D，Cl2從f口流出；接下來(lái)需要除去Cl2中混合的HCl，需要裝置E，氣體從g口流入、h口流出；制備N(xiāo)aClO并與氰尿酸溶液發(fā)生反應(yīng)需要裝置A，氣體從a口流入、b口流出；為了除去未反應(yīng)完的Cl2，需要將尾氣通入到氫氧化鈉溶液中，需要裝置C，氣體從e口流入；故導(dǎo)管連接順序?yàn)閒ghabe。(3)D中濃鹽酸與Ca(ClO)2反應(yīng)生成氯氣和氯化鈣、水，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；(4)觀察題干信息可知制備二氯異氰尿酸鈉的反應(yīng)可以生成NaOH，故繼續(xù)通入一定量的氯氣原理是消耗氫氧化鈉，使制備二氯異氰尿酸鈉的平衡正向移動(dòng)，生成更多的二氯異氰尿酸鈉，即消耗過(guò)量的NaOH，促進(jìn)NaC3N3O3Cl2的生成。(5)考慮到二氯異氰尿酸鈉難溶于冷水，A中的濁液經(jīng)過(guò)濾后應(yīng)再用冷水洗滌、干燥之后可以得到粗產(chǎn)品。該系列操作需要用到如圖所示的玻璃儀器有漏斗、燒杯，故選de；(6)由題干中給出的反應(yīng)方程式：C3N3O3Cl+3H++4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，可知各物質(zhì)的物質(zhì)的量之比為n(NaC3N3O3Cl2)：n(I2)：n(Na2S2O3)=1：2：4。即n(NaC3N3O3Cl2)=n(Na2S2O3)=mol；25.00mL溶液中NaC3N3O3Cl2的質(zhì)量為m=n×M=mol×220g/mol=0.055cVg，250mL溶液中NaC3N3O3Cl2的質(zhì)量為0.55cVg。則NaC3N3O3Cl2的含量。4．(2023·廣西三模)二氯異氰尿酸鈉(NaC3N3O3Cl2，摩爾質(zhì)量為220g/mol)是一種高效廣譜殺菌消毒劑，常溫下為白色固體，難溶于冷水，可用次氯酸鈉與氰尿酸(C3H3N3O3)制得，其制備原理為：2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。某小組選擇下列部分裝置制備二氯異氰尿酸鈉并測(cè)定產(chǎn)品純度。回答下列問(wèn)題：(1)A裝置中盛裝X試劑的儀器名稱(chēng)是___________，D中軟導(dǎo)管的作用是___________。(2)請(qǐng)選擇合適的裝置，按氣流從左至右方向組裝，則導(dǎo)管連接順序?yàn)開(kāi)__________(填小寫(xiě)字母)。(3)D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________。(4)X試劑為飽和NaOH溶液。實(shí)驗(yàn)時(shí)先向A中通入氯氣，生成高濃度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液。在加入氰尿酸溶液后還要繼續(xù)通入一定量的氯氣，其原因是___________。(5)反應(yīng)結(jié)束后，A中濁液經(jīng)過(guò)濾、___________、干燥得到粗產(chǎn)品。該系列操作需要用到如圖所示的玻璃儀器有___________(填字母)。(6)粗產(chǎn)品中NaC3N3O3Cl2含量測(cè)定。稱(chēng)取ag粗產(chǎn)品溶于無(wú)氧蒸餾水中配制成250mL溶液，取25.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過(guò)量KI溶液，密封在暗處?kù)o置5min。用cmol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，加入淀粉指示劑，滴定至終點(diǎn)，平均消耗VmLNa2S2O3溶液。(假設(shè)雜質(zhì)不與KI反應(yīng)，過(guò)程中涉及的反應(yīng)為：C3N3O3Cl2-+3H++4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)。則NaC3N3O3Cl2的含量為_(kāi)__________%(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。【答案】(1)三頸燒瓶平衡氣壓，使液體能夠順利滴下(2)fghabe(3)ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O(4)消耗過(guò)量的NaOH，促進(jìn)NaC3N3O3Cl2的生成(5)冷水洗滌de(6)【解析】由二氯異氰尿酸鈉的制備原理以及給定的裝置可知，題干中所示的反應(yīng)裝置可以分為氯氣的發(fā)生裝置與二氯異氰尿酸鈉的制備裝置；具體反應(yīng)流程為：用濃鹽酸與Ca(ClO)2反應(yīng)制Cl2，通過(guò)飽和食鹽水除去Cl2中因濃鹽酸揮發(fā)而混合的HCl，將Cl2通入氫氧化鈉溶液中制備N(xiāo)aClO，再與氰尿酸溶液反應(yīng)生成二氯異氰尿酸鈉，對(duì)尾氣Cl2進(jìn)行處理防止污染空氣。(1)儀器X為三頸燒瓶；D中軟導(dǎo)管的作用是平衡氣壓，使液體能夠順利滴下；(2)按照氣流從左至右的順序，制備二氯異氰尿酸鈉首先需要制備Cl2，需要裝置D，Cl2從f口流出；接下來(lái)需要除去Cl2中混合的HCl，需要裝置E，氣體從g口流入、h口流出；制備N(xiāo)aClO并與氰尿酸溶液發(fā)生反應(yīng)需要裝置A，氣體從a口流入、b口流出；為了除去未反應(yīng)完的Cl2，需要將尾氣通入到氫氧化鈉溶液中，需要裝置C，氣體從e口流入；故導(dǎo)管連接順序?yàn)閒ghabe。(3)D中濃鹽酸與Ca(ClO)2反應(yīng)生成氯氣和氯化鈣、水，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O；(4)觀察題干信息可知制備二氯異氰尿酸鈉的反應(yīng)可以生成NaOH，故繼續(xù)通入一定量的氯氣原理是消耗氫氧化鈉，使制備二氯異氰尿酸鈉的平衡正向移動(dòng)，生成更多的二氯異氰尿酸鈉，即消耗過(guò)量的NaOH，促進(jìn)NaC3N3O3Cl2的生成。(5)考慮到二氯異氰尿酸鈉難溶于冷水，A中的濁液經(jīng)過(guò)濾后應(yīng)再用冷水洗滌、干燥之后可以得到粗產(chǎn)品。該系列操作需要用到如圖所示的玻璃儀器有漏斗、燒杯，故選de；(6)由題干中給出的反應(yīng)方程式：C3N3O3Cl2-+3H++4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-可知各物質(zhì)的物質(zhì)的量之比為n(NaC3N3O3Cl2)：n(I2)：n(Na2S2O3)=1：2：4。即n(NaC3N3O3Cl2)=n(Na2S2O3)=mol；25.00mL溶液中NaC3N3O3Cl2的質(zhì)量為m=n×M=mol×220g/mol=0.055cVg，250mL溶液中NaC3N3O3Cl2的質(zhì)量為0.55cVg。則NaC3N3O3Cl2的含量。5．(2023·山東省濰坊市高三調(diào)研)亞硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反應(yīng)中可以代替亞硝酸鈉。實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(部分夾持儀器略)制備少量亞硝酰硫酸，并測(cè)定產(chǎn)品純度。已知：ⅰ.亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體，遇水分解為硫酸、硝酸和NO，溶于濃硫酸而不分解。ⅱ.實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酰硫酸的原理為SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器Ⅰ的名稱(chēng)為_(kāi)__________，按照氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序?yàn)開(kāi)__________(填儀器接口的字母，部分儀器可以重復(fù)使用)，C裝置的作用為_(kāi)__________。(2)反應(yīng)需溫度控制在25℃～40℃，采用的加熱方式為_(kāi)__________，開(kāi)始時(shí)反應(yīng)緩慢，但某時(shí)刻反應(yīng)速率明顯加快，其原因可能是___________。(3)測(cè)定亞硝酰硫酸的純度步驟①：準(zhǔn)確稱(chēng)取14.00g產(chǎn)品，在特定條件下配制成250mL溶液。步驟②：取25.00mL①中溶液于250mL燒瓶中，加入60.00mL未知濃度KMO4溶液(過(guò)量)和10.00mL25%H2SO4溶液，搖勻，發(fā)生反應(yīng)2KMO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MO4+5HNO3。步驟③：向②反應(yīng)后溶液中加0.2500mol·L-1Na2標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，消耗Na2溶液20.00mL。步驟④：把②中亞硝酰硫酸溶液換為蒸餾水(空白實(shí)驗(yàn))，重復(fù)上述步驟，消耗Na2溶液的體積為60.00mL。滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為_(kāi)__________，亞硝酰硫酸的純度為_(kāi)__________(精確到0.1%)。【答案】(1)蒸餾燒瓶a→de→cb→de→f吸水，防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO(2)水浴加熱由于生成的NOSO4H對(duì)該反應(yīng)有催化作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率加快(3)溶液由淺紫色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復(fù)90.7%【解析】本實(shí)驗(yàn)制備亞硝酰硫酸，原理是SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H，A裝置制備二氧化硫，因?yàn)閬喯貂Ａ蛩嵊鏊纸鉃榱蛩帷⑾跛岷蚇O，需要除去二氧化硫中的水蒸氣，即通過(guò)C裝置，然后通入B裝置反應(yīng)，因?yàn)槎趸驅(qū)Νh(huán)境有污染，因此需要尾氣處理，裝置D除去多余二氧化硫。(1)根據(jù)儀器Ⅰ的特點(diǎn)，儀器Ⅰ名稱(chēng)為蒸餾燒瓶；根據(jù)上述分析，連接順序是a→de→cb→de→f，C裝置作用為吸收二氧化硫中的水蒸氣，防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO；(2)溫度控制在25℃～40℃，反應(yīng)溫度小于100℃，采取加熱方式為水浴加熱；開(kāi)始時(shí)反應(yīng)緩慢，某時(shí)刻反應(yīng)速率明顯加快，這個(gè)現(xiàn)象與酸性高錳酸鉀溶液與草酸反應(yīng)類(lèi)似，Mn2+作高錳酸鉀與草酸反應(yīng)的催化劑，因此引起反應(yīng)速率明顯加快的原因是NOSO4H為該反應(yīng)的催化劑；(3)用標(biāo)準(zhǔn)液草酸鈉滴定高錳酸鉀溶液，高錳酸鉀溶液褪色，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象：滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液有淺紫色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘或30s不恢復(fù)；把②中亞硝酰硫酸換為蒸餾水，重復(fù)上述操作步驟，消耗草酸鈉的體積為60mL，根據(jù)得失電子數(shù)目守恒，有：60.00mL×10-3L/mL×0.2500mol/L×2×(4-3)=60.00mL×10-3L/mL×c(KMnO4)×(7-2)，解得c(KMnO4)=0.1mol/L，NOSO4H、草酸鈉作還原劑，高錳酸鉀作氧化劑，因此根據(jù)得失電子數(shù)目守恒