微專題11備用儀器選擇化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的自然學(xué)科，實(shí)驗(yàn)離不開實(shí)驗(yàn)儀器。有關(guān)該方面的考查在選擇題和綜合實(shí)驗(yàn)題中都有所涉及。高考仍然會(huì)以常見儀器的選用、實(shí)驗(yàn)基本操作為中心，圍繞是什么、為什么和怎么做來重點(diǎn)考查實(shí)驗(yàn)基本操作的規(guī)范性和準(zhǔn)確性；考查儀器性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。1．(2023?全國甲卷，9)實(shí)驗(yàn)室將粗鹽提純并配制的NaCl溶液。下列儀器中，本實(shí)驗(yàn)必須用到的有()①天平

②溫度計(jì)

③坩堝

④分液漏斗

⑤容量瓶

⑥燒杯

⑦滴定管

⑧酒精燈A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧【答案】D【解析】實(shí)驗(yàn)室將粗鹽提純時(shí)，需要將其溶于一定量的水中，然后將其中的硫酸根離子、鈣離子、鎂離子依次用稍過量的氯化鋇溶液、碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液除去，該過程中有過濾操作，需要用到燒杯、漏斗和玻璃棒；將所得濾液加適量鹽酸酸化后蒸發(fā)結(jié)晶得到較純的食鹽，該過程要用到蒸發(fā)皿和酒精燈；用提純后得到的精鹽配制溶液的基本步驟有稱量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻等操作，需要用到天平、容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管等。綜上所述，本實(shí)驗(yàn)必須用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥燒杯、⑧酒精燈，故選D。2．(2023?湖南卷，3)下列玻璃儀器在相應(yīng)實(shí)驗(yàn)中選用不合理的是()A．重結(jié)晶法提純苯甲酸：①②③ B．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤ D．酸堿滴定法測(cè)定NaOH溶液濃度：④⑥【答案】A【解析】A項(xiàng)，粗苯甲酸中含有少量氯化鈉和泥沙，需要利用重結(jié)晶來提純苯甲酸，具體操作為加熱溶解、趁熱過濾和冷卻結(jié)晶，此時(shí)利用的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒，A不合理；B項(xiàng)，蒸餾法需要用到溫度計(jì)以測(cè)量蒸汽溫度、蒸餾燒瓶用來盛裝混合溶液、錐形瓶用于盛裝收集到的餾分，B合理；C項(xiàng)，濃硫酸催化制乙烯需要控制反應(yīng)溫度為170℃，需要利用溫度計(jì)測(cè)量反應(yīng)體系的溫度，C合理；D項(xiàng)，酸堿滴定法測(cè)定NaOH溶液濃度是用已知濃度的酸液滴定未知濃度的堿液，酸液盛裝在酸式滴定管中，D合理；故選A。3．(2023·遼寧卷，17)2—噻吩乙醇(M)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至-10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ．水解。恢復(fù)室溫，加入70mL水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)2，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無水，靜置，過濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是_______。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_______。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水的作用為_______。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用計(jì)算，精確至0.1%)?！敬鸢浮?1)c(2)中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高(3)2+2Na→2+H2↑(4)將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤?，此過程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱(5)將NaOH中和，使平衡正向移動(dòng)，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率(6)①球形冷凝管和分液漏斗②除去水(7)70.0%【解析】(1)步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選c。(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高。(3)步驟Ⅱ中和Na反應(yīng)生成2-噻吩鈉和H2，化學(xué)方程式為：2+2Na→2+H2↑。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤?，此過程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱。(5)2-噻吩乙醇鈉水解生成-噻吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動(dòng)，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。(6)步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機(jī)相中加入無水的作用是：除去水。(7)步驟Ⅰ中向燒瓶中加入300mL液體A和4.60金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為，步驟Ⅱ中Na完全反應(yīng)，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為=70.0%。4．(2023·廣東卷，17)化學(xué)反應(yīng)常伴隨熱效應(yīng)。某些反應(yīng)(如中和反應(yīng))的熱量變化，其數(shù)值Q可通過量熱裝置測(cè)量反應(yīng)前后體系溫度變化，用公式計(jì)算獲得。(1)鹽酸濃度的測(cè)定：移取20.00mL待測(cè)液，加入指示劑，用0.5000mol·L-1的NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液22.00mL。①上述滴定操作用到的儀器有。A．

B．

C．

D．

②該鹽酸濃度為mol·L-1。(2)熱量的測(cè)定：取上述溶液和鹽酸各進(jìn)行反應(yīng)，測(cè)得反應(yīng)前后體系的溫度值(℃)分別為T0、T1，則該過程放出的熱量為(c和分別取和，忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量，下同)。(3)借鑒(2)的方法，甲同學(xué)測(cè)量放熱反應(yīng)(s)+(aq)=(aq)+(s)的焓變(忽略溫度對(duì)焓變的影響，下同)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表。序號(hào)反應(yīng)試劑體系溫度/℃反應(yīng)前反應(yīng)后i0.2mol·L-1溶液1.20鐵粉abii0.56鐵粉ac①溫度：bc(填“>”“<”或“=”)。②(選擇表中一組數(shù)據(jù)計(jì)算)。結(jié)果表明，該方法可行。(4)乙同學(xué)也借鑒(2)的方法，測(cè)量反應(yīng)(s)+(aq)=3(aq)的焓變。查閱資料：配制溶液時(shí)需加入酸。加酸的目的是。提出猜想：粉與溶液混合，在反應(yīng)A進(jìn)行的過程中，可能存在粉和酸的反應(yīng)。驗(yàn)證猜想：用試紙測(cè)得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液顏色變淺的同時(shí)有氣泡冒出，說明存在反應(yīng)A和(用離子方程式表示)。實(shí)驗(yàn)小結(jié)：猜想成立，不能直接測(cè)反應(yīng)A的焓變。教師指導(dǎo)：鑒于以上問題，特別是氣體生成帶來的干擾，需要設(shè)計(jì)出實(shí)驗(yàn)過程中無氣體生成的實(shí)驗(yàn)方案。優(yōu)化設(shè)計(jì)：乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理，重新設(shè)計(jì)了優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案，獲得了反應(yīng)A的焓變。該方案為。(5)化學(xué)能可轉(zhuǎn)化為熱能，寫出其在生產(chǎn)或生活中的一種應(yīng)用?！敬鸢浮?1)AD0.5500(2)418(T1－T0)(3)>或(4)抑制水解H2↑將一定量的粉加入一定濃度的溶液中反應(yīng)，測(cè)量反應(yīng)熱，計(jì)算得到反應(yīng)+=的焓變?chǔ)1；根據(jù)(3)中實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到反應(yīng)=的焓變?chǔ)2；根據(jù)蓋斯定律計(jì)算得到反應(yīng)+=3的焓變?yōu)棣1+ΔH2(5)燃料燃燒(或鋁熱反應(yīng)焊接鐵軌等)【解析】(1)①滴定操作時(shí)需要用的儀器有錐形瓶、酸式滴定管、堿式滴管、鐵架臺(tái)等，故選AD；②滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)為HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故c(HCl)===0.5500mol·L-1；(2)由可得Q＝××(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝418(T1－T0)；(3)100mL0.2mol·L-1溶液含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量為0.02mol，1.20鐵粉和0.56鐵粉的物質(zhì)的量分別為0.021mol、0.01mol，實(shí)驗(yàn)i中有0.02molCuSO4發(fā)生反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)ii中有0.01molCuSO4發(fā)生反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)i放出的熱量多，則b>c；若按實(shí)驗(yàn)i進(jìn)行計(jì)算，；若按實(shí)驗(yàn)ii進(jìn)行計(jì)算，；(4)易水解，為防止水解，在配制溶液時(shí)需加入酸；用試紙測(cè)得溶液的不大于1說明溶液中呈強(qiáng)酸性，向少量溶液中加入粉，溶液顏色變淺的同時(shí)有氣泡即氫氣產(chǎn)生，說明溶液中還存在與酸的反應(yīng)，其離子方程式為H2↑；乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理，重新設(shè)計(jì)優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案的重點(diǎn)為如何防止與酸反應(yīng)產(chǎn)生影響，可以借助蓋斯定律，設(shè)計(jì)分步反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)溶液與的反應(yīng)，故可將一定量的粉加入一定濃度的溶液中反應(yīng)，測(cè)量反應(yīng)熱，計(jì)算得到反應(yīng)+=的焓變?chǔ)1；根據(jù)(3)中實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到反應(yīng)=的焓變?chǔ)2；根據(jù)蓋斯定律計(jì)算得到反應(yīng)+=3的焓變?yōu)棣1+ΔH2；(5)化學(xué)能轉(zhuǎn)化為熱能在生產(chǎn)和生活中應(yīng)用比較廣泛，化石燃料的燃燒、炸藥開山、放射火箭等都是化學(xué)能轉(zhuǎn)化熱能的應(yīng)用，另外鋁熱反應(yīng)焊接鐵軌也是化學(xué)能轉(zhuǎn)化熱能的應(yīng)用。5．(2022·全國乙卷，27)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2Cu[(C2O4)2])可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。(2)長(zhǎng)期存放的CuSO4·5H2O中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取________的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________?！敬鸢浮?1)分液漏斗和球形冷凝管(2)CuSO4·5H2O風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑(5)分批加入并攪拌(6)水浴(7)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌【解析】取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液，將KHC2O4和K2C2O4混合溶液加熱至80-85℃，加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。(1)由CuSO4·5H2O固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的CuSO4·5H2O固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO4·5H2O含結(jié)晶水，長(zhǎng)期放置會(huì)風(fēng)化失去結(jié)晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。(4)草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5:1發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依據(jù)原子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。(5)為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時(shí)反應(yīng)劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應(yīng)速率，將碳酸鉀進(jìn)行分批加入并攪拌。(6)Ⅲ中將混合溶液加熱至80-85℃，應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體?？礈?zhǔn)圖，分析各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)裝置的作用。在分析解答過程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中所示的各項(xiàng)儀器或裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，確定它們?cè)谠搶?shí)驗(yàn)中的作用。常見的化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器如嚇：平底燒瓶圓底燒瓶蒸餾燒瓶三頸燒瓶梨形分液漏斗球形分液漏斗長(zhǎng)頸漏斗普通漏斗球形干燥管干燥器研缽泥三角坩堝蒸發(fā)皿表面皿燃燒匙膠頭滴管溫度計(jì)容量瓶錐形瓶堿式滴定管酸式滴定管水冷凝管坩堝鉗三腳架啟普發(fā)生器量筒石棉網(wǎng)1．(2024·黑龍江高三聯(lián)考模擬預(yù)測(cè))碘是人體必需的微量元素，也可用于工業(yè)、醫(yī)藥等領(lǐng)域。大量的碘富集于海藻(主要成分是NaI)中，因此從海藻中提取碘，可有效利用海洋資源。I．某興趣小組以海藻為原料進(jìn)行的提取實(shí)驗(yàn)。具體步驟如下：①將海藻晾干粉碎后灼燒、浸泡后，過濾得到了溶液，將適量Na2SO3固體溶于NaI溶液，再將CuSO4飽和溶液滴入上述溶液中，生成白色CuI沉淀。②待I-沉淀完全后過濾，將沉淀物置于小燒杯中，邊攪拌邊逐滴加入適量濃HNO3后靜置。③用傾析法棄去上層清液，固體物質(zhì)用少量水洗滌后得到粗I2，再選用下列儀器進(jìn)行精制。Ⅱ．將精制得到的I2配成濃度為cmol·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來測(cè)定某樣品中維生素C(相對(duì)分子質(zhì)量為M)的含量：準(zhǔn)確稱量樣品，溶于新煮沸過并冷卻至室溫的蒸餾水中，用容量瓶定容，量取樣品溶液于錐形瓶中，再加入醋酸溶液和適量的指示劑，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至滴定終點(diǎn)，消耗I2標(biāo)準(zhǔn)溶液。已知滴定反應(yīng)方程式：，請(qǐng)回答以下問題：(1)灼燒海藻時(shí)使用的硅酸鹽質(zhì)儀器為，產(chǎn)生白色沉淀的離子方程式為。(2)白色沉淀溶于濃硝酸的化學(xué)方程式為。(3)進(jìn)行粗I2精制時(shí)，選擇必需的儀器搭建裝置，并按次序排列：(夾持裝置略)。(4)進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn)選用的指示劑是，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為。(5)蒸餾水煮沸的目的，樣品中維生素C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是(寫出表達(dá)式)?！敬鸢浮?1)坩堝2Cu2++SO32-+2I-+H2O=2CuI↓+SO42-+2H+(2)2CuI+8HNO3(濃)=2Cu(NO3)2+2NO2↑+I2+4H2O(3)DCAF(4)淀粉溶液最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入錐形瓶后，溶液顏色由無色變?yōu)樗{(lán)色且30秒內(nèi)不褪色(5)除去溶解的氧氣，防止其氧化維生素C引起誤差【解析】實(shí)驗(yàn)Ⅰ的目的提取碘，原理為海藻中NaI浸泡出來后與Na2SO3、CuSO4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到CuI沉淀從溶液中分離，CuI再與濃HNO3發(fā)生反應(yīng)得到碘單質(zhì)。實(shí)驗(yàn)Ⅱ目的是測(cè)定某樣品中維生素C含量，原理為已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液，滴定含有維生素C的溶液，通過消耗的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的物質(zhì)的量，計(jì)算維生素C的量。(1)海藻為固體，固體物質(zhì)灼燒用的實(shí)驗(yàn)儀器為坩堝、泥三角、酒精燈，灼燒海藻時(shí)使用的硅酸鹽質(zhì)儀器為坩堝；白色沉淀為CuI，生成白色沉淀的反應(yīng)物為NaI、Na2SO3、CuSO4都是易溶于水的強(qiáng)電解質(zhì)，故離子方程式為2Cu2++SO32-+2I-+H2O=2CuI↓+SO42-+2H+；(2)濃硝酸具有強(qiáng)氧化性，從步驟③可知，白色沉淀(CuI)溶于濃硝酸后得到I2，故化學(xué)方程式為2CuI+8HNO3(濃)=2Cu(NO3)2+2NO2↑+I2+4H2O；(3)利用I2易升華的性質(zhì)，對(duì)粗I2進(jìn)行提純精制，升華需用到的實(shí)驗(yàn)儀器有酒精燈、帶鐵圈的鐵架臺(tái)或鐵三腳架、石棉網(wǎng)、燒杯和盛有冷水的圓底燒瓶，故答案為DCAF；(4)滴定標(biāo)準(zhǔn)液為碘溶液，I2遇淀粉顯藍(lán)色，故指示劑為淀粉溶液；滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入錐形瓶后，溶液顏色由無色變?yōu)樗{(lán)色，且30秒內(nèi)不褪色；(5)維生素C具有還原性易被氧氣氧化，蒸餾水中溶解的氧氣，蒸餾水煮沸可以除去溶解的氧氣，防止其氧化維生素C引起誤差；通過滴定反應(yīng)方程式：可知，樣品溶液中含有的維生素C與滴定消耗的I2物質(zhì)的量相等，，樣品配制250ml溶液中維生素C的物質(zhì)的量為，樣品中維生素C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是=。2．(2024·陜西漢中高三第一次質(zhì)量檢測(cè))二氯化砜又名磺酰氯(SO2Cl2)，是重要的化學(xué)試劑，主要用作氯化劑或氯磺化劑，也可用于制造染料、橡膠等。查閱資料：①磺酰氯熔點(diǎn)為―54.1℃，沸點(diǎn)為69.1℃，遇冷水逐漸分解。②實(shí)驗(yàn)需要加入適當(dāng)?shù)拇呋瘎?，控制溫度?40―150℃。③該實(shí)驗(yàn)中活性炭的作用僅為增大反應(yīng)的接觸面積。現(xiàn)用如圖所示裝置(加熱儀器、夾持儀器已略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)．請(qǐng)回答相應(yīng)問題：(1)用98%濃硫酸配置70%的濃硫酸，下列儀器不需要的是(填儀器名稱)。(2)冷凝管的作用是，進(jìn)水口為。(填“a”或“b”)(3)儀器A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。(4)干燥管G中裝入堿石灰的目的。(5)反應(yīng)溫度控制在140-150℃的方法，溫度控制在該范圍的可能原因是。(6)寫出D瓶中生成磺酰氯(SO2Cl2)的化學(xué)方程式。【答案】(1)堿式滴定管、坩堝(2)冷凝回流a(3)2MnO4-+16H++10Cl-2Mn2++5Cl2↑+8H2O(4)尾氣處理，并防止空氣中的水蒸汽進(jìn)入三頸燒瓶，引起產(chǎn)品不純(5)油浴加熱溫度過低造成反應(yīng)速率過慢，溫度高于150℃有可能造成催化劑失活(6)SO2+Cl2SO2Cl2【解析】a裝置制備氯氣、B除氯氣中的氯化氫，F(xiàn)裝置制備二氧化硫，C、E干燥氯氣和二氧化硫，D中二氧化硫和氯氣反應(yīng)制備磺酰氯。(1)用98%濃硫酸配置70%的濃硫酸，需用量筒量取一定體積的濃硫酸，在燒杯中稀釋，并用玻璃棒攪拌，不需要的是堿式滴定管、坩堝。(2)磺酰氯熔點(diǎn)為―54.1℃，沸點(diǎn)為69.1℃，冷凝管的作用是冷凝回流，冷凝水“低進(jìn)高出”，進(jìn)水口為a；(3)儀器A中高錳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-+16H++10Cl-2Mn2++5Cl2↑+8H2O；(4)磺酰氯遇冷水逐漸分解，干燥管G中裝入堿石灰的目的尾氣處理，并防止空氣中的水蒸汽進(jìn)入三頸燒瓶，引起產(chǎn)品不純；(5)反應(yīng)溫度控制在140-150℃的方法油浴加熱，溫度控制在該范圍的可能原因是溫度過低造成反應(yīng)速率過慢，溫度高于150℃有可能造成催化劑失活。(6)D瓶中二氧化硫和氯氣反應(yīng)生成磺酰氯(SO2Cl2)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。3．(2024·山東德州市一中、二中適應(yīng)性聯(lián)考模擬預(yù)測(cè))實(shí)驗(yàn)室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中來制備Na2S2O3·5H2O并測(cè)定所得產(chǎn)品純度。已知：①Na2S2O3·5H2O易溶于水，難溶于乙醇，溫度高于易失去結(jié)晶水。②S2O32-酸性條件下易發(fā)生反應(yīng)：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O。實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ．Na2S2O3的制備：裝置B產(chǎn)生的Na2S緩慢的通入裝置中的混合溶液，加熱并攪拌至溶液約為7時(shí)，停止通入SO2，停止攪拌和加熱得混合溶液。Ⅱ．產(chǎn)品分離提純：將中混合溶液，經(jīng)操作(a)、過濾、洗滌、干燥，得到Na2S2O3·5H2O粗產(chǎn)品。Ⅲ．產(chǎn)品純度測(cè)定：取產(chǎn)品配制成溶液，取出置于錐形瓶中，加入淀粉溶液作指示劑，用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，發(fā)生反應(yīng)：2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6，滴定三次平均消耗碘溶液，計(jì)算樣品中Na2S2O3·5H2O純度。請(qǐng)回答：(1)裝置的名稱為。(2)制取Na2S2O3的反應(yīng)的化學(xué)方程式為；C中反應(yīng)結(jié)束時(shí)混合溶液過高或過低將導(dǎo)致Na2S2O3產(chǎn)率降低，原因是。(3)Ⅱ?yàn)楫a(chǎn)品的分離提純①操作(a)為，為減少產(chǎn)品損失，粗產(chǎn)品可以用洗滌。②從下圖選出Ⅱ中可能使用到的儀器。(4)Ⅲ為氧化還原滴定法測(cè)定樣品中Na2S2O3·5H2O的純度①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是。②樣品中Na2S2O3·5H2O的純度為?！敬鸢浮?1)三頸燒瓶(三口燒瓶)(2)4SO2+Na2CO3+2Na2S=3Na2S2O3+CO2pH過高，Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；pH過低，導(dǎo)致Na2S2O3轉(zhuǎn)化為S和SO2(3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶乙醇ABDEH(4)滴入最后半滴碘標(biāo)準(zhǔn)溶液后溶液由無色變藍(lán)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色【解析】在裝置B中濃硫酸與Na2SO3反應(yīng)制備SO2，經(jīng)過單向閥通入三頸燒瓶?jī)?nèi)，在合適pH環(huán)境下，SO2與Na2CO3、Na2S發(fā)生反應(yīng)得到Na2S2O3混合液，再經(jīng)分離、提純得粗產(chǎn)品，用滴定實(shí)驗(yàn)測(cè)定其純度。(1)由圖構(gòu)造可知，裝置C是三頸燒瓶；(2)SO2具有氧化性，Na2S具有還原性，在Na2CO3溶液環(huán)境下發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成Na2S2O3和CO2，其化學(xué)方程式為：4SO2+Na2CO3+2Na2S=3Na2S2O3+CO2，C中反應(yīng)結(jié)束時(shí)混合溶液pH過高導(dǎo)致Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；pH過低，導(dǎo)致Na2S2O3轉(zhuǎn)化為S和SO2；(3)①從C中反應(yīng)后混合溶液中提純Na2S2O3·5H2O的操作為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥；由于Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，所以可以用乙醇洗滌粗產(chǎn)品；②蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶需要AE，過濾和洗滌需要ABD，干燥需要H，所以Ⅱ中可能使用到的儀器為：ABDEH；(4)①淀粉作指示劑，遇碘變藍(lán)色，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是最后一滴碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入后，溶液由無色變成藍(lán)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色；②20.00mL粗產(chǎn)品溶液中含，所以樣品中Na2S2O3·5H2O的純度為：。4．(2024·山東省普通高中高三聯(lián)合質(zhì)量測(cè)評(píng)大聯(lián)考)實(shí)驗(yàn)室利用四氯化鈦氣相氧化法制備二氧化鈦，裝置如圖(部分夾持裝置已略去)。已知：TiCl4的熔點(diǎn)為，沸點(diǎn)為，在潮濕空氣中易水解?；卮鹣铝袉栴}：(1)B裝置中儀器b的名稱為，其作用為，實(shí)驗(yàn)裝置從左到右的連接順序?yàn)?，C裝置的加熱方式為。a．溫水浴b．熱水浴c．油浴(100~260℃)d．沙浴(400~600℃)(2)寫出B裝置中制備的化學(xué)方程式為。(3)測(cè)定產(chǎn)品中TiO2(產(chǎn)品中其他雜質(zhì)不發(fā)生下述化學(xué)反應(yīng))的純度的方法是：精確稱取0.2000g產(chǎn)品放入錐形瓶中，加入熱的硫酸和硫酸銨的混合溶液，使其溶解。冷卻，稀釋，得到含TiO2+的溶液。加入金屬鋁，將TiO2+全部轉(zhuǎn)化為Ti3+加入指示劑，用0.1000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至終點(diǎn)。重復(fù)操作3次，平均消耗0.1000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液20.00mL(已知：Ti3++Fe3++H2O=TiO2++Fe2++2H+)①配制NH4Fe(SO4)2，標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需使用的儀器除玻璃棒、托盤天平、藥匙、量筒外，還需要下圖中的(填標(biāo)號(hào))。②滴定時(shí)用到的指示劑為，實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的純度為。(保留兩位有效數(shù)字)【答案】(1)球形冷凝管冷凝TiCl4ADCBb(2)TiCl4(g)+O2(g)TiO2(s)+2Cl2(g)(3)acKSCN溶液80%【解析】實(shí)驗(yàn)室利用四氯化鈦氣相氧化法制備二氧化鈦，A裝置是氧氣發(fā)生裝置，生成的氧氣中混有水，由于TiCl4在潮濕空氣中易水解，生成的氧氣需要通過裝有濃硫酸的洗氣瓶D干燥，干燥的氧氣通入C中和氣化的TiCl4混合，混合氣體再通入B中發(fā)生反應(yīng)得到二氧化鈦。(1)儀器b的名稱為球形冷凝管，TiCl4的沸點(diǎn)較低，揮發(fā)后不利于反應(yīng)進(jìn)行，故球形冷凝管的目的是讓TiCl4冷凝；由分析可知，實(shí)驗(yàn)裝置從左到右的連接順序?yàn)椋篈DCB，TiCl4的沸點(diǎn)為136.4℃，應(yīng)該選擇油浴(100-260℃)加熱，故選b。(2)B裝置三頸燒瓶?jī)?nèi)TiCl4和O2反應(yīng)生成TiO2和Cl2，O元素由0價(jià)下降到-2價(jià)，Cl元素由-1價(jià)上升到0價(jià)，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒配平方程式為：TiCl4(g)+O2(g)TiO2(s)+2Cl2(g)。(3)①配制NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒外，還需要容量瓶和膠頭滴管，故選ac；②滴定過程中發(fā)生反應(yīng)Ti3++Fe3++H2O=TiO2++Fe2++2H+，F(xiàn)e3+反應(yīng)完全時(shí)，說明滴定完全，則滴定時(shí)所用的指示劑為KSCN溶液，滴定終點(diǎn)為：溶液由紅色變?yōu)?/p>