任務(wù)來(lái)源國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測(cè)定，是由全國(guó)黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)2016年參加推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)集中復(fù)審結(jié)論為修訂的標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目，2017年5月由全國(guó)黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出計(jì)劃并申報(bào)，2018年4月經(jīng)過國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)專業(yè)部初審，并于2018年5月將計(jì)劃進(jìn)行網(wǎng)上公示，5月末結(jié)束公示，現(xiàn)等待標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃號(hào)下達(dá)階段，本部分由全國(guó)黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，由長(zhǎng)春黃金研究院有限公司牽頭起草、修定《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測(cè)定（計(jì)劃號(hào)：20182136-T-469）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，并要求在2019年末完成標(biāo)準(zhǔn)的申報(bào)工作。二、標(biāo)準(zhǔn)修訂的目的及意義當(dāng)前，金礦石系列標(biāo)準(zhǔn)是黃金行業(yè)分析檢測(cè)的基礎(chǔ)，保證準(zhǔn)確分析其中各類元素的含量顯得尤為重要，但是隨著黃金行業(yè)的發(fā)展及分析檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)步，原有的金礦石系列標(biāo)準(zhǔn)有必要在文本格式、測(cè)定范圍、精密度等方面進(jìn)行修訂，以此滿足整個(gè)黃金行業(yè)分析檢測(cè)領(lǐng)域的需求，進(jìn)而推動(dòng)黃金行業(yè)分析檢測(cè)事業(yè)的蓬勃發(fā)展。GB/T20899.2-2007金礦石化學(xué)分析方法第2部分銀量的測(cè)定已實(shí)施多年，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)的要求，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施5年后應(yīng)該進(jìn)行修訂，以滿足科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和發(fā)展，本標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)實(shí)施10年，需要進(jìn)行修訂。并通過本次國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的修訂，滿足企業(yè)對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的需求，對(duì)整個(gè)黃金行業(yè)的健康發(fā)展提供更強(qiáng)的技術(shù)支撐。三、標(biāo)準(zhǔn)編制依據(jù)及原則按照《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法》、《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》及《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》之規(guī)定進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)的制訂工作。本標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中主要引用以下標(biāo)準(zhǔn)中的條款：——GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則；——GB/T1.2-2002標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法；——GB/T1.3-1997標(biāo)準(zhǔn)化工作守則第1單元標(biāo)準(zhǔn)的修訂與表述規(guī)則第3部分產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定；——GB/T6379.2-2004/ISO5725-2:1994測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度第2部分確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法；本標(biāo)準(zhǔn)修訂過程遵循的基本原則：一致性原則修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)貫徹國(guó)家的有關(guān)方針、政策、法律、法規(guī)，標(biāo)準(zhǔn)條款及內(nèi)容應(yīng)與現(xiàn)行相關(guān)法律法規(guī)、引用標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)則之規(guī)定保持一致，不可與之抵觸；其格式、語(yǔ)言形式等應(yīng)規(guī)范，不能標(biāo)新立異?？茖W(xué)適用原則國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的修訂過程中一切結(jié)論的獲得均應(yīng)有充分的科學(xué)論據(jù)給予支持，采用的方法、使用設(shè)備等應(yīng)與當(dāng)前社會(huì)發(fā)展相協(xié)調(diào)，修訂出的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)有利于開發(fā)和利用國(guó)家資源、推廣科學(xué)技術(shù)成果；有利于促進(jìn)對(duì)外經(jīng)濟(jì)技術(shù)合作與對(duì)外貿(mào)易的發(fā)展；有利于保障人民的安全、身體健康，保護(hù)生態(tài)環(huán)境；有利于維護(hù)消費(fèi)者的利益等，總之應(yīng)做到“技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理、安全可靠、協(xié)調(diào)配套”的科學(xué)理念。四、工作情況4.1資料檢索和實(shí)驗(yàn)方案的確定在《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法的修訂項(xiàng)目經(jīng)批準(zhǔn)確立后，作為負(fù)責(zé)修訂單位的長(zhǎng)春黃金研究院有限公司便迅速組建了項(xiàng)目小組，開始著手于相關(guān)資料的收集和文獻(xiàn)檢索，對(duì)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行檢索，通過查閱和檢索的各類資料表明，目前還沒有有關(guān)金礦石化學(xué)分析方法的國(guó)際系列標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)也已經(jīng)實(shí)施了10余年，需要進(jìn)行修訂。經(jīng)過詳細(xì)討論，初步形成了修訂方案，在本次的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)修訂中，修訂內(nèi)容主要包括4個(gè)方面：1）使用現(xiàn)行通用的精密度來(lái)替代原標(biāo)準(zhǔn)中的允許差對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行判定，精密度的獲得需要通過實(shí)驗(yàn)及數(shù)理統(tǒng)計(jì)來(lái)確定；2）2007版標(biāo)準(zhǔn)文本格式不符合《GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的要求；3）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中涉及的分析方法由于特定原因，已不能完全滿足現(xiàn)實(shí)分析需求，需要做出一定的變動(dòng)，以增強(qiáng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的適用性，主要變動(dòng)如下：統(tǒng)一使用聚四氟坩堝溶樣，使得礦石樣品消解更完全，提高方法準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性；4）隨著行業(yè)的發(fā)展金礦石產(chǎn)品的品位范圍有了一定的變化，測(cè)定范圍需要修訂。4.2實(shí)驗(yàn)工作2017年9月，經(jīng)過項(xiàng)目小組對(duì)前期實(shí)驗(yàn)結(jié)果的進(jìn)一步的整理、反復(fù)檢查及修改，由長(zhǎng)春黃金研究院有限公司負(fù)責(zé)修訂的《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法的實(shí)驗(yàn)報(bào)告完成。接下來(lái)要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證工作，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)報(bào)告共分兩份：一驗(yàn)報(bào)告和二驗(yàn)報(bào)告，一驗(yàn)報(bào)告包含了所有的條件試驗(yàn)、精密度試驗(yàn)和準(zhǔn)確度試驗(yàn)，二驗(yàn)僅包含精密度試驗(yàn)，一驗(yàn)和二驗(yàn)均由標(biāo)準(zhǔn)初審會(huì)上確定的相應(yīng)單位承擔(dān)。4.3標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證工作2018年2月末，項(xiàng)目小組將一驗(yàn)報(bào)告和二驗(yàn)報(bào)告分別傳送到各驗(yàn)證單位，標(biāo)準(zhǔn)修訂的驗(yàn)證階段就此展開。2018年6月，承擔(dān)《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法驗(yàn)證任務(wù)的各驗(yàn)證單位陸續(xù)向長(zhǎng)春黃金研究院有限公司返回了相應(yīng)的驗(yàn)證數(shù)據(jù)，通過對(duì)所有驗(yàn)證數(shù)據(jù)的初步核查，數(shù)據(jù)量及數(shù)據(jù)結(jié)果本身與預(yù)期期望基本相符。部分修訂單位在提交驗(yàn)證數(shù)據(jù)時(shí)，還在數(shù)據(jù)后面附上在驗(yàn)證過程中發(fā)現(xiàn)的新問題、解決辦法及其它許多中肯的建議和意見，項(xiàng)目小組對(duì)此非常重視，立刻組織人員對(duì)其進(jìn)行了整理和討論。對(duì)于各修訂單位提出的問題、建議和意見，項(xiàng)目小組根據(jù)實(shí)際情況基本給予采納。4.4數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)工作驗(yàn)證數(shù)據(jù)來(lái)自11家承擔(dān)單位，使用火焰原子吸收法測(cè)定銀量，選取的金礦石試驗(yàn)樣品共計(jì)8個(gè)，其大致含量分別為：6.64g/t、20.94g/t、49.37g/t、94.34g/t、290.8g/t、625.2g/t、1089.9g/t、200.0g/t，每家修訂單位為每個(gè)試驗(yàn)樣品提供4個(gè)平行測(cè)試數(shù)據(jù)（為一單元），因此，原始數(shù)據(jù)源的理論個(gè)數(shù)應(yīng)為11×8×4=352個(gè)。經(jīng)過近一個(gè)月不懈努力，數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)小組基本完成了全部的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)工作。在數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)過程中，尤其在離群值檢驗(yàn)時(shí)，數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)小組發(fā)現(xiàn)許多新的問題。經(jīng)過查閱大量的資料，請(qǐng)教了許多與數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)相關(guān)的專家，并由項(xiàng)目小組多次討論，最終將所有的問題一一解決。數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果經(jīng)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)小組反復(fù)檢驗(yàn)無(wú)誤后，由項(xiàng)目小組統(tǒng)一編寫成正式的《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)報(bào)告。五、征求意見稿的形成2018年8月2日至3日全國(guó)黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在云南昆明召開了“《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測(cè)定”國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)。參加會(huì)議的有中國(guó)黃金協(xié)會(huì)、中國(guó)黃金集團(tuán)有限公司、云南黃金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)有限公司、山東黃金集團(tuán)公司、山東招金集團(tuán)有限公司、長(zhǎng)春黃金研究院有限公司、長(zhǎng)春黃金設(shè)計(jì)院、北京科技大學(xué)等30多家單位的82名代表。其中審查專家組成員35人，與會(huì)專家審查組聽取了“《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測(cè)定”國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)起草單位長(zhǎng)春黃金研究院有限公司項(xiàng)目組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)制定情況匯報(bào)。對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿制定原則、適用范圍、試驗(yàn)方法、標(biāo)準(zhǔn)文本格式進(jìn)行了審定，并對(duì)各標(biāo)準(zhǔn)的文字結(jié)構(gòu)、相關(guān)技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行了討論和審議。與會(huì)專家審查組聽取了“《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測(cè)定”國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)起草單位長(zhǎng)春黃金研究院有限公司項(xiàng)目組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)修訂情況匯報(bào)。對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿修訂原則、適用范圍、試驗(yàn)方法、標(biāo)準(zhǔn)文本格式進(jìn)行了審定，并對(duì)各標(biāo)準(zhǔn)的文字結(jié)構(gòu)、相關(guān)技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行了討論和審議。此次《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分銀量的測(cè)定專家共提出1條意見。起草組經(jīng)過認(rèn)真討論和研究并最終采納了該意見。最后依據(jù)采納的意見對(duì)預(yù)審稿進(jìn)行了重新編輯，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。六、標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)各部分相關(guān)條款的主要技術(shù)內(nèi)容作如下說(shuō)明：6.1測(cè)定元素本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定元素為：Ag。6.2測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)定范圍為：2.00g/t~1000.0g/t。6.3規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）；GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則。6.4儀器測(cè)定參數(shù)選擇、確定及校正為保證實(shí)驗(yàn)工作的順利開展，確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效性，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前，應(yīng)對(duì)儀器的參數(shù)進(jìn)行正確的選擇和確定，并對(duì)相關(guān)性能參數(shù)（如靈敏度、檢出限等）進(jìn)行必要的考察，待確定儀器能夠正常使用后，方可進(jìn)行后期一系列的實(shí)驗(yàn)工作。需要選擇和確定參數(shù)有：燈電流、光譜通帶、空氣流量、乙炔流量、燃燒頭高度等。原子吸收光譜法目前技術(shù)應(yīng)用較為成熟，儀器自動(dòng)化程度均較高，以上參數(shù)較容易通過自動(dòng)程序獲得，也可以通過手動(dòng)調(diào)節(jié)獲得相關(guān)最佳參數(shù)（見標(biāo)準(zhǔn)正文）。在確定了儀器參數(shù)的情況下考察了儀器的儀器靈敏度、檢測(cè)限、精密度考察、銀元素的工作曲線線性及各元素的干擾試驗(yàn)，具體過程參見實(shí)驗(yàn)報(bào)告。6.5條件實(shí)驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)分別考察了樣品的稱樣量、鹽酸加入量、硝酸加入量、高氯酸加入量以及最終的浸出酸度、精密度及準(zhǔn)確度等。具體過程參見實(shí)驗(yàn)報(bào)告。6.6分析結(jié)果的計(jì)算及表示分析結(jié)果按標(biāo)準(zhǔn)正文所列的公式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果以g/t表示，標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定范圍比較寬，結(jié)果有效位數(shù)的保留根據(jù)測(cè)定結(jié)果的有效位數(shù)綜合考慮，8個(gè)水平的有效位數(shù)略有不同，參見標(biāo)準(zhǔn)正文。6.7精密度本標(biāo)準(zhǔn)修訂的實(shí)驗(yàn)中，選取8個(gè)水平進(jìn)行了精密度實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。在數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)后，獲得了相應(yīng)的8個(gè)水平對(duì)應(yīng)的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限結(jié)果，對(duì)應(yīng)的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限結(jié)果組成了標(biāo)準(zhǔn)正文“精密度”條款，并作如下表達(dá)：重復(fù)性限：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）采用線性內(nèi)插法求得。再現(xiàn)性：在再?gòu)?fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再?gòu)?fù)性限(R)，超過再?gòu)?fù)性限(R)的情況不超過5%，再?gòu)?fù)性限（R）采用線性內(nèi)插法求得。精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析作為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法修訂中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，其統(tǒng)計(jì)結(jié)果作為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的一個(gè)重要組成部分，是標(biāo)準(zhǔn)方法執(zhí)行過程中分析結(jié)果精密度判定的主要依據(jù)，同時(shí)也是檢驗(yàn)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法適用性的一個(gè)重要參數(shù)。因此，為了使最終的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果能夠客觀的反映標(biāo)準(zhǔn)方法所描述的過程，標(biāo)準(zhǔn)方法的修訂單位無(wú)論在實(shí)驗(yàn)階段還是數(shù)據(jù)統(tǒng)