離子色譜分析技術(shù)離子色譜參數(shù)的優(yōu)化色譜參數(shù)優(yōu)化的目的離子色譜法中色譜參數(shù)優(yōu)化的主要目的是通過改變各種色譜參數(shù)或條件來(lái)改善分離度、縮短分析時(shí)間和提高檢測(cè)靈敏度。參數(shù)優(yōu)化的方法分離度的改善稀釋樣品改變分離和檢測(cè)方式選擇適當(dāng)?shù)牧芟匆号c淋洗模式減少保留時(shí)間改善檢測(cè)器靈敏度色譜參數(shù)優(yōu)化---分離度的改善稀釋樣品對(duì)未知濃度的樣品，最好先稀釋后再進(jìn)樣若進(jìn)樣量超過所用分離柱的柱容量，不僅不能分開各個(gè)色譜峰，而且清洗與再平衡需較長(zhǎng)時(shí)間。例如鹽水中SO42-和Cl-

的分離。若直接進(jìn)樣，其色譜峰很寬而且拖尾表明進(jìn)樣量已超過分離柱容量，在常用的分析陰離子的色譜條件下，30min之后Cl-

的洗脫仍在繼續(xù)。在這種情況下，在未恢復(fù)穩(wěn)定基線之前不能再進(jìn)樣。若將樣品稀釋10倍之后再進(jìn)樣就可得到Cl-與痕量SO42-

之間的較好分離。色譜參數(shù)優(yōu)化---分離度的改善改變分離和檢測(cè)方式如：NO3-和ClO3-，由于它們的電荷數(shù)相同、離子半徑相近，在用碳酸鹽作淋洗液的陰離子交換分離柱上共淋洗。但ClO3-的疏水性大于NO3-，在用OH-作淋洗液的親水性柱上或離子對(duì)色譜柱上就很容易分開了。如：NO2-與Cl?在陰離子交換分離柱上的保留時(shí)間相近，常見樣品中Cl-的濃度又遠(yuǎn)大于NO2-，使分離更加困難，但NO2-有強(qiáng)的UV吸收，而Cl?則很弱，因此應(yīng)改用紫外作檢測(cè)器測(cè)定NO2-，用電導(dǎo)檢測(cè)Cl-，或?qū)煞N檢測(cè)器串聯(lián)，于一次進(jìn)樣同時(shí)檢測(cè)Cl?與NO2-。對(duì)高濃度強(qiáng)酸中弱酸的分析，若采用離子排斥，由于強(qiáng)酸不被保留，在死體積被排除，將不干擾弱酸在離子排斥柱上的分離。色譜參數(shù)優(yōu)化---分離度的改善選擇適當(dāng)?shù)牧芟匆汉土芟茨Ｊ搅芟匆悍N類、濃度和有機(jī)溶劑的適當(dāng)選擇，可有效地改善分離度。離子色譜分離是基于淋洗離子和樣品離子之間對(duì)樹脂有效交換容量的競(jìng)爭(zhēng)，為了得到最佳的分離，樣品離子和淋洗離子應(yīng)有相近的親和力。若多價(jià)待測(cè)離子的保留時(shí)間太長(zhǎng)，增加淋洗液濃度是較好的方法。用親水性強(qiáng)的分離柱分離疏水性強(qiáng)的離子時(shí)，淋洗液中無(wú)須加入有機(jī)溶劑。梯度淋洗主要優(yōu)點(diǎn)是在一次進(jìn)樣中可同時(shí)分離強(qiáng)保留與弱保留離子、縮短分析時(shí)間、改善分離與提高柱容量。色譜參數(shù)優(yōu)化---減少保留時(shí)間減少分析時(shí)間的方法包括增加流速、改變溫度、縮短柱長(zhǎng)、增加淋洗液濃度、梯度淋洗與用快速柱（短柱或整體柱）等，但每種方法都有不同的局限性。增加淋洗液的流速可縮短分析時(shí)間，但流速的增加受系統(tǒng)所能承受的最高壓力的限制。色譜參數(shù)優(yōu)化---改善檢測(cè)器靈