考點(diǎn)51物質(zhì)的制備本考點(diǎn)試題常以制備某無機(jī)物或某有機(jī)物為背景進(jìn)行設(shè)計(jì)?？疾槌Ｒ妰x器的正確使用、物質(zhì)間的反應(yīng)、物質(zhì)分離、提純的基本操作、實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)與設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)安全及事故處理方法等。涉及裝置的選擇、儀器的連接順序、物質(zhì)的純化、尾氣的處理等等。試題涉及知識面廣，形式靈活多變。旨在考查考生化學(xué)實(shí)驗(yàn)與探究的能力及科學(xué)探究與創(chuàng)新意識的核心素養(yǎng)。預(yù)測2023年考查的角度有儀器的識別與應(yīng)用、物質(zhì)的制備、除雜與分離、物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析與描述、實(shí)驗(yàn)結(jié)論的評價(jià)與計(jì)算。一、無機(jī)物的制備二、有機(jī)物的制備無機(jī)物的制備1．氣體的制備發(fā)生裝置搭配儀器的順序：從下往上，從左往右凈化裝置凈化裝置：“長”進(jìn)“短”出量氣裝置：“短”進(jìn)“長”出干燥管：“粗”進(jìn)“細(xì)”出收集裝置尾氣處理裝置特殊實(shí)驗(yàn)裝置分析①制備在空氣中易吸水、潮解、變質(zhì)以及水解的物質(zhì)(如Al2S2、AlCl3等)，往往在裝置末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入。②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。③若制備物易與空氣中的O2、CO2等反應(yīng)，應(yīng)加排空氣裝置。④使用可燃性氣體如H2、CO、CH4等，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防止爆炸。⑤制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實(shí)驗(yàn))，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻2．實(shí)驗(yàn)條件的控制常見的操作思考方向加過量試劑使反應(yīng)完全進(jìn)行(或增大產(chǎn)率、轉(zhuǎn)化率)加氧化劑(如H2O2)氧化還原性物質(zhì)，生成目標(biāo)產(chǎn)物或除去某種離子通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)溶液的pH①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀)②“酸作用”還可除去氧化物(膜)③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)控制溫度(水浴、冰浴、油浴)①防止副反應(yīng)的發(fā)生②使化學(xué)平衡移動(dòng)；控制化學(xué)反應(yīng)的方向③控制固體的溶解與結(jié)晶(如趁熱過濾能防止某物質(zhì)降溫時(shí)析出)④控制反應(yīng)速率；使催化劑達(dá)到最大活性⑤升溫：促進(jìn)溶液中的氣體逸出，使某物質(zhì)達(dá)到沸點(diǎn)揮發(fā)⑥加熱煮沸：促進(jìn)水解，聚沉后利于過濾分離⑦趁熱過濾：減少因降溫而析出的溶質(zhì)的量⑧降溫：防止物質(zhì)高溫分解或揮發(fā)；降溫(或減壓)可以減少能源成本，降低對設(shè)備的要求洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，且防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定有機(jī)試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀方法：往漏斗中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2～3次分離、提純過濾、蒸發(fā)、萃取、分液、蒸餾等。從溶液中得到晶體的方法：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥3．常用的計(jì)算方法實(shí)驗(yàn)題中涉及的計(jì)算主要有：樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或純度的計(jì)算，物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率或產(chǎn)率、物質(zhì)的量濃度、物質(zhì)的質(zhì)量的計(jì)算。(1)計(jì)算公式：n＝eq\f(m,M)，n＝eq\f(V,Vm)，n＝cV(aq)；物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或純度)＝eq\f(該物質(zhì)的質(zhì)量,混合物的總質(zhì)量)×100%；產(chǎn)品產(chǎn)率＝eq\f(產(chǎn)品實(shí)際產(chǎn)量,產(chǎn)品的理論產(chǎn)量)×100%；物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率＝eq\f(參加反應(yīng)的原料量,加入原料的總量)×100%(2)計(jì)算方法：關(guān)系式法常應(yīng)用于一步反應(yīng)或分多步進(jìn)行的連續(xù)反應(yīng)中，利用該法可以節(jié)省不必要的中間運(yùn)算過程，避免計(jì)算錯(cuò)誤，并能迅速準(zhǔn)確地獲得結(jié)果。一步反應(yīng)中可以直接找出反應(yīng)物與目標(biāo)產(chǎn)物的關(guān)系；在多步反應(yīng)中，若第一步反應(yīng)的產(chǎn)物是下一步反應(yīng)的反應(yīng)物，可以根據(jù)化學(xué)方程式將某中間物質(zhì)作為“中介”，找出已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間量的關(guān)系。【小試牛刀】請判斷下列說法的正誤(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)(1)用碳酸鈉粉末可以制備CO2()(2)用鐵片和稀H2SO4反應(yīng)制取H2時(shí)，為加快產(chǎn)生H2的速率可改用濃H2SO4()(3)加熱分解NH4HCO3固體，將所得的氣體進(jìn)行適當(dāng)處理可獲得NH3()(4)用KMnO4固體和用KClO3固體制備O2的裝置完全相同()(5)由MgCl2溶液制備無水MgCl2：將MgCl2溶液加熱蒸干()(6)用向上排空氣法收集銅粉和稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NO()(7)排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的O2：先熄滅酒精燈，后移出導(dǎo)管()(8)濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制備純凈Cl2：氣體產(chǎn)物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水()【典例】例1(2022?全國甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r(shí)，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。(3)回流時(shí)間不宜過長，原因是_______?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱

②關(guān)閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序?yàn)開______(填標(biāo)號)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到Na2S·H2O?！敬鸢浮?1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O(2)

硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石

降低溫度(3)

硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時(shí)間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時(shí)易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸

D(4)

防止濾液冷卻

重金屬硫化物

溫度逐漸恢復(fù)至室溫(5)冷水【解析】本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橹苽淞蚧c并用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，反應(yīng)原理為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，結(jié)合硫化鈉的性質(zhì)解答問題。(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生產(chǎn)CO，根據(jù)得失電子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；(2)由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石，因此回流前無需加入沸石，若氣流上升過高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時(shí)間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時(shí)易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸；回流結(jié)束后，先停止加熱，再移去水浴后再關(guān)閉冷凝水，故正確的順序?yàn)棰佗邰冢蔬xD。(4)硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復(fù)至室溫，濾紙上便會析出大量晶體；(5)乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干燥，即可得到Na2S·H2O。例2(2022?海南省選擇性考試)膽礬(CuSO4·5H2O)是一種重要化工原料，某研究小組以生銹的銅屑為原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu(OH)2]制備膽礬。流程如下。回答問題：(1)步驟①的目的是_______。(2)步驟②中，若僅用濃H2SO4溶解固體B，將生成_______(填化學(xué)式)污染環(huán)境。(3)步驟②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(4)經(jīng)步驟④得到的膽礬，不能用水洗滌的主要原因是_______。(5)實(shí)驗(yàn)證明，濾液D能將I-氧化為I2。ⅰ.甲同學(xué)認(rèn)為不可能是步驟②中過量H2O2將I-氧化為I2，理由是_______。ⅱ.乙同學(xué)通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)，只能是Cu2+將I-氧化為I2，寫出乙同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果_______(不要求寫具體操作過程)?！敬鸢浮?1)除油污(2)SO2(3)Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O(4)膽礬晶體易溶于水(5)

溶液C經(jīng)步驟③加熱濃縮后雙氧水已完全分解

取濾液，向其中加入適量硫化鈉，使銅離子恰好完全沉淀，再加入I-，不能被氧化【解析】由流程中的信息可知，原料經(jīng)碳酸鈉溶液浸洗后過濾，可以除去原料表面的油污；濾渣固體B與過量的稀硫酸、雙氧水反應(yīng)，其中的CuO、CuCO3、Cu(OH)2均轉(zhuǎn)化為CuSO4，溶液C為硫酸銅溶液和稀硫酸的混合液，加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾后得到膽礬。(1)原料表面含有少量的油污，Na2CO3溶液呈堿性，可以除去原料表面的油污，因此，步驟①的目的是：除去原料表面的油污。(2)在加熱的條件下，銅可以與濃硫酸發(fā)生反應(yīng)生成CuSO4、SO2和H2O，二氧化硫是一種大氣污染物，步驟②中，若僅用濃H2SO4溶解固體B，將生成SO2污染環(huán)境。(3)步驟②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，生成CuSO4和H2O，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O。(4)膽礬是一種易溶于水的晶體，因此，經(jīng)步驟④得到的膽礬，不能用水洗滌的主要原因是：膽礬晶體易溶于水，用水洗滌會導(dǎo)致膽礬的產(chǎn)率降低。(5)ⅰ.H2O2常溫下即能發(fā)生分解反應(yīng)，在加熱的條件下，其分解更快，因此，甲同學(xué)認(rèn)為不可能是步驟②中過量H2O2將I-氧化為I2，理由是：溶液C經(jīng)步驟③加熱濃縮后H2O2已完全分解。ⅱ.I-氧化為I2時(shí)溶液的顏色會發(fā)生變化；濾液D中含有CuSO4和H2SO4，乙同學(xué)通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)，只能是Cu2+將I-氧化為I2，較簡單的方案是除去溶液中的Cu2+，然后再向其中加入含有I-的溶液，觀察溶液是否變色；除去溶液中的Cu2+的方法有多種，可以加入適當(dāng)?shù)某恋韯⑵滢D(zhuǎn)化為難溶物，如加入Na2S將其轉(zhuǎn)化為CuS沉淀，因此，乙同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方案為取少量濾液D，向其中加入適量Na2S溶液，直至不再有沉淀生成，靜置后向上層清液中加入少量KⅠ溶液；實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：上層清液不變色，證明I-不能被除去Cu2+的溶液氧化，故只能是Cu2+將I-氧化為I2?！緦c(diǎn)提升】對點(diǎn)1(2021?全國乙卷)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(轉(zhuǎn)置如圖所示)：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，H2O2的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SO42-來判斷。檢測的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測來判斷Cl-是否洗凈，其理由是_______。對點(diǎn)2硫酸亞鐵晶體FeSO4·7H2O在醫(yī)藥上作補(bǔ)血?jiǎng)?。工業(yè)上用廢鐵生產(chǎn)FeSO4·7H2O的一種流程如下圖所示：(1)步驟I中除鐵和硫酸、鐵銹和硫酸反應(yīng)外，還有一個(gè)反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______：步驟I加入稀硫酸的量不能過量的原因是_______；步驟II加入稀硫酸的目的是_______。(2)證明步驟(1)濾液中只含有Fe2+的方法：取樣，先滴加KSCN溶液，無明顯現(xiàn)象，再滴加_______；該過程的現(xiàn)象為：_______。(3)步驟III從硫酸亞鐵溶液中獲得硫酸亞鐵晶體(FeSO4·7H2O)的實(shí)驗(yàn)操作為_______、_______、過濾、冰水洗滌、烘干。烘干操作需在低溫條件下進(jìn)行，原因是_______。(4)取27.8gFeSO4·7H2O隔絕空氣加熱至不同溫度，剩余固體的質(zhì)量變化如下圖所示。分析數(shù)據(jù)，寫出殘留物的化學(xué)式_______；時(shí)固體物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______，做出這一判斷的依據(jù)是_______?！敬鸢浮?1)Fe+Fe2(SO4)3=3FeSO4

確保生成物全部都是硫酸亞鐵；

防止亞鐵離子水解；(2)

氯水；

溶液變成血紅色；(3)

蒸發(fā)濃縮；

冷卻結(jié)晶

防止FeSO4·7H2O分解失去部分結(jié)晶水(4)

FeSO4·H2O

2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑

FeSO4·7H2O為0.1mol，加熱分解到C點(diǎn)后質(zhì)量不再變化，C為鐵的氧化物。剩余固體是8g，鐵元素的質(zhì)量為5.6g，則氧元素的質(zhì)量為2.4g，可得出氧化物中鐵和氧原子個(gè)數(shù)比為2：3，故為Fe2O3。根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律推斷鐵元素化合價(jià)升高，必有元素化合價(jià)降低，則有生成SO2，由質(zhì)量守恒定律得出化學(xué)反應(yīng)為：2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑?！窘馕觥扛鶕?jù)題中信息知廢鐵中含有鐵、鐵銹和不溶性雜質(zhì)。步驟I加稀硫酸，鐵和鐵銹與硫酸，生成的硫酸鐵也會和鐵反應(yīng)生成硫酸亞鐵，過濾后可除去不溶性雜質(zhì)；在步驟II加稀硫酸是為了抑制亞鐵離子水解，得到的硫酸亞鐵溶液經(jīng)過步驟III：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到FeSO4·7H2O晶體。(1)鐵銹與硫酸反應(yīng)生成硫酸鐵，硫酸鐵能夠繼續(xù)與鐵反應(yīng)生成硫酸亞鐵，化學(xué)方程式為：Fe+Fe2(SO4)3=3FeSO4；在步驟I加稀硫酸不能過量，是為了確保生成物全部是硫酸亞鐵，得到的產(chǎn)物更純凈，不用后續(xù)除雜；在步驟II加稀硫酸是為了抑制亞鐵離子水解，防止得到的晶體中有雜質(zhì)；(2)檢驗(yàn)亞鐵離子，先加KSCN溶液無現(xiàn)象，再加氯水將亞鐵離子氧化成鐵離子，若出現(xiàn)血紅色，則有亞鐵離子。故加入的試劑為氯水，現(xiàn)象為溶液變成血紅色；(3)要得到帶結(jié)晶水的晶體，通常采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法。硫酸亞鐵溶液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到FeSO4·7H2O晶體；FeSO4·7H2O受熱易失去結(jié)晶水，因此低溫烘干是為了防止FeSO4·7H2O晶體失去結(jié)晶水；(4)27.8gFeSO4·7H2O的物質(zhì)的量為0.1mol，結(jié)晶水完全失去時(shí)剩下固體的質(zhì)量為：，由圖可知B()完全失去結(jié)晶水，成分為FeSO4，對比B()和A()點(diǎn)，兩者質(zhì)量差為，即A比B多一個(gè)結(jié)晶水，A點(diǎn)成分為：FeSO4·H2O；自始至終，鐵元素質(zhì)量守恒，F(xiàn)eSO4·7H2O為0.1mol，加熱分解到C()點(diǎn)后質(zhì)量不再變化，C點(diǎn)成分為鐵的氧化物。剩余固體是8g，鐵元素的質(zhì)量為5.6g，則氧元素的質(zhì)量為2.4g，可得出氧化物中鐵和氧原子個(gè)數(shù)比為2：3，故為Fe2O3。根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律推斷鐵元素化合價(jià)升高，必有元素化合價(jià)降低，則有生成SO2，由質(zhì)量守恒定律得出化學(xué)反應(yīng)為：2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。【巧學(xué)妙記】基本流程：根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物→確定可能原理→設(shè)計(jì)可能實(shí)驗(yàn)方案→優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案→選擇原料→設(shè)計(jì)反應(yīng)裝置(方法、儀器等)→實(shí)施實(shí)驗(yàn)(步驟、操作要點(diǎn)、控制反應(yīng)條件等)→分離提純產(chǎn)品。一般思路：發(fā)生原理(裝置)→除雜→干燥→主體實(shí)驗(yàn)→尾氣處理等。(1)試劑的選擇：以實(shí)驗(yàn)室常用藥品為原料，依據(jù)反應(yīng)原理，選擇方便經(jīng)濟(jì)安全的試劑，盡量做到有適宜的反應(yīng)速率，且所得物質(zhì)比較純凈。如用鋅粒與酸制取氫氣，一般選擇稀硫酸，不用鹽酸，原因鹽酸是揮發(fā)性酸，制取的氫氣中混有HCl氣體。(2)裝置的選擇：由反應(yīng)物的狀態(tài)，反應(yīng)條件和所制備氣體的性質(zhì)、量的多少?zèng)Q定。裝置應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的思路分為：發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→主體實(shí)驗(yàn)裝置(收集)→尾氣處理裝置等。(3)儀器的裝配：裝配儀器的原則：在裝配儀器時(shí)，應(yīng)從下而上，從左至右，先塞好后固定；先檢驗(yàn)裝置的氣密性再加入試劑；加入試劑時(shí)，先固后液；實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先驗(yàn)純，再點(diǎn)燈；在連接導(dǎo)管時(shí)，對于洗氣裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出；量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長”出；干燥管應(yīng)“大”進(jìn)“小”出；先凈化后干燥。有機(jī)物的制備1．掌握分離液體混合物的方法方法適用條件實(shí)例說明萃取互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上沸點(diǎn)相差較大的互溶的液體分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片(或沸石)，防止液體暴沸2．有機(jī)物制備的注意要點(diǎn)(1)熟知常用儀器及用途(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400~500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需停止加熱，冷卻后補(bǔ)加。(3)常見有機(jī)物分離提純的方法：萃取、分液、蒸餾、洗氣、重結(jié)晶。3．有機(jī)物制備的注意細(xì)節(jié)(1)溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口附近。(2)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(3)冷凝管的進(jìn)出水方向：下進(jìn)上出。(4)加熱方法的選擇酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。(5)防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。4．熟悉?？紗栴}(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。(4)產(chǎn)率計(jì)算公式：產(chǎn)率＝eq\f(實(shí)際產(chǎn)量,理論產(chǎn)量)×100%【小試牛刀】請判斷下列說法的正誤(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)(1)蒸餾時(shí)，溫度計(jì)水銀球放在蒸餾燒瓶支管口處()(2)制取無水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過濾()(3)可用氯氣與甲烷按照比例4∶1在光照條件下反應(yīng)制備純凈的CCl4()(4)苯與溴水混合后加入FeBr3，發(fā)生放熱反應(yīng)，制備密度大于水的溴苯()(5)將冰醋酸、乙醇和2mol/L的硫酸加熱制取乙酸乙酯()(6)制取乙酸丁酯和乙酸乙酯時(shí)都加入了濃硫酸和過量的乙酸()(7)制取乙烯時(shí)采用酸性高錳酸鉀溶液除去二氧化硫雜質(zhì)()(8)制取乙酸乙酯時(shí)，導(dǎo)管應(yīng)插入碳酸鈉溶液中()(9)利用乙烷和氯氣在催化劑存在的條件下制備氯乙烷()(10)實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯加入試劑的順序?yàn)椋合燃尤霛饬蛩?，再滴加濃硝酸，最后滴加?)【典例】例1(2020?新課標(biāo)Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標(biāo)號)。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號)。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中__________的方法提純。【答案】(1)B(2)球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損失(6)86.0％C(7)重結(jié)晶【解析】(1)加熱液體，所盛液體的體積不超過三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高錳酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶，故選B；(2)為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中宜選用球形冷凝管，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，因?yàn)椋簺]有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；(3)高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將Cl-氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和錳鹽，離子方程式為：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；(4)由信息甲苯用高錳酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化錳，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是：MnO2；(5)苯甲酸100℃時(shí)易升華，干燥苯甲酸時(shí)，若溫度過高，苯甲酸升華而損失；(6)由關(guān)系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的純度為：×100%=86.0%；1.5mL甲苯理論上可得到苯甲酸的質(zhì)量：=1.72g，產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%=50%；(7)提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法。例2醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/g·cm－3沸點(diǎn)/℃溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g。回答下列問題：(1)裝置b的名稱是________。(2)加入碎瓷片的作用是______________________________________________；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________(填字母)。A．立即補(bǔ)加B．冷卻后補(bǔ)加C．不需補(bǔ)加D．重新配料(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為_____________________________。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并________；在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是______________________________。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有________(填字母，下同)。A．圓底燒瓶B．溫度計(jì)C．吸濾瓶D．球形冷凝管E．接收器(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________。A．41%B．50%C．61%D．70%【答案】(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C【解析】(1)裝置b為直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機(jī)物在加熱時(shí)發(fā)生暴沸。如果在加熱時(shí)發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，這時(shí)必須停止加熱，待冷卻后補(bǔ)加碎瓷片。(3)醇分子間最容易發(fā)生脫水反應(yīng)生成醚類化合物。(4)分液漏斗在使用前必須要檢漏。實(shí)驗(yàn)生成的環(huán)己烯的密度比水的要小，所以環(huán)己烯應(yīng)從上口倒出。(5)加入無水氯化鈣的目的：除去水(做干燥劑)和除去環(huán)己醇(因?yàn)橐掖伎梢院吐然}反應(yīng)，類比推知，環(huán)己醇和氯化鈣也可以反應(yīng))。(6)觀察題中實(shí)驗(yàn)裝置圖知蒸餾過程中不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)20g環(huán)己醇的物質(zhì)的量為eq\f(20g,100g·mol－1)＝0.2mol，理論上生成環(huán)己烯的物質(zhì)的量為0.2mol，環(huán)己烯的質(zhì)量為0.2mol×82g·mol－1＝16.4g，實(shí)際得到環(huán)己烯的質(zhì)量為10g，則產(chǎn)率為eq\f(10g,16.4g)×100%≈61%。【對點(diǎn)提升】對點(diǎn)1實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸乙酯的反應(yīng)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/(g/cm3)沸點(diǎn)/℃水中溶解性苯甲酸1221.266249微溶乙醇460.78978.3溶苯甲酸乙酯1501.045213難溶環(huán)己烷840.77980.8難溶環(huán)已烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸點(diǎn)為62.1℃。合成反應(yīng)：向圓底燒瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL無水乙醇、25mL環(huán)已烷和2片碎瓷片，攪拌后再加入2mL濃硫酸。按圖組裝好儀器后，水裕加熱回流1.5小時(shí)。分離提純：繼續(xù)水浴加熱蒸出多余乙醇和環(huán)已烷，經(jīng)分水器放出。剩余物質(zhì)倒入盛有60mL冷水的燒懷中，依次用碳酸鈉、無水氯化鈣處理后，再蒸餾純化，收集210～213℃的餾分。得產(chǎn)品5.0g。回答下列問題：(1)儀器A的名稱為_______，冷卻水應(yīng)從______(填“a”或“b”)口流出。(2)加入環(huán)己烷的目的為______________。(3)合成反應(yīng)中，分水器中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，且下層液體逐漸增多，當(dāng)下層液體高度超過距分水器支管約2cm時(shí)開啟活塞放出少量下層波體。該操作的目的為_________________。(4)實(shí)驗(yàn)中加入碳酸鈉的目的為__________；經(jīng)碳酸鈉處理后，若粗產(chǎn)品與水分層不清，可采取的措施為___________(填字母)。(5)在該實(shí)驗(yàn)中，圓底燒瓶的容積最適合的是_____。A．50mLB．100mLC．200mLD．300mL(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為______________。對點(diǎn)2乙酰苯胺()在工業(yè)上可作橡膠硫化促進(jìn)劑、纖維酯涂料的穩(wěn)定劑、過氧化氫的穩(wěn)定劑等，可通過本胺()和乙酸酐()反應(yīng)制得。已知：純乙酰苯胺是白色片狀晶體，相對分子質(zhì)量為135，熔點(diǎn)為114℃，易溶于有機(jī)溶劑。在水中的溶解度如下。溫度20255080100溶解度/(g/100g水)0.460.560.843.455.5實(shí)驗(yàn)室制備乙酰苯胺的步驟如下(部分裝置省略)：Ⅰ.粗乙酰苯胺的制備。將7mL(0.075mol)乙酸酐放入三口燒瓶c中，在恒壓滴液漏斗a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。將苯胺在室溫下逐滴滴加到三口燒瓶中。苯胺滴加完畢，在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流30min，使之充分反應(yīng)。待反應(yīng)完成，在不斷攪拌下，趁熱把反應(yīng)混合物緩慢地倒入盛有100mL冷水的燒杯中，乙酰苯胺晶體析出。充分冷卻至室溫后，減壓過濾，用_______洗滌晶體2~3次。用濾液沖洗燒杯上殘留的晶體，再次過濾，兩次過濾得到的固體合并在一起。Ⅱ.乙酰苯胺的提純。將上述制得的粗乙酰苯胺固體移入250mL燒杯中，加入100mL熱水，加熱至沸騰，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再補(bǔ)加少量蒸餾水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等雜質(zhì)，在攪拌下微沸5min，趁熱過濾。待濾液冷卻至室溫，有晶體析出，_______，稱量產(chǎn)品為3.28g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器b的名稱是_______。(2)寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式_____________________________________。(3)減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)是_____________________________________；步驟Ⅰ用濾液而不用冷水沖洗燒杯的原因是洗滌晶體宜選用_______(填字母)。A．乙醇B．CCl4C．冷水D．乙醚(4)步驟Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，補(bǔ)加少量蒸餾水的目的是_______。(5)步驟Ⅱ中，稱量前的操作是_______。上述提純乙酰苯胺的方法叫_______。(6)乙酰苯胺的產(chǎn)率為_______。(計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字)【巧學(xué)妙記】有機(jī)物制備的思維流程1．氯化鐵在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有著廣泛應(yīng)用。某化學(xué)活動(dòng)小組以廢鐵屑為原料，設(shè)計(jì)探究氯化鐵制備的實(shí)驗(yàn)方案。查閱資料：①無水氯化鐵在100℃左右時(shí)升華。②氯化鐵遇水蒸氣強(qiáng)烈水解。Ⅰ.干法制取(1)預(yù)處理的目的是除去鐵屑表面附著的油脂，操作方法為。

(2)儀器甲的名稱為，裝置A中反應(yīng)的離子方程式為。

(3)實(shí)驗(yàn)裝置的連接順序是A→→→→→。

Ⅱ.濕法制備實(shí)驗(yàn)步驟：①將處理后的廢鐵屑加入三頸燒瓶中，緩慢加入適當(dāng)過量的稀鹽酸，得到含F(xiàn)eCl2的混合液。②緩慢通入足量的氯氣。③將三頸燒瓶中的FeCl3混合液轉(zhuǎn)移出來，分離提純得到無水氯化鐵固體。(1)加入適當(dāng)過量的稀鹽酸，目的是。

(2)通入足量的氯氣后，確認(rèn)不存在Fe2+的操作是。

(3)從溶液中分離提純得到無水氯化鐵固體的方法是。

Ⅲ.純度測定準(zhǔn)確稱量mg固體，溶于稀鹽酸配成100mL溶液，取出10mL置于錐形瓶中，加入過量的KI溶液充分反應(yīng)，加入幾滴淀粉溶液，用amol·L-1Na2S2O3溶液滴定三次，消耗Na2S2O3溶液的平均值為VmL。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為，氯化鐵的純度為(I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)。

2．硫酸四氨合銅晶體[Cu(NH3)4SO4·H2O，相對分子質(zhì)量為246]是深藍(lán)色正交晶體，易溶于水，不溶于乙醇等有機(jī)溶劑。常用作殺蟲劑、媒染劑，也是高效、安全的廣譜殺菌劑、植物生長激素。某興趣小組設(shè)計(jì)利用下圖裝置制備硫酸四氨合銅晶體?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器乙的化學(xué)名稱為，儀器甲中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

(2)小組有同學(xué)提出可以用銅和濃硫酸反應(yīng)制備硫酸銅，立即遭到其他同學(xué)的否定，理由是(寫一種)。

(3)小組同學(xué)擬用濃氨水和氫氧化鈉快速反應(yīng)制備氨氣，應(yīng)選用裝置(填字母)，該原理能夠快速制備氨氣的原因(請結(jié)合平衡移動(dòng)解釋)。

(4)反應(yīng)后取下儀器甲，向其中緩緩加入95%乙醇溶液，過濾，用洗滌，得到Cu(NH3)4SO4·H2O晶體。加入乙醇的速度不能過快，目的是。

(5)準(zhǔn)確稱取ag晶體，溶解后加入足量NaOH溶液，加熱并將產(chǎn)生的氨氣用V1mL0.100mol·L-1的鹽酸完全吸收，然后用0.100mol·L-1NaOH溶液滴定剩余的鹽酸，消耗NaOH溶液V2mL，則晶體的純度為(用有關(guān)字母表示，不用化簡)。

3．乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157~159-72~-74135~138相對密度/(g·cm﹣3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作.①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g。回答下列問題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用__________加熱。(填標(biāo)號)A．熱水浴B．酒精燈C．煤氣燈D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有________(填標(biāo)號)，不需使用的_______________(填名稱)。(3)①中需使用冷水，目的是______________________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是____________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為____________。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_________%。4．苯甲酰氯()是制備染料、香料、藥品和樹脂的重要中間體。以光氣法制備苯甲酰氯的原理如下(該反應(yīng)為放熱反應(yīng))：+COCl2→+CO2+HCl已知物質(zhì)性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性苯甲酸122.1249微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑碳酰氯(COCl2)-1888.2較易溶于苯、甲苯等。遇水迅速水解，生成氯化氫，與氨很快反應(yīng)，主要生成尿素[CO(NH2)2]和氯化銨等無毒物質(zhì)苯甲酰氯-1197溶于乙醚、氯仿和苯。遇水或乙醇逐漸分解，生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氫三氯甲烷CHCl3)-63.563.1不溶于水，溶于醇、苯。極易揮發(fā)，穩(wěn)定性差，450℃以上發(fā)生熱分解Ⅰ．制備碳酰氯反應(yīng)原理：2CHCl3＋O22HCl＋2COCl2(1)儀器M的名稱是__________。(2)按氣流由左至右的順序?yàn)開____→c→d→_____→_____→_____→_____→_____。(3)試劑X是______(填名稱)。(4)裝置乙中堿石灰的作用是___________________。II.制備苯甲酰氯(部分夾持裝置省略)(5)碳酰氯也可以用濃氨水吸收，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____________。(6)若向三頸燒瓶中加入610g苯甲酸，先加熱至140～150℃，再通入COCl2，充分反應(yīng)后，最后產(chǎn)品經(jīng)減壓蒸餾得到562g苯甲酰氯，則苯甲酸的轉(zhuǎn)化率為_________。5．扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸，實(shí)驗(yàn)室用如下原理制備：合成扁桃酸的實(shí)驗(yàn)步驟、裝置示意圖及相關(guān)數(shù)據(jù)如下：物質(zhì)狀態(tài)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性扁桃酸無色透明晶體119300易溶于熱水、乙醚和異丙醇乙醚無色透明液體-116.334.6溶于低碳醇、苯、氯仿，微溶于水苯甲醛無色液體-26179微溶于水，能與乙醇、乙醚、苯、氯仿等混溶氯仿無色液體-63.561.3易溶于醇、醚、苯、不溶于水實(shí)驗(yàn)步驟：步驟一：向如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置中加入0.1mol(約l0.1mL)苯甲醛、0.2mol(約16mL)氯仿，慢慢滴入含19g氫氧化鈉的溶液，維持溫度在55～60℃，攪拌并繼續(xù)反應(yīng)1h，當(dāng)反應(yīng)液的pH接近中性時(shí)可停止反應(yīng)。步驟二：將反應(yīng)液用200mL水稀釋，每次用20mL。乙醚萃取兩次，合并醚層，待回收。步驟三：水相用50%的硫酸酸化至pH為2～3后，再每次用40mL乙醚分兩次萃取，合并萃取液并加入適量無水硫酸鈉，蒸出乙醚，得粗產(chǎn)品約11.5g。請回答下列問題：(1)圖中儀器C的名稱是_____________________。(2)裝置B的作用是_______________________________________。(3)步驟一中合適的加熱方式是____________。(4)步驟二中用乙醚的目的是_______________________________________。(5)步驟三中用乙醚的目的是_____________________；加入適量無水硫酸鈉的目的是_____________________。(6)該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為____________(保留三位有效數(shù)字)。6．肉桂酸()主要用于香精香料、食品添加劑、有機(jī)合成等方面，它的合成原理為：+CH3COOH主要試劑及其物理性質(zhì)：名稱相對分子質(zhì)量性狀密度/(g·cm-3)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解度/(g/100mL溶劑)水醇醚苯甲醛106無色液體1.044-26178～179微溶溶溶乙酸酐102無色液體1.082-73138～140反應(yīng)溶難溶肉桂酸148白色粉末1.248133～134300微溶溶溶試劑用量：試劑名稱苯甲醛乙酸酐無水碳酸鉀10%氫氧化鈉濃鹽酸活性炭試劑用量3.0mL5.5mL4～5g40mL25mL1.0g實(shí)驗(yàn)儀器如下：請回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備階段：在組裝實(shí)驗(yàn)儀器前要確保反應(yīng)回流裝置徹底干燥，其原因是：_______。(2)將3.0mL苯甲醛、5.5mL乙酸酐和4.00g無水碳酸鉀依次加人250mL三頸燒瓶中搖勻，燒瓶底部有白色顆粒狀固體生成，上部液體無色透明，反應(yīng)劇烈，有白煙冒出。搭建好回流裝置后，開始加熱回流。加熱回流時(shí)控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài)，加熱溫度不能太高的原因：_______________________________。(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，向三頸燒瓶中加人40mL10%的氫氧化鈉溶液和20mL的水，可觀察到母液體系分為油相和水相。將裝置改為水蒸氣蒸餾裝置，開始加熱蒸餾，使油相中的苯甲醛隨水蒸氣離開母液，開始收集。加人NaOH的作用是：__________。B裝置中的長玻璃導(dǎo)管的作用是：_______。水蒸氣蒸餾裝置中需要加熱的儀器有____(填裝置序號)。(4)對蒸氣發(fā)生器進(jìn)行加熱，待蒸氣穩(wěn)定后再通人燒瓶中的液面下，開始蒸氣蒸餾，待檢測餾出物中無油滴后停止蒸餾。加人1.0g活性炭脫色，熱過濾。活性炭脫色的原理是________________________________。(5)加入25mL的濃鹽酸，冰水浴，燒杯中有白色顆粒出現(xiàn)。抽濾(用冰水洗滌)，烘箱干燥，稱量。稱重得m=0.35g。則該反應(yīng)的產(chǎn)率約為_____(結(jié)果精確至0.1%)。1．(2022·江蘇省南通市海門區(qū)高三階段性檢測)硫氰化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化學(xué)藥品，常用于合成樹脂、殺蟲殺菌劑等。某化學(xué)小組用下圖實(shí)驗(yàn)裝置模擬工業(yè)制備硫氰化鉀。已知：①CS2為不溶于水且密度比水大的非極性試劑。②NH4HS、(NH4)2S在熱水中易分解生成NH3和H2S。③裝置B中，滴液漏斗中裝有一定體積5mol/LKOH溶液。回答下列問題：(1)制備NH4SCN溶液：①三頸燒瓶內(nèi)盛放有76gCS2、水和難溶于水的固體做催化劑。實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，打開K1，水浴加熱裝置B，發(fā)生反應(yīng)CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS，則裝置A中固體a的成分為______________。②一段時(shí)間后，當(dāng)觀察到三頸燒瓶內(nèi)_____________________時(shí)，停止通入氣體，反應(yīng)完成。關(guān)閉K1和K2，將三頸燒瓶繼續(xù)加熱一段時(shí)間。③裝置C中用酸性KMnO4溶液吸收尾氣后得澄清溶液，H2S所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為__________________________________________。(2)制備KSCN晶體：打開K3，_______，干燥，得到硫氰化鉀晶體。(須用的試劑：5mol/LKOH、蒸餾水、稀硫酸)(3)測定產(chǎn)品中KSCN的含量：稱取0.85g樣品，配成100mL溶液。量取25.00mL溶液錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴鐵鹽溶液作指示劑，用0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)：SCN—+Ag+=AgSCN↓(白色)。達(dá)到滴定終點(diǎn)，三次滴定平均消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。產(chǎn)品中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______________。2．(2022·山西省臨汾市高考考前適應(yīng)性訓(xùn)練)亞硝酰氯(NOCl)是重要的有機(jī)合成試劑，可由NO與Cl2在常溫下合成。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室利用如圖裝置制備亞硝酰氯。已知：①亞硝酰氯易水解，能與O2反應(yīng)；②沸點(diǎn)：NOCl為-5.5℃，Cl2為-34℃，NO為-152℃；③常溫下，2NO+Cl2=2NOCl2NO2+Cl2=2NO2Cl。請回答下列問題：(1)NOCl中N元素的化合價(jià)為_______；NOCl水解生成兩種酸，其化學(xué)方程式為___________________________________。(2)實(shí)驗(yàn)所需的NO在A裝置中制得，反應(yīng)的離子方程式為_____________________。(3)裝置B中所盛試劑為_______其作用是____________________________。(4)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先關(guān)閉K3，打開K2、K4，從a處通一段時(shí)間氬氣，其目的是_______。然后在a處接廢氣處理裝置，關(guān)閉K1、K4，打開K3，再打開分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，當(dāng)觀察到D中_______時(shí)，關(guān)閉K2，打開K1、K4，通干燥純凈的Cl2。(5)為收集產(chǎn)物和分離未反應(yīng)的兩種原料，E、F裝置采用不同溫度的低溫浴槽，其中裝置E的溫度T區(qū)間應(yīng)控制在_______，裝置F的U形管中收集到的是_______。3．(2022·陜西省寶雞市三模)實(shí)驗(yàn)室以苯甲酸和乙醇為原料制備苯甲酸乙酯，實(shí)驗(yàn)裝置如圖(加熱及夾持裝置已省略)。反應(yīng)原理：+C2H5OHeq\o(,\s\up7(濃H2SO4),\s\do6(△))+H2O物質(zhì)顏色、狀態(tài)沸點(diǎn)(℃)密度(g·cm-3)苯甲酸無色晶體249(100°C升華)1.27苯甲酸乙酯無色液體212.61.05乙醇無色液體。78.30.79環(huán)己烷無色液體80.80.73實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在三頸燒瓶中加入12.20g苯甲酸、20mL環(huán)己烷、5mL濃硫酸、沸石，并通過分液漏斗加入60mL(過量)乙醇，控制溫度在65~70℃加熱回流2h。反應(yīng)時(shí)“環(huán)己烷-乙醇-水”會形成共沸物(沸點(diǎn)62.6℃)蒸餾出來，再利用分水器不斷分離除去水，回流環(huán)己烷和乙醇。步驟2：反應(yīng)一段時(shí)間，打開旋塞放出分水器中液體，關(guān)閉旋塞，繼續(xù)加熱維持反應(yīng)。步驟3：將三頸燒瓶內(nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。步驟4：用分液漏斗分離出有機(jī)層，水層用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有機(jī)層。加入氯化鈣，對粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)升溫，接收210~213℃的餾分，得到產(chǎn)品10.00mL。請回答下列問題：(1)制備苯甲酸乙酯時(shí)，應(yīng)采用_______方式加熱；冷凝管中水流方向_______。(2)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶最適宜規(guī)格為_______。A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL(3)加入環(huán)己烷的目的是____________________________。(4)裝置中分水器的作用是_______；判斷反應(yīng)已經(jīng)完成的標(biāo)志是_______。(5)步驟3若加入Na2CO3不足，在之后蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是____________________________。(6)步驟4中對水層用乙醚再萃取后合并至有機(jī)層的目的是_________________。下圖關(guān)于步驟4中對水層的萃取分液的相關(guān)操作的正確順序?yàn)開______(用編號排序)；對粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾時(shí)應(yīng)選用的_______冷凝管(選填“直形”“球形”或“蛇形”)。(7)本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸乙酯的產(chǎn)率為_______。4．(2022·重慶市主城區(qū)高三第二次學(xué)業(yè)教學(xué)質(zhì)量抽測)葡萄糖酸鋅[Zn(C6H11O7)2相對分子質(zhì)量455]，是一種有機(jī)補(bǔ)鋅劑，易溶于熱水，不溶于乙醇，溫度高于100°C即開始分解。實(shí)驗(yàn)室制備葡萄糖酸鋅裝置如圖1(夾持、控溫裝置略)：(1)圖1中支管a的作用是_____________________，X處為冷凝回流裝置，圖2中儀器使用正確且效果最好的是_______。(填字母)。(2)該反應(yīng)需控制溫度在90°C左右，其原因?yàn)開____________________，可采用的加熱方式是_______。(3)三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________。(4)反應(yīng)完畢后，再經(jīng)過一系列實(shí)驗(yàn)操作得到葡萄糖酸鋅粗品。粗品含少量難溶于水的雜質(zhì)，純化粗品的合理操作順序是_______(填字母序號)。A．待晶體充分析出后，減壓過濾B．在50°C下用恒溫干燥箱烘干C．趁熱減壓過濾，除去不溶物D．將濾液冷卻至室溫，加入10mL95%乙醇溶液并攪拌促進(jìn)晶體析出E.取燒杯加入10mL蒸餾水，加熱至微沸，加入粗品，得到葡萄糖酸鋅飽和溶液(5)測定產(chǎn)品純度：取mg提純后的產(chǎn)品溶于水配制成100.00mL溶液，取25.00mL置于錐形瓶中，向其中滴入少量EBT作為指示劑(遇Zn2+生成Zn-EBT)，再加入過量的V1mLc1mol/LEDTA無色溶液(遇Zn2+生成Zn-EDTA)，同時(shí)發(fā)生反應(yīng)：Zn-EBT(酒紅色)+EDTA=Zn-EDTA(無色)+EBT(藍(lán)色)。再用c2mol/LZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。三次滴定平均消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_______。②該產(chǎn)品的純度為_______。(用含m，c1、c2，V1、V2的代數(shù)式表示)5．(2022·貴州省遵義市二模)丙烯腈(CH2=CHCN)是合成纖維、合成橡膠和合成樹脂的重要單體，可以由乙炔與HCN反應(yīng)制得。原理如下CH≡CH+HCNCH2=CHCNⅠ．制備催化劑CuCl2(1)通過查閱資料有兩種方案可以制備方案1：銅屑與H2O2在濃鹽酸中反應(yīng)方案2：銅絲在氯氣中燃燒方案1的實(shí)驗(yàn)原理如圖所示①器a的名稱____________。②請寫出方案1的反應(yīng)原理__________________(用離子方程式表達(dá))。(2)用恒壓滴液漏斗分批多次滴加H2O2，且H2O2過量，原因是______________。(3)方案2燃燒后的固體溶于水，過濾后發(fā)現(xiàn)一些白色固體X，為檢測X的成分，某同學(xué)將其溶于稀硫酸，白色固體變?yōu)榧t色，且溶液呈藍(lán)色，推測X為_____Ⅱ．合成丙烯腈已知：①電石的主要成分是CaC2，還含有少量硫化鈣②HCN易揮發(fā)，有毒，具有較強(qiáng)的還原性(4)HCN的電子式_____(5)純凈的乙炔是無色、無臭的氣體。但用電石制取的乙炔時(shí)常伴有有臭雞蛋氣味，這種物質(zhì)是___________________。(6)從下列選擇裝置D中可盛放的溶液A．高錳酸鉀溶液 B．NaOH溶液 C．飽和食鹽水 D．鹽酸溶液(7)工業(yè)用200kg含CaC2質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%的電石，生產(chǎn)得到丙烯腈79.5kg，計(jì)算產(chǎn)率___________________。6．(2022·陜西省渭南市二模)2—硝基—1，3—苯二酚是重要的醫(yī)藥中間體。實(shí)驗(yàn)室常以間苯二酚為原料，經(jīng)磺化、硝化、去磺酸基三步合成：部分物質(zhì)相關(guān)性質(zhì)如表：名稱相對分子質(zhì)量性狀熔點(diǎn)/℃水溶性(常溫)間苯二酚110白色針狀晶體110.7易溶2—硝基—1，3—苯二酚155桔紅色針狀晶體87.8難溶制備過程如下：第一步：磺化。稱取77.0g間苯二酚，碾成粉末放入燒瓶中，慢慢加入適量濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度在一定范圍內(nèi)攪拌15min(如圖1)。第二步：硝化。待磺化反應(yīng)結(jié)束后將燒瓶置于冷水中，充分冷卻后加入“混酸”，控制溫度繼續(xù)攪拌15min。第三步：蒸餾。將硝化反應(yīng)混合物的稀釋液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶B中，然后用如圖2所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾(水蒸氣蒸餾可使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達(dá)到分離提純的目的)，收集餾出物，得到2—硝基—1，3—苯二酚粗品。請回答下列問題：(1)圖1中儀器b的名稱是_______；磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為_______(填字母代號，下同)。A．30～60℃

B．60～65℃

C．65～70℃

D．70～100℃(2)已知：酚羥基鄰對位的氫原子比較活潑，均易被取代。請分析第一步磺化引入磺酸基基團(tuán)(—SO3H)的作用是_______。(3)硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是_____________________。(4)水蒸氣蒸餾是分離和提純有機(jī)物的方法之一，被提純物質(zhì)必須具備的條件正確的是_______。A．不溶或難溶于水，便于最后分離 B．具有較低的熔點(diǎn)C．在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng) D．難揮發(fā)性(5)下列說法正確的是_______。A．直型冷凝管內(nèi)壁中可能會有紅色晶體析出B．燒瓶A中長玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強(qiáng)過大引起事故，又能防止壓強(qiáng)過小引起倒吸C．反應(yīng)一段時(shí)間后，停止蒸餾，先熄滅酒精燈，再打開旋塞，最后停止通冷凝水(6)蒸餾所得2—硝基—1，3—苯二酚中仍含少量雜質(zhì)，可用少量乙醇水混合劑洗滌。請?jiān)O(shè)計(jì)簡單實(shí)驗(yàn)證明2—硝基—1，3—苯二酚已經(jīng)洗滌干凈______________。(7)本實(shí)驗(yàn)最終獲得15.5g桔紅色晶體，則2—硝基—1，3—苯二酚的產(chǎn)率約為_______(保留3位有效數(shù)字)。7．(2022·四川省成都市高三模擬)實(shí)驗(yàn)室在非水體系中合成CrCl3(THF)3[化學(xué)名稱為三氯三(四氫呋喃)合鉻(Ⅲ)]的原理為CrCl3+3THFCrCl3(THF)3。相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)見下表：物質(zhì)摩爾質(zhì)量熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)密度(g·cm-3)THF(四氫呋喃)72-108660.89CrCl3158.583CrCl3(THF)3374.5143實(shí)驗(yàn)步驟如下：①按圖所示組裝儀器。②填裝反應(yīng)物：稱取6.340g(0.04mol)無水CrCl3和0.20g鋅粉放入紙質(zhì)反應(yīng)管(用濾紙制作)內(nèi)，雙頸燒瓶中加入100mL無水THF(四氫呋喃，過量)。③合成CrCl3(THF)3：先通入一段時(shí)間N2后，然后在球形冷凝管中通入冷卻水，加熱THF至沸騰，THF蒸氣通過聯(lián)接管進(jìn)入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到紙質(zhì)反應(yīng)管中進(jìn)行反