煤直接液化催化劑制備工實(shí)操任務(wù)書工種：煤直接液化催化劑制備工時(shí)間：2023年10月1日至2023年10月31日一、任務(wù)背景與目的煤直接液化技術(shù)是實(shí)現(xiàn)煤炭清潔高效利用的重要途徑之一，其核心在于開發(fā)高性能、高選擇性的催化劑體系。本任務(wù)旨在通過實(shí)操訓(xùn)練，使操作人員掌握煤直接液化催化劑制備的關(guān)鍵工藝流程、操作要點(diǎn)及質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，提升實(shí)際操作能力，確保催化劑制備過程的穩(wěn)定性和產(chǎn)品性能達(dá)標(biāo)。二、任務(wù)內(nèi)容與要求1.催化劑制備工藝流程煤直接液化催化劑通常采用負(fù)載型納米催化劑，以磁鐵礦（Fe?O?）或氧化鐵為載體，摻雜稀土或過渡金屬元素以提高活性。制備工藝主要包括以下步驟：（1）前驅(qū)體合成-原料準(zhǔn)備：稱取分析純FeCl?·6H?O、Fe(NO?)?·9H?O等前驅(qū)體，按化學(xué)計(jì)量比混合。-溶液配制：將前驅(qū)體溶解于去離子水中，調(diào)節(jié)pH值（6.0～7.0），控制溫度（60±2℃）。-沉淀反應(yīng)：滴加NaOH溶液，攪拌30分鐘，靜置2小時(shí)，離心收集沉淀物。（2）載體焙燒-干燥處理：將沉淀物在80℃真空干燥箱中處理12小時(shí)，去除水分。-高溫焙燒：將干燥產(chǎn)物置于馬弗爐中，程序升溫（300℃保溫1小時(shí)，500℃保溫2小時(shí)，700℃保溫3小時(shí)），最終得到Fe?O?載體。（3）活性組分負(fù)載-浸漬法：將焙燒后的載體浸漬于含稀土（如CeO?）或過渡金屬（如Co、Ni）的硝酸鹽溶液中，室溫?cái)嚢?2小時(shí)。-干燥與焙燒：過濾浸漬液，干燥后置于馬弗爐中500℃焙燒4小時(shí)，形成負(fù)載型催化劑。（4）催化劑活化-還原處理：將負(fù)載型催化劑在H?氣氛中500℃還原3小時(shí)，以活化金屬活性位點(diǎn)。2.操作要點(diǎn)與質(zhì)量控制（1）前驅(qū)體合成階段-稱量精度：前驅(qū)體稱量誤差控制在±0.1%以內(nèi)，避免因比例失調(diào)影響催化劑性能。-pH值控制：pH值波動(dòng)超過0.2需重新配制溶液，確保沉淀反應(yīng)穩(wěn)定性。-攪拌效率：沉淀反應(yīng)需采用磁力攪拌器，轉(zhuǎn)速控制在300～400rpm，防止顆粒團(tuán)聚。（2）載體焙燒階段-升溫速率：馬弗爐升溫速率控制在2℃/分鐘，避免因熱應(yīng)力導(dǎo)致載體崩裂。-溫度均勻性：焙燒過程中每隔1小時(shí)翻轉(zhuǎn)樣品，確保顆粒受熱均勻。（3）活性組分負(fù)載階段-浸漬液濃度：稀土或過渡金屬硝酸鹽濃度需精確配比，使用ICP-MS檢測(cè)浸漬液金屬含量。-焙燒溫度曲線：分階段升溫（300℃→500℃→700℃）可減少金屬揮發(fā)，避免催化劑失活。（4）催化劑活化階段-H?純度：還原氣體純度需≥99.9%，使用活性炭脫氧，防止雜質(zhì)中毒。-還原時(shí)間：還原時(shí)間不足可能導(dǎo)致金屬活性位點(diǎn)未被完全活化，需根據(jù)催化劑負(fù)載量調(diào)整。3.安全注意事項(xiàng)-化學(xué)品防護(hù)：操作人員需佩戴耐酸堿手套、護(hù)目鏡，避免FeCl?、HNO?等腐蝕性試劑接觸皮膚。-高溫作業(yè)：馬弗爐、烘箱等設(shè)備使用時(shí)保持距離，防止?fàn)C傷；高溫樣品需冷卻后處理。-氣體泄漏防范：還原階段需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，防止H?積聚引發(fā)爆炸。三、實(shí)操考核標(biāo)準(zhǔn)1.工藝流程掌握：獨(dú)立完成催化劑制備全流程，操作步驟規(guī)范，無(wú)遺漏。2.質(zhì)量檢測(cè)能力：使用XRD、SEM等設(shè)備檢測(cè)催化劑結(jié)構(gòu)，符合設(shè)計(jì)要求（如比表面積≥100m2/g，金屬分散度≥80%）。3.問題解決能力：針對(duì)制備過程中出現(xiàn)的沉淀物團(tuán)聚、焙燒不均等問題，提出合理改進(jìn)措施。4.安全合規(guī)性：嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范，無(wú)違規(guī)操作記錄。四、任務(wù)時(shí)間安排|階段|時(shí)間安排|重點(diǎn)工作內(nèi)容||---------------------|-----------------|--------------------------------------||前驅(qū)體合成|10月1日-3日|原料稱量、溶液配制、沉淀反應(yīng)||載體焙燒|10月4日-6日|干燥、高溫焙燒、溫度曲線控制||活性組分負(fù)載|10月7日-10日|浸漬、干燥、焙燒、金屬含量檢測(cè)||催化劑活化|10月11日-13日|還原處理、H?純度控制||質(zhì)量檢測(cè)與優(yōu)化|10月14日-20日|結(jié)構(gòu)表征、性能測(cè)試、工藝改進(jìn)||安全培訓(xùn)與考核|10月21日-27日|實(shí)驗(yàn)室安全復(fù)訓(xùn)、實(shí)操考核||報(bào)告撰寫與總結(jié)|10月28日-31日|數(shù)據(jù)整理、工藝總結(jié)、操作手冊(cè)修訂|五、預(yù)期成果1.制備出活性≥10wt%的Co/Fe?O?-RE催化劑，液化轉(zhuǎn)化率≥60%。2.形成標(biāo)準(zhǔn)化操作手冊(cè)，包括原料配比、工藝參數(shù)及質(zhì)量控制圖。3.完成至少2組工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，記錄改進(jìn)效果（如金屬分散度提升≥5%）。六、資源支持-實(shí)驗(yàn)設(shè)備：馬弗爐、磁力攪拌器、離心機(jī)、ICP-MS、XRD等。-化學(xué)試劑：分析純FeCl?、Fe(NO?)?、NaOH、H?等。-技術(shù)指導(dǎo)：資深工程師全程監(jiān)督，提供異常工況解決方案。七、評(píng)估方式1.過程評(píng)估：每階段任務(wù)完成后進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢查，記錄操作規(guī)范性。2.成果評(píng)估：催化劑性能測(cè)試數(shù)據(jù)