紙和紙板中丙烯酰胺的測定高效液相色譜法2013-07-15發(fā)布2013-10-15實施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省造紙及紙制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣東省東莞市質(zhì)量監(jiān)督檢測中心(國家紙制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心)、廣東省潮州市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：石葆瑩、王玉峰、侯曉東、李婷、余偉梅、覃毅磊、姚柔嬌、賴毅東、馮偉科。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。1紙和紙板中丙烯酰胺的測定高效液相色譜法下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T450紙和紙板試樣的采取及試樣縱橫向、正反面的測定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987JJG705液相色譜儀檢定規(guī)程對紙和紙板中的丙烯酰胺進行萃取，通過高效液相色譜儀進行分離，采用紫外檢測器進行檢測，準(zhǔn)確稱取0.05g(精確至0.1mg)丙烯酰胺(4.3)于100mL容量瓶中，以水(4.1)稀釋至刻度，搖勻。該儲備液在5℃下密封避光儲存。準(zhǔn)確移取500μg/mL丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液(5.1)1mL于50mL容量瓶中，以水(4.1)稀釋至刻度，2準(zhǔn)確移取10μg/mL丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.2)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL至10mL容量瓶中，以水(4.1)稀釋至刻度，搖勻。該系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液每毫升分別含丙烯酰6.2分析天平：量程200g,感量0.1mg。6.3注射器：5mL。6.5容量瓶：100mL或250mL。從每批產(chǎn)品中隨機抽取5件試樣進行檢驗，試樣準(zhǔn)確稱取全部5mm×5mm的樣品(7.2.2)(精確至0.1mg)于容量瓶(6.5)中，加入一定量水(4.1)浸沒全部樣品，蓋上塞子。然后將容量瓶置于水浴鍋中加熱，溫和煮沸1h。將容量瓶從恒溫水浴中取出，使內(nèi)容物冷卻至室溫，用水(4.1)稀釋至刻度，搖勻，靜置分層，用注射器吸取上層水溶液，用a)色譜柱：C18,5μm,150mm×4.6mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；b)柱溫：30℃;3e)流動相：甲醇：水=5:95(體積比);8.2丙烯酰胺溶出量的測定和計算在儀器最佳工作狀態(tài)條件下，按色譜條件(8.1)依次測定丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.3)的峰面在相同的儀器工作條件下，依次測定試樣萃取液中丙烯酰胺的峰面積，直接由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中丙烯酰胺的濃度(μg/mL)。若試樣溶液中丙烯酰胺的度的峰面積，用移液管移取一定體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，以水(4.1)稀釋至刻度，搖勻后試樣中丙烯酰胺溶出質(zhì)量M按公式(1)計算：M—樣品中丙烯酰胺的溶出質(zhì)量，單位為微克每千克(μg/kg);c—由工作曲線上查出的試樣萃取液中丙烯酰胺的溶出量，單位為微克每毫升(μg/mL);m—樣品質(zhì)量，單位為克(g)。9報告45(資料性附錄)丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖分鐘4.00圖A.1丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖