DB43DeterminationofinsolublesaccharidesofreedsinDongtingLake湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：常德市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所/國家生活用紙質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：彭小悅、郭盛、孫華、羅云鷹、張樂華、代泳波。1洞庭湖荻葦中不可溶性糖含量的測定液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定洞庭湖荻葦原料中不可溶性糖含量的測定方法凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）3根據(jù)GB/T2677.1標(biāo)準(zhǔn)方法處理得到的固體含量大于根據(jù)GB/T2677.5標(biāo)準(zhǔn)方法處理得到的不含有抽提物的樣品，該方法可去除荻葦原料中包括可25.1儀器和材料5.1.4鼓風(fēng)干燥箱：控溫要求45±3℃、105±3℃;5.1.6高效液相色譜：配備示差折光檢測器；5.1.10玻璃血清瓶(125mL)5.1.11稱量紙；5.1.12玻璃試管（16×1005.2.1碳酸鈣5.2.2高純度標(biāo)準(zhǔn)品(≥98%葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖、甘露糖，均在45±3℃下烘干至恒重。5.2.3濃硫酸5.2.4稀硫酸（72%w/w或12.00±0.02mol/L至20℃,并將其相對密度調(diào)整至1.6338。按照GB/T2677.1標(biāo)準(zhǔn)方法，將新鮮的生物質(zhì)原料樣品進(jìn)行干燥、粉碎、篩分，得到準(zhǔn)備質(zhì)原料樣品；然后，依照GB/T2677.5所述標(biāo)準(zhǔn)步驟對準(zhǔn)備好的生物質(zhì)原料樣品進(jìn)行抽提，去除3譜柱（配備合適的保護(hù)柱）為例，其操作條件為：進(jìn)樣體積50μL，淋洗液為去離子水（氦氣或真空脫cn=knAn+bn（1）cn——某糖在溶液中的濃度（g/Lkn——某糖標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率（g/L準(zhǔn)確稱取300±10mg不含抽提物的粉狀生物質(zhì)原料轉(zhuǎn)移至玻璃試管中，準(zhǔn)確加入3.00±0.0將按照8.2.1處理后的全部水解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至玻璃血清瓶中，使用84.00±濃度4%w/w。在轉(zhuǎn)移、稀釋過程中，可采用多次洗滌的方式將所有水解后固體及水解液轉(zhuǎn)移至玻璃血清瓶，由此獲得的水解產(chǎn)物稀釋液、其總重應(yīng)為89.22g或總體積87mL。將裝有稀釋好的水解產(chǎn)物的玻4次性注射器吸取上清液，然后配合一次性0.22μm水相濾頭將其過濾至進(jìn)樣瓶中。如糖濃度過高，可將按照8.1.2檢測水解液或其稀釋液中的糖含量，記錄各種糖的檢測信號An,0。9結(jié)果報告9.1荻葦樣品中糖含量的計算cn,0——荻葦原料中某糖的含量（%D——水解液檢測前的稀釋倍數(shù)（8.2.4An,0——荻葦原料水解后的待測液中某糖的