樣品的制備技術(shù)主講老師：黃志遙知識點模塊四紅外光譜法

任務(wù)三紅外光譜法鑒定鄰苯二甲酸氫鉀和正丁醇

一、紅外光譜法制備試樣的要求二、制樣方法1.試樣應(yīng)為“純物質(zhì)”(>98%)，通常在分析前，樣品需要純化。2.試樣不含有游離水(水可產(chǎn)生紅外吸收且可侵蝕吸收池的鹽窗)。3.試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng),以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%-80%范圍內(nèi)。一、紅外光譜法制備試樣的要求1）氣體——氣體池2）液體3）固體二、制樣方法液膜法——沸點高液體。液體池法——沸點低液體。溶液法——常用溶劑：CCl4，CS2。KBr壓片法糊狀法薄膜法熔融成膜法漫反射法1.固體試樣

①壓片法將1~2mg試樣與100~200mg純KBr研細(xì)均勻,置于模具中，用一定壓力在油壓機上壓成1mm厚的透明薄片，即可用于測定。壓片機二、制樣方法二、制樣方法壓片法KBr壓片法1.固體試樣

②糊狀法

在瑪瑙研缽中,將干燥的樣品研磨成細(xì)粉末。然后滴入1～2滴液體石蠟混研成糊狀，涂在KBr或NaCl制成的鹽窗上,進(jìn)行測試。

此法可消除水峰的干擾。液體石蠟本身有紅外吸收，此法不能用來研究飽和烷烴的紅外吸收。瑪瑙研缽二、制樣方法1.固體試樣

③薄膜法④熔融成膜法樣品置于晶面上,加熱融化，合上另一晶面。適用于熔點較低的固體樣品。⑤漫反射法樣品加分散劑研磨，加到專用漫反射裝置中，適用于某些在空氣中不穩(wěn)定，高溫下能升華的樣品。樣品→加熱熔融→涂制或壓制成膜

樣品→溶于低沸點溶劑→涂漬于窗片→揮發(fā)除溶劑→樣品形成薄膜二、制樣方法在可拆池兩側(cè)之間，滴上1~2滴液體樣品，使之形成一層薄薄的液膜。液膜厚度可借助于池架上的固緊螺絲做微小調(diào)節(jié)。適用于高沸點、不易清洗的樣品?？刹鹨后w池二、制樣方法2.液體試樣

①薄膜法液膜法對于低沸點液體樣品,要用固定密封液體池。制樣時液體池傾斜放置，樣品從下口注入，直至液體被充滿為止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，進(jìn)行測試。密封液體池二、制樣方法2.液體試樣

②液體池法將溶液(或固體)樣品溶于適當(dāng)?shù)募t外用溶劑中，如CS2、CCI4、CHCl3等，然后注入固體池中進(jìn)行測定。該法特別適用于定量分析。此外，它還能用于紅外吸收很強、用液膜法不能得到滿意譜圖的液體樣品的定性分析。在使用溶液法時,必須特別注意紅外溶劑的選擇，要求溶劑在較大范圍內(nèi)無吸收，樣品的吸收帶盡量不被溶劑吸收帶所干擾，同時還要考慮對樣品吸收帶的影響(如形成氫鍵等溶劑效應(yīng))。二、制樣方法2.液體試樣

③溶液法紅外氣體槽氣體、蒸氣壓高的液體、固體或液體分解所產(chǎn)生的