原子吸收分光光度計項目二能力目標學習要求與目標1.具有識別原子吸收分光光度計結構組成的能力。2.具有根據質量標準，采用原子吸收分光光度計分析檢驗的能力。知識目標1.掌握原子吸收分光光度計的原理、基本組成與作用。2.掌握原子吸收分光光度計的分析方法和操作過程。素質目標1.培養(yǎng)誠實守信、團結協(xié)作、愛崗敬業(yè)精神；2.培養(yǎng)安全、環(huán)保、健康生產意識；3.培養(yǎng)嚴謹的工作態(tài)度及質量意識，具備工程管理能力；4.培養(yǎng)分析問題和解決問題的能力；5.創(chuàng)新能力培養(yǎng)等。原子吸收分光光度計2.4原子吸收分析方法

一、測量條件優(yōu)化1.分析線的選擇

通常選共振線（最靈敏線或且大多為最后線），但不是絕對的。如Hg185nm比Hg254nm靈敏50倍，但前者處于真空紫外區(qū)，大氣和火焰均對其產生吸收；共振線Ni232nm附近231.98和232.12nm的原子線和231.6nm的離子線，不能將其分開，可選取341.48nm作分析線。

此外當待測原子濃度較高時，為避免過度稀釋和向試樣中引入雜質，可選取次靈敏線！2.4原子吸收分析方法2.Slit寬度選擇

調節(jié)Slit寬度，可改變光譜帶寬(W(

)=S

D)，也可改變照射在檢測器上的光強。一般狹縫寬度選擇在通帶為0.4~4.0nm的范圍內，對譜線復雜的元素如Fe、Co和Ni，需在通帶相當于1?或更小的狹縫寬度下測定。

2.4原子吸收分析方法

3.燈電流選擇

燈電流過小，光強低且不穩(wěn)定；燈電流過大，發(fā)射線變寬，靈敏度下降，且影響光源壽命。

選擇原則：在保證光源穩(wěn)定且有足夠光輸出時，選用最小燈電流（通常是最大燈電流的1/2~2/3），最佳燈電流通過實驗確定。2.4原子吸收分析方法4.原子化條件

火焰原子化:火焰類型（溫度-背景-氧還環(huán)境）；燃助比（溫度-氧還環(huán)境)；燃燒器高度（火焰部位-溫度）；

石墨爐原子化:升溫程序的優(yōu)化。具體溫度及時間通過實驗確定。

干燥—105oC除溶劑，主要是水；

灰化—基體，尤其是有機質的去除。在不損失待測原子時，使用盡能高的溫度和長的時間；

原子化—通過實驗確定何時基態(tài)原子濃度達最大值；

凈化—短時間（3~5s）內去除試樣殘留物，溫度應高于原子化溫度。

2.4原子吸收分析方法二、測量方法1.標準曲線法

（1）討論高濃度時，標準曲線向濃度軸彎曲的原因！

（2）標液配制注意事項：合適的濃度范圍；扣除空白；標樣和試樣的測定條件相同；每次測定重配標準系列。2.4原子吸收分析方法校準曲線法

首先測定幾個已知濃度的樣品溶液(三個或更多不同濃度的溶液)，用濃度對吸收作圖制備校準曲線如圖，然后測定未知樣品的吸收，從校準曲線得到目標元素的濃度。如果標準樣品和未知樣品溶液的組成有區(qū)別，測定值就可能有誤差。因此，推薦使用與未知樣品溶液組成類似的標準樣品。制備標準樣品溶液時，要使未知樣品溶液的濃度落在標準系列的濃度范圍內。2.4原子吸收分析方法

2.標準加入法

主要是為了克服標樣與試樣基體不一致所引起的誤差（基體效應）。

注意事項：須線性良好；至少四個點（在線性范圍內可用兩點直接計算）；只消除基體效應，不消除分子和背景吸收；斜率小時誤差大。2.4原子吸收分析方法

標準加入法

幾個(4或更多)等量的未知樣品溶液，加入不同量的已知濃度的標準樣品溶液。測定這一系列樣品的吸收。用吸收對加入的標準樣品溶液濃度制備校準曲線如圖。外推和延長與橫坐標軸相交，該交點與橫坐標(濃度軸)上的加入濃度為0的點（原點）之間的距離即是未知樣品的濃度。2.4原子吸收分析方法

顯示標準加入法樣品溶液制備的示例。準備4個100ml容量瓶，在各容量瓶中放入10ml濃度約10ppmMg的未知樣品。然后在上述容量瓶中各加入0，10，20和30ml的Mg濃度1.0ppm標準溶液。

然后，加容積使總體積到100mL。

樣品中Mg的濃度分別為x，x+0.1，x+0.2，x+0.3ppm。測定和制備校準曲線如圖

得到Mg的濃度為xppm。此值乘以10，即是未知樣品的Mg的濃度。

2.4原子吸收分析方法

3.內標法

優(yōu)點：消除氣體流量、進樣量、火焰濕度、樣品霧化率、溶液粘度以及表面張力等的影響，適于雙波道和多波道的AAS。

2.4原子吸收分析方法原子吸收光譜法的特點1、靈敏度高（火焰法：1ng/ml，石墨爐100-0.01pg)；2、準確度好（火焰法：RSD<1%，石墨爐3-5%）3、選擇性高（可測元素達70個，相互干擾很?。?、適用于礦物、巖石、水質、血液等多種樣品分析缺點：不能多元素同時分析2.4原子吸收分析方法2.4原子吸收分析方法原子吸收標準曲線法測樣品中微量鋅目的1、掌握原子吸收分光光度計的操作與維護方法；2、掌握標準曲線法測定化學藥物樣品中微量鋅的實驗方法。原理

本方法是利用基態(tài)原子蒸氣能夠吸收同種原子發(fā)射的特征譜線的性質，并以朗伯比爾定律為定量依據。采用標準曲線法進行定量分析。2.4原子吸收分析方法儀器與試劑儀器

原子吸收分光光度計；乙炔鋼瓶；空氣壓縮機；鋅元素空心陰極燈；50mL容量瓶7只；10mL移液管1只；洗瓶等；試劑

（1）10μg／mLZn2+標準溶液：稱取金屬鋅粉（99.9%）0.01000g,置于400mL燒杯中,加鹽酸(1:1)20mL，加熱溶解，小火蒸至小體積，冷卻，加鹽酸(1:1)5mL，加水煮沸至鹽類溶解，冷卻后轉移至1000mL容量瓶中，用去離子水稀至刻度。（2）含Zn2+水溶液若干。2.4原子吸收分析方法步驟1、按照儀器操作規(guī)程開啟儀器及原子吸收工作站，調節(jié)鋅元素測定條件波長：213.86nm燈電流：5.00mA狹縫寬度：0.4nm燃燒器高度：6mm空氣壓力：0.3MPa乙炔氣壓力：0.09MPa空氣流量：6.5升/分鐘

乙炔流量1.0升/分鐘火焰類型：藍色火焰定量分析方法：標準曲線法2.4原子吸收分析方法2、Zn2+標準系列及試液配制

準確移取Zn2+標準液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL,分別置于6個50ml容量瓶中，在另—個50ml容量瓶中準確移入Zn2+試液3.00mL