第九章化學(xué)實驗基礎(chǔ)及綜合實驗?zāi)芰μ嵘龣z測卷時間：90分鐘分值：100分可能用到的相對原子質(zhì)量：H1C12N14O16V51Fe56一、選擇題（每小題有一至二個正確選項，共16*3分）1．（2022·山東臨沂·三模）已知錳酸鉀(K2MnO4)在濃的強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)：3+2H2O=+MnO2↓+4OH-。下列用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的實驗原理和裝置能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖茿．用裝置甲制備Cl2 B．用裝置乙除去Cl2中的HClC．用裝置丙使K2MnO4轉(zhuǎn)化成KMnO4 D．用裝置丁分離出溶液中的MnO2【答案】D【解析】A．MnO2和濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2是需要加熱，故用裝置甲不能制備得到Cl2，A不合題意；B．由于HCl+NaHCO3=NaCl+H2O+CO2↑，故用裝置乙除去Cl2中的HCl是將引入新的雜質(zhì)CO2，除去Cl2中的HCl應(yīng)該用飽和食鹽水，B不合題意；C．反應(yīng)裝置中通入氣體應(yīng)該長管進(jìn)入，C不合題意；D．MnO2不溶于水，可用過濾即裝置丁分離出溶液中的MnO2，D符合題意；故答案為：D。2．（2022·湖北·襄陽五中模擬預(yù)測）下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論不正確的是目的方案設(shè)計現(xiàn)象和結(jié)論A檢驗海帶中是否含有碘元素將海帶灰溶解過濾后，取適量濾液于試管中，酸化后加入少量新制氯水，充分反應(yīng)后加入1~2滴淀粉溶液溶液變藍(lán)，則證明海帶中含有碘元素B鑒定淀粉是否完全水解取少量淀粉于錐形瓶中，以固液比1∶10加入稀硫酸，牛皮紙封口，在120℃下水解30min，取適量水解液于試管中，加入少量碘-碘化鉀溶液溶液未變藍(lán)，則證明淀粉已完全水解C檢驗CO還原的生成物中是否含有將適量反應(yīng)后的固體溶于稀鹽酸中，取少量溶解液于試管中，滴加硫氰化鉀溶液溶液變血紅色，則證明還原產(chǎn)物中含有D氨水中NH3檢驗在一支潔凈的試管中滴加幾滴氨水，將濕潤的紅色石蕊試紙粘在玻璃棒上靠近試管口，觀察試紙顏色變化。若試紙由紅色變?yōu)樗{(lán)色，則有NH3【答案】C【解析】A．海帶灰溶解過濾后，濾液含有I-，加入少量新制氯水，氧化得到I2，I2遇淀粉變藍(lán)色，A正確；B．碘單質(zhì)遇淀粉變藍(lán)色，取適量該實驗水解液于試管中，加入少量碘-碘化鉀溶液，溶液未變藍(lán)，則證明淀粉不存在，已完全水解，B正確；C．和均含三價鐵，二者溶于稀鹽酸中，均能得到Fe3+，故取少量溶解液于試管中，滴加硫氰化鉀溶液，溶液變血紅色，不能證明一定含有，C不正確；D．氨水易揮發(fā)，在一支潔凈的試管中滴加幾滴氨水，將濕潤的紅色石蕊試紙粘在玻璃棒上靠近試管口，揮發(fā)出的氨氣遇水顯堿性，使紅色石蕊試紙變藍(lán)，D正確；故選C。3．（2022·海南?？凇ざ＃┯萌鐖D所示裝置進(jìn)行下列實驗，裝置正確并能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖沁x項①中試劑2中溶液實驗?zāi)康腁濃硫酸、無水乙醇(沸石)酸性高錳酸鉀溶液檢驗有乙烯氣體生成BCu、濃硫酸溴水驗證的還原性C乙醇、乙酸、濃硫酸飽和碳酸鈉溶液制取乙酸乙酯D澄清石灰水驗證的熱穩(wěn)定性【答案】B【解析】A．裝置①中產(chǎn)生的乙醇蒸氣也可以使酸性高錳酸鉀溶液褪色，A項錯誤；B．Cu和濃硫酸加熱反應(yīng)生成，可以使溴水褪色，體現(xiàn)的是的還原性，B項正確；C．制取乙酸乙酯時導(dǎo)氣管口應(yīng)置于飽和碳酸鈉溶液液面上方，不應(yīng)插入液面下，以防止倒吸，C項錯誤；D．在試管中加熱固體物質(zhì)時，試管口應(yīng)略向下傾斜，D項錯誤；故答案選B。4．（2021·四川廣安·模擬預(yù)測）用下列實驗裝置或操作進(jìn)行相應(yīng)實驗，能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖茿．用圖甲裝置干燥NH3B．用圖乙所示裝置灼燒碎海帶C．用圖丙所示裝置吸收多余的Cl2尾氣D．用圖丁的裝置制備Fe(OH)3膠體【答案】B【解析】A．NH3與H2SO4可反應(yīng)生成(NH4)2SO4，A錯誤；B．坩堝用于固體物質(zhì)的加熱，碎海帶可用坩堝盛放加熱，B正確；C．飽和氯化鈉溶液中Cl2溶解度極低，且溶質(zhì)也不與Cl2反應(yīng)，無法吸收Cl2，C錯誤；D．FeCl3制備Fe(OH)3膠體應(yīng)用煮沸的蒸餾水，NaOH溶液與FeCl3反應(yīng)生成大量的Fe(OH)3從而形成沉淀，D錯誤；綜上，本題選B。5．（2022·內(nèi)蒙古包頭·一模）根據(jù)下列實驗操作及現(xiàn)象，所得結(jié)論正確的是選項實驗操作現(xiàn)象結(jié)論A相同溫度下，分別向NaA和NaB稀溶液中滴加酚酞試液NaB溶液紅色更深酸的強(qiáng)弱：HA>HBB向純堿固體中滴加足量稀硫酸，將產(chǎn)生的氣體通入水玻璃中水玻璃變渾濁非金屬性：S>C>SiC將酸性KMnO4溶液滴入烯丙醇(CH2=CH-CH2OH)中溶液的紫紅色褪去烯丙醇中含有碳碳雙鍵D向某待測溶液中滴加稀硫酸產(chǎn)生有刺激性氣味的氣體原溶液中定含有或【答案】B【解析】A．在相同溫度下，未指明鹽溶液同濃度，故題中結(jié)論錯誤，A錯誤；B．向純堿固體中滴加足量稀硫酸，將產(chǎn)生得氣體通入水玻璃中，水玻璃變渾濁(生成硅酸)，說明酸性H2SO4>H2CO3>H2SiO3，證明非金屬性S>C>Si，故B正確；C．將酸性高錳酸鉀溶液滴入烯丙醇，溶液的紫紅色褪去，不能證明烯丙醇中含有碳碳雙鍵，因為-CH2OH也能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，故C錯誤；D．向某待測溶液中滴加稀硫酸，產(chǎn)生有刺激性氣味的氣體，不能斷定一定有亞硫酸根或亞硫酸氫根，也可能是硫離子，故D錯誤；故答案選B。6．（2022·廣東惠州·二模）“汲水而上，于釜中煎煉，頃刻結(jié)鹽，色成至白”(《天工開物》生產(chǎn)井鹽)。上述古代研究成果中涉及的物質(zhì)分離操作是A．蒸餾 B．萃取分液 C．蒸發(fā)結(jié)晶 D．趁熱過濾【答案】C【解析】于釜中煎煉，頃刻結(jié)鹽，即加熱濃縮溶液，晶體析出，為蒸發(fā)結(jié)晶，故選C。7．（2022·山東青島·模擬預(yù)測）以含鈷廢渣(主要成分CoO、Co2O3，還含有Al2O3、ZnO等雜質(zhì))為原料制備Co2O3的一種實驗流程如下：

下列與流程相關(guān)的裝置和原理能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖茿．用裝置甲制備“酸浸”所需的SO2B．用裝置乙配制“酸浸”所需的1mol·L-1H2SO4溶液C．用裝置丙過濾“沉鈷”所得懸濁液D．用裝置丁灼燒CoCO3固體制Co2O3【答案】C【解析】由流程可知，加入硫酸酸浸并通入二氧化硫，可發(fā)生Co2O3+SO2+H2SO4=2CoSO4+H2O，同時生成硫酸鋁、硫酸鋅等，調(diào)節(jié)溶液的pH，可生成氫氧化鋁沉淀而除去鋁離子，然后再除去鋅離子，再加入碳酸鈉沉鈷，可生成CoCO3固體，最后灼燒生成Co2O3。A．濃硫酸與銅反應(yīng)需要加熱，無法反應(yīng)制取SO2，故A不符合題意；B．膠頭滴管使用時應(yīng)懸于容量瓶上方，不能伸入容量瓶內(nèi)，會污染試劑，故B不符合題意；C．用裝置丙可以過濾“沉鈷”所得懸濁液，且裝置中操作符合題意，故C符合題意；D．灼燒CoCO3固體應(yīng)用坩堝，不能在燒餅中直接灼燒固體，故D不符合題意；故答案為：C。8．（2022·廣東廣州·模擬預(yù)測）實驗室從廢定影液[含和等]中回收和的主要步驟為：向廢定影液中加入溶液沉銀，過濾、洗滌及干燥，灼燒制，制取并通入濾液氧化，用苯萃取分液。其中部分操作的裝置如圖，下列敘述正確的是A．用裝置甲分離時，用玻璃棒不斷攪拌B．用裝置乙在空氣中高溫灼燒制取C．用裝置丙制備用于氧化濾液中的D．用裝置丁分液時，從下口放出有機(jī)相【答案】C【解析】A．用裝置甲過濾分離硫化銀時，若用玻璃棒不斷攪拌會容易損壞濾紙，故A錯誤；B．蒸發(fā)皿不能用于高溫灼燒固體，否則會受熱不均而炸裂，應(yīng)選用坩堝灼燒，故B錯誤；C．高錳酸鉀與濃鹽酸不需加熱就能反應(yīng)生成氯氣，則用裝置丙制備用于氧化濾液中溴離子的氯氣，故C正確；D．苯的密度比水小，溴的苯溶液在上層，則用裝置丁分液時，先放出水相，再從分液漏斗上口倒出有機(jī)相，故D錯誤；故選C。9．（2022·四川·模擬預(yù)測）下列實驗不能達(dá)到目的的是選項目的實驗A檢驗海帶中是否含有碘元素向海帶灰浸取液中滴加淀粉溶液B除去溴苯中混有的Br2加入稀NaOH溶液洗滌、分液C證明SO2具有還原性將SO2通入酸性KMnO4溶液中D證明醋酸是弱酸測定0.1mol/L醋酸溶液的pH【答案】A【解析】A．海帶中的碘元素以碘離子形式存在，加入淀粉無明顯現(xiàn)象，A錯誤；B．溴單質(zhì)與稀氫氧化鈉反應(yīng)，而溴苯不反應(yīng)且溴苯不溶于水，采用分液的方法將溴苯與雜質(zhì)分開，B正確；C．SO2通入酸性KMnO4溶液中，高錳酸鉀溶液褪色，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，體現(xiàn)了SO2的還原性，C正確；D．測定0.1mol/L醋酸溶液的pH大于1，證明醋酸不完全電離，屬于弱酸，D正確；故答案選A。10．（2022·廣西柳州·模擬預(yù)測）化學(xué)是以實驗為基礎(chǔ)的科學(xué)。下列實驗設(shè)計正確的是選項實驗?zāi)康膶嶒炘O(shè)計A除去乙酸乙酯中的乙酸加入NaOH溶液，振蕩后分液B驗證非金屬性：O＞S向溶液中通入，觀察溶液變渾濁C由溶液制備無水將溶液加熱蒸干D配制100mL一定物質(zhì)的量濃度的NaOH溶液準(zhǔn)確稱取NaOH固體，放入100mL的容量瓶中，加水溶解，振蕩搖勻，定容【答案】B【解析】A．NaOH溶液不僅能中和乙酸、而且能與乙酸乙酯反應(yīng)，故不能用NaOH溶液除去乙酸乙酯中的乙酸，應(yīng)使用飽和Na2CO3溶液，A項錯誤；B．向H2S溶液中通入O2，觀察到溶液變渾濁，說明發(fā)生了反應(yīng)：，則O2的氧化性強(qiáng)于S，進(jìn)一步說明O的非金屬性強(qiáng)于S，B項正確；C．在FeCl3溶液中存在水解平衡：，溶液加熱時由于HCl的揮發(fā)，水解平衡正向移動，最終FeCl3水解成Fe(OH)3，不能制得無水FeCl3，C項錯誤；D．準(zhǔn)確稱取的NaOH固體不能直接放入容量瓶中加水溶解，應(yīng)將準(zhǔn)確稱取的NaOH固體先在燒杯中加水溶解，冷卻至室溫后，再用玻璃棒引流轉(zhuǎn)移入100mL的容量瓶中，D項錯誤；答案選B。11．（2022·河北·模擬預(yù)測）下列說法不正確的是A．鉀、鈉、鎂等活潑金屬著火時，不能用泡沫滅火器滅火B(yǎng)．油脂、淀粉、蔗糖和葡萄糖在一定條件都能發(fā)生水解反應(yīng)C．除去干燥中混有的少量，可將混合氣體依次通過盛有酸性溶液、濃硫酸的洗氣瓶D．“中和滴定”實驗中，錐形瓶用蒸餾水洗滌后即可使用，滴定管用蒸餾水洗滌后，需經(jīng)潤洗方可使用【答案】B【解析】A．過氧化鈉、過氧化鉀與二氧化碳反應(yīng)，鎂在二氧化碳中燃燒，故鉀、鈉、鎂等活潑金屬著火時，不能用泡沫滅火器滅火，故A正確；B．葡萄糖是單糖，不能發(fā)生水解反應(yīng)，故B錯誤；C．酸性溶液能與發(fā)生氧化還原反應(yīng)從而除去，經(jīng)過濃硫酸的洗氣瓶除去中的水蒸氣，得到干燥的，故C正確；D．錐形瓶用蒸餾水洗滌后無需干燥，不影響待測液中溶質(zhì)物質(zhì)的量，不影響測定結(jié)果；滴定管用蒸餾水洗滌后需經(jīng)潤洗才可使用，若不潤洗，會使的滴定管中的溶液被稀釋，濃度偏低，影響測定結(jié)果，故D正確；故選B。12．（2022·四川雅安·三模）下列操作與現(xiàn)象、結(jié)論均正確的是選項操作與現(xiàn)象結(jié)論A向FeSO4溶液中加入少量的Na2O2粉末，產(chǎn)生紅褐色沉淀硫酸亞鐵已變質(zhì)B在乙醇中加入一小塊鈉，鈉沉入底部并觀察到氣泡產(chǎn)生鈉的密度大于乙醇的密度，且生成的氣體為氫氣C向NaHCO3溶液中加入CaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀用CaCl2溶液可鑒別KHCO3溶液和(NH4)2CO3溶液D向Cu(NO3)2溶液中加入含淀粉的KI溶液，溶液變藍(lán)色，并生成白色沉淀白色沉淀是CuI2【答案】B【解析】A．Na2O2具有氧化性，Na2O2能把Fe2+氧化為Fe3+，產(chǎn)生紅褐色氫氧化鐵沉淀，不能說明硫酸亞鐵已變質(zhì)，故A錯誤；B．鈉和乙醇反應(yīng)生成乙醇鈉和氫氣，在乙醇中加入一小塊鈉，鈉沉入底部并觀察到氣泡產(chǎn)生，說明鈉的密度大于乙醇的密度，故B正確；C．NaHCO3溶液和CaCl2不反應(yīng)，故C錯誤；D．向Cu(NO3)2溶液中加入含淀粉的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)，溶液變藍(lán)色，生成白色沉淀是CuI，故D錯誤；選B。13．（2022·山西晉中·二模）下列實驗中，現(xiàn)象及結(jié)論都正確，且二者之間有因果關(guān)系的是選項實驗操作現(xiàn)象結(jié)論A向FeI2溶液中通入少量Cl2溶液變黃Cl2的氧化性強(qiáng)于Fe3+B向NaCl、NaBr的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液有淺黃色沉淀生成Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)C常溫下，向NaHS溶液中滴加石蕊試液溶液變藍(lán)Kw>Ka1(H2S)·Ka2(H2S)D向盛有2mL一定濃度的Na3[Ag(S2O3)2]溶液的試管中，滴入5滴2mol·L-1KI溶液產(chǎn)生黃色沉淀[Ag(S2O3)2]3-能夠完全電離【答案】C【解析】A．鐵離子和碘單質(zhì)的水溶液均為黃色，還原性碘離子大于亞鐵離子，只能得出氯氣的氧化性強(qiáng)于碘單質(zhì)，A錯誤；B．氯化鈉、溴化鈉溶液濃度未知，不能判斷兩種沉淀的Ksp，B錯誤；C．溶液為藍(lán)色，故NaHS溶液呈堿性，即HS-的水解程度大于電離程度，即，C正確；D．從現(xiàn)象這能判斷出[Ag(S2O3)2]3-能夠電離，并不能夠判斷其完全電離，D錯誤；故選C。14．（2022·山東濰坊·二模）下列由實驗現(xiàn)象所得結(jié)論正確的是A．取補(bǔ)鐵口服液的上層清液，滴加酸性KMnO4溶液，溶液紫色褪去，證明口服液中含有Fe2+B．向盛有0.01mol/L的CH3COONa溶液的小試管中滴加酚酞溶液，溶液變紅，再加入少量CH3COONa固體，溶液紅色加深，證明CH3COONa水解程度增大C．向盛有稀硝酸的試管中加入銅片，加熱，試管口出現(xiàn)紅棕色氣體，證明銅與稀硝酸反應(yīng)生成NO2D．將溴乙烷與氫氧化鈉的醇溶液共熱，產(chǎn)物通入到溴水中，溴水褪色，證明溴乙烷發(fā)生消去反應(yīng)【答案】D【解析】A．能使高錳酸鉀溶液紫色褪去的物質(zhì)不僅僅是Fe2+，補(bǔ)鐵口服液中若含有其他具有還原性的物質(zhì)，則向補(bǔ)鐵口服液中滴加酸性KMnO4溶液，紫色褪去，不能說明補(bǔ)鐵口服液中含F(xiàn)e2+，A錯誤；B．向盛有0.01mol?L-1CH3COONa溶液的試管中滴加幾滴酚酞試液，由于存在水解平衡CH3COO-+H2O?CH3COOH+OH-，溶液變紅；變紅的溶液中再加入少量CH3COONa固體，溶液紅色加深，可能是因為CH3COO-濃度增大，堿性增強(qiáng)，不能說明水解程度增大，B錯誤；C．試管口出現(xiàn)紅棕色氣體說明有二氧化氮氣體存在，但二氧化氮可能是一氧化氮遇空氣生成的，銅與稀硝酸可以反應(yīng)生成一氧化氮氣體，因此無法證明銅與稀硝酸反應(yīng)生成二氧化氮，C錯誤；D．溴乙烷和氫氧化鈉的乙醇溶液共熱后產(chǎn)生的氣體為乙烯，乙烯和溴水發(fā)生加成反應(yīng)使溴水褪色，揮發(fā)出的乙醇和溴水不反應(yīng)，將產(chǎn)物通入到溴水中，若溴水顏色變淺，可說溴乙烷和氫氧化鈉的乙醇溶液發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生了乙烯，即溴乙烷發(fā)生了消去反應(yīng)，D正確；答案選D。15．（2022·湖南·模擬預(yù)測）下列實驗操作不當(dāng)?shù)氖茿．用稀硫酸和鋅粒制取時，為了加快反應(yīng)速率，取用的鋅粒純度越高越好B．用標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定溶液來測定其濃度，選擇甲基橙為指示劑C．用鉑絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，火焰呈黃色，證明其中含有而不含D．常壓蒸餾時，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二【答案】AC【解析】A．不純的鋅可以形成無數(shù)細(xì)小的原電池，加快了生成的速率，故A錯誤；B．甲基橙的變色范圍為3.1＜pH＜4.4，要保證完全反應(yīng)，不能用酚酞作指示劑，可用甲基橙作指示劑，故B正確；C．的焰色反應(yīng)為黃色，但觀察的焰色要隔著藍(lán)色鈷玻璃，不能確該金屬的鹽溶液中是否含鉀離子，故C錯誤；D．為防止加熱時出現(xiàn)安全事故，蒸餾時蒸餾燒瓶中所加液體不能超過其容積的，D正確；答案選AC。16．（2022·湖南·株洲市九方中學(xué)二模）氧化鈹(BeO)在航天航空等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。一種以預(yù)處理后的硅鈹?shù)V(主要含BeO、Fe2O3、SiO2和FeO等)為原料提取BeO的流程如下圖所示：已知：Be(OH)2具有兩性，在強(qiáng)堿性溶液中可轉(zhuǎn)化為BeO。下列說法錯誤的是A．“酸浸”步驟所得“濾渣①”的主要成分為SiB．“濾液②”經(jīng)處理后可獲得副產(chǎn)品Na2SO4·10H2OC．“堿溶”時，主要反應(yīng)為Be(OH)2＋2OH-=BeO＋2H2OD．“水解”時，適當(dāng)增大溶液pH有利于提高BeO的提取率【答案】AD【解析】硅鈹?shù)V(主要含BeO、Fe2O3、SiO2和FeO等)在硫酸中酸浸后得到濾液①中含有的主要離子有H+、Be2+、Fe3+、Fe2+、和SO，二氧化硅過濾除去，然后加入氫氧化鈉溶液將pH調(diào)節(jié)至9，氫離子被中和，F(xiàn)e3+、Fe2+轉(zhuǎn)化為金屬氫氧化物沉淀，濾液為硫酸鈉溶液，再加入過量氫氧化鈉溶液使氫氧化鈹生成BeO，再水解得到Be(OH)2。A．氧化鐵和氧化亞鐵都是堿性氧化物，氧化鈹屬于兩性氧化物，二氧化硅屬于酸性氧化物，上述氧化物中只有二氧化硅不溶于稀硫酸，因此“酸浸”步驟所得“濾渣①”的主要成分為SiO2，故A說法錯誤；B．濾液①中含有的主要離子有H+、Be2+、Fe3+、Fe2+、和SO，加入氫氧化鈉溶液將pH調(diào)節(jié)至9，氫離子被中和，Be2+、Fe3+、Fe2+轉(zhuǎn)化為金屬氫氧化物沉淀，濾液為硫酸鈉溶液，因此“濾液②”經(jīng)處理后可獲得副產(chǎn)品Na2SO4?10H2O，故B說法正確；C．Fe(OH)2和Fe(OH)3屬于堿，Be(OH)2屬于兩性化合物，“堿溶”時只有氫氧化鈹溶解在氫氧化鈉溶液中，反應(yīng)的離子方程式為：Be(OH)2+2OH-=BeO+2H2O，故C說法正確；D．濾液③的主要陰離子是BeO，它發(fā)生水解的離子方程式為：BeO+2H2O?Be(OH)2+2OH-，增大溶液的pH，平衡向左移動，不利于BeO的水解，故D說法錯誤；故選AD。二、主觀題（共5小題，共52分）17．（2022·湖南·模擬預(yù)測）（11分）硝基苯可用于生產(chǎn)染料、香料、炸藥等。實驗室可用濃硫酸、濃硝酸、苯為原料制備一定量的硝基苯(硝基苯的密度為1.2g·cm-3，沸點210℃；苯的密度為0.88g·cm-3，沸點為80.1℃)。Ⅰ.粗硝酸苯的制備，制備裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置省略)：實驗操作：將50mL濃硫酸緩慢加入35mL濃硝酸(約含0.5molHNO3)中，然后向混合酸中加入39mL苯于容器a中，然后水浴加熱55~60℃約15min，使其充分反應(yīng)。(1)方框甲中的儀器是_______形冷凝管，儀器a的容積以_______(填字母)mL為宜。A．150

B．200

C．500

D．1000(2)若將硝酸加入硫酸中，除易導(dǎo)致液體濺出，還易產(chǎn)生的不良后果是_______，水浴加熱時，除需要水浴鍋、熱源外，還必須使用的一種玻璃儀器是_______。Ⅱ.硝基苯精制實驗操作：將a中混合液與適量稀NaOH溶液混合，然后進(jìn)行操作X，接著依次進(jìn)行水洗→Y→蒸餾(蒸餾裝置如圖2所示)。(3)操作X的主要內(nèi)容是_______，水洗的目的是_______，操作Y所用試劑應(yīng)具有的一種性質(zhì)是_______。(4)蒸餾過程中儀器c至少需要使用_______個(次)；向乙中通冷卻水與加熱燒瓶的順序是_______，若最終得到36mL精制產(chǎn)品，則硝基苯的產(chǎn)率是_______(保留三位有效數(shù)字)。【答案】（除標(biāo)注外，每空1分）(1)球（蛇）

B(2)硝酸會大量分解

溫度計(3)充分振蕩、靜置，然后分液

除去殘留的NaOH和生成的可溶性鹽

吸水性(4)2

通冷卻水

79.8%（2分）【解析】實驗室利用濃硫酸、濃硝酸、苯為原料在三頸燒瓶中水浴加熱55~60℃條件下，制備一定量的硝基苯，同時對粗產(chǎn)品硝基苯繼續(xù)進(jìn)行精制。(1)由于硝基苯的沸點210℃，苯的沸點為80.1℃，為減少苯的揮發(fā)，提高反應(yīng)物的利用率，方框甲中應(yīng)采用球（蛇）形冷凝管，冷凝回流；加熱時，三頸燒瓶中液體體積不宜超過其容積的，不宜少于其容積的，三種液體體積之和約為124mL，故選用200mL的三頸燒瓶較好，B項正確；故答案為：球（蛇），B。(2)濃硫酸稀釋時會放出大量的熱，硝酸受熱易分解，故若將濃硝酸加入濃硫酸中，開始加入的硝酸會大量分解；水浴加熱時，除需要水浴鍋、熱源外，還必須使用溫度計測量溫度；故答案為：硝酸會大量分解；溫度計。(3)反應(yīng)后混合液中含有沒反應(yīng)完的硝酸及催化劑硫酸，用NaOH溶液將它們轉(zhuǎn)化為溶于水的鹽除去，故相應(yīng)的操作是充分振蕩、靜置，然后分液；分液所得產(chǎn)品中殘留有NaOH和生成的可溶性鹽，再通過水洗除去，然后用干燥劑除去殘留的水，因此操作Y中所用試劑應(yīng)具有吸水性；故答案為：充分振蕩、靜置，然后分液；除去殘留的NaOH和生成的可溶性鹽；吸水性。(4)由于被蒸餾的液體中含有沒反應(yīng)完的苯及產(chǎn)物硝基苯，而苯的沸點比較低，故裝置c先接收苯，然后接收硝基苯，故至少需要用2次(個)；為確保蒸餾中汽化了的物質(zhì)被冷凝，應(yīng)先向冷凝管中通入冷卻水；原料中苯的物質(zhì)的量為39mL0.88gcm-3÷78g/mol=0.44mol，論上可得到0.44mol硝基苯，實際得到的硝基苯為36mL1.2g·cm-3÷123g·mol-1，由此可求出產(chǎn)率為；故答案為：2；通冷卻水；79.8%。18．（2022·甘肅張掖·二模）（9分）生活中甘氨酸亞鐵[(NH2CH2COO)2Fe]是一種新型補(bǔ)鐵劑。某化學(xué)學(xué)習(xí)小組用如圖所示裝置(夾持儀器已省略)制備甘氨酸亞鐵。有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如表所示：甘氨酸(H2NCH2COOH)易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇中的溶解度。檸檬酸易溶于水和乙醇，酸性較強(qiáng)，有強(qiáng)還原性。甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸。實驗步驟如下：I.打開K1和K3，向c中通入氣體，一段時間后，將b中溶液轉(zhuǎn)移到c中。II.在50°恒溫條件下用磁力攪拌器不斷攪拌，然后向c中滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH至5.5左右，使反應(yīng)物充分反應(yīng)。III.反應(yīng)完成后，向c中反應(yīng)混合物中加入無水乙醇，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得到粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品純化后得精品?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱為____；實驗開始首先打開K1和K3，向c中通入氣體一段時間的目的是___；裝置d的作用是____。(2)步驟I中將b中溶液轉(zhuǎn)移到c中的操作是____。(3)反應(yīng)混合液中檸檬酸的作用除了調(diào)節(jié)溶液的pH外還有一個作用是____。(4)在50℃恒溫條件下用磁力攪拌器不斷攪拌，然后向c中滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH至5.5左右，pH過低甘氨酸亞鐵產(chǎn)率將下降，其原因為____。(5)產(chǎn)品中Fe2+含量的檢測：稱取mg樣品溶解于適量蒸餾水中，配制成250.0mL溶液。用移液管取出25.00mL溶液于錐形瓶中，向其中加入一定量混酸進(jìn)行酸化，用cmol·L-1的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液的體積為VmL。滴定終點的現(xiàn)象為____；產(chǎn)品中Fe2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____?！敬鸢浮浚ǔ龢?biāo)注外，每空1分）(1)恒壓滴液漏斗

排除裝置中的空氣

裝置d的作用是液封，防止空氣中的空氣進(jìn)入裝置(2)關(guān)閉K3，打開K2(3)防止Fe2+被氧化(4)H+會抑制NH2CH2COOH的酸式電離，不利于甘氨酸亞鐵的生成(5)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液變?yōu)樽仙驕\紫色，且半分鐘內(nèi)不色

×100%（2分）【解析】由實驗裝置圖可知，該實驗的目的是制備甘氨酸亞鐵，實驗時應(yīng)先打開K1和K3，將鐵與稀硫酸反應(yīng)生成的氫氣通入三頸燒瓶中，排盡裝置中的空氣，然后關(guān)閉K3，打開K2，使蒸餾燒瓶中的氣體壓強(qiáng)增大，將蒸餾燒瓶中的硫酸亞鐵壓入三頸燒瓶中；在少量檸檬酸作用下，硫酸亞鐵溶液與氫氧化鈉溶液、甘氨酸溶液反應(yīng)制備甘氨酸亞鐵，為排出裝置中的氣體，同時防止空氣中的空氣進(jìn)入三頸燒瓶中，應(yīng)將與三頸燒瓶連接的導(dǎo)氣管插入水中起到液封的作用，據(jù)此分析作答。（1）儀器a的名稱為恒壓滴液漏斗；由分析可知，實驗開始首先打開K1和K3，將鐵與稀硫酸反應(yīng)生成的氫氣通入三頸燒瓶中，排盡裝置中的空氣；裝置d的作用是起到液封的作用，防止空氣中的空氣進(jìn)入三頸燒瓶中氧化甘氨酸亞鐵，故答案為：恒壓滴液漏斗；排除裝置中的空氣；裝置d的作用是液封，防止空氣中的空氣進(jìn)入裝置；（2）由分析可知，步驟I中將蒸餾燒瓶中溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中的操作是關(guān)閉K3，打開K2，使蒸餾燒瓶中的氣體壓強(qiáng)增大，將蒸餾燒瓶中的硫酸亞鐵壓入三頸燒瓶中，故答案為：關(guān)閉K3，打開K2；（3）反應(yīng)混合液中檸檬酸的作用除了調(diào)節(jié)溶液的pH，便于甘氨酸亞鐵的生成，同時防止硫酸亞鐵被氧化影響甘氨酸亞鐵的生成，故答案為：防止Fe2+被氧化；（4）若溶液pH過低，溶液中氫離子濃度過大，不利于甘氨酸的酸式電離，影響甘氨酸亞鐵的生成，故答案為：H+會抑制NH2CH2COOH的酸式電離，不利于甘氨酸亞鐵的生成；（5）當(dāng)亞鐵離子與酸性高錳酸鉀溶液完全反應(yīng)后，再滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液變?yōu)樽仙驕\紫色，且半分鐘內(nèi)不變色說明達(dá)到滴定終點；由得失電子數(shù)目守恒可得如下關(guān)系式：MnO5Fe2+，25.00mL溶液滴定消耗VmLcmol/L高錳酸鉀溶液，則亞鐵離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=×100%，故答案為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液變?yōu)樽仙驕\紫色，且半分鐘內(nèi)不變色；×100%。19．（2022·江西景德鎮(zhèn)·二模）（9分）長期以來，人們認(rèn)為氮分子不能作配體形成配合物，直到1965年，化學(xué)家Allen偶然制備出了第一個分子氮配合物，震驚了化學(xué)界。從此以后，人們對分子氮配合物進(jìn)行了大量的研究。利用下圖裝置以X：FeHCIL2(L為一種有機(jī)分子)和Z：Na[B(C6H5)4]為原料，在常溫下直接與氮氣反應(yīng)可以制備分子氮配合物Y：[FeH(N2)L2][B(C6H5)4|。相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)物質(zhì)相對分子質(zhì)量性質(zhì)X：FeHCIL2504.5白色固體，易氧化，易溶于有機(jī)溶劑Y：[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]816橙色晶體，溶液中易氧化，固體較穩(wěn)定，可溶于丙酮，難溶于于石油醚。Z：Na[B(C6H5)4]342白色固體，易水解，易溶于丙酮，難溶于石油醚(1)組裝好儀器，檢查裝置氣密性，通入氮氣一段時間。其目的是_______。(2)向A中加入含X1.5g的120mL的丙酮溶液，B中加入含Z1.5g的50mL的丙酮溶液。儀器A的容積應(yīng)為_______mL(填250或500)。儀器B的名稱為_______。(3)繼續(xù)通入氮氣，慢慢將B中液體滴入到A中，打開磁力攪拌器攬拌30分鐘，停止通氣，冰水浴冷卻，析出大量橙色晶體，快速過濾，洗滌，干燥得到粗產(chǎn)品。寫出生成產(chǎn)品的化學(xué)方程式_______。(4)將粗產(chǎn)品溶于丙酮，過濾；將濾液真空蒸發(fā)得橙色固體，用_______洗滌橙色固體，干燥、稱量得到產(chǎn)品1.5g。計算本實驗的產(chǎn)率_______(用百分?jǐn)?shù)表示，保留1位小數(shù))。(5)人們之所以對分子氮配合物感興趣，是因為某些分子氮配合物可以在常溫常壓下被還原為NH3。簡述該過程的意義_______?！敬鸢浮浚ǔ龢?biāo)注外，每空1分）(1)排盡裝置內(nèi)的空氣(2)500

恒壓滴液漏斗(3)FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]（2分）(4)石油醚

61.8%（2分）(5)可以實現(xiàn)常溫常壓合成氨氣【解析】（1）由表格內(nèi)容可知，反應(yīng)物X與產(chǎn)物Y均易被氧化，通氮氣可排出裝置中的空氣，防止X和Y被氧化；（2）三頸瓶中加入的液體體積為120mL+50mL=170mL，瓶中的液體不能超過容積的一半，因此三頸瓶應(yīng)選用500mL的；由儀器的外觀可知，B是恒壓滴液漏斗；（3）FeHClL2和Na[B(C6H5)4]與N2反應(yīng)生成[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]和NaCl，方程式為FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]；（4）產(chǎn)物Y難溶于石油醚，可以用石油醚洗滌；n(X)=≈0.002973mol，n(Y)=n(X)=0.002973mol，m(Y)=0.002973mol×816g/mol=2.426g，產(chǎn)率=×100%≈61.8%；（5）該過程不需要傳統(tǒng)合成氨的高溫高壓條件，實現(xiàn)了在常溫常壓條件下合成氨氣。20．（2022·河南河南·二模）（12分）硫酸氧釩(VOSO4)是全釩液流儲能系統(tǒng)中不可或缺的電解質(zhì)，實驗室圍繞VOSO4的相關(guān)實驗如下：Ⅰ．VOSO4的制備((夾持裝置省略)在三頸燒瓶中，加入20mL硫酸[V(蒸餾水)：V(98%硫酸)=1：1]，加入1.8gV2O5，加熱至85°C后再通過固體加料器加入1.5gV2O3，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)2h后倒出溶液，經(jīng)抽濾后再將濾液經(jīng)一系列操作，得到4.1gVOSO4·3H2O固體。(1)儀器a的化學(xué)名稱為_______，該實驗宜選用_______的三頸燒瓶(填字母)。a．25mL

b．50mL

c．100mL(2)抽濾裝置如下圖所示：抽濾時自來水的作用是_______。(3)上述實驗過程中，下列儀器不需要的是_______(填字母)。(4)寫出三頸燒瓶中生成VOSO4的化學(xué)方程式：_______。Ⅱ．測量VOSO4·3H2O樣品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)i．稱取1.36gVOSO4·3H2O樣品配成250mLVOSO4溶液；ii．取25.00mL，上述溶液于錐形瓶中，滴加足量酸性高錳酸鉀溶液將VO2+完全轉(zhuǎn)化為；iii．處理過量的高錳酸鉀溶液(此過程省略，所涉試劑不影響滴定反應(yīng))；iv．一定條件下滴入指示劑，用0.05mol·L-1硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]標(biāo)準(zhǔn)溶液(將完全轉(zhuǎn)化為VO2+)滴定至終點。平行測量三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為12.00mL。(5)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)盛放在_______(填“酸”或“堿”)式滴定管中；滴定過程中眼睛應(yīng)觀察_______。(6)測得上述樣品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______%。(7)實驗過程中，下列操作會導(dǎo)致所測釩含量偏小的是_______(填字母)。a．步驟ii取25.00mL。上述溶液于錐形瓶中，不小心灑出少許b．盛裝硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管未潤洗c．配制VOSO4溶液時忘記洗滌燒杯和玻璃棒d．滴定結(jié)束后發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴處有一滴液體沒有滴落【答案】（除標(biāo)注外，每空1分）(1)恒壓分液漏斗

b(2)使瓶內(nèi)壓強(qiáng)小于外界大氣壓(3)a(4)V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O（2分）(5)酸

錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化(6)22.5（2分）(7)ac（2分）【解析】將V2O5轉(zhuǎn)移至三頸燒瓶中，加入過量的硫酸，在85℃水浴環(huán)境并攪拌下充分反應(yīng)，冷卻后，充分反應(yīng)，抽濾后將濾液經(jīng)“一系列”操作可得到VOSO4?nH2O；由關(guān)系式VOSO4·3H2O~Fe2+~V計算釩的質(zhì)量，計算釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（1）儀器a的化學(xué)名稱為恒壓分液漏斗，三頸燒瓶中，加入20mL硫酸，加熱的液體不超過三頸燒瓶容積的一半，該實驗宜選用50mL的三頸燒瓶(填字母)。故答案為：恒壓分液漏斗；b；（2）抽濾裝置抽濾時自來水的作用是使瓶內(nèi)壓強(qiáng)小于外界大氣壓。故答案為：使瓶內(nèi)壓強(qiáng)小于外界大氣壓；（3）上述實驗過程中，下列儀器不需要的是50mL的容量瓶。要用托盤天平稱樣品質(zhì)量，用坩堝鉗夾持蒸發(fā)皿，故答案為：a；（4）三頸燒瓶中V2O5、V2O3、H2SO4混合加熱，生成VOSO4，化學(xué)方程式：V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O。故答案為：V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O；（5）強(qiáng)酸弱堿鹽，水解后溶液呈酸性，硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)盛放在酸(填“酸”或“堿”)式滴定管中；滴定過程中眼睛應(yīng)觀察錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化。故答案為：酸；錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化；（6）由關(guān)系式VOSO4·3H2O~Fe2+~V得釩的質(zhì)量為0.05mol·L-1×0.012L××51g/mol=0.306g，測得上述樣品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=22.5%。故答案為：22.5；（7）a．步驟ii取25.00mL上述溶液于錐形瓶中，不小心灑出少許，溶質(zhì)減少，所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減小，導(dǎo)致所測釩含量偏小，故a選；b．盛裝硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管未潤洗，硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液被沖稀，所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積增大，導(dǎo)致所測釩含量偏大，故b不選；c．配制VOSO4溶液時忘記洗滌燒杯和玻璃棒，溶