DB42湖北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I V 2 3 5 7 8 9本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任?；蛘郀款^起草單位葛洲壩集團(tuán)交通投資有限公司，聯(lián)系電話郵箱：zss@cggc.c本文件的有關(guān)修改意見(jiàn)建議請(qǐng)反饋至葛洲壩集團(tuán)交通投資有限公司，聯(lián)系電話郵箱：場(chǎng)監(jiān)督管理局，聯(lián)系電話郵箱：hbbzhc@163.V紅外光譜法識(shí)別瀝青是利用被測(cè)瀝青對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射具有選擇性吸收的特性，獲取樣品中1道路瀝青紅外光譜法快速識(shí)別技術(shù)規(guī)程本文件規(guī)定了紅外光譜法快速識(shí)別道路瀝青的儀器設(shè)備和材料、瀝青品質(zhì)識(shí)別和改性瀝青SBS含量本文件適用于各級(jí)公路及城鎮(zhèn)道路瀝青品質(zhì)識(shí)別以及改性瀝青SBS含GB/T21186傅里葉變換紅外光JT/T1329—2020SBS改JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合GB/T6040、JT/T1177界定的紅外光譜反射法attenuatedtotalreflec注：衰減全反射,簡(jiǎn)稱ATR。在紅外光譜儀的ATR附件上裝有高折射率晶體（ZnS品極小深度的隱矢波，從隱矢波衰減的能量可以得到光譜的吸收信息，即得到樣品標(biāo)準(zhǔn)基質(zhì)瀝青樣品standardsampleo是用來(lái)檢測(cè)基質(zhì)瀝青樣品品質(zhì)的“參照物”。2采用紅外光譜法識(shí)別瀝青品質(zhì)時(shí)，待測(cè)瀝青與標(biāo)準(zhǔn)瀝青的紅外光苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)styrene-butadiene-styrenecopolymer系列已知SBS含量的改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品，將其紅外光譜圖中指傅里葉變換紅外光譜儀作業(yè)環(huán)境應(yīng)符合GB/T21186中的要求，溫度為15℃~25℃,相對(duì)濕度不大4.2.1傅里葉變換紅外光譜儀：應(yīng)符合GB/T21186的要求，分辨率不低于2cm1,波數(shù)范圍覆蓋4000cm?1~650cm1。帶水平衰減全反射附件(包含ZnSe晶體板制樣器)。44mm,軸伸約270mm;單次處理能力不小于1000ml。4.2.3恒溫烘箱：工作溫度為20℃~250℃,控溫精度為±2℃。4.2.4盛樣容器：密封帶蓋的廣口金屬容器，容量不小于2000ml,2個(gè)。4.2.5制樣棒：不銹鋼材質(zhì)，全長(zhǎng)100mm,其細(xì)桿直徑3mm,圓柱型頭高10mm,直徑10mm,端部4.2.6電子天平：稱量200g,感量不大于0.001g,1臺(tái)；稱量3000g,感量不大于0.01g,1臺(tái)。4.2.7溫度計(jì)：量程0℃~200℃,分度值1℃。34.2.8電熱套：工作溫度為20℃~250℃,控溫精度為±2℃,容量不小于500ml。4.2.9玻璃燒杯：容量500ml,2個(gè)；容量400ml,內(nèi)徑約75mm,10個(gè)。4.2.10其它儀具：鑷子、防粘紙環(huán)(帶有約6mm直徑中心孔的方形紙片)等。4.3.1清洗劑：宜采用無(wú)水煤油、四氯化碳或萬(wàn)能防銹油噴劑。4.3.2制作SBS標(biāo)準(zhǔn)樣品的原料(基質(zhì)瀝青、SBS改性劑及其它添加劑)應(yīng)與待測(cè)改性瀝青一致。4.4.1在傅里葉變換紅外光譜儀上安裝A4.4.2儀器參數(shù)設(shè)定：選擇ZnSe附件，掃描范圍為4000cm1~650cm1,掃描次數(shù)32次，分辨率為4.4.3用清洗劑噴涂ZnSe晶體板制樣器后，將其擦拭干凈。5.1.1依據(jù)JTGE20規(guī)定5.1.2稱取瀝青樣品500g±10g,置于燒杯中，放入烘箱，加熱，使其呈流態(tài)。5.1.3用一防粘紙環(huán)覆蓋制樣器上ZnSe晶體的周圍部位，使ZnSe晶體在防粘紙環(huán)中心露出。5.1.4點(diǎn)擊儀器操作軟件界面上的背景掃描按鈕，等待背景掃描和自動(dòng)扣除背景完成。5.1.5使制樣棒的圓柱型頭約一半高度的部分浸入燒杯中的瀝青液面以下，捻動(dòng)細(xì)桿3次。將制樣棒型頭部粘附的瀝青樣品將ZnSe晶體完全、緊密地覆蓋。待瀝青樣品的溫度降低，制樣棒被瀝青粘結(jié)并自行豎立在制樣器上，則停止按壓。試樣制備整體示意圖見(jiàn)圖1,細(xì)部示意圖見(jiàn)圖2。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——制樣棒； 3——衰減全反射附件；4——紅外光譜儀。4標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明： 9——瀝青樣品；5.2.1點(diǎn)擊儀器操作軟件界面上的采集樣品按鈕，待光譜圖采集完成，保存該譜圖文件。采集到的光5.2.3將燒杯中的瀝青倒掉約原制備量的三分之一，從剩余的瀝青中再次制備試樣并采集5.2.4重復(fù)進(jìn)行上述制樣和光譜圖采集，前后共3次，得到3幅紅外光譜圖，計(jì)算其平均譜圖。按附錄A所列方法計(jì)算各幅紅外光譜圖與平均譜圖的相似度ri,如果ri均不小于0.9950,則將該平均譜圖5.3.1預(yù)先采集標(biāo)準(zhǔn)瀝青樣品的紅外光譜圖作為標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖。采集待測(cè)瀝青樣品的紅外光譜圖用5.3.2按附錄A所列方法計(jì)算待測(cè)瀝青樣品的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖的相似度r。相似度計(jì)算界面示例，如圖3。5.3.3結(jié)果判定：當(dāng)r≥0.9900時(shí)，判定為待測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品相符，否則為不相符。5圖3相似度計(jì)算界面示例6改性瀝青SBS含量檢測(cè)6.1標(biāo)準(zhǔn)樣品制備6.1.1標(biāo)準(zhǔn)樣品中SBS含量應(yīng)符合JT/T1329—2020中6.1的要求，按式(1)計(jì)算：C標(biāo)準(zhǔn)樣品中SBS含量(準(zhǔn)至0.01%); 標(biāo)準(zhǔn)樣品中SBS質(zhì)量，單位為克(g);m標(biāo)準(zhǔn)樣品中基質(zhì)瀝青質(zhì)量，單位為克(g);m2標(biāo)準(zhǔn)樣品中其它添加劑質(zhì)量，單位為克(g)。a)依據(jù)JTGE20中規(guī)定的取樣方法，取基質(zhì)瀝青約2kg,加熱至(160±5)℃,并攪拌均勻；b)稱量基質(zhì)瀝青200g±10g,準(zhǔn)至0.1g,置于400ml玻璃燒杯中，用電熱套加熱至(175±5)℃;c)按預(yù)先設(shè)定的含量計(jì)算并稱量出SBS改性劑，準(zhǔn)至0.001g;d)按與待測(cè)樣品相同的類型和比例計(jì)算并稱量出其它添加劑，準(zhǔn)至0.001g;e)把稱出的SBS改性劑和其它添加劑一并加至玻璃燒杯中的基質(zhì)瀝青液面中心處；f)將電加熱套連同裝有樣品的玻璃燒杯一并置于高速剪切儀g)開(kāi)動(dòng)剪切儀，以6000r/min～7000r/min的轉(zhuǎn)速將樣品攪拌60min;h)關(guān)閉剪切儀和電熱套，將配制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品連同玻璃燒杯一并移入i)配制5組不同SBS含量的改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品，待測(cè)改性瀝青的SBS含量應(yīng)涵蓋于配制含量范圍內(nèi)，每組含量在范圍內(nèi)應(yīng)均勻分布，含量范圍宜為2%～6%。66.2標(biāo)準(zhǔn)樣品紅外光譜圖采集參照5.1和5.2的方法，采集配制好的改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外光譜圖。每1組標(biāo)準(zhǔn)樣品采集紅外光譜圖3次，每采集1次，從燒杯中倒掉約原制備量的三分之一。6.3SBS含量標(biāo)準(zhǔn)工作曲線建立6.3.1根據(jù)所得標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外光譜圖，采用積分算法計(jì)算基線校正后的699cm1和812cm1特征吸…A699cm1吸收峰峰面積與699cm1吸收峰峰面積和812cm1吸收峰峰面積之和的比值；S?699cm1吸收峰峰面積(準(zhǔn)至0.001);S1812cm1吸收峰峰面積(準(zhǔn)至0.001)。注：分析大量試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在SBS改性瀝青紅外光譜的699cm1、812cm1、966cm1和1377cm1多個(gè)相關(guān)吸收峰及6.3.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制：以Ass為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的Cs為縱坐標(biāo)，繪制5個(gè)不同標(biāo)準(zhǔn)樣品的坐標(biāo)點(diǎn)(Ass,Css),經(jīng)線性擬合繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到峰面積比值和SBS含量間的關(guān)系式，擬合曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.9800。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線示例，如圖4。Ass與Css關(guān)系曲線1.50圖4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線示例6.4待測(cè)樣品測(cè)定6.4.1按照5.1和5.2的方法，得到待測(cè)瀝青樣品的紅外光譜圖。6.4.2按照6.3.1的方法，計(jì)算待測(cè)樣品的Ass值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，將Ass值代入已建立的線性回歸關(guān)系式，得到對(duì)應(yīng)的Css值，即為待測(cè)樣品的SBS含量，準(zhǔn)至0.01%。SBS含量在相關(guān)要求范圍內(nèi)即為合格，否則為不合格。7結(jié)合實(shí)際，認(rèn)真做好標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施準(zhǔn)備，包括標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的方案準(zhǔn)備、組織準(zhǔn)備、知識(shí)準(zhǔn)備、手段制定標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施方案，明確適用對(duì)象和場(chǎng)景、提供實(shí)施必備條件和保障（組織、制度、資金、人員針對(duì)重大決策社會(huì)穩(wěn)定風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的單位和執(zhí)行人員進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)宣貫和培訓(xùn)，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)要求，落實(shí)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的檢查主要是檢查標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施方案的落實(shí)情況，需要逐條檢查標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施內(nèi)容的落實(shí)，并記在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施一定時(shí)間后，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施方案，開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施效果評(píng)價(jià)分析，總結(jié)實(shí)施經(jīng)驗(yàn)成效，梳理存在的薄弱環(huán)節(jié)，標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的評(píng)價(jià)主要還要評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施帶來(lái)的問(wèn)題，以便為未來(lái)改進(jìn)提供參適時(shí)向?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)和標(biāo)準(zhǔn)歸口管理單位反饋情況，提出標(biāo)準(zhǔn)推廣、修改、補(bǔ)充、完善8A.1紅外光譜圖數(shù)列轉(zhuǎn)化…按同樣的規(guī)則，將數(shù)列Y中的項(xiàng)轉(zhuǎn)化為數(shù)列Y'中的項(xiàng)A.2相似度計(jì)算′)2∑2·····················································································）；9