專題10化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合探究考點(diǎn)01常用儀器的用途和使用 1考點(diǎn)02化學(xué)基本操作和實(shí)驗(yàn)安全 5考點(diǎn)03物質(zhì)的分離、提純 8考點(diǎn)04物質(zhì)的制備 12考點(diǎn)05實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) 24考點(diǎn)01常用儀器的用途和使用1．可加熱儀器儀器名稱使用方法和注意事項(xiàng)可直接加熱的儀器試管加熱液體時(shí)，液體體積不能超過其容積的13蒸發(fā)皿蒸發(fā)濃縮時(shí)要用玻璃棒攪拌，且液體體積不超過其容積的

2坩堝用于灼燒固體物質(zhì)，把坩堝放在三腳架上的泥三角上加熱，取放坩堝必須使用坩堝鉗，加熱完的坩堝應(yīng)放在石棉網(wǎng)上冷卻

需墊石棉網(wǎng)加熱的儀器圓底燒瓶液體體積不超過其容積的23，且不少于錐形瓶振蕩時(shí)瓶內(nèi)液體不能濺出燒杯溶解固體時(shí)要用玻璃棒攪拌

2．計(jì)量儀器儀器名稱主要用途使用方法和注意事項(xiàng)天平稱量藥品(及儀器)的質(zhì)量(精度0.1g)(1)稱量前先調(diào)零；

(2)托盤上應(yīng)墊紙，腐蝕性藥品應(yīng)盛于玻璃容器內(nèi)稱量；(3)左盤放藥品，右盤放砝碼；

(4)1g以下用游碼量筒量取液體的體積(精度0.1mL)(1)不可加熱，不可用于配制溶液或作反應(yīng)容器；(2)應(yīng)根據(jù)量取液體的體積選用合適的規(guī)格，原則為“大而近”；

(3)無0刻度線3．常用的分離、提純儀器儀器主要用途使用方法和注意事項(xiàng)(1)用于過濾；(2)向小口容器中轉(zhuǎn)移液體；(3)倒扣在液面上，用于易溶于水的氣體的吸收裝置(1)濾紙與漏斗內(nèi)壁應(yīng)嚴(yán)密吻合，用水潤濕后，中間不得有氣泡；(2)過濾時(shí)，要做到“一貼、二低、三靠”長頸漏斗用于裝配氣體發(fā)生裝置裝配氣體發(fā)生裝置時(shí)，應(yīng)將長頸漏斗下端管口插入液面以下，防止氣體逸出4．其他常用儀器儀器主要用途使用方法和注意事項(xiàng)(1)滴瓶用于盛放少量液體試劑；(2)膠頭滴管用于吸取或滴加液體(1)滴瓶上的滴管與滴瓶配套使用；(2)膠頭滴管使用時(shí)不要將液體吸入膠頭內(nèi)，不能平置和倒置；滴液時(shí)不可接觸器壁(1)廣口瓶用于貯存固體試劑，瓶口內(nèi)壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞；

(2)細(xì)口瓶用于貯存液體試劑，有無色和棕色兩種，棕色瓶常用于存放見光易分解的試劑

(1)不宜盛放易揮發(fā)物，盛堿性物質(zhì)時(shí)還應(yīng)改用軟木塞或橡膠塞；(2)盛放氧化性試劑時(shí)一定要用玻璃塞用于收集、貯存少量氣體或做固體的燃燒實(shí)驗(yàn)上口為平面磨砂，內(nèi)側(cè)不是磨砂；如果在其中進(jìn)行燃燒反應(yīng)且有固體生成時(shí)，應(yīng)在底部加少量水或細(xì)砂(1)攪拌(固體溶解或液體蒸發(fā)時(shí))；(2)引流(過濾或向容量瓶中注入溶液時(shí))；(3)蘸取試液或黏附試紙攪拌時(shí)不得碰擊容器壁加熱儀器(熱源)(1)酒精量不超過其容積的23，不能少于1(2)用外焰加熱，禁止用燃著的酒精燈去引燃另一盞酒精燈；(3)用后用燈帽蓋滅，不可用嘴吹滅【典例1】（2022·江蘇卷）實(shí)驗(yàn)室以CaCO3為原料，制備CO2并獲得CaCl2﹒6H2O晶體。下列圖示裝置和原理不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿.制備CO2B.收集CO2C.濾去CaCO3D.制得CaCl2﹒6H2O【答案】D【解析】碳酸鈣盛放在錐形瓶中，鹽酸盛放在分液漏斗中，打開分液漏斗活塞，鹽酸與碳酸鈣反應(yīng)生成氯化鈣、二氧化碳和水，故A正確；二氧化碳密度比空氣大，用向上排空氣法收集二氧化碳?xì)怏w，故B正確；加入的鹽酸與碳酸鈣反應(yīng)后，部分碳酸鈣未反應(yīng)完，碳酸鈣是難溶物，因此用過濾的方法分離，故C正確；CaCl2?6H2O易失去結(jié)晶水，因此不能通過加熱蒸發(fā)皿得到，可由氯化鈣的熱飽和溶液冷卻結(jié)晶析出六水氯化鈣結(jié)晶物，故D錯(cuò)誤。綜上所述，答案為D。【變式1-1】（2022·浙江卷）固液分離操作中，需要用到的儀器是()A. B. C. D.【答案】C【解析】該儀器是干燥管，不能用于固液分離，A不符合題意；該儀器為蒸餾燒瓶，不能用于固液分離，B不符合題意；該儀器為普通漏斗，常用于過濾以分離固液混合物，C符合題意；該儀器為牛角管，又叫接液管，連接在冷凝管的末端以收集蒸餾產(chǎn)生的蒸氣所冷凝成的液體，不能用于固液分離，D不符合題意。綜上所述，本題答案為C?！咀兪?-2】（2022·山東卷）下列操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖悄康牟僮鰽除去苯中少量的苯酚加入適量NaOH溶液，振蕩、靜置、分液B證明酸性：碳酸>苯酚將鹽酸與NaHCO3混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉溶液C除去堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡將尖嘴垂直向下，擠壓膠管內(nèi)玻璃球?qū)馀菖懦鯠配制用于檢驗(yàn)醛基的氫氧化銅懸濁液向試管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加數(shù)滴2%CuSO4溶液，振蕩【答案】BC【解析】苯酚可與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成可溶于水的苯酚鈉，最后與苯混合后互不相溶，分層，該操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模蔄正確；鹽酸易揮發(fā)，若將鹽酸與碳酸氫鈉溶液混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉，可能揮發(fā)的HCl會(huì)與苯酚鈉反應(yīng)生成常溫下難溶于水的苯酚，不能證明是二氧化碳與其發(fā)生的反應(yīng)，達(dá)不到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，?yīng)該先除去二氧化碳中可能揮發(fā)的HCl再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作，故B錯(cuò)誤；除去堿式滴定管膠管內(nèi)氣泡時(shí)，尖嘴不應(yīng)該垂直向下，應(yīng)向上擠壓橡膠管，利用空氣排出，該實(shí)驗(yàn)操作達(dá)不到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故C錯(cuò)誤；為檢驗(yàn)醛基，配制氫氧化銅懸濁液時(shí)，堿需過量，保證醛基是在堿性條件下發(fā)生反應(yīng)，該操作可達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模蔇正確。【變式1-3】（2022·天津卷）下列實(shí)驗(yàn)儀器或裝置的選擇正確的是配制5000mL0.1000mol.L-1Na2CO3溶液除去Cl2中的HCl蒸餾用冷凝管盛裝Na2SiO3溶液的試劑瓶ABCD【答案】B【解析】配制50.00mL0.1000mol.L-1Na2CO3溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，故A錯(cuò)誤；除去氯氣中的氯化氫氣體使用飽和氯化鈉溶液，可以吸收氯化氫氣體，根據(jù)氯氣在水中的反應(yīng)：Cl2+H2O?H++Cl-+HClO，飽和氯化鈉溶液中的氯離子使氯氣溶于水的平衡逆向移動(dòng)，降低氯氣在水中的溶解度，洗氣瓶長進(jìn)短出，利于除雜，故B正確；蒸餾要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，故C錯(cuò)誤；硅酸鈉溶液呈堿性，硅酸鈉溶液是一種礦物膠，能將玻璃塞與試劑瓶的瓶口粘在一起，盛裝Na2SiO3溶液的試劑瓶不能使用玻璃塞，應(yīng)使用橡膠塞，故D錯(cuò)誤。答案選B?！咀兪?-3】實(shí)驗(yàn)室制備溴苯的反應(yīng)裝置如下圖所示，關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作或敘述錯(cuò)誤的是A．向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開KB．實(shí)驗(yàn)中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色C．裝置c中的碳酸鈉溶液的作用是吸收溴化氫D．反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶，得到溴苯【答案】D【解析】若關(guān)閉K時(shí)向燒瓶中加注液體，會(huì)使燒瓶中氣體壓強(qiáng)增大，苯和溴混合液不能順利流下。打開K，可以平衡氣壓，便于苯和溴混合液流下，故A正確；裝置b中四氯化碳的作用是吸收揮發(fā)出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液體逐漸變?yōu)闇\紅色，故B正確；裝置c中碳酸鈉溶液呈堿性，能夠吸收反應(yīng)生成的溴化氫氣體，故C正確；反應(yīng)后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氫氧化鈉溶液洗滌，除去其中溶解的溴，振蕩、靜置，分層后分液，向有機(jī)層中加入適當(dāng)?shù)母稍飫?，然后蒸餾分離出沸點(diǎn)較低的苯，可以得到溴苯，不能用結(jié)晶法提純溴苯，故D錯(cuò)誤?？键c(diǎn)02化學(xué)基本操作和實(shí)驗(yàn)安全1．藥品取用(1)根據(jù)藥品的形狀和用量選擇取用方法(2)圖示向儀器中加入藥品的操作方法①向容器內(nèi)加固體藥品②向容器內(nèi)加液體藥品2．常見試紙的使用(1)試紙的類型和使用范圍：(2)試紙的使用方法：①檢驗(yàn)液體：取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用潔凈玻璃棒蘸取待測液點(diǎn)在試紙的中部，觀察試紙顏色的變化。②檢驗(yàn)氣體：一般先將試紙用蒸餾水濕潤，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出氣口，觀察顏色的變化。3．物質(zhì)的溶解(1)固體的溶解常用儀器：燒杯、試管、玻璃棒等。促溶方法：加熱、研細(xì)、攪拌或振蕩等。(2)氣體物質(zhì)的溶解或吸收①溶解度不大的氣體，如CO2、Cl2、H2S等，用如圖a所示裝置；②極易溶于水的氣體，如NH3、HCl等，用如圖b所示裝置。(3)液體物質(zhì)的溶解(稀釋)：一般把密度較大的液體加入到密度較小的液體中，如濃硫酸的稀釋、濃硫酸與濃硝酸的混合。4．儀器的洗滌(1)方法：使用毛刷，用去污劑和水沖洗。(2)洗凈的標(biāo)準(zhǔn)：玻璃儀器內(nèi)壁附著均勻的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。(3)常見殘留物的洗滌殘留物洗滌劑容器里附有的油污NaOH溶液或熱的純堿溶液容器壁上附著的硫CS2或熱的NaOH溶液試管上的銀鏡稀HNO3AgCl氨水容器內(nèi)殘留的MnO2熱的濃鹽酸5．儀器的安裝、連接(1)安裝順序：一般從熱源開始，按先下后上、從左到右的順序。(2)連接順序：洗氣時(shí)，“長進(jìn)短出”，如圖a；量氣裝置“短進(jìn)長出”，如圖b；干燥管除雜時(shí)“大進(jìn)小出”，如圖c。6．特殊試劑的存放保存依據(jù)保存方法典型實(shí)例防氧化(1)密封或用后立即蓋好(2)加入還原劑(3)隔絕空氣(1)Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即蓋好(2)FeSO4溶液中加少量鐵屑(3)K、Na保存在煤油里，白磷保存在水里，Li保存在石蠟里防潮解(或防與水反應(yīng))密封保存NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、P2O5等固體，濃硫酸等密封保存防與CO2反應(yīng)密封保存，減少露置時(shí)間NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固體等密封保存防揮發(fā)(1)密封，置于陰涼處(2)液封(1)濃鹽酸、濃氨水等密封置于陰涼處(2)液溴用水封防燃燒置于冷暗處，不與氧化劑混合貯存，嚴(yán)禁火種苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，置于冷暗處濃硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(堿)抑制水解FeCl3溶液中加稀鹽酸防腐蝕(1)能腐蝕橡膠的物質(zhì)用玻璃塞或塑料蓋(2)能腐蝕玻璃的物質(zhì)用塑料容器(1)濃硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠；汽油、苯、CCl4等能使橡膠溶脹(2)氫氟酸保存在塑料瓶中防黏結(jié)堿性溶液用橡膠塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等防變質(zhì)現(xiàn)用現(xiàn)配銀氨溶液等7．常見危險(xiǎn)品的標(biāo)識(shí)8．常見意外事故的處理意外事故處理方法堿灑在皮膚上用大量水沖洗，最后涂上稀硼酸溶液少量濃H2SO4灑在皮膚上先用干布拭去，再用大量水沖洗，最后涂上稀NaHCO3溶液苯酚、液溴灑在皮膚上用酒精洗滌水銀灑在桌面上用硫粉覆蓋酸液(或堿液)濺到眼中用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛酒精等有機(jī)物在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上著火用濕抹布蓋滅誤食重金屬鹽服用大量牛奶、蛋清或豆?jié){金屬Na、K等著火用沙土覆滅，不能用泡沫滅火器和干粉滅火器撲滅9．常見實(shí)驗(yàn)安全裝置(1)防倒吸裝置。(2)防堵塞安全裝置。(3)防污染安全裝置。①實(shí)驗(yàn)室制取Cl2時(shí)，尾氣的處理可采用b裝置。②制取CO時(shí)，尾氣處理可采用a、c裝置。③制取H2時(shí)，是否需尾氣處理？需要。若需要可采取a、c裝置。【典例2】(2022·山東新高考卷)實(shí)驗(yàn)室中下列做法錯(cuò)誤的是()A．用冷水貯存白磷 B．用濃硫酸干燥二氧化硫C．用酒精燈直接加熱蒸發(fā)皿 D．用二氧化碳滅火器撲滅金屬鉀的燃燒【答案】D【解析】A項(xiàng)，白磷著火點(diǎn)低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中，A正確；B項(xiàng)，濃硫酸有吸水性且不與SO2反應(yīng)，可用濃硫酸干燥SO2，B正確；C項(xiàng)，蒸發(fā)皿可直接加熱，蒸發(fā)操作時(shí)，用酒精燈直接加熱蒸發(fā)皿，C正確；D項(xiàng)，K燃燒有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反應(yīng)產(chǎn)生O2助燃，所以不能用CO2滅火器撲滅金屬鉀的燃燒，D錯(cuò)誤。故選D?！咀兪?-1】(2022·河北省承德市雙灤區(qū)實(shí)驗(yàn)中學(xué)高一期中)下列實(shí)驗(yàn)基本操作正確的是()A．圖甲測定溶液pH B．圖乙鐵絲在氧氣中燃燒C．圖丙稀釋濃硫酸 D．圖丁往試管里送入固體粉末【答案】D【解析】A項(xiàng)，用pH試紙測定溶液的pH時(shí)，正確的操作方法為取一片pH試紙放在玻璃片或白瓷板上，用玻璃棒蘸取少量待測液滴在干燥的pH試紙上，把試紙顯示的顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比來確定pH，不能將pH試紙伸入待測液中，以免污染待測液，圖中所示操作錯(cuò)誤，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，鐵絲在氧氣中燃燒時(shí)，為防止生成物熔化濺落下來使瓶底炸裂，集氣瓶的底部應(yīng)放少量的水或鋪一層細(xì)沙，圖中集氣瓶的底部沒有放少量的水或鋪一層細(xì)沙，所示裝置錯(cuò)誤，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，稀釋濃硫酸時(shí)，要把濃硫酸緩緩地沿器壁注入水中，同時(shí)用玻璃棒不斷攪拌，以使熱量及時(shí)的擴(kuò)散，一定不能把水注入濃硫酸中，圖中所示操作錯(cuò)誤，A錯(cuò)誤；D項(xiàng)，取用粉末狀藥品，試管橫放，用藥匙或紙槽把藥品送到試管底部，圖中所示操作正確，D正確；故選D?！咀兪?-2】(2022·湖南省三湘名校教育聯(lián)盟高三第二次大聯(lián)考)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過程中的一種重要方法，掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作是完成化學(xué)實(shí)驗(yàn)的前提和保障。下列操作規(guī)范且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．用圖甲配制200mL0.1mol·L-1的鹽酸B．用圖乙裝置加熱試管中的液體C．用圖丙分離乙醇與乙酸D．用圖丁裝置制取少量Fe(OH)2【答案】D【解析】A項(xiàng)，圖甲中容量瓶為100mL，不能用來配制200mL的溶液，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，給試管中的液體加熱時(shí)，液體體積不能超過試管體積的三分之一，圖乙中液體過多，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，乙醇與乙酸互溶，不能用分液方法進(jìn)行分離，應(yīng)該根據(jù)二者沸點(diǎn)的不同，采用蒸餾方法分離，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，用圖丁裝置制取少量Fe(OH)2，用氫氣充滿整個(gè)裝置可防止氫氧化亞鐵被空氣中的氧氣氧化，該裝置能達(dá)到目的，D正確；故選D?！咀兪?-3】(2022·山東師范大學(xué)附中高一期中)下列圖示對(duì)應(yīng)的操作規(guī)范的是()A．稱量B．過濾C．將剩余鈉放回試劑瓶D．轉(zhuǎn)移溶液【答案】C【解析】A項(xiàng)，稱量時(shí)應(yīng)該左物右碼，氫氧化鈉具有腐蝕性，應(yīng)該在小燒杯中稱量，操作不規(guī)范，故A不選；B項(xiàng)，過濾時(shí)需要用玻璃棒引流，故B不選；C項(xiàng)，鈉的性質(zhì)非?；顫?，隨意丟棄易發(fā)生事故，實(shí)驗(yàn)中剩余的鈉，需要放回試劑瓶，操作規(guī)范，故C選；D項(xiàng)，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)玻璃棒下端應(yīng)該靠在容量瓶頸部刻度線以下，操作不規(guī)范，故D不選；故選C?！咀兪?-4】(2022?天津卷)下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置能達(dá)到目的的是()ABCD混合濃硫酸和乙醇配制一定濃度的溶液收集NO2氣體證明乙炔可使溴水褪色【答案】B【解析】A、乙醇的密度小于濃硫酸，混合時(shí)應(yīng)將濃硫酸沿?zé)诘谷胍掖贾?，邊倒邊攪拌，故A錯(cuò)誤；B、容量瓶上的刻度與凹液面的最低處相切，膠頭滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B正確；C、二氧化氮的密度大于空氣，集氣瓶中的導(dǎo)氣管就長進(jìn)短出，故C錯(cuò)誤；D、乙炔中的H2S等雜質(zhì)也能使溴水褪色，應(yīng)先通過一個(gè)盛堿的洗氣瓶，將雜質(zhì)除去，故D錯(cuò)誤；故選B?？键c(diǎn)03物質(zhì)的分離、提純1．分離、提純的含義2．混合物分離、提純常用物理方法(1)圖①裝置名稱：過濾適用范圍：固液分離(2)圖②裝置名稱：蒸發(fā)結(jié)晶適用范圍：固液分離(固體溶于液體)注意事項(xiàng)eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺,停止加熱的標(biāo)準(zhǔn)：有大量晶體析出時(shí)停止加熱，,利用余熱蒸干))(3)圖③裝置名稱：分液適用范圍eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解,度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種,溶劑組成的溶液里提取出來,分液：分離兩種互不相溶的液體))注意事項(xiàng)eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大；,萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶；,萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)))(4)圖④裝置名稱：蒸餾適用范圍：分離沸點(diǎn)相差較大的液體混合物注意事項(xiàng)eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處,蒸餾燒瓶中要加沸石或碎瓷片,冷凝管水流方向應(yīng)為下口進(jìn)，上口出))(5)圖⑤裝置名稱：升華適用范圍：某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下分離的方法。【典例3】（2022·新課標(biāo)Ⅰ）下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是氣體(雜質(zhì))方法ASO2(H2S)通過酸性高錳酸鉀溶液BCl2(HCl)通過飽和的食鹽水CN2(O2)通過灼熱的銅絲網(wǎng)DNO(NO2)通過氫氧化鈉溶液【答案】A【解析】SO2和H2S都具有較強(qiáng)的還原性，都可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化；因此在用酸性高錳酸鉀溶液除雜質(zhì)H2S時(shí)，SO2也會(huì)被吸收，故A項(xiàng)不能實(shí)現(xiàn)除雜目的；氯氣中混有少量的氯化氫氣體，可以用飽和食鹽水除去；飽和食鹽水在吸收氯化氫氣體的同時(shí)，也會(huì)抑制氯氣在水中的溶解，故B項(xiàng)能實(shí)現(xiàn)除雜目的；氮?dú)庵谢煊猩倭垦鯕?，在通過灼熱的銅絲網(wǎng)時(shí)，氧氣可以與之發(fā)生反應(yīng)：，而銅與氮?dú)鉄o法反應(yīng)，因此可以采取這種方式除去雜質(zhì)氧氣，故C項(xiàng)能實(shí)現(xiàn)除雜目的；NO2可以與NaOH發(fā)生反應(yīng)：，NO與NaOH溶液不能發(fā)生反應(yīng)；盡管NO可以與NO2一同跟NaOH發(fā)生反應(yīng)：，但由于雜質(zhì)的含量一般較少，所以也不會(huì)對(duì)NO的量產(chǎn)生較大的影響，故D項(xiàng)能實(shí)現(xiàn)除雜的目的；答案選A?！咀兪?-1】（2022·山東卷）利用下列裝置(夾持裝置略)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿.用甲裝置制備并收集CO2B.用乙裝置制備溴苯并驗(yàn)證有HBr產(chǎn)生C.用丙裝置制備無水MgCl2D.用丁裝置在鐵上鍍銅【答案】C【解析】CO2密度大于空氣，應(yīng)采用向上排空氣法收集，A錯(cuò)誤；苯與溴在溴化鐵作用下反應(yīng)，反應(yīng)較劇烈，反應(yīng)放熱，且溴易揮發(fā)，揮發(fā)出來的溴單質(zhì)能與水反應(yīng)生成氫溴酸，所以驗(yàn)證反應(yīng)生成的HBr，應(yīng)先將氣體通過四氯化碳，將揮發(fā)的溴單質(zhì)除去，B錯(cuò)誤；MgCl2能水解，在加熱時(shí)通入干燥的HCl，能避免MgCl2的水解，C正確；電解時(shí)，陽極發(fā)生氧化反應(yīng)，陰極發(fā)生還原反應(yīng)，所以丁裝置鐵為陽極，失去電子，生成二價(jià)鐵離子，銅為陰極，溶液中的銅離子得到電子，得到銅，D錯(cuò)誤。答案選C?！咀兪?-2】（2022·天津卷）檢驗(yàn)下列物所選用的試劑正確的是待檢驗(yàn)物質(zhì)所用試劑A海水中的碘元素淀粉溶液BSO2氣體澄清石灰水C溶液中的Cu2+氨水D溶液中的NaOH溶液，濕潤的藍(lán)色石蕊試紙【答案】C【解析】淀粉溶液可以檢驗(yàn)碘單質(zhì)，不能檢驗(yàn)碘元素，故A錯(cuò)誤；能使澄清石灰水變渾濁的氣體可以是二氧化硫或二氧化碳，應(yīng)該用品紅檢驗(yàn)二氧化硫氣體，故B錯(cuò)誤；銅離子遇到氨水會(huì)先產(chǎn)生氫氧化銅藍(lán)色沉淀，繼續(xù)加氨水會(huì)生成四氨合銅離子，檢驗(yàn)銅離子可以用氨水，故C正確；銨根離子遇氫氧化鈉溶液（加熱）生成氨氣，氨氣能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)，不能使用濕潤的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)氨氣，故D錯(cuò)誤；答案選C?！咀兪?-3】(2022·江蘇，5)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．用經(jīng)水濕潤的pH試紙測量溶液的pHB．將4.0gNaOH固體置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol·L－1NaOH溶液C．用裝置甲蒸干AlCl3溶液制無水AlCl3固體D．用裝置乙除去實(shí)驗(yàn)室所制乙烯中的少量SO2【答案】D【解析】A項(xiàng)，測量溶液的pH時(shí)，不能將pH試紙濕潤，否則相當(dāng)于稀釋溶液，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，不能直接在容量瓶中溶解固體，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，蒸干AlCl3溶液時(shí)，會(huì)促進(jìn)Al3＋水解，生成的HCl會(huì)揮發(fā)，最終得不到無水AlCl3固體，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，SO2會(huì)被NaOH溶液吸收，且乙烯不會(huì)與NaOH溶液反應(yīng)，正確?！咀兪?-4】(2022天津，4)下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置能達(dá)到目的的是()ABCD混合濃硫酸和乙醇配制一定濃度的溶液收集NO2氣體證明乙炔可使溴水褪色【答案】B【解析】混合濃硫酸和乙醇時(shí)，應(yīng)將濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩注入乙醇中，并不斷攪拌，A項(xiàng)錯(cuò)誤；配制一定濃度的溶液，定容時(shí)視線與容量瓶的刻度線相平，B項(xiàng)正確；NO2的密度比空氣的密度大，應(yīng)用向上排空氣法收集，C項(xiàng)錯(cuò)誤；電石與水反應(yīng)制得的乙炔中含有H2S等雜質(zhì)，用溴水檢驗(yàn)乙炔前，要先通過硫酸銅溶液除去H2S等雜質(zhì)，D項(xiàng)錯(cuò)誤?？键c(diǎn)04物質(zhì)的制備1．制備一種物質(zhì)的一般過程2．重要物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)過程3．無機(jī)物的制備解題策略4．制備過程中反應(yīng)條件的控制和對(duì)應(yīng)設(shè)問的解答看方法想目的調(diào)節(jié)溶液的pH常用于使某些金屬離子形成氫氧化物沉淀控制溫度根據(jù)需要升溫或降溫，改變反應(yīng)速率或使平衡向需要的方向移動(dòng)控制壓強(qiáng)改變速率，影響平衡使用合適的催化劑改變反應(yīng)速率，控制達(dá)到平衡所需要的時(shí)間趁熱過濾防止某物質(zhì)降溫時(shí)析出冰水洗滌洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，并減少晶體在洗滌過程中的溶解損耗控制溶液的pH①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，使某些金屬離子形成氫氧化物沉淀析出(或抑制水解)②“酸作用”還可除去氧化物(膜)③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)加過量試劑使反應(yīng)完全進(jìn)行(或增大其它反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率)等加氧化劑氧化某物質(zhì)，生成目標(biāo)產(chǎn)物或除去某些離子控制溫度(常用水浴、冰浴或油浴)①防止副反應(yīng)的發(fā)生②使化學(xué)平衡移動(dòng)；控制化學(xué)反應(yīng)的方向③控制固體的溶解與結(jié)晶④控制反應(yīng)速率；使催化劑達(dá)到最大活性⑤升溫：促進(jìn)溶液中的氣體逸出，使某物質(zhì)達(dá)到沸點(diǎn)揮發(fā)⑥加熱煮沸：促進(jìn)水解，聚沉后利于過濾分離⑦趁熱過濾：減少因降溫而析出的溶質(zhì)的量⑧降溫：防止物質(zhì)高溫分解或揮發(fā)；降溫(或減壓)可以減少能源成本，降低對(duì)設(shè)備的要求提高原子利用率綠色化學(xué)(物質(zhì)的循環(huán)利用、廢物處理、原子利用率、能量的充分利用)在空氣中或在其他氣體中進(jìn)行的反應(yīng)或操作要考慮O2、H2O、CO2或其他氣體是否參與反應(yīng)或能否達(dá)到隔絕空氣，防氧化、水解、潮解等目的【典例4】(2022·全國卷Ⅲ，27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：＋(CH3CO)2Oeq\o(,\s\up11(濃H2SO4),\s\do4(△))＋CH3COOH水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159－72～－74135～138相對(duì)密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用________加熱。(填標(biāo)號(hào))A．熱水浴 B．酒精燈C．煤氣燈 D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有________(填標(biāo)號(hào))，不需使用的有________(填名稱)。(3)①中需使用冷水，目的是__________________________________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是___________________________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為________。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________%?！敬鸢浮?1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60【解析】(1)由題給信息“維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右”可知，該反應(yīng)中應(yīng)采用熱水浴加熱。(2)①中涉及過濾操作，需要用到題給玻璃儀器中的燒杯、漏斗，不需要使用題給玻璃儀器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水楊酸在低溫下溶解度較小，使用冷水有利于充分析出乙酰水楊酸固體。(4)加入的飽和碳酸氫鈉與乙酰水楊酸反應(yīng)，生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，易與不溶性的物質(zhì)分離。(5)乙酰水楊酸的溶解度隨溫度變化改變較大，故可用重結(jié)晶的方法純化。(6)由表中及題給數(shù)據(jù)分析可知，加入的水楊酸量少，6.9g水楊酸的物質(zhì)的量為0.05mol，由方程式可知1mol水楊酸與過量醋酸酐反應(yīng)生成1mol乙酰水楊酸，則0.05mol水楊酸參與反應(yīng)得到0.05mol乙酰水楊酸，其質(zhì)量為0.05mol×180g·mol－1＝9.0g，產(chǎn)率為eq\f(5.4g,9.0g)×100%＝60%?！咀兪?-1】（2022·江蘇卷）羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中控制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。（1）步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。（2）步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。（3）步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率__________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱是_______________。（4）步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是_______________。【答案】（1）.(回流)冷凝管防止升溫太快、控制反應(yīng)體系pH（2）防止暴沸（3）.減小趁熱過濾（4）提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)率)【解析】制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為，根據(jù)羥基乙酸鈉易溶于熱水，粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭，趁熱過濾，根據(jù)羥基乙酸鈉不溶于醇，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。（1）根據(jù)圖中儀器得出儀器A的名稱為冷凝管，根據(jù)題中信息可知制備羥基乙酸鈉的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升溫太快，同時(shí)控制反應(yīng)體系的pH；故答案為：(回流)冷凝管；防止升溫太快，控制反應(yīng)體系的pH。(2步驟2中燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案為：防止暴沸。（3）粗產(chǎn)品溶于過量水，導(dǎo)致在水中溶解過多，得到的產(chǎn)物減少，因此導(dǎo)致產(chǎn)率減??；由于產(chǎn)品易溶于熱水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名稱是趁熱過濾；故答案為：減少；趁熱過濾。（4）根據(jù)信息，產(chǎn)品不溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑中，因此步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是降低產(chǎn)品的溶解度，提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)量)；故答案為：提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)量)?！咀兪?-2】(2022·全國卷Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}。(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是__________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒__________。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是____________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是______________________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是____________________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾水、溫度計(jì)、接收管之外，還有________(填標(biāo)號(hào))。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收________。(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________?！敬鸢浮?1)增加固液接觸面積，使萃取更充分沸石(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC(4)單寧酸水(5)升華【解析】(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時(shí)暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過程中不可用明火直接加熱。本實(shí)驗(yàn)中采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點(diǎn)低和易濃縮的優(yōu)點(diǎn)?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(4)向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水。(5)結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華?！咀兪?-3】(2022?海南卷)干燥的二氧化碳和氨氣反應(yīng)可生成氨基甲酸銨固體，化學(xué)方程式為：2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)△H<0，在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制備氨基甲酸銨的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示，回答下列問題：(1)裝置1用來制備二氧化碳?xì)怏w：將塊狀石灰石放置在試管中的帶孔塑料板上，漏斗中所加試劑為____；裝置2中所加試劑為____；(2)裝置4中試劑為固體NH4Cl和Ca(OH)2，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________；試管口不能向上傾斜的原因是__________。裝置3中試劑為KOH，其作用為______________。(3)反應(yīng)時(shí)三頸瓶需用冷水浴冷卻，其目的是_______________________。【答案】(1)稀鹽酸濃H2SO4(2)Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O防止冷凝水倒流到管底部使試管破裂干燥劑(干燥氨氣)(3)降低溫度，使平衡正向移動(dòng)提高產(chǎn)量【解析】(1)裝置1用來制備二氧化碳?xì)怏w，反應(yīng)方程式為CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O，在試管的帶孔塑料板上放置塊狀CaCO3，在長頸漏斗中放置稀鹽酸；裝置2中所加試劑為濃硫酸，作用是干燥CO2氣體；(2)在裝置4中試劑為固體NH4Cl和Ca(OH)2，二者混合加熱發(fā)生反應(yīng)制取氨氣，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O；試管口不能向上傾斜的原因是：防止冷凝水倒流到管底部使試管破裂。裝置3中試劑為KOH，其作用為干燥氨氣。(3)反應(yīng)時(shí)三頸瓶需用冷水浴冷卻，原因是2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)△H<0的正反應(yīng)是放熱反應(yīng)，降低溫度，化學(xué)平衡向放熱的正反應(yīng)方向移動(dòng)，從而可提高產(chǎn)物的產(chǎn)量。考點(diǎn)05實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1．化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、化學(xué)現(xiàn)象探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)遵循的原則：①科學(xué)性：實(shí)驗(yàn)原理準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)流程合理；②安全性：保護(hù)人身、保護(hù)環(huán)境、保護(hù)儀器；③可行性：條件允許，效果明顯，操作方便；④簡約性：做到步驟少、時(shí)間短、節(jié)省藥品、效果好等基本要求。通常有一下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)步驟：[來源:學(xué)+科+網(wǎng)](1)明確目的、原理首先必須認(rèn)真審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的及要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學(xué)過的知識(shí)，通過類比、遷移、分析，從而明確實(shí)驗(yàn)原理。(2)選擇儀器、藥品根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理，以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器、反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍等，從而選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。(3)設(shè)計(jì)裝置、步驟根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，以及所選用的儀器和藥品，設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟。學(xué)生應(yīng)具備識(shí)別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力，實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)完整而又簡明。(4)記錄現(xiàn)象、數(shù)據(jù)根據(jù)觀察，全面而準(zhǔn)確地記錄實(shí)驗(yàn)過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。(5)分析得出結(jié)論根據(jù)實(shí)驗(yàn)觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過分析、計(jì)算、圖表、推理等處理，得出正確的結(jié)論。2．化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的分類(1)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)發(fā)生裝置→凈化裝置→干燥裝置→收集裝置→尾氣處理裝置(2)物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)是從物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和所屬類型的典型代表物去推測物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì)，然后據(jù)此設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)方案，去探索它可能具有的性，質(zhì)。我們推測的物質(zhì)的性質(zhì)不一定準(zhǔn)確，所以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，從而得出正確結(jié)論。可分為：探索性性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，分析物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)或從所屬類型的典型代表物去推測物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì)，而后據(jù)此設(shè)計(jì)合理實(shí)驗(yàn)方案，探索可能具有的性質(zhì)；驗(yàn)證性性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，對(duì)物質(zhì)具備的性質(zhì)進(jìn)行求證，關(guān)鍵是設(shè)計(jì)出簡捷的實(shí)驗(yàn)，操作簡單安全，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯。3．化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)對(duì)幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案的正確與錯(cuò)誤、嚴(yán)密與不嚴(yán)密、準(zhǔn)確與不準(zhǔn)確做出判斷。要考慮是否完全合理、有無干擾現(xiàn)象、經(jīng)濟(jì)上是否合算和對(duì)環(huán)境有無污染等。(1)從可行性方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案做出評(píng)價(jià)科學(xué)性和可行性是設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的兩條重要原則，在對(duì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，要分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行，實(shí)驗(yàn)方案是否遵循化學(xué)理論和實(shí)驗(yàn)方法要求，在實(shí)際操作時(shí)能否做到可控易行。評(píng)價(jià)時(shí)，從以下4個(gè)方面分析：實(shí)驗(yàn)原理是否正確、可行；實(shí)驗(yàn)操作是否安全、合理；實(shí)驗(yàn)步驟是否簡單、方便；實(shí)驗(yàn)效果是否明顯等。(2)從“綠色化學(xué)”視角對(duì)實(shí)驗(yàn)方案做出評(píng)價(jià)“綠色化學(xué)”要求設(shè)計(jì)安全的、對(duì)環(huán)境友好的合成線路，降低化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)過程中對(duì)人類健康和環(huán)境的危害，減少廢棄物的產(chǎn)生和排放。據(jù)此，對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)過程或方案從以下4個(gè)方面進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)：反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒；反應(yīng)速率是否較快；原料利用率以及生成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高；實(shí)驗(yàn)過程中是否造成環(huán)境污染。(3)從“安全性”方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案做出評(píng)價(jià)化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下：凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防液體倒吸；進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃先驗(yàn)純等)；防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中等)；防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻；儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)；)其他(如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等)。【典例5】（2022·新課標(biāo)Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：（1）在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。（3）純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。回答下列問題：（1）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標(biāo)號(hào))。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______________________________________________________________。（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__________________________________________________。（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。（5）干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______________________________________。（6）本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。A．70%B．60%C．50%D．40%（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中__________的方法提純。【答案】（1）B（2）球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化（3）除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣2MnO4－+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（4）MnO2（5）苯甲酸升華而損失（6）86.0％C（7）重結(jié)晶【解析】甲苯用高錳酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化錳，為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中選用球形冷凝管，加熱回流，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液除去過量的高錳酸鉀，用鹽酸酸化得苯甲酸，過濾、干燥、洗滌得粗產(chǎn)品；用KOH溶液滴定，測定粗產(chǎn)品的純度。（1）加熱液體，所盛液體的體積不超過三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高錳酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶；（2）為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中宜選用球形冷凝管，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，因?yàn)椋簺]有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；（3）高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將Cl-氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和錳鹽，離子方程式為：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；（4）由信息甲苯用高錳酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化錳，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是：MnO2；（5）苯甲酸100℃時(shí)易升華，干燥苯甲酸時(shí)，若溫度過高，苯甲酸升華而損失；（6）由關(guān)系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的純度為：×100%=86.0%；1.5mL甲苯理論上可得到苯甲酸的質(zhì)量：=1.72g，產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%=50%；（7）提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法?！咀兪?-1】(2022·全國卷Ⅲ，26)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對(duì)綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：______________________________、__________________________________。(2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①儀器B的名稱是________。②將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序________(填標(biāo)號(hào))；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。a．點(diǎn)燃酒精燈，加熱 b．熄滅酒精燈c．關(guān)閉K1和K2 d．打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e．稱量A f．冷卻到室溫③根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x＝________(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a→d次序操作，則使x________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為________(填標(biāo)號(hào))。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為________________________________________________________________________。a．品紅b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．濃H2SO4②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________________________________?！敬鸢浮?1)樣品中沒有Fe3＋Fe2＋易被氧氣氧化為Fe3＋(2)①干燥管②d、a、b、f、c、e③eq\f(76m2－m3,9m3－m1)偏小(3)①c、a生成白色沉淀、褪色②2FeSO4eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑，通入空氣之后，空氣中的氧氣把Fe2＋氧化為Fe3＋，F(xiàn)e3＋與KSCN反應(yīng)而使溶液顯紅色，說明Fe2＋易被氧氣氧化為Fe3＋。(2)①儀器B的名稱是干燥管；②實(shí)驗(yàn)時(shí)先打開K1和K2，緩慢通入N2，排除裝置中的空氣，防止空氣中的氧氣將綠礬中的Fe2＋氧化為Fe3＋，一段時(shí)間后點(diǎn)燃酒精燈，使綠礬中的結(jié)晶水變?yōu)樗魵獠⒈籒2排出，然后熄滅酒精燈，將石英玻璃管冷卻至室溫后關(guān)閉K1和K2，防止空氣進(jìn)入石英玻璃管中，最后稱量A；③由題意可知FeSO4的物質(zhì)的量為eq\f(m3－m1,152)mol，水的物質(zhì)的量為eq\f(m2－m3,18)mol，則綠礬中結(jié)晶水的數(shù)目x＝eq\f(nH2O,nFeSO4)＝eq\f(152m2－m3,18m3－m1)＝eq\f(76m2－m3,9m3－m1)；若先點(diǎn)燃酒精燈再通N2，則石英玻璃管中原有的空氣會(huì)將綠礬中的Fe2＋氧化，最終剩余的固體質(zhì)量會(huì)偏大，則計(jì)算得到的結(jié)晶水的數(shù)目會(huì)偏小。(3)①實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留的紅色粉末為Fe2O3，根據(jù)得失電子守恒可知必然有SO2產(chǎn)生，根據(jù)元素守恒可知還會(huì)生成SO3，檢驗(yàn)的試劑應(yīng)選擇品紅溶液、BaCl2溶液，不能選擇Ba(NO3)2溶液，因?yàn)镾O2會(huì)與Ba(NO3)2溶液反應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀，干擾SO3的檢驗(yàn)，由于SO3可與水反應(yīng)生成硫酸，故應(yīng)先檢驗(yàn)SO3，再利用SO2能使品紅溶液褪色的原理檢驗(yàn)SO2；②由題意可以得到硫酸亞鐵分解的化學(xué)方程式為2FeSO4eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑?！咀兪?-1】(2022?江蘇卷)室溫下進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象結(jié)論A向X溶液中滴加幾滴新制氯水，振蕩，再加入少量KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色X溶液中一定含有Fe2+B向濃度均為0.05mol·L?1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黃色沉淀生成Ksp(AgI)>Ksp(AgCl)C向3mLKI溶液中滴加幾滴溴水，振蕩，再滴加1mL淀粉溶液，溶液顯藍(lán)色Br2的氧化性比I2的強(qiáng)D用pH試紙測得：CH3COONa溶液的pH約為9，NaNO2溶液的pH約為8HNO2電離出H+的能力比CH3COOH的強(qiáng)【答案】C【解析】A項(xiàng)，先滴加氯水，再加入KSCN溶液，溶液變紅，說明加入KSCN溶液前溶液中存在Fe3+，而此時(shí)的Fe3+是否由Fe2+氧化而來是不能確定的，所以結(jié)論中一定含有Fe2+是錯(cuò)誤的，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，黃色沉淀為AgI，說明加入AgNO3溶液優(yōu)先形成AgI沉淀，AgI比AgCl更難溶，AgI與AgCl屬于同種類型，則說明Ksp(AgI)<Ksp(AgCl)，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，溶液變藍(lán)說明有單質(zhì)碘生成，說明溴置換出KI中的碘，根據(jù)氧化還原反應(yīng)的原理得出結(jié)論：Br2的氧化性比I2的強(qiáng)，正確；D項(xiàng)，CH3COONa和NaNO2溶液濃度未知，所以無法根據(jù)pH的大小，比較出兩種鹽的水解程度，也就無法比較HNO2和CH3COOH電離出H+的難易程度，錯(cuò)誤。1．（2022·浙江卷）名稱為“吸濾瓶”的儀器是A． B． C． D．【答案】D【解析】A．圖示實(shí)驗(yàn)儀器為蒸餾燒瓶，A不合題意；

B．圖示實(shí)驗(yàn)儀器為分液漏斗，B不合題意；

C．圖示實(shí)驗(yàn)儀器為容量瓶，C不合題意；

D．圖示實(shí)驗(yàn)儀器為吸濾瓶，其特征是一個(gè)厚壁的帶分支的錐形瓶，D符合題意；故答案為：D。2．（2022·浙江卷）下列說法不正確的是A．用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗滴定管后，應(yīng)將潤洗液從滴定管上口倒出B．鋁熱反應(yīng)非常劇烈，操作時(shí)要戴上石棉手套和護(hù)目鏡C．利用紅外光譜法可以初步判斷有機(jī)物中具有哪些基團(tuán)D．蒸發(fā)濃縮硫酸銨和硫酸亞鐵(等物質(zhì)的量)的混合溶液至出現(xiàn)晶膜，靜置冷卻，析出硫酸亞鐵銨晶體【答案】A【解析】A．用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗滴定管，要將整個(gè)滴定管內(nèi)壁進(jìn)行潤洗，因此，應(yīng)將潤洗液的一部分從滴定管上口倒出，另一部分從滴定管下口放出，A說法不正確；B．鋁熱反應(yīng)非常劇烈，反應(yīng)過程中放出大量的熱，有大量火星飛濺出來，因此，在操作時(shí)要戴上石棉手套和護(hù)目鏡以保護(hù)手和眼睛，B說法正確；C．有機(jī)物中的基團(tuán)在紅外光譜中會(huì)呈現(xiàn)出其特征譜線，因此，可以利用紅外光譜法初步判斷有機(jī)物中具有哪些基團(tuán)，C說法正確；D．硫酸亞鐵銨的溶解度隨著溫度降低而減小，蒸發(fā)濃縮硫酸銨和硫酸亞鐵(等物質(zhì)的量)的混合溶液至出現(xiàn)晶膜，溶液達(dá)到飽和狀態(tài)，靜置冷卻后，由于在該溫度下的混合體系中硫酸亞鐵銨的溶解度最小，因此，析出的晶體是硫酸亞鐵銨晶體，D說法正確。綜上所述，本題選A。3．（2022·湖南卷）化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作是進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是A．堿式滴定管排氣泡B．溶液加熱C．試劑存放D．溶液滴加【答案】A【解析】A．堿式滴定管排氣泡時(shí)，把橡皮管向上彎曲，出口上斜，輕輕擠壓玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液從尖嘴涌出，氣泡即可隨之排出，A符合規(guī)范；B．用試管加熱溶液時(shí)，試管夾應(yīng)夾在距離管口的處，B不符合規(guī)范；C．實(shí)驗(yàn)室中，鹽酸和NaOH要分開存放，有機(jī)物和無機(jī)物要分開存放，C不符合規(guī)范；D．用滴管滴加溶液時(shí)，滴管不能伸入試管內(nèi)部，應(yīng)懸空滴加，D不符合規(guī)范；故選A。4．（2022·廣東卷）實(shí)驗(yàn)室用和濃鹽酸反應(yīng)生成后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗(yàn)及尾氣處理的順序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖恰敬鸢浮緿【解析】A．濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故A不符合題意；B．氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；C．濕潤的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗(yàn)證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；D．氯氣在水中的溶解度較小，應(yīng)用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故D符合題意；答案選D。5．（2022·全國乙卷）由實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象，可得出相應(yīng)正確結(jié)論的是實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論A向NaBr溶液中滴加過量氯水，再加入淀粉KI溶液先變橙色，后變藍(lán)色氧化性：B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入新制的懸濁液無磚紅色沉淀蔗糖未發(fā)生水解C石蠟油加強(qiáng)熱，將產(chǎn)生的氣體通入的溶液溶液紅棕色變無色氣體中含有不飽和烴D加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片試管口潤濕的藍(lán)色石蕊試紙變紅氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)【答案】C【解析】A．向NaBr溶液中滴加過量氯水，溴離子被氧化為溴單質(zhì)，但氯水過量，再加入淀粉KI溶液，過量的氯水可以將碘離子氧化為碘單質(zhì)，無法證明溴單質(zhì)的氧化性強(qiáng)于碘單質(zhì)，A錯(cuò)誤；B．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱后，應(yīng)加入氫氧化鈉溶液使體系呈堿性，若不加氫氧化鈉，未反應(yīng)的稀硫酸會(huì)和新制氫氧化銅反應(yīng)，則不會(huì)產(chǎn)生磚紅色沉淀，不能說明蔗糖沒有發(fā)生水解，B錯(cuò)誤；C．石蠟油加強(qiáng)熱，產(chǎn)生的氣體能使溴的四氯化碳溶液褪色，說明氣體中含有不飽和烴，與溴發(fā)生加成反應(yīng)使溴的四氯化碳溶液褪色，C正確；D．聚氯乙烯加強(qiáng)熱產(chǎn)生能使?jié)駶櫵{(lán)色濕潤試紙變紅的氣體，說明產(chǎn)生了氯化氫，不能說明氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)，可逆反應(yīng)是指在同一條件下，既能向正反應(yīng)方向進(jìn)行，同時(shí)又能向逆反應(yīng)的方向進(jìn)行的反應(yīng)，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加強(qiáng)熱分解條件不同，D錯(cuò)誤；答案選C。6．（2022·全國甲卷）根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模铝袑?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象、結(jié)論都正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象結(jié)論A比較和的水解常數(shù)分別測濃度均為的和溶液的，后者大于前者B檢驗(yàn)鐵銹中是否含有二價(jià)鐵將鐵銹溶于濃鹽酸，滴入溶液，紫色褪去鐵銹中含有二價(jià)鐵C探究氫離子濃度對(duì)、相互轉(zhuǎn)化的影響向溶液中緩慢滴加硫酸，黃色變?yōu)槌燃t色增大氫離子濃度，轉(zhuǎn)化平衡向生成的方向移動(dòng)D檢驗(yàn)乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金屬鈉，產(chǎn)生無色氣體