DB44DB44/T1817—2016金量、鈀量、鉑量、銀量的測(cè)定2016-03-07發(fā)布2016-06-07實(shí)施廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(GⅠ1下列文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本試料經(jīng)火試金富集和灰吹，獲得含有貴金屬合粒。合粒先經(jīng)硝酸溶解，再以王水溶解。在選定1.4.14金、鈀、鉑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：分別稱取0.1000g金屬金(1.4.10)、0.1000g金屬鈀(1.4.11)和2被測(cè)元素推薦波長(zhǎng)：金：242.795nm；鈀：214.424nm；鉑：（1.4.3）、3.0g淀粉（1.4.5）、10mg～50mg金屬銀（1.4.1后倒入試金坩堝（1.5.1）中，在試金坩堝中的配料表面整理一個(gè)凹面，移取試料溶液（1.7.1）于凹面將試金坩堝（1.5.1）置于900℃的試金電爐（1.5.4）內(nèi)，在45min～50min內(nèi)升溫到1100℃,保鑄鐵模中，保留坩堝，冷卻后，將鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體，除去粘附的殘?jiān)⑷サ舾矊U扣放入預(yù)先在900℃的灰吹電爐（1.5.5）內(nèi)預(yù)熱20min的鎂砂灰皿（1.5.2）中，關(guān)閉爐門1～2min，待鉛扣熔化，鉛液表面黑色膜脫去后，稍開(kāi)爐門，爐溫控制在900℃灰吹，直至熔鉛灰吹3干凈，合粒出現(xiàn)光輝點(diǎn)后，把灰皿移至爐門附近放置片刻，取出，冷卻后從灰皿中取出合粒，保留灰砂(1.4.3)、10g二氧化硅(1.4.4)、10mg～50mg金屬銀（1.4.13）、3.0g淀粉((1.4.5)置于原坩堝全溶解，再加入20mL王水(1.4.11)，搖散氯化銀沉>50.0～500.0.2在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳工作條件下，測(cè)定空白溶液和試料溶液（.1）件下，以“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)零，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液中金、鈀、鉑的發(fā)射強(qiáng)度，以金、鈀、鉑濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制金、鈀、鉑的標(biāo)ρ1—自工作曲線上查得試料溶液金、鈀、鉑的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/ρ0—自工作曲線上查得空白溶液金、鈀、鉑的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)4金的濃度(μg/mL）重復(fù)性限（r）(μg/mL）鈀的濃度(μg/mL）重復(fù)性限（r）(μg/mL）鉑的濃度(μg/mL）重復(fù)性限（r）(μg/mL）在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（R）金的濃度(μg/mL）再現(xiàn)性限（R）(μg/mL）鈀的濃度(μg/mL）再現(xiàn)性限（R）(μg/mL）鉑的濃度(μg/mL）再現(xiàn)性限（R）(μg/mL）下列文件對(duì)于本方法的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本試料經(jīng)硝酸、鹽酸、高氯酸混合酸溶解。在鹽酸介質(zhì)中，于波長(zhǎng)328.1nm處，以空氣—乙炔火2.4.1鹽酸(ρ1.19g/mL）。2.4.2硝酸(ρ1.42g/mL）。2.4.3高氯酸(ρ1.67g/mL）。5—特征濃度：在與測(cè)量試料溶液的基體相一致的用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度的氯酸（2.4.3），加熱溶解冒煙，待冒煙完成后，取下燒杯，冷卻后，加少量水，再加入10mL鹽酸），//>300.0～3000.05>3000.0～6000.0以空氣-乙炔為火焰，使用原子吸收光譜儀，于波長(zhǎng)328.1nm處，以水調(diào)零，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同6光度，所測(cè)吸光度減去隨同系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以銀wA= (ρwA= g1ρ3—自標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得測(cè)定溶液中銀的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(μg/mL）重復(fù)性限（r）(μg/mL）在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(μg/mL）再現(xiàn)性限（R）(μg/mL）應(yīng)用國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品（當(dāng)前兩者沒(méi)有時(shí)