T/CIESCxxx—xxx

器外再生修復(fù)失活貴金屬催化劑

警示：本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符

合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了器外再生修復(fù)失活貴金屬催化劑的技術(shù)要求和試驗方法、取樣、檢驗規(guī)則、判定規(guī)則、

標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。

本文件適用于以下催化劑的器外再生修復(fù)：

a）石油化工、煤化工、煤制油、生物質(zhì)等各類加工裝置的失活貴金屬催化劑。

b）以氧化鋁、氧化硅、氧化鈦、各種分子篩等為載體負(fù)載貴金屬的失活貴金屬催化劑。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志

GB/T36911運輸包裝指南

GB/T5816催化劑和吸附劑表面積測定方法

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

HG/T2782化肥催化劑顆粒抗壓碎力的測定

HG/T5594石油煉制催化劑中碳和硫的測定高頻燃燒紅外吸收法

ASTM/D6761催化劑和催化劑載體總孔體積測定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法（StandardTestMethodfor

DeterminationoftheTotalPoreVolumeofCatalystsandCatalystCarriers）

3術(shù)語和定義

1

T/CIESCxxx—xxx

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

待生催化劑spentcatalyst

在加氫裝置上使用一個或幾個周期后，因烴類裂解和不穩(wěn)定化合物縮合等在催化劑表面生焦積碳造

成其活性中心被覆蓋和微孔被堵塞封閉而暫時失活，但通過燒焦可以部分或全部恢復(fù)活性的催化劑。

3.2

可再生催化劑renewablecatalysts

待生催化劑通過篩分去除瓷球、粉末、碎顆粒后成為可再生催化劑。

3.3

器外再生修復(fù)extracellularregenerationrepair

可再生催化劑在異地專用裝置上，在受控的高溫含氧氣流中對沉積在催化劑表面和微孔中的積碳、

硫化物進行氧化燃燒，使催化劑的活性基本恢復(fù)的過程。

3.4

再生催化劑regeneratedcatalyst

經(jīng)過器外再生修復(fù)后，部分或全部恢復(fù)活性的，可以再次使用的催化劑。

3.5

參比標(biāo)準(zhǔn)樣質(zhì)量指標(biāo)qualityindicatorsofreferencesamples（Rx）

可再生催化劑經(jīng)過實驗室模擬再生后做為參比標(biāo)準(zhǔn)樣，對其進行項目檢測得出的結(jié)果做為參比標(biāo)準(zhǔn)

樣質(zhì)量指標(biāo)，用字母Rx表示。

3.6

燒失率ignitionloss

可再生催化劑在實驗室有氧馬弗爐里，經(jīng)過程序升溫至再生最高控制溫度，恒溫至不再有焙燒損失

的過程中，可再生催化劑損失的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

3.7

回收率rateofrecovery

一次工業(yè)再生過程中，可再生催化劑在專用裝置上經(jīng)過再生修復(fù)后，得到的再生催化劑占可再生催

化劑減除燒失損失后的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

4技術(shù)要求

器外再生修復(fù)失活貴金屬催化劑技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

2

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表1器外再生修復(fù)失活貴金屬催化劑技術(shù)要求

序號項目指標(biāo)a

1碳含量，w/%≤0.2

2比表面積/（m2/g）≥0.95Rxb

3孔容/（mL/g）≥0.95Rxb

4強度/（N/mm）≥0.95Rxb

5回收率c/%≥97%

6活性d/%≥0.90Rxb

a有特殊要求失活催化劑的器外再生，以技術(shù)開發(fā)商推薦的質(zhì)量控制指標(biāo)為準(zhǔn)。

bRx為參比標(biāo)準(zhǔn)樣質(zhì)量指標(biāo)，詳見本標(biāo)準(zhǔn)3.5。

c是一次工業(yè)再生過程中可再生催化劑的回收率。

d再生催化劑活性為非必選項要求指標(biāo)，是否需要評價由用戶確定?；钚栽u價方法由專利商確定。

再生催化劑的活性評價由催化劑專利商或被許可的第三方進行，將工業(yè)再生催化劑和實驗室再生

催化劑進行平行試驗評價，試驗評價的油樣、裝置、工藝流程、工藝條件應(yīng)該一致。

5試驗方法

警示：試驗方法規(guī)定的一些過程可能會導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。

5.1碳含量測定

按照HG/T5594的規(guī)定進行測定。

5.2比表面積測定

按照GB/T5816的規(guī)定進行測定。

5.3孔容測定

按照ASTM/D6761的規(guī)定進行測定。

5.4強度測定

按照HG/T2782的規(guī)定進行測定。

5.5回收率計算r

再生催化劑在專用裝置上經(jīng)過再生修復(fù)后的回收率r，用%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（1）計算：

3

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w2

r=n…………………（1）

∑

w1×(1-i=1i/n)

式中：

w2——再生催化劑質(zhì)量，單位為噸（t）；

w1——可再生催化劑質(zhì)量，單位為噸（t）；

i——燒失率（見附錄A）（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；

n——試樣數(shù)量，單位為個。

注1：w2再生催化劑質(zhì)量是指一次工業(yè)再生修復(fù)過程中再生催化劑的總質(zhì)量；

注2：w1可再生催化劑質(zhì)量是指一次工業(yè)再生修復(fù)過程中可再生催化劑的總質(zhì)量；

注3：i燒失率是指一次工業(yè)再生過程中，按照GB/T6679規(guī)定采樣每批次采樣測得的燒失率；

n?

注4：∑i=1i=i1+i2+i3+?+ln。

5.6活性評價

活性評價是否需要由用戶確定，評價方法由專利商確定。

6檢測規(guī)則

6.1采樣

每批次樣品按GB/T6679規(guī)定進行采集。產(chǎn)品組批以連續(xù)生產(chǎn)四小時產(chǎn)量為一批，每批隨機取樣

（100±10）g，混勻后分裝于兩個清潔的取樣瓶（袋）中。樣品瓶（袋）應(yīng)加貼標(biāo)簽，注明樣品名稱、

生產(chǎn)批號、取樣日期、取樣人等，一瓶（袋）供檢驗部門檢驗，另一瓶（袋）保存?zhèn)洳椤?/p>

6.2出廠檢測

對再生催化劑產(chǎn)品分批取樣的樣品進行混合，按照表1的技術(shù)要求對產(chǎn)品混合樣進行分析，出具檢

驗報告單。

6.3判定規(guī)則

檢驗結(jié)果的判定采用GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法。檢測結(jié)果全部符合表1的技術(shù)要求時，則

判定該批產(chǎn)品合格，如檢驗結(jié)果不符合表1要求時，則應(yīng)按6.1采樣方法取兩倍量的樣品進行復(fù)檢，若

復(fù)檢結(jié)果仍不符合表1要求，則判定該批次產(chǎn)品為不合格品。

6.4仲裁方法

當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，由雙方協(xié)商選定仲裁機構(gòu)，仲裁時應(yīng)按本文件規(guī)定的試驗方法

進行檢驗和判定。

4

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7標(biāo)志、包裝、運輸和貯存

7.1標(biāo)志

本產(chǎn)品包裝袋上應(yīng)有清晰牢固的標(biāo)志，并符合GB/T191中的有關(guān)規(guī)定。內(nèi)容包括不限于：產(chǎn)品名稱、

產(chǎn)品型號、凈重、產(chǎn)品批號、生產(chǎn)廠家名稱、生產(chǎn)日期、本文件編號、儲存及運輸注意事項。

7.2包裝和運輸

按照GB/T36911規(guī)定，運輸包裝采用噸袋、200L鐵桶或2m3集裝箱等進行包裝及運輸。

7.3貯存

本產(chǎn)品應(yīng)放在通風(fēng)、干燥的庫房內(nèi)貯存。

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附錄A

（規(guī)范性）

失活催化劑實驗室再生修復(fù)方法

A.1方法概要

將可再生催化劑樣品在再生實驗室裝置中，以不超過專利商限定的最高溫度為準(zhǔn)，控制氧氣量，以

2.0℃/min～3.0℃/min的升溫速率升溫到150℃～200℃，恒溫保持2h；然后以2.0℃/min～4.0℃/min

的升溫速率升溫到380℃～450℃，恒溫保持2h～4h，冷卻至室溫。

A.2儀器和設(shè)備

A.2.1不銹鋼網(wǎng)盤：20目，150mm×50mm×25mm。

A.2.2干燥器。

A.2.3天平：感量為0.01g。

A.2.4熱電偶。

A.2.5帶通氣排廢、溫度控制的馬弗爐。失活催化劑再生實驗裝置見圖A.1。

去尾氣處理

PT

43

5

TT

1TT

2

空氣氮氣

標(biāo)引序號說明：

1—馬弗爐

2—溫度顯示控制系統(tǒng)

3—小型引風(fēng)機

4—不銹鋼支架

5—帶穿透孔的隔板

圖A.1失活催化劑再生實驗室裝置

6

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A.3試驗步驟

A.3.1將不銹鋼網(wǎng)盤（A.2.1）稱重，標(biāo)為WA.1。

A.3.2按GB/T6679規(guī)定的方法取可再生催化劑試樣100g（精確至0.01g），放入不銹鋼網(wǎng)盤（A.2.1）

中裝滿刮平，用天平稱重標(biāo)為WA.2，將試樣盤整體移入馬弗爐中。

A.3.3將馬弗爐內(nèi)料層溫度以2.0℃/min～3.0℃/min的升溫速率升溫到150℃～200℃，恒溫保持2h；

然后以2.0℃/min～4.0℃/min的升溫速率升溫到380℃～450℃，恒溫保持2h～4h，冷卻至室溫。

A.3.4用坩堝鉗從馬弗爐中取出試樣盤稱重，標(biāo)為WA.3，然后將再生催化劑試樣放入干燥器中。檢測項

目見表A.1。

A.4燒失率（%）iA計算

燒失率iA，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（A.1）計算：

wA?2?wA?3

iA=×100…………（A.1）

wA?2?wA?1

式中：

wA.2——試樣+不銹鋼網(wǎng)盤質(zhì)量，單位為克（g）；

wA.3——加熱后試樣+不銹鋼網(wǎng)盤質(zhì)量，單位為克（g）;

WA.1——不銹鋼網(wǎng)盤質(zhì)量，單位為克（g）。

A.5檢測項目

表A.1實驗室可再生、再生催化劑檢測項目

序號檢測項目可再生催化劑再生催化劑Rxa分析方法

1碳含量，w/%實測值實測值HG/T5594

2硫含量，w/%實測值實測值HG/T5594

3比表面積/（m2/g）實測值實測值GB/T5816

4孔容/（mL/g）實測值實測值A(chǔ)STM/D6761

5強度/（N/mm）實測值實測值HG/T2782

6活性b/（%）實測值實測值活性評價方法由專利商確定

a實驗室再生催化劑做為參比標(biāo)準(zhǔn)樣，其項目檢測值做為參比標(biāo)準(zhǔn)樣質(zhì)量指標(biāo)，用Rx表示。

b活性評價方法由專利商確定。

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本標(biāo)準(zhǔn)版權(quán)歸中國化工學(xué)會所有。除了用于國家法律或事先得到

中國化工學(xué)會文字上的許可外，不許以任何形式復(fù)制該標(biāo)準(zhǔn)。

中國化工學(xué)會地址：北京市朝陽區(qū)安定路33號化信大廈B座7層

郵政編碼：100029電話真/p>

網(wǎng)址：

8

ICS13.030.01

CCSG75

CIESC

中國化工學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)

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器外再生修復(fù)失活貴金屬催化劑

Extracellularregenerationrepairofdeactivatednoblemetal

catalyst

（征求意見稿）

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實施

中國化工學(xué)會發(fā)布

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器外再生修復(fù)失活貴金屬催化劑

警示：本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符

合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了器外再生修復(fù)失活貴金屬催化劑的技術(shù)要求和試驗方法、取樣、檢驗規(guī)則、判定規(guī)則、

標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。

本文件適用于以下催化劑的器外再生修復(fù)：

a）石油化工、煤化工、煤制油、生物質(zhì)等各類加工裝置的失活貴金屬催化劑。

b）以氧化鋁、氧化硅、氧化鈦、各種分子篩等為載體負(fù)載貴金屬的失活貴金屬催化劑。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志

GB/T36911運輸包裝指南

GB/T5816催化劑和吸附劑表面積測定方法

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

HG/T2782化肥催化劑顆?？箟核榱Φ臏y定

HG/T5594石油煉制催化劑中碳和硫的測定高頻燃燒紅外吸收法

ASTM/D6761催化劑和催化劑載體總孔體積測定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法（StandardTestMethodfor

DeterminationoftheTotalPoreVolumeofCatalystsandCatalystCarriers）

3術(shù)語和定義

1

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下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

待生催化劑spentcatalyst

在加氫裝置上使用一個或幾個周期后，因烴類裂解和不穩(wěn)定化合物縮合等在催化劑表面生焦積碳造

成其活性中心被覆蓋和微孔被堵塞封閉而暫時失活，但通過燒焦可以部分或全部恢復(fù)活性的催化劑。

3.2

可再生催化劑renewablecatalysts

待生催化劑通過篩分去除瓷球、粉末、碎顆粒后成為可再生催化劑。

3.3

器外再生修復(fù)extracellularregenerationrepair

可再生催化劑在異地專用裝置上，在受控的高溫含氧氣流中對沉積在催化劑表面和微孔中的積碳、

硫化物進行氧化燃燒，使催化劑的活性基本恢復(fù)的過程。

3.4

再生催化劑regeneratedcatalyst

經(jīng)過器外再生修復(fù)后，部分或全部恢復(fù)活性的，可以再次使用的催化劑。

3.5

參比標(biāo)準(zhǔn)樣質(zhì)量指標(biāo)qualityindicatorsofreferencesamples（Rx）

可再生催化劑經(jīng)過實驗室模擬再生后做為參比標(biāo)準(zhǔn)樣，對其進行項目檢測得出的結(jié)果做為參比標(biāo)準(zhǔn)

樣質(zhì)量指標(biāo)，用字母Rx表示。

3.6

燒失率ignitionloss

可再生催化劑在實驗室有氧馬弗爐里，經(jīng)過程序升溫至再生最高控制溫度，恒溫至不再有焙燒損失

的過程中，可再生催化劑損失的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

3.7

回收率rateofrecovery

一次工業(yè)再生過程中，可再生催化劑在專用裝置上經(jīng)過再生修復(fù)后，得到的再生催化劑占可再生催

化劑減除燒失損失后的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

4技術(shù)要求

器外再生修復(fù)失活貴金屬催化劑技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

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表1器外再生修復(fù)失活貴金屬催化劑技術(shù)要求

序號項目