【備考目標】1.掌握物質(zhì)制備型實驗方案設(shè)計的原則。2.掌握解答物質(zhì)制備型實驗綜合題的思維模型。3.能根據(jù)不同情景、不同類型實驗特點評價或設(shè)計解決問題的簡單方案。4.建立解答探究類綜合實驗的思維模型。5.掌握物質(zhì)含量或組成測定的一般方法。6.掌握定量測定實驗的思維模型。第55講物質(zhì)制備類綜合實驗【概述】物質(zhì)制備型實驗題常以制備某無機物或某有機物為背景進行設(shè)計，考查常見儀器的正確使用、物質(zhì)間的反應、物質(zhì)分離和提純的基本操作、實驗方案的評價與設(shè)計、實驗安全及事故處理方法等。涉及裝置的選擇、儀器的連接順序、物質(zhì)的純化、尾氣的處理等。一、物質(zhì)制備類綜合實驗的解題流程二、實驗條件的控制1．控制氣體的流速及用量(1)用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。(2)觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可觀察、控制氣泡產(chǎn)生快慢得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。(3)平衡氣壓，如圖乙，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。2．溫度控制(1)控制低溫的目的：減少某些反應物或產(chǎn)物的分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應物或產(chǎn)物的揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質(zhì)水解，避免副反應發(fā)生等。(2)采取加熱的目的：加快反應速率或使平衡移動，加速溶解等。(3)常考的溫度控制方式①水浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100℃以下。②油浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100～260℃之間。③冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應，提高產(chǎn)品純度等。④保溫：如真空雙層玻璃容器等。3．氣體實驗中的鼓氣實驗前鼓入CO2或N2通常是為了排出裝置中的空氣，防止原料(或產(chǎn)品)被氧化鼓入空氣，并在NaOH溶液中洗氣，是為了排除裝置中的CO2對實驗的干擾鼓入空氣，并用濃硫酸洗氣，通常是為了排除裝置中的H2O(g)對實驗的干擾實驗中鼓入某氣，目的是將反應中產(chǎn)生的氣體全部轉(zhuǎn)入后續(xù)裝置并完全吸收鼓入難溶氣體稀釋溶解度較大的氣體，防止吸收該氣體時產(chǎn)生倒吸鼓入某氣體稀釋濃度較大的易爆氣體(如ClO2)，防止產(chǎn)品爆炸實驗后鼓入某氣，目的是將反應中產(chǎn)生的有害氣體(如Cl2、SO2等)全部轉(zhuǎn)入尾氣吸收裝置完全吸收，消除拆卸裝置時可能造成的污染三、化學實驗中常見操作的目的、作用或原因1．沉淀水洗的目的：除去××雜質(zhì)(雜質(zhì)可溶于水)。2．沉淀用乙醇洗滌的目的：a.減小固體的溶解損失；b.除去固體表面吸附的雜質(zhì)；c.乙醇揮發(fā)帶走水分，使固體快速干燥。3．冷凝回流的作用及目的：防止××蒸氣逸出而脫離反應體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率。4．控制溶液pH的目的：防止××離子水解；防止××離子沉淀；確?！痢岭x子沉淀完全；防止××物質(zhì)溶解等。5．“趁熱過濾”后，有時先向濾液中加入少量水，加熱至沸騰，然后再“冷卻結(jié)晶”出目標產(chǎn)物的原因：稀釋溶液，防止降溫過程中雜質(zhì)析出，提高產(chǎn)品的純度。6．加過量A試劑的原因：使B物質(zhì)反應完全或提高B物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率等。7．加入氧化性試劑的目的：使××(還原性)物質(zhì)轉(zhuǎn)化為××物質(zhì)。8．溫度不高于××℃的原因：溫度過低反應速率較慢，溫度過高××物質(zhì)(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)分解或××物質(zhì)(如濃硝酸、濃鹽酸)揮發(fā)或××物質(zhì)(如Na2SO3等)氧化或促進××物質(zhì)(如AlCl3等)水解。9．減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因：減小壓強，使液體沸點降低，防止××物質(zhì)(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)受熱分解。10．蒸發(fā)、反應時的氣體氛圍：抑制××離子的水解(如蒸發(fā)AlCl3溶液得無水AlCl3時需在HCl氣流中進行，加熱MgCl2·6H2O得MgCl2時需在HCl氣流中進行等)。11．配制某溶液時事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧氣，防止某物質(zhì)被氧化。12．用平衡移動原理解釋某現(xiàn)象的原因：溶液中存在××平衡，該平衡是××(平衡反應的特點)，××(條件改變)使平衡向××方向移動，產(chǎn)生××現(xiàn)象。四、有機物制備中的儀器與操作1．常用儀器(1)有機物制備裝置中長導管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、導氣。(2)有機物分離過程中加無水氯化鈣的作用：干燥(除水)。(3)固液加熱型制氣裝置中恒壓滴液漏斗上的支管的作用：保證反應容器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)壓強與恒壓滴液漏斗內(nèi)壓強相等(平衡壓強)，使恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體順利滴下。(4)溫度計的使用方法：蒸餾時溫度計的液泡置于蒸餾燒瓶的支管口處，測定餾分的溫度；制乙烯時溫度計的液泡置于反應液液面以下(不能接觸瓶底)，測定反應液的溫度。2．常見操作(1)加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。(2)蒸餾：利用有機物沸點的不同，用蒸餾方法可以實現(xiàn)分離。(3)冷凝回流：有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補加。3．提純有機物的常見流程題型一無機物的制備1．(2022·全國卷甲)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO，該反應的化學方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的eq\f(1,3)。若氣霧上升過高，可采取的措施是________________________________________________________________________。(3)回流時間不宜過長，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________?；亓鹘Y(jié)束后，需進行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去水浴。正確的順序為________(填字母)。A．①②③B．③①②C．②①③D．①③②(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。熱過濾除去的雜質(zhì)為________________________________________________________________________。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量__________洗滌，干燥，得到Na2S·xH2O。答案：(1)Na2SO4·10H2O＋4Ceq\o(=,\s\up7(高溫))Na2S＋4CO↑＋10H2O(2)硫化鈉粗品中常含有難溶于乙醇的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石降低溫度，加快冷凝管內(nèi)冷凝水的流速(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率降低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，易發(fā)生爆炸D(4)防止液體沿燒杯內(nèi)壁流下過程中與空氣接觸，使Na2S被氧化煤灰及重金屬硫化物熱過濾時漏斗的溫度過低(5)冷的95%乙醇2．(2025·貴州貴陽五校聯(lián)考節(jié)選)二氯異氰尿酸鈉(NaC3N3O3Cl2)是一種高效廣譜殺菌消毒劑，常溫下為白色固體，難溶于冷水。其制備原理為2NaClO＋C3H3N3O3eq\o(=,\s\up7(10℃以下))NaC3N3O3Cl2＋NaOH＋H2O。請選擇如圖所示部分裝置制備二氯異氰尿酸鈉并測定其純度。請回答下列問題：(1)儀器M的名稱是__________。若發(fā)現(xiàn)實際操作過程當中N中的濃鹽酸不易滴下，可將裝置N改為__________。(2)裝置B的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)E中發(fā)生反應的化學方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)選擇合適裝置，按氣流從左至右，導管連接順序為________(填字母)。(5)實驗時，先向A中通入氯氣，生成高濃度的NaClO溶液后，才加入氰尿酸溶液，而且整個過程中不斷通入一定量的氯氣，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)反應結(jié)束后，A中濁液經(jīng)過濾、________、______得到粗產(chǎn)品?！玖鞒谭治觥看鸢福?1)三頸燒瓶恒壓滴液漏斗(2)除去氯氣中的氯化氫(3)Ca(ClO)2＋4HCl(濃)=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O(4)hcdefabg(5)通入的氯氣與生成的氫氧化鈉反應，有利于NaC3N3O3Cl2的生成(6)冷水洗滌干燥題型二有機物的制備3．(2024·新課標卷)吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用，一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下：實驗裝置如圖所示，將100mmol2，5-己二酮(熔點：－5.5℃，密度：0.737g·cm－3)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。待反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。回答下列問題：(1)量取2，5-己二酮應使用的儀器為__________(填名稱)。(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是________；儀器②的名稱是________。(3)“攪拌”的作用是________________________________________________________________________。(4)“加熱”方式為________________________________________________________________________。(5)使用的“脫色劑”是________________________________________________________________________。(6)“趁熱過濾”的目的是________________________________________________________________________；用________________洗滌白色固體。(7)若需進一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是______________________。解析：(1)2，5-己二酮的相對分子質(zhì)量為114，則100mmol2，5-己二酮的體積為(100×10－3×114÷0.737)mL≈15.47mL，因酮類物質(zhì)可腐蝕橡膠，故量取2，5-己二酮時應使用酸式滴定管。答案：(1)酸式滴定管(2)鐵架臺球形冷凝管(3)加快反應速率(4)水浴加熱(5)活性炭(6)減少產(chǎn)品損失50%乙醇溶液(7)重結(jié)晶4．(2025·河南新鄉(xiāng)二模)苯甲酸可用于醫(yī)藥、染料載體、增塑劑、果汁飲料的保香劑和食品防腐劑等的生產(chǎn)。某化學興趣小組欲在實驗室制備苯甲酸、回收二氧化錳并測定其純度，進行如下實驗：苯甲酸的實驗室制備原理為：＋KOH＋2MnO2↓＋H2O；。實驗裝置如圖所示。已知：甲苯的密度是0.872g·L－1；苯甲酸微溶于冷水，溶于熱水。實驗步驟：Ⅰ.在50mL三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高錳酸鉀，油浴加熱至反應結(jié)束。Ⅱ.將反應液趁熱減壓過濾，得到濾渣1，濾液呈紫色，加入少量亞硫酸鈉使紫色褪去，進行二次減壓過濾，得到濾渣2；將濾液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶體析出，減壓過濾、洗滌、干燥，得到苯甲酸晶體。Ⅲ.回收二氧化錳：將濾渣2和濾紙一并轉(zhuǎn)移到坩堝中，加熱灼燒，所得固體與干燥后的濾渣1合并，稱重得2.5g固體。Ⅳ.二氧化錳純度的測定：稱取0.5g回收的二氧化錳，放于燒杯中，再加入25mL0.3mol·L－1草酸鈉溶液及50mL12mol·L－1硫酸，加熱至二氧化碳不再產(chǎn)生，稀釋至250mL，加熱至近沸。趁熱以濃度為0.05mol·L－1的高錳酸鉀標準液滴定過量的草酸鈉，消耗高錳酸鉀的體積為16.0mL。已知：MnO2＋C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋4H＋=Mn2＋＋2CO2↑＋2H2O；2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋5C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋16H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。回答下列問題：(1)儀器A的名稱為____________，該裝置的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)步驟Ⅰ中，判斷反應結(jié)束的現(xiàn)象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)步驟Ⅱ中加酸酸化，加的酸可以是________(填序號)。①稀硫酸②鹽酸濾液放入冰水浴的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)濾渣2的主要成分為MnO(OH)2，請寫出生成MnO(OH)2的離子方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)用高錳酸鉀標準液滴定時，滴定終點的現(xiàn)象是________________________________________________________________________，二氧化錳的純度為________%。解析：(5)草酸根能被酸性高錳酸鉀氧化，用高錳酸鉀標準液滴定時，滴定終點的現(xiàn)象是：當?shù)渭幼詈蟀氲胃咤i酸鉀標準液時，溶液變?yōu)闇\紫紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；草酸根一部分與二氧化錳反應，過量的草酸根與高錳酸根反應，故二氧化錳消耗的草酸根的物質(zhì)的量為：(0.025×0.3－eq\f(5,2)×0.05×0.016)mol，二氧化錳的純度為：eq\f(（0.025×0.3－\f(5,2)×0.05×0.016）mol×87g/mol,0.5g)×100%＝95.7%。答案：(1)球形冷凝管冷凝回流，增大反應物的利用率(2)三頸燒瓶中無油狀物(3)①②降低苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分析出，提高產(chǎn)率(4)2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋3SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋3H2O=2MnO(OH)2↓＋3SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋2OH－(5)當?shù)渭幼詈蟀氲胃咤i酸鉀標準液時，溶液變?yōu)闇\紫紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色95.7課下鞏固精練卷(五十五)物質(zhì)制備類綜合實驗1．(2024·黑、吉、遼高考)某實驗小組為實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設(shè)計實驗方案如下：Ⅰ.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4～6滴1%甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。Ⅱ.加熱回流50min后，反應液由藍色變?yōu)樽仙兩枘z由藍色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。Ⅲ.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機相。Ⅳ.洗滌有機相后，加入無水MgSO4，過濾。Ⅴ.蒸餾濾液，收集73～78℃餾分，得無色液體6.60g，色譜檢測純度為98.0%?；卮鹣铝袉栴}：(1)NaHSO4在反應中起________作用，用其代替濃H2SO4的優(yōu)點是________________________________________________________________________________________________________________________________________________(答出一條即可)。(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是__________(填字母)。A．無需分離B．增大該反應平衡常數(shù)C．起到沸石作用，防止暴沸D．不影響甲基紫指示反應進程(4)下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是________(填名稱)。(5)該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為________(精確至0.1%)。(6)若改用C2Heq\o\al(\s\up1(18),\s\do1(5))OH作為反應物進行反應，質(zhì)譜檢測目標產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應為______(精確至1)。解析：(3)變色硅膠在小孔板上方，無需分離，A項正確；平衡常數(shù)只與溫度有關(guān)，故B項錯誤；變色硅膠沒有加入溶液中，不能防止暴沸，C項錯誤；根據(jù)反應液由藍色變?yōu)樽仙?、變色硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色，知變色硅膠與甲基紫不接觸才不影響甲基紫指示反應進程，D項正確。(4)分離和洗滌有機相均需用到的儀器為分液漏斗。(5)由于乙醇過量，故根據(jù)乙酸的量計算乙酸乙酯的理論產(chǎn)量為100×10－3mol×88g·mol－1＝8.8g，則乙酸乙酯的產(chǎn)率為eq\f(6.60g×98.0%,8.8g)×100%＝73.5%。(6)若改用C2Heq\o\al(\s\up1(18),\s\do1(5))OH作為反應物進行反應，根據(jù)“酸脫羥基醇脫氫”知，生成的乙酸乙酯為CH3CO18OC2H5，其相對分子質(zhì)量為90，則質(zhì)譜檢測目標產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值為90。答案：(1)催化NaHSO4無腐蝕性，操作安全；副產(chǎn)物少，無有毒氣體SO2產(chǎn)生(答出一條即可)(2)促使反應正向進行，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)902．(2023·全國卷甲)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2eq\o(→,\s\up7(活性炭))2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O具體步驟如下：Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55～60℃反應20min。冷卻，過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是________。加快NH4Cl溶解的操作有________________________________________________________________________。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免________________、________________；可選用________降低溶液溫度。(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為__________。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(4)該反應中活性炭作催化劑(反應前后不變)，[Co(NH3)6]Cl3在冷水中微溶，則步驟Ⅲ過濾得到的固體為[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，步驟Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾得到的固體為活性炭。(5)根據(jù)同離子效應可知，向濾液中加入濃鹽酸，可以增大Cl－濃度，能抑制[Co(NH3)6]Cl3溶解，利于析出橙黃色晶體。答案：(1)錐形瓶用玻璃棒攪拌、用酒精燈加熱(2)H2O2受熱分解濃氨水分解和揮發(fā)冰水浴(3)玻璃棒末端沒有靠在三層濾紙?zhí)?、漏斗下端尖嘴部分沒有緊貼燒杯內(nèi)壁(4)活性炭(5)利用同離子效應，促進[Co(NH3)6]Cl3結(jié)晶析出3．(2023·遼寧高考)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應30min。Ⅳ.水解?；謴褪覝?，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4～6，繼續(xù)反應2h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。Ⅴ.分離。向有機相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇________(填字母)。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸點低于吡咯()的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)步驟Ⅱ的化學方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是____________________(填名稱)；無水MgSO4的作用為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為________(用Na計算，精確至0.1%)。解析：(1)該實驗條件下，乙醇、水、液氨均會與Na反應，而步驟Ⅰ的目的是熔化鈉，故液體A應選甲苯。(6)步驟Ⅴ涉及的操作有過濾、蒸餾，過濾需用到漏斗、玻璃棒、燒杯，蒸餾裝置(夾持、加熱儀器略去)需要蒸餾燒瓶、溫度計、直形冷凝管、牛角管、錐形瓶，故無需使用的是球形冷凝管、分液漏斗。無水MgSO4的作用為作吸水劑，除去產(chǎn)品中的水分。(7)由反應關(guān)系可知：1mol鈉～1mol2-噻吩乙醇，4.60gNa是0.2mol，則理論產(chǎn)量為0.2mol×128g·mol－1＝25.6g，實際產(chǎn)量為17.92g，故產(chǎn)品的產(chǎn)率為eq\f(17.92g,25.6g)×100%＝70.0%。答案：(1)c(2)吡咯分子中含有—NH—，分子間可形成氫鍵(3)2＋2Na→2＋H2↑(4)少量、多次加入并邊加邊攪拌(5)與2-噻吩乙醇鈉水解產(chǎn)生的OH－反應，使水解更徹底，得到更多的2-噻吩乙醇(6)球形冷凝管、分液漏斗吸收水分(7)70.0%4．(2023·新課標卷)實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如圖所示，實驗步驟為：①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A中應加入________(填“水”或“油”)作為熱傳導介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是__________________；冷卻水應從________(填“a”或“b”)口通入。(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)在本實驗中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為________；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？簡述判斷理由：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)本實驗步驟①～③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止________________________________________________________________________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________(填字母)洗滌的方法除去。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進一步提純。a.熱水b．乙酸c．冷水d．乙醇(7)本實驗的產(chǎn)率最接近于________(填字母)。a.85%b．80%c．75%d．70%解析：(1)水浴加熱的溫度范圍為0～100℃，油浴加熱的溫度范圍為100～260℃，安息香的熔點為133℃，故采用油浴加熱。(2)儀器B的名稱為球形冷凝管，冷卻水應從下口進上口出。(3)在液體沸騰時加入固體會引起暴沸，由安息香熔點可知其室溫下為固體，故待沸騰平息后加入安息香，目的是防止沸騰時加入安息香固體引起暴沸。(4)FeCl3作氧化劑，安息香和FeCl3反應生成二苯乙二酮，F(xiàn)eCl3被還原為FeCl2。(5)FeCl3易水解，乙酸還可以防止Fe3＋水解。(6)安息香難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量熱水洗滌的方法除去。(7)該實驗的理論產(chǎn)量為2.0g×eq\f(210,212)≈2g，實際產(chǎn)量是1.6g，產(chǎn)率＝eq\f(1.6,2)×100%＝80%，因此本實驗的產(chǎn)率最接近于80%。答案：(1)油(2)球形冷凝管a(3)防止沸騰時加入安息香固體引起暴沸(4)FeCl2可行，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應，且空氣中的氧氣也可以將醇羥基氧化成酮羰基(5)FeCl3水解(6)a(7)b5．(2019·天津高考)環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下：回答下列問題：Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗試劑為______，現(xiàn)象為________________________________________________________________________。(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進行的可逆反應化學方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________，濃硫酸也可作該反應的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因為______(填字母)。a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學理念c.同等條件下，用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為________________________________________________________________________。(3)操作2用到的玻璃儀器是________________________________________________________________________(4)將操作3(蒸餾)的步驟補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，______________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。Ⅱ.環(huán)己烯含量的測定在一定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2，與環(huán)己烯充分反應后，剩余的Br2與足量KI作用生成I2，用cmol·L－1的Na2S2O3標準溶液滴定，終點時消耗Na2S2O3標準溶液vmL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。測定過程中，發(fā)生的反應如下：①②Br2＋2KI=I2＋2KBr③I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6(5)滴定所用指示劑為____________。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為____________(用字母表示)。(6)下列情況會導致測定結(jié)果偏低的是________(填字母)。a.樣品中含有苯酚雜質(zhì)b.在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c.Na2S2O3標準溶液部分被氧化解析：(5)因滴定的是碘單質(zhì)的溶液，所以選取淀粉溶液比較合適；根據(jù)所給的②式和③式，可知剩余的Br2與反應消耗的Na2S2O3的物質(zhì)的量之比為1∶2，所以剩余Br2的物質(zhì)的量為：n(Br2)余＝eq\f(1,2)×cmol·L－1×vmL×10－3L·mL－1＝eq\f(cv,2000)mol，反應消耗的Br2的物質(zhì)的量為(b－eq\f(cv,2000))mol，據(jù)反應①式中環(huán)己烯與溴單質(zhì)1∶1反應，可知環(huán)己烯的物質(zhì)的量也為(b－eq\f(cv,2000))mol，其質(zhì)量為(b－eq\f(cv,2000))×82g，所以ag樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為：eq\f(（b－\f(cv,2000)）×82,a)。(6)a項錯誤，樣品中含有苯酚，會發(fā)生反應：＋3HBr，每反應1molBr2，消耗苯酚的質(zhì)量為31.3g，而每反應1molBr2，消耗環(huán)己烯的質(zhì)量為82g，所以苯酚的混入，將使Br2用量增大，從而使環(huán)己烯測得結(jié)果偏大；b項正確，測量過程中如果環(huán)己烯揮發(fā)，必然導致測定環(huán)己烯的結(jié)果偏低；c項正確，Na2S2O3標準溶液被氧化，滴定時消耗其體積會增大，即計算出剩余的溴單質(zhì)偏多，所以計算得出與環(huán)己烯反應的溴單質(zhì)的量就偏低，導致最終環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)偏低。答案：(1)FeCl3溶液溶液顯紫色(2)①a、b②減少環(huán)己醇蒸出(3)分液漏斗、燒杯(4)通冷凝水，加熱(5)淀粉溶液eq\f(（b－\f(cv,2000)）×82,a)(6)b、c第56講性質(zhì)探究類綜合實驗【概述】性質(zhì)(或原理)探究型實驗題要求原理準確、步驟簡捷、現(xiàn)象明顯、結(jié)論易得。中學化學性質(zhì)實驗探究的主要角度有：物質(zhì)氧化性和還原性強弱的判斷、同周期(或同主族)元素性質(zhì)的遞變規(guī)律分析、電解質(zhì)強弱的判斷、物質(zhì)酸性強弱的判斷、鋼鐵發(fā)生電化學腐蝕的規(guī)律探究、熱分解產(chǎn)物的性質(zhì)探究等。一、性質(zhì)探究類實驗的類型1．根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)設(shè)計實驗方案2．根據(jù)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)(或官能團)設(shè)計實驗方案二、性質(zhì)探究實驗中可能使用的答題規(guī)范1．描述“實驗現(xiàn)象”的答題規(guī)范(1)要觀察本質(zhì)現(xiàn)象本質(zhì)現(xiàn)象就是揭示事物本質(zhì)特征的現(xiàn)象。如鎂帶在空氣中燃燒時“生成白色固體”是本質(zhì)現(xiàn)象，而發(fā)出“耀眼的白光”則是非本質(zhì)現(xiàn)象。因此，觀察實驗現(xiàn)象要有明確的觀察目的和主要的觀察對象。(2)現(xiàn)象描述要準確有關(guān)溶液的現(xiàn)象描述①顏色由×××變成×××；②液面上升或下降(形成液面差)；③溶液變渾濁或生成(產(chǎn)生)……(顏色)沉淀；④溶液發(fā)生倒吸；⑤產(chǎn)生大量氣泡(或有氣體從溶液中逸出)等有關(guān)固體物質(zhì)的現(xiàn)象描述①……(固體)表面產(chǎn)生大量氣泡；②……(固體)逐漸溶解；③……(固體)體積逐漸變小(變細)；④……(固體)顏色由……變成……有關(guān)氣體的現(xiàn)象描述①生成……色(味)氣體；②氣體由……色變成……色；③氣體先變……后……(加深、變淺、褪色等)【提醒】不能以結(jié)論代替現(xiàn)象，如描述鐵絲在O2中燃燒的實驗現(xiàn)象時，不能用結(jié)論“生成Fe3O4”代替現(xiàn)象“生成黑色固體”。2．描述“操作或措施”的答題規(guī)范(1)從溶液中得到晶體的操作：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥。(2)蒸發(fā)結(jié)晶的操作：將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，加熱并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱，利用余熱將剩余水分蒸干。(3)測定溶液pH的操作：取一小塊pH試紙放在表面皿或玻璃片上，用清潔干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點到pH試紙中央，待試紙變色穩(wěn)定后再與標準比色卡對照，讀出對應的pH。(4)證明沉淀完全的操作(或沉淀劑是否過量的判斷方法)：靜置，取少量上層清液于潔凈的試管中，繼續(xù)加入××試劑(沉淀劑)，若無沉淀生成，說明沉淀完全。(5)洗滌沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(過濾器)中加蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復實驗2～3次。(6)檢驗沉淀是否洗滌干凈的操作：取少量最后一次洗滌液于潔凈的試管中，加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子，選擇合適的檢驗試劑)，若沒有××出現(xiàn)(特征現(xiàn)象)，證明沉淀已洗滌干凈。(7)分液漏斗查漏操作：加水，觀察分液漏斗旋塞是否漏水，旋轉(zhuǎn)旋塞180°，觀察是否漏水，蓋上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，正放后旋轉(zhuǎn)分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，觀察是否漏水，如果均不漏水，說明分液漏斗不漏水。(8)萃取分液操作：關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩，振蕩過程中時不時打開活塞，使分液漏斗內(nèi)氣體放出，液體充分接觸后，將分液漏斗放在鐵架臺上靜置，使液體分層，在分液漏斗下面放一個小燒杯，先打開上口塞子，再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿燒杯壁流下，上層液體從上口倒出。(9)裝置氣密性檢查微熱法檢查氣密性封閉(關(guān)閉活塞，導管末端插入盛水的燒杯中等)→微熱(雙手捂熱或用酒精燈微熱)→氣泡(導管口有氣泡冒出)→水柱(移開雙手或停止加熱冷卻后，導管中水上升形成一段穩(wěn)定的水柱)→結(jié)論(裝置氣密性良好)液差法檢查氣密性封閉(關(guān)閉活塞或用止水夾夾住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，放置一段時間，液面差保持不變)→結(jié)論(裝置氣密性良好)(10)滴定管查漏操作酸式滴定管關(guān)閉旋塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將旋塞旋轉(zhuǎn)180°，重復上述操作堿式滴定管向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水(11)滴定管排氣泡的操作①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開旋塞使溶液流出，從而使溶液充滿尖嘴。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃球，使溶液從尖嘴流出，即可排出堿式滴定管中的氣泡。(12)滴定操作：滴定時，左手控制滴定管活塞，右手振蕩錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化。(13)滴定終點溶液顏色變化的判斷：當?shù)稳胱詈蟀氲巍痢痢翗藴嗜芤汉?，溶液由×××色變成×××?或溶液×××色褪去)，且半分鐘內(nèi)不變色。三、物質(zhì)檢驗和鑒別類的答題規(guī)范離子的檢驗和鑒別單一離子的檢驗取試樣→加水溶解→加……試劑eq\o(→,\s\up7(除干擾))eq\o(→,\s\up7(分離))加……檢驗試劑→觀察現(xiàn)象→得出結(jié)論如SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))的檢驗：取少量溶液于潔凈的試管中，加入足量稀鹽酸，無明顯現(xiàn)象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀產(chǎn)生，則證明有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))多種離子的檢驗取少量溶液于兩支潔凈的試管中，分別加入……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)或現(xiàn)象是……繼續(xù)加入……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)如檢驗某溶液中既含F(xiàn)e2＋又含F(xiàn)e3＋：分別取少量溶液于兩支潔凈的試管中，向其中一支試管中滴加幾滴KSCN溶液，溶液顯紅色，則證明溶液中含有Fe3＋，再向另一支試管中滴加幾滴鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]溶液，有藍色沉淀生成，則證明溶液中含有Fe2＋固體的檢驗和鑒別答題模板①取少許固體樣品于兩支潔凈的試管中，加水溶解，分別再加入……試劑(微熱/振蕩)，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)。②取少許固體樣品于潔凈的試管中，加水溶解，把樣品分為兩等份，一份加……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)，另一份加……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)實例榴石礦石可以看作由CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2組成。試設(shè)計實驗證明榴石礦中含有FeO(試劑任選，說明實驗操作與現(xiàn)象)：取少許礦石于潔凈的試管中，加稀硫酸充分反應后，向其中滴加酸性高錳酸鉀溶液，若紫色褪去，則證明礦石中含有FeO(不能加鹽酸溶解)氣體的檢驗和鑒別單一氣體的檢驗將氣體通入(或通過)試劑[×××溶液(或××固體)]→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論混合氣體的檢驗檢驗氣體甲→除去氣體甲→確定氣體甲已除盡→檢驗氣體乙點撥①水蒸氣最先檢驗；②有干擾的氣體先檢驗；③關(guān)鍵詞：如“少量”“除盡”等類型一物質(zhì)性質(zhì)的探究1．(2024·北京高考)某小組同學向pH＝1的0.5mol·L－1的FeCl3溶液中分別加入過量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產(chǎn)物。(1)理論分析依據(jù)金屬活動性順序，Cu、Zn、Mg中可將Fe3＋還原為Fe的金屬是________。(2)實驗驗證實驗金屬操作、現(xiàn)象及產(chǎn)物Ⅰ過量Cu一段時間后，溶液逐漸變?yōu)樗{綠色，固體中未檢測到Fe單質(zhì)Ⅱ過量Zn一段時間后有氣泡產(chǎn)生，反應緩慢，pH逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，無氣泡冒出，此時溶液pH為3～4，取出固體，固體中未檢測到Fe單質(zhì)Ⅲ過量Mg有大量氣泡產(chǎn)生，反應劇烈，pH逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡，當溶液pH為3～4時，取出固體，固體中檢測到Fe單質(zhì)①分別取實驗Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，證明都有Fe2＋生成，依據(jù)的現(xiàn)象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②實驗Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成，用平衡移動原理解釋原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。③對實驗Ⅱ未檢測到Fe單質(zhì)進行分析及探究。i．a(chǎn).甲認為實驗Ⅱ中，當Fe3＋、H＋濃度較大時，即使Zn與Fe2＋反應置換出少量Fe，F(xiàn)e也會被Fe3＋、H＋消耗。寫出Fe與Fe3＋、H＋反應的離子方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。b．乙認為在pH為3～4的溶液中即便生成Fe也會被H＋消耗。設(shè)計實驗：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(填實驗操作和現(xiàn)象)。證實了此條件下可忽略H＋對Fe的消耗。c．丙認為產(chǎn)生的紅褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻礙了Zn與Fe2＋的反應。實驗證實了Zn粉被包裹。ⅱ.查閱資料：0.5mol·L－1Fe3＋開始沉淀的pH約為1.2，完全沉淀的pH約為3。結(jié)合a、b和c，重新做實驗Ⅱ，當溶液pH為3～4時，不取出固體，向固—液混合物中持續(xù)加入鹽酸，控制pH<1.2，________________________________________________________________________________________________________________________________________________(填實驗操作和現(xiàn)象)，待pH為3～4時，取出固體，固體中檢測到Fe單質(zhì)。(3)對比實驗Ⅱ和Ⅲ，解釋實驗Ⅲ的固體中檢測到Fe單質(zhì)的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：實驗Ⅰ中，加入過量的Cu，Cu與Fe3＋發(fā)生反應2Fe3＋＋Cu=Cu2＋＋2Fe2＋，一段時間后，溶液逐漸變?yōu)樗{綠色，固體中未檢測到Fe單質(zhì)；實驗Ⅱ中，加入過量的Zn，發(fā)生反應Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑，有氣泡產(chǎn)生，pH逐漸增大，使得Fe3＋轉(zhuǎn)化為紅褐色沉淀Fe(OH)3，固體中未檢測到Fe單質(zhì)，原因可能是Fe3＋的干擾以及Fe(OH)3沉淀對鋅粉的包裹；實驗Ⅲ中，加入過量Mg，發(fā)生反應Mg＋2H＋=Mg2＋＋H2↑，由于Mg很活潑，該反應非常劇烈，pH逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡，當溶液pH為3～4時，取出固體，固體中檢測到Fe單質(zhì)，對比實驗Ⅱ和Ⅲ，加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡，使鎂粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，實驗Ⅲ的固體中檢測到Fe單質(zhì)。答案：(1)Mg、Zn(2)①產(chǎn)生藍色沉淀②Fe3＋水解方程式為Fe3＋＋3H2O?Fe(OH)3＋3H＋，加入的Mg或Zn會消耗H＋，促進Fe3＋水解平衡正向移動，使其轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀③2Fe3＋＋2Fe＋2H＋=4Fe2＋＋H2↑(或2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋、2H＋＋Fe=Fe2＋＋H2↑)向pH為3～4的稀鹽酸中加鐵粉，一段時間后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不產(chǎn)生藍色沉淀加入幾滴KSCN溶液，待溶液紅色消失后，停止加入鹽酸(3)加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡，使鎂粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹類型二反應產(chǎn)物、反應機理的探究2．(2024·湖北高考)學習小組為探究Co2＋、Co3＋能否催化H2O2的分解及相關(guān)性質(zhì)，室溫下進行了實驗Ⅰ～Ⅳ。實驗Ⅰ實驗Ⅱ?qū)嶒灑鬅o明顯變化溶液變?yōu)榧t色，伴有氣泡產(chǎn)生溶液變?yōu)槟G色，并持續(xù)產(chǎn)生能使帶火星木條復燃的氣體已知：[Co(H2O)6]2＋為粉紅色、[Co(H2O)6]3＋為藍色、[Co(CO3)2]2－為紅色、[Co(CO3)3]3－為墨綠色?；卮鹣铝袉栴}：(1)配制1.00mol·L－1的CoSO4溶液，需要用到下列儀器中的________(填字母)。(2)實驗Ⅰ表明[Co(H2O)6]2＋________(填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。實驗Ⅱ中HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))大大過量的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。實驗Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3－能催化H2O2的分解，寫出H2O2在實驗Ⅲ中所發(fā)生反應的離子方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)實驗Ⅰ表明，反應2[Co(H2O)6]2＋＋H2O2＋2H＋?2[Co(H2O)6]3＋＋2H2O難以正向進行，利用化學平衡移動原理分析Co3＋、Co2＋分別與COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))配位后，正向反應能夠進行的原因________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)實驗Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{色，并產(chǎn)生氣體；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體。從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為________、________。解析：(1)配制1.00mol·L－1的CoSO4溶液需用到容量瓶，定容時用到膠頭滴管，無需用到圓底燒瓶和試管，b、c正確。(2)實驗ⅠCoSO4溶液中Co2＋以[Co(H2O)6]2＋的形式存在，滴加H2O2溶液，無明顯現(xiàn)象，說明[Co(H2O)6]2＋不能催化H2O2的分解。實驗Ⅱ中HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))與Co2＋結(jié)合轉(zhuǎn)化為[Co(CO3)2]2－和H＋，過量的HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))能吸收轉(zhuǎn)化過程中產(chǎn)生的H＋，促使反應正向進行，使[Co(H2O)6]2＋完全轉(zhuǎn)化為[Co(CO3)2]2－；實驗Ⅲ的實驗現(xiàn)象表明在H2O2作用下Co2＋能與HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))反應生成[Co(CO3)3]3－，然后[Co(CO3)3]3－催化H2O2分解。(4)實驗Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{色，并產(chǎn)生氣體，則[Co(CO3)3]3－轉(zhuǎn)化為[Co(H2O)6]3＋，Co元素的化合價不變，發(fā)生非氧化還原反應，則產(chǎn)生氣體為CO2；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體，則[Co(H2O)6]3＋轉(zhuǎn)化為[Co(H2O)6]2＋，Co元素化合價降低，發(fā)生還原反應，氧元素化合價升高，發(fā)生氧化反應，則產(chǎn)生氣體為O2。答案：(1)bc(2)不能吸收轉(zhuǎn)化過程中產(chǎn)生的H＋，促使反應正向進行，使[Co(H2O)6]2＋完全轉(zhuǎn)化為[Co(CO3)2]2－2[Co(H2O)6]2＋＋10HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))＋H2O2=2[Co(CO3)3]3－＋18H2O＋4CO2↑、2H2O2eq\o(=,\s\up7([Co（CO3）3]3－))2H2O＋O2↑(3)實驗Ⅲ的現(xiàn)象表明Co2＋、Co3＋分別與COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))配位時，[Co(H2O)6]3＋更易與COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))反應生成[Co(CO3)3]3－，該反應為快反應，導致[Co(H2O)6]2＋幾乎不能轉(zhuǎn)化為[Co(CO3)2]2－，這樣使得[Co(H2O)6]3＋濃度減小的幅度遠大于[Co(H2O)6]2＋減小的幅度，根據(jù)平衡移動原理可知減少生成物濃度平衡正向進行，因此上述反應正向反應能夠進行(4)CO2O23．(2023·北京高考)資料顯示，I2可以將Cu氧化為Cu2＋。某小組同學設(shè)計實驗探究Cu被I2氧化的產(chǎn)物及銅元素的價態(tài)。已知：I2易溶于KI溶液，發(fā)生反應I2＋I－?Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))(紅棕色)；I2和Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))氧化性幾乎相同。將等體積的KI溶液加入到mmol銅粉和nmolI2(n>m)的固體混合物中，振蕩。實驗記錄如下：c(KI)實驗現(xiàn)象實驗Ⅰ0.01mol/L極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色實驗Ⅱ0.1mol/L部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色實驗Ⅲ4mol/LI2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色(1)初始階段，Cu被氧化的反應速率：實驗Ⅰ____(填“>”“<”或“＝”)實驗Ⅱ。(2)實驗Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2＋(藍色)或[CuI2]－(無色)，進行以下實驗探究：步驟a.取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。步驟b.取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍色，并逐漸變深。ⅰ.步驟a的目的是________________________________________________________________________。ⅱ.查閱資料，2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b的溶液中發(fā)生的變化：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)結(jié)合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃KI溶液，__________________________(填實驗現(xiàn)象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)上述實驗結(jié)果，I2僅將Cu氧化為＋1價。在隔絕空氣的條件下進行電化學實驗，證實了I2能將Cu氧化為Cu2＋。裝置如圖所示，a、b分別是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)運用氧化還原反應規(guī)律，分析在上述實驗中Cu被I2氧化的產(chǎn)物中價態(tài)不同的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：因I2溶解度較小，Cu與I2接觸不充分，將I2轉(zhuǎn)化為Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))可以提高Cu與Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))的接觸面積，提高反應速率。加入CCl4，I2＋I－?Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))平衡逆向移動，I2濃度減小，I－濃度增加，[CuI2]－濃度增加，加入氨水后轉(zhuǎn)化為[Cu(NH3)2]＋，被氧化為[Cu(NH3)4]2＋，故而產(chǎn)生無色溶液變?yōu)樗{色溶液的現(xiàn)象。(1)提高KI濃度，便于提高Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))的濃度，Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))與Cu接觸更加充分，Cu與Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))的反應速率加快，故實驗Ⅰ<實驗Ⅱ。(4)要驗證I2能將Cu氧化為Cu2＋，需設(shè)計原電池負極材料為Cu，但I2在水中溶解度很小，I2的氧化性和Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))幾乎相同，則b為含nmolI2的4mol·L－1的KI溶液。(5)在原電池裝置中，I2能將Cu氧化為Cu2＋；而在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ和實驗Ⅲ中Cu以Cu＋形式存在，這是由于在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ、實驗Ⅲ中Cu＋可以進一步與I－結(jié)合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋濃度減小使得Cu2＋氧化性增強，發(fā)生反應2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I2和2Cu2＋＋6I－=2[CuI2]－＋I2。答案：(1)<(2)除去Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))，防止干擾后續(xù)實驗[CuI2]－＋2NH3·H2O=[Cu(NH3)2]＋＋2H2O＋2I－、4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3·H2O=4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O(3)2Cu＋I2=2CuI(或2Cu＋KI3=2CuI＋KI)白色沉淀逐漸溶解，溶液變?yōu)闊o色銅與碘的反應為可逆反應(或Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))濃度小，未能氧化全部的Cu)(4)銅、含nmolI2的4mol·L－1的KI溶液(5)在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ、實驗Ⅲ中Cu＋可以進一步與I－結(jié)合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋濃度減小使得Cu2＋氧化性增強，發(fā)生反應2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I2和2Cu2＋＋6I－=2[CuI2]－＋I2課下鞏固精練卷(五十六)性質(zhì)探究類綜合實驗1．(2022·北京高考)某小組同學探究不同條件下氯氣與二價錳化合物的反應資料：ⅰ.Mn2＋在一定條件下被Cl2或ClO－氧化成MnO2(棕黑色)、MnOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))(綠色)、MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))(紫色)。ⅱ.濃堿條件下，MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))可被OH－還原為MnOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))。ⅲ.Cl2的氧化性與溶液的酸堿性無關(guān)，NaClO的氧化性隨堿性增強而減弱。實驗裝置如圖(夾持裝置略)序號物質(zhì)aC中實驗現(xiàn)象通入Cl2前通入Cl2后Ⅰ水得到無色溶液產(chǎn)生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化Ⅱ5%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉淀?0%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉?1)B中試劑是____________。(2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W方程式為________________________________________________________________________。(3)對比實驗Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的實驗現(xiàn)象，對于二價錳化合物還原性的認識是________________________________________________________________________。(4)根據(jù)資料ⅱ，Ⅲ中應得到綠色溶液，實驗中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2導致溶液的堿性減弱。原因二：可能是氧化劑過量，氧化劑將MnOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))氧化為MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))。①用化學方程式表示可能導致溶液堿性減弱的原因__________________________，但通過實驗測定溶液的堿性變化很小。②?、笾蟹胖煤蟮?mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為________________________________________，溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被__________(填“化學式”)氧化，可證明Ⅲ的懸濁液中氧化劑過量。③?、笾蟹胖煤蟮?mL懸濁液，加入4mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生的反應是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。④從反應速率的角度，分析實驗Ⅲ未得到綠色溶液的可能原因____________