陶瓷容器錳溶出量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法2013-08-24發(fā)布2013-11-24實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省日用工藝陶瓷標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：國(guó)家陶瓷及水暖衛(wèi)浴產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(潮州)、廣東省東莞市質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：廣東四通集團(tuán)股份有限公司、潮州市聯(lián)源陶瓷制作有限公司、廣東順祥陶瓷有限公司、廣東長(zhǎng)城集團(tuán)股份有限公司、潮安縣鳳塘雅誠(chéng)德陶瓷制作廠、潮州市興業(yè)陶瓷有限公司、廣東松發(fā)陶瓷股份有限公司、潮州市標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李婷、侯曉東、陳春霞、蔡鎮(zhèn)城、蔡銳坤、林偉河、王玉峰、歐海龍、蔡廷祥、陳鎮(zhèn)權(quán)、郭森鎮(zhèn)、隋建光、劉貴深、林淮雄、蔡銳歆、陳偉雄、林雪茵、洪澤偉、莊良創(chuàng)。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。1陶瓷容器錳溶出量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T4470火焰發(fā)射、原子吸收GB/T5000日用陶瓷名詞術(shù)語GB/T21187原子吸收分光光度計(jì)JJG694原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程在避光條件下，用4%(體積分?jǐn)?shù))乙酸溶液于(22±2)℃溫度下，浸泡24h±20min,萃取陶4試劑4.2乙酸：分析純，密度1.05g/cm3,避光保存。4.3錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度1000mg/L,或按GB/T602規(guī)定制備。4.44%(體積分?jǐn)?shù))乙酸溶液：取40mL乙酸(4.2)用蒸餾水稀釋至1000mL,本溶液使用時(shí)配制。準(zhǔn)確移取濃度1000mg/L錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)10mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(4.4)稀釋至刻度，搖勻。在4℃、避光的條件下，可保存2個(gè)月。準(zhǔn)確移取濃度100mg/L錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.1)10mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(4.4)稀釋至刻度，搖勻。在4℃、避光的條件下，可保存1個(gè)月。2準(zhǔn)確移取濃度10mg/L錳標(biāo)準(zhǔn)工作儲(chǔ)備溶液(5.2)0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分別加入6個(gè)100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(4.4)稀釋至刻度，搖勻。該系列工作溶液每制。6.2用具：應(yīng)具有耐化學(xué)腐蝕且不含錳物質(zhì)的硼硅玻璃用弱堿性洗滌劑將試樣洗滌干凈，然后用自來水反復(fù)沖洗，再用蒸餾水或去離子水漂洗干凈，在無塵處自然晾干，備用(經(jīng)洗滌干凈后的試樣不得再沾污到其它有可能影響檢測(cè)效果的物質(zhì))。距制品口沿(沿試樣表面測(cè)量)5mm內(nèi)有裝飾顏色或容積小于20mL的試樣，用4%乙酸溶液(4.4)注入浸泡溶液后，用器皿(6.2)將試樣遮蓋，在(22±2)℃條件下，浸泡24h±20min,用4%乙酸溶液(4.4)補(bǔ)足。將浸泡溶液混勻待測(cè)。開啟火焰原子吸收光譜儀，調(diào)至正常工作狀態(tài)。參考條件：波長(zhǎng)279.5nm,狹縫寬度0.2nm,燈3依次測(cè)定錳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.3),繪制吸光度一濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；相同條件下，測(cè)定試樣浸泡液試樣中錳的溶出量按式(1)計(jì)算：X=C-C?試樣中錳的溶出量按式(2)計(jì)算：8.3方法檢出限8.4.1每一次測(cè)定后分別用1%硝酸溶液、水清洗燃燒器；每批次的乙酸(4.2),必須進(jìn)行本底測(cè)試。8.4.2每分析10個(gè)樣品需采用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.3)的中位點(diǎn)濃度進(jìn)行穩(wěn)定性監(jiān)控。8.4.3用具(6.2)在使用前用(1+9)硝酸溶液浸泡12h以上或用(1+1)硝酸溶液浸泡40min以9報(bào)告