微專題07接口順序選擇

考法探究▼

01

化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常要根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容選擇對應(yīng)的儀器和裝置，多是利用給出裝好藥品的單個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置，根

據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行正確連接，或給出全部或部分實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求安排正確的實(shí)驗(yàn)步驟或補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)步

驟、預(yù)測實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象等。

真題展現(xiàn)

1.（2022?山東卷，18）實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2-4H2O和亞硫酰氯（SOCL）制備無水FeCh的裝置如圖所示（加熱

及夾持裝置略）。已知SOCb沸點(diǎn)為76℃,遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}:

⑴實(shí)驗(yàn)開始先通N2。一段時(shí)間后，先加熱裝置______（填“a”或"b"）。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式

為o裝置c、d共同起到的作用是。

（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCbnH2O,為測定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)I：稱取mig樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmolL'KsCnOv標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗VmL

（滴定過程中CnO72-轉(zhuǎn)化為Cr3+,C1不反應(yīng)）。

實(shí)驗(yàn)II：另取相/g樣品，利用上述裝置與足量SOCb反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。

則"；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是（填標(biāo)號）。

A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)

B.樣品與SOC12反應(yīng)時(shí)失水不充分

C.實(shí)驗(yàn)I中，稱重后樣品發(fā)生了潮解

D.滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成

（3）用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiO2+CC14=TiCL+CO2制備TiCk。已知TiCL與CCk分子結(jié)構(gòu)相似，與CCk

互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸儲裝置對TiCk、CC14混合物進(jìn)行蒸榴提純（加熱及夾持裝置略），

安裝順序?yàn)棰佗幄啵ㄌ钚蛱枺?，先儲出的物質(zhì)為o

⑵10°麒gAB⑶⑥⑩③⑤CC14

【解析】S0C12與H2。反應(yīng)生成兩種酸性氣體,FeC12,4H2O與SOCL制備無水FeCh的反應(yīng)原理為:SOCh

吸收FeChWEhO受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HC1,HC1可抑制FeCb的水解，從而制得無水FeCb。（1）實(shí)

驗(yàn)開始時(shí)先通N2,排盡裝置中的空氣，一段時(shí)間后，先加熱裝置a,產(chǎn)生SOCb氣體充滿b裝置后再加熱b

裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeC12-4H2O+4SOCh^FeC12+4SO2T+8HC1T；裝置c、d的共同作用

23+3+2+

是冷凝回流SOC12;（2）滴定過程中Cr2O7-WFe2+氧化成Fe,自身被還原成Cr,反應(yīng)的離子方程式為6Fe+

2+3+3+23

Cr2O7+14H=6Fe+2Cr+7H2O,則如g樣品中M（FeC12）=672（Cr2O7-）=6cVx10-mol；m/g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)

量為（7W/-〃Z2）g,結(jié)晶水物質(zhì)的量為"mol,7i（FeC12）：n（H2O）=l：n：=（6cVxlO_3mol）：叫mol,解得

1818

取竺0黑三強(qiáng)2；A項(xiàng)，樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+,導(dǎo)致消耗的KzCnCh溶液的體

積y偏大，使"的測量值偏小，A項(xiàng)選；B項(xiàng)，樣品與SOC12反應(yīng)時(shí)失水不充分，貝偏大，使〃的測量

值偏小，B項(xiàng)選；C項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)I稱重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的K2CnO7溶液的體積V

不變，使”的測量值不變，C項(xiàng)不選；D項(xiàng)，滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的

LCnCh溶液的體積V偏小，使w的測量值偏大，D項(xiàng)不選；故選AB。（3）組裝蒸儲裝置對TiCL、CCI4混

合物進(jìn)行蒸儲提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序?yàn)棰佗幄?，然后連接冷凝管，蒸儲裝置

中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiC14極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)

入，最后連接③⑤，安裝順序?yàn)棰佗幄啖蔻猗邰?；由于TiCL、CC14分子結(jié)構(gòu)相似，TiCk的相對分子質(zhì)量大

于CC14,TiCk分子間的范德華力較大，TiCL的沸點(diǎn)高于CC14,故先蒸出的物質(zhì)為CC14。

2.（2021?河北卷，14）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢

獻(xiàn),某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCCh,進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2cCh和NH4CL

實(shí)驗(yàn)流程如圖：

—*食fit水

一|產(chǎn)

回答下列問題:

(1)從A?E中選擇合適的儀器制備NaHCCh,正確的連接順序是(按氣流方向，用小寫字

母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或

C.

飽和食鹽水

(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是0

(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為0

(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：

①對固體NaHCCh充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量NazCh,NazCh增重0.14g,

則固體NaHCO3的質(zhì)量為go

②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4cl(aq)—NaCl(aq)+NH4cl(s)過程。為使NH4C1沉淀充分

析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4cl溶解度曲線，需采用的操作為、、洗滌、干燥。

80

60

40

20

01030507090100

溫度/C

⑸無水NaHC03可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHC03保存不當(dāng),吸收了一定量水分,

用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會使結(jié)果（填標(biāo)號）。

A.偏高B.偏低C.不變

【答案】（l）aefbcgh將玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗頸部的小孔

（2）使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率（或其他合理答案）

（3）NH3-H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3i

（4）@0.84②蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶（5）A

【解析】根據(jù)工藝流程知，濃氨水中加入氯化鈉粉末形成飽和氨鹽水后，再通入二氧化碳?xì)怏w，發(fā)生

反應(yīng)：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3i,得到的碳酸氫鈉晶體烘干后受熱分解會生成碳酸鈉、二氧化

碳和水，從而制備得到純堿；另一方面得到的母液主要溶質(zhì)為NH4CL再從加入氯化鈉粉末，存在反應(yīng)

NaCl（s）+NH4Cl（aq）=NaCl（aq）+NH4C1（S）O⑴要制備NaHCCh,需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽

和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的HC1,后與飽和氨鹽水充分接觸來制備NaHCO3,其中過量的二氧化碳

可被氫氧化鈉溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制備得到少量NaHCCh,所以按氣流方向正確的連接順序應(yīng)

為：aefbcgh；為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或?qū)⒉Ａ系陌?/p>

槽對準(zhǔn)漏斗頸部的小孔；（2）B中使用霧化裝置使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)

率；⑶根據(jù)上述分析可知，生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3i；

（4）①對固體NaHCCh充分加熱，產(chǎn)生二氧化碳和水蒸氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2NaHCO3A

Na2cO3+H2O+CO2T將氣體先通過足量濃硫酸，吸收水蒸氣，再通過足量Na2C>2,NazCh與二氧化碳反應(yīng)生成

碳酸鈉和氧氣，化學(xué)方程式為：2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2,根據(jù)方程式可知，根據(jù)差量法可知，當(dāng)增重

4422g

0.14g（2CO的質(zhì)量）時(shí)，消耗的二氧化碳的質(zhì)量為0.14gx—=0.22g,其物質(zhì)的量為“，=0.005mol,

2844g/mol

根據(jù)關(guān)系式2NaHCO3：82可知，消耗的NaHCCh的物質(zhì)的量為2x0.005mol=0.01mol,所以固體NaHCCh

的質(zhì)量為0.01molx84g/mol=0.84g；②根據(jù)溶解度雖溫度的變化曲線可以看出，氯化鏤的溶解度隨著溫度的

升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升高變化并不明顯，所以要想使NH4cl沉淀充分析出并分

離，需采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥的方法；（5）稱量前，若無水NaHCCh保存不當(dāng)，吸收了一定

量水分，標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋，濃度減小，所以用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，消耗的碳酸氫鈉的體積V（標(biāo)）會增大，根據(jù)

c（標(biāo)）V（標(biāo)）

c（測尸可知，最終會使c（測）偏高，A項(xiàng)符合題意，故選A。

cG則）

3.（2022?福建卷,12謀興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究Ce-MnOx,催化空氣氧化CO的效率。回答下列問題：

步驟I制備CO

在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備CO（加熱及夾持裝置省略），反應(yīng)方程式：HCOOH；矢°4>8鵬0

甲酸

(2)從B、C、D中選擇合造的裝置收集CO,正確的接口連接順序?yàn)?/p>

a—>—>―>—>—>h(每空填~■個(gè)接口標(biāo)號)。

步驟II檢驗(yàn)CO

將CO通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。

(3)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

步驟III探究Ce-MnOv催化空氣氧化CO的效率

將一定量CO與空氣混合，得到CO體積分?jǐn)?shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省

略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至120℃,按一定流速通入氣體樣品。(已知：I2O5是白色固體，易吸水潮解：5co+卜。5=

(4)通入1L2L(己折算為標(biāo)況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時(shí)間氮?dú)猓罱K測得U形管內(nèi)生成

了0.1016gl2o

①能證明co被空氣氧化的現(xiàn)象是；

②co被催化氧化的百分率為；

③若未通入氮?dú)?，②的結(jié)果將(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。

(5)探究氣體與催化劑接觸時(shí)長對催化氧化效率的影響時(shí)，采用方法可以縮短接觸時(shí)長。

(6)步驟III裝置存在的不足之處是o

【答案】(1)分液漏斗

(2)a—>d—>e—>c—>b

(3)CO+2[Ag(NH3)2]OH=2Ag；+(NH4)2CO3+2NH3

(4)石灰水變渾濁60%偏大

(5)增大氣體樣品流速

(6)尾氣出口未加防潮裝置(或其他相似表述)

【解析】在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備一氧化碳，用A裝置制取一氧化碳，該氣體中含有甲酸蒸氣，故

用水除去甲酸，再用B裝置排水收集一氧化碳?xì)怏w，排出的水用E中的燒杯接收。根據(jù)氣體樣品通過氫氧

化鈉吸收空氣中的二氧化碳，濃硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧氣氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰

水吸收，J中的濃硫酸吸收氣體中的水蒸氣，干燥的一氧化碳和I2O5,進(jìn)而測定生成的碘的質(zhì)量，計(jì)算一氧

化碳的被氧化的百分率。（1）裝置A中盛放甲酸的儀器為分液漏斗。（2）用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E

接收排出的水，故接口連接順序?yàn)閍-d-e-cib-h。（3）一氧化碳和銀氨溶液反應(yīng)生成黑色的銀，同時(shí)生

成碳酸鏤和氨氣，方程式為：CO+2[Ag（NH3）2]OH=2Ag；+（NH4）2CO3+2NH3o（4）一氧化碳被氧氣氧化生成二

氧化碳，能使澄清的石灰水變渾濁。碘的物質(zhì)的量為:=o.0004mol,則結(jié)合方程式分析，還有

254g/mol

0.002mol一氧化碳未被氧氣氧化，1L2L氣體為0.5mol其中一氧化碳為0.005m。：!，則被氧化的一氧化碳為

0.005-0.002=0.003moL則被氧化的百分率為黑|xl00%=60%。如果沒有通入氮?dú)鈩t計(jì)算的未被氧化的一

氧化碳的物質(zhì)的量減少，則被氧化的百分率增大。（5）增大氣流速率可以提高催化效率。（6）上。5是白色固體，

易吸水潮解，但該裝置出氣口未加防潮裝置。

L

思考實(shí)驗(yàn)的種類及如何合理地組裝儀器，并將實(shí)驗(yàn)與課本實(shí)驗(yàn)比較、聯(lián)系。如涉及氣體的制取和處理,

對這類實(shí)驗(yàn)的操作程序及裝置的連接順序，大體可概括為發(fā)生一除雜質(zhì)-干燥-主體實(shí)驗(yàn)一尾氣處理。

1.選用儀器及連接順序

（1）所用儀器是否恰當(dāng)，所給儀器是全用還是選用。

（2）儀器是否齊全。如制有毒氣體及涉及有毒氣體的實(shí)驗(yàn)是否有尾氣的處理裝置。

（3）安裝順序是否合理。如氣體凈化裝置中不應(yīng)干燥后又經(jīng)水溶液洗氣。

（4）儀器間連接順序是否正確。如洗氣時(shí)“進(jìn)氣管長，出氣管短”；干燥管除雜質(zhì)時(shí)“大口進(jìn)，小口出''等。

是否恰當(dāng)所給儀器全用還是選用，是否可

產(chǎn)裝順自下而上，從左到右

先洗氣后干燥，洗氣^^長進(jìn)短出,

干燥管大進(jìn)小出

2.實(shí)驗(yàn)操作順序

氣體發(fā)生一般按裝置選擇與連接一氣密性檢查一裝固體藥品一加液體藥品一開始實(shí)驗(yàn)（按程序）一拆卸

儀器一其他處理等。

加熱操作注意事項(xiàng):主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸,

如也還原CuO、CO還原FezCh；二是保證產(chǎn)品純度，如制Mg3N2>CuCb等。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈,

繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。

3.氣體制備實(shí)驗(yàn)的連接順序思維模型:

氣體的收尾氣

氣體的發(fā)氣體的除氣體的干坨

集或性質(zhì)吸收

生裝置雜裝置燥裝置

驗(yàn)證裝置裝置

決定:決定］決定］

叫

決定

十毒劑

反應(yīng)是否雜質(zhì)氣體氣】的

吸收

加熱、反的性質(zhì)的狀態(tài)

1性質(zhì)劑特

應(yīng)物狀態(tài)

八占、、

1.(2024?山東棗莊高三期中)高鐵酸鉀(KzFeCU)具有高效的消毒作用，為一種新型非氯高效消毒劑。己

知：KzFeCU易溶于水、微溶于濃堿溶液，不溶于乙醇，在。?5P的強(qiáng)堿性溶液中較穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)室中常用

KC1O在強(qiáng)堿性介質(zhì)中與Fe(NO3)3;溶液反應(yīng)制備K2FeO4,裝置如圖所示(夾持裝置略)。

回答下列問題:

(1)D裝置中盛裝Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右側(cè)的導(dǎo)管的作用是0

(2)選擇上述裝置制備KzFeCU,按氣流從左到右的方向，合理的連接順序?yàn)?填儀器接口字

母，儀器不可重復(fù)使用)。

(3)寫出KC1O在強(qiáng)堿性介質(zhì)中與Fe(NO3)3反應(yīng)生成KzFeOd的離子方程式。若滴加

Fe(NO3)3溶液的速度過快，導(dǎo)致的后果是。

(4)制備的高鐵酸鉀粗產(chǎn)品中含有KC1、KOH等雜質(zhì)，以下為提純步驟：

①取一定量的高鐵酸鉀粗產(chǎn)品，溶于冷的稀KOH溶液；

②過濾，將濾液置于冰水浴中，向?yàn)V液中加入試劑X；

③攪拌、靜置、過濾，用乙醇洗滌2~3次，在真空干燥箱中干燥。

步驟②中加入的試劑X是(可供選擇的試劑：蒸儲水、飽和NaOH溶液、稀NaOH溶液、

飽和KOH溶液、稀KOH溶液)，原因是o

(5)測定KzFeCU產(chǎn)品的純度：稱取2.00g制得的K2FeO4,產(chǎn)品溶于適量___________(填試劑名稱)中，

加入足量KCrO9充分反應(yīng)后過濾，將濾液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容。以上溶液配制過程中需要用到玻

璃棒，它的作用為o用(填儀器名稱)量取上述配置好的溶液25.00mL于試管中，一

定條件下滴入0」molLi(NH4)2Fe(SO4)2溶液充分反應(yīng)，消耗溶液體積為26.00mL。該KzFeCU樣品的純度

為%□

22

已知：FeO4-+CrO2-+2H2O=CrO4-+Fe(OH)3；+OH-

2+2

2CrO4+2H=Cr2O7+H2O

22++3+3+

Cr2O7-+6Fe+14H=2Cr+6Fe+7H2O

【答案】(1)平衡壓強(qiáng)，使分液漏斗中的液體順利流下

(2)a1-f^g一c一b—e

3+2

(3)2Fe+3ClO-+10OH-=2FeO4+3Cr+5H2O產(chǎn)品純度降低

(4)飽和KOH溶液K2FeO4在強(qiáng)堿性溶液中較穩(wěn)定，且微溶于濃堿溶液中

(5)KOH溶液攪拌和引流25mL移液管或酸式滴定管85.8

【解析】A中加熱下濃鹽酸和二氧化錦反應(yīng)生成氯氣，通入F中飽和食鹽水除去氯氣中的氯化氫氣體，

再通入D中與含F(xiàn)e(OH)3的懸濁液(含KOH)反應(yīng)即可制取K2FeO4,最后通入E中用氫氧化鈉溶液吸收未反

應(yīng)完的氯氣；提純高鐵酸鉀(K2FeO4)粗產(chǎn)品時(shí)，由于KzFeCU在0?5℃的強(qiáng)堿性溶液中較穩(wěn)定，可將粗產(chǎn)品

溶于冷的KOH稀溶液中，形成含有KzFeCU、KCkKOH雜質(zhì)的溶液，F(xiàn)e(OH)3以沉淀析出；將濾液置于冰

水浴中，向?yàn)V液中加入飽和KOH溶液，KzFeCU以沉淀形式析出；由于KzFeCU易溶于水、微溶于濃堿溶液，

不溶于乙醇，防止用水洗滌時(shí)晶體溶解損失，改用乙醇洗滌2?3次，得到純凈的KzFeCU晶體。(1)D裝置

盛裝Fe(NC>3)3溶液的分液漏斗右側(cè)的導(dǎo)管的作用是：平衡壓強(qiáng)，使分液漏斗中的液體順利流下；(2)據(jù)分析，

選擇的實(shí)驗(yàn)裝置是A、F、D、E,氣體與溶液反應(yīng)或洗氣都應(yīng)是長進(jìn)短出，則按氣流從左到右的方向，制備

K2FeO4的合理的連接順序al—Jg—c-b—e；(3)KC1O在強(qiáng)堿性介質(zhì)中與Fe(NC)3)3反應(yīng)生成KzFeCU、KC1

和水，反應(yīng)中Fe3+被氧化為FeCU'CIO被還原為Ch反應(yīng)在堿性條件進(jìn)行，根據(jù)電子守恒、原子守恒、

3+2

電荷守恒得離子方程式為2Fe+3C10+100H-=2Fe04-+3Cr+5H20；若滴加Fe(NO3)3溶液的速度過快則會

導(dǎo)致Fe(NC>3)3剩余，在堿性條件下生成Fe(0H)3,會導(dǎo)致產(chǎn)品不純；(4)高鐵酸鉀粗產(chǎn)品中含有KC1、KOH

等雜質(zhì)，提純時(shí)，因?yàn)镵zFeCU在0?5℃的強(qiáng)堿性溶液中較穩(wěn)定，故先用KOH稀溶液溶解高鐵酸鉀，過濾

除掉不溶性雜質(zhì)，再向?yàn)V液中滴加KOH飽和溶液，由于高鐵酸鉀微溶于濃堿溶液，則會析出高鐵酸鉀固體；

故X為KOH飽和溶液；(5)由于在。?5℃的強(qiáng)堿性溶液中較穩(wěn)定，故可用KOH溶液溶解樣品，溶液配制

過程中需要用到玻璃棒，溶解時(shí)玻璃棒的作用是攪拌，轉(zhuǎn)移、洗滌時(shí)玻璃棒的作用是引流；準(zhǔn)確取出25mL

22

樣品溶液可以用25mL移液管或酸式滴定管；根據(jù)給出的方程式：FeO4+CrO2-+2H2O=CrO4+Fe(OH)3；+OH-,

2+222++3+3+

2CrO4+2H=Cr2O7+H2O,Cr2O7+6Fe+14H-2Cr+6Fe+7H2O,可得關(guān)系式：2K2FeO4~2CrO42~

22+

Cr2O7-6Fe,n[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/Lx0.026L=0.0026mol,貝：n(K2FeCU)=0。026mo1,則原樣品中

皿皿尸竺等，則樣品的純度為8%。

3X1UU/o

2

2.(2024.廣東廣州高三聯(lián)考)三氯化六氨合鉆[CO(NH3)6]C13,在鉆化合物的合成中是重要原料。實(shí)驗(yàn)室

以CoCb為原料制備[CO(NH3)6]C13,步驟如下:

I.CoC12的制備。

CoCb可以通過鉆和氯氣反應(yīng)制得,實(shí)驗(yàn)室制備純凈CoCb可用下圖實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)現(xiàn)(已知:鉆單質(zhì)在300℃

以上易被氧氣氧化，CoCL易潮解)。

濃鹽酸

(1)儀器Y的名稱為,試劑Z為=

(2)X中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(3)裝置的連接順序?yàn)锳--B(按氣流方向，用大寫字母表示，反應(yīng)開始前應(yīng)先點(diǎn)燃

處的酒精燈。

II.三氯化六氨合鉆(III)的制備。

原理為：2coeb+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[CO(NH3)6]C13+2H2O

(4)水浴

水浴加熱

濃或樂活性寅MG;也灌it酸冷如

產(chǎn)邸

抽過及鼻干修

溫度不超過60℃的原因是o

(5)加入濃鹽酸，析出產(chǎn)品的離子方程式為=

III.測定[Co(NH3)6]Cb中鉆的含量。

(6)原理：利用Ct?+將KI氧化成Co3+被還原為C02+。然后用淀粉溶液作指示劑，0.015moLL-iNa2s2O3

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的LS2O32-轉(zhuǎn)化為S4O6%若稱取樣品的質(zhì)量為0.27g,滴定L時(shí)，達(dá)到終點(diǎn)消耗Na2s2。3

標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為54.00mL。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為,該樣品中鉆元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

為o

【答案】(1)直形冷凝管堿石灰

(2)MnCh+4HCl(濃)AMnCl2+Cl2T+2H2O

(3)E—C—DA

(4)保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)也可以減少氨氣的揮發(fā)(或H2O2的分解)；由于雙氧水易分解，所以水浴

溫度不超過60℃的原因是防止雙氧水分解

3+

(5)[Co(NH3)6]+3Cr=[CO(NH3)6]C131

(6)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液由藍(lán)色褪為無色，并且半分鐘內(nèi)不再恢復(fù)藍(lán)色17.7%

【解析】A裝置的作用是制取CL,生成的Cb中含有HC1和水蒸氣，裝置E的作用是除去C12中含有

的HC1,裝置C的作用是除去CL中含有的水蒸氣，裝置D中氯氣與金屬C。加熱反應(yīng)生成CoCL,C0CI2

易潮解，裝置B中為堿石灰，其作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置D中，同時(shí)吸收多余的CL。（1）儀器

Y的名稱為直形冷凝管；根據(jù)以上分析可知試劑Z是堿石灰；故裝置的連接順序?yàn)锳—E—C-D-B；（2）X

中MnCh與濃鹽酸反應(yīng)加熱生成Cb,發(fā)生的化學(xué)方程式為MnO2+4HCl（濃）AMnCl2+Cl2T+2H2O;（3）為排

盡裝置中的空氣,反應(yīng)開始前應(yīng)先點(diǎn)燃A處的酒精燈。（4）由于溫度過高會導(dǎo)致氨氣的揮發(fā)（或H2O2的分解），

而溫度較低時(shí)反應(yīng)速率又太慢，不利于反應(yīng)的發(fā)生，保持溫度為60℃時(shí)，能夠保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)

也可以減少氨氣的揮發(fā)（或H2O2的分解），則目的為保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)也可以減少氨氣的揮發(fā)（或

H2O2的分解）；（5）[Co（NH3）6]Cb溶液中加入濃HC1,氯離子濃度增大，根據(jù)沉淀溶解平衡理論，平衡向生成

[CO（NH3）6]C13晶體的方向移動(dòng)，所以加入濃HC1的目的是有利于[CO（NH3）6]C13析出，提高產(chǎn)率，則析出產(chǎn)

品的反應(yīng)方程式為[Co（NH3）6p++3C「=[Co（NH3）6]CbJ。（6）碘遇淀粉顯藍(lán)色，所以滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)?/p>

入最后一滴Na2s2。3標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液由藍(lán)色褪為無色,并且半分鐘內(nèi)不再恢復(fù)藍(lán)色;碘量法測定[CO（NH3）6]C13

中鉆的含量，故用淀粉溶液作為指示劑；涉及反應(yīng)方程式為2co3++2「=2C02++l2,l2+2S2O32-=21+S4O62,

反應(yīng)的關(guān)系式為2（2。3+?12?2Na2s2。3,硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量為（0.015x0.054）mol=0.81xl（y3mol,則樣品中

鉆元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)北;5%。。％勺7.7%。

3.（2023?廣西?統(tǒng)考三模）二氯異氟尿酸鈉（NaC3N3O3Cb,摩爾質(zhì)量為220g/mol）是一種高效廣譜殺菌消

毒劑，常溫下為白色固體，難溶于冷水，可用次氯酸鈉與氧尿酸（C3H3N3O3）制得，其制備原理為：

2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3C12+NaOH+H2O?某小組選擇下列部分裝置制備二氯異氟尿酸鈉并測定產(chǎn)品純

度。

回答下列問題：

（DA裝置中盛裝X試劑的儀器名稱是,D中軟導(dǎo)管的作用是。

（2）請選擇合適的裝置，按氣流從左至右方向組裝，則導(dǎo)管連接順序?yàn)椋ㄌ钚懽帜福?/p>

（3）D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為0

（4）X試劑為飽和NaOH溶液。實(shí)驗(yàn)時(shí)先向A中通入氯氣，生成高濃度的NaClO溶液后，再加入氧尿酸

溶液。在加入富尿酸溶液后還要繼續(xù)通入一定量的氯氣，其原因是o

（5）反應(yīng)結(jié)束后，A中濁液經(jīng)過濾、、干燥得到粗產(chǎn)品。該系列操作需要用到如圖所示的玻

璃儀器有（填字母）o

(6)粗產(chǎn)品中NaC3N3O3Cb含量測定。稱取ag粗產(chǎn)品溶于無氧蒸儲水中配制成250mL溶液，取25.00mL

所配制溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5min。用cmol/LNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶

液進(jìn)行滴定，加入淀粉指示劑，滴定至終點(diǎn)，平均消耗VmLNa2s2O3溶液。(假設(shè)雜質(zhì)不與KI反應(yīng)，過程中

+

涉及的反應(yīng)為：C3N3O3C1-+3H+4I=C3H3N3O3+2I2+2C1-,b+2S2O；-=21+S4O^)o則NaCsNsChCL的含量為

%(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。

【答案】(1)三頸燒瓶平衡氣壓，使液體能夠順利滴下

(2)fghabe

+

(3)C1O+2H+cr=ci2T+H2O

(4)消耗過量的NaOH,促進(jìn)NaC3N3O3C12的生成

(5)冷水洗滌de

【解析】由二氯異氟尿酸鈉的制備原理以及給定的裝置可知，題干中所示的反應(yīng)裝置可以分為氯氣的

發(fā)生裝置與二氯異氧尿酸鈉的制備裝置；具體反應(yīng)流程為：用濃鹽酸與Ca(ClO)2反應(yīng)制Cb,通過飽和食鹽

水除去C12中因濃鹽酸揮發(fā)而混合的HC1,將CL通入氫氧化鈉溶液中制備NaClO,再與氟尿酸溶液反應(yīng)生

成二氯異氟尿酸鈉，對尾氣CL進(jìn)行處理防止污染空氣。(1)儀器X為三頸燒瓶；D中軟導(dǎo)管的作用是平衡

氣壓，使液體能夠順利滴下；(2)按照氣流從左至右的順序，制備二氯異氟尿酸鈉首先需要制備CL,需要裝

置D,Cb從f口流出；接下來需要除去Cb中混合的HCL需要裝置E,氣體從g口流入、h口流出；制備

NaClO并與鼠尿酸溶液發(fā)生反應(yīng)需要裝置A,氣體從a口流入、b口流出；為了除去未反應(yīng)完的CL,需要

將尾氣通入到氫氧化鈉溶液中，需要裝置C,氣體從e口流入；故導(dǎo)管連接順序?yàn)閒ghabe。(3)D中濃鹽酸

與Ca(C10)2反應(yīng)生成氯氣和氯化鈣、水，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為ClO+2H++Cr=C12T+HQ；(4)觀察題

干信息可知制備二氯異氟尿酸鈉的反應(yīng)可以生成NaOH,故繼續(xù)通入一定量的氯氣原理是消耗氫氧化鈉，使

制備二氯異氟尿酸鈉的平衡正向移動(dòng)，生成更多的二氯異氟尿酸鈉，即消耗過量的NaOH,促進(jìn)NaC3N303cl2

的生成。(5)考慮到二氯異氟尿酸鈉難溶于冷水，A中的濁液經(jīng)過濾后應(yīng)再用冷水洗滌、干燥之后可以得到

粗產(chǎn)品。該系列操作需要用到如圖所示的玻璃儀器有漏斗、燒杯，故選de；(6)由題干中給出的反應(yīng)方程式：

C3N3O3CL+3H++41=C3H3N3O3+2I2+2CI-,k+2S2O；-=2r+SQ：-可知各物質(zhì)的物質(zhì)的量之比為

11■

n(NaC3N3OCl)：n(I)：n(NaSO)=l：2：4。即n(NaC3N3O3Cb)=-n(Na2s2O3)=-><cVxl(r3moi；25.00mL

32222344

溶液中NaC3N3ChC12的質(zhì)量為m=nxM=；xcVxl(T3moix220g/mol=0.055cVg,250mL溶液中NaCsNsOaCk

_055cV55cV

的質(zhì)量為0.55cVg。則NaC3N3O3Cb的含量「----xl00%=-------%。

aa

4.(2023?廣西三模)二氯異氟尿酸鈉(NaC3N3O3Cb,摩爾質(zhì)量為220g/mol)是一種高效廣譜殺菌消毒劑,

常溫下為白色固體，難溶于冷水，可用次氯酸鈉與氟尿酸(C3H3N3O3)制得，其制備原理為：

2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3C12+NaOH+H2O?某小組選擇下列部分裝置制備二氯異氟尿酸鈉并測定產(chǎn)品純

度。

三二走起■飽和食鹽水

E

回答下列問題:

(1)A裝置中盛裝X試劑的儀器名稱是,D中軟導(dǎo)管的作用是。

(2)請選擇合適的裝置，按氣流從左至右方向組裝，則導(dǎo)管連接順序?yàn)?填小寫字母)。

(3)D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

(4)X試劑為飽和NaOH溶液。實(shí)驗(yàn)時(shí)先向A中通入氯氣，生成高濃度的NaClO溶液后，再加入氧尿酸

溶液。在加入鼠尿酸溶液后還要繼續(xù)通入一定量的氯氣，其原因是o

(5)反應(yīng)結(jié)束后，A中濁液經(jīng)過濾、、干燥得到粗產(chǎn)品。該系列操作需要用到如圖所示的玻

璃儀器有(填字母)-

0

aC

(6)粗產(chǎn)品中NaC3N303cl2含量測定。稱取ag粗產(chǎn)品溶于無氧蒸儲水中配制成250mL溶液，取25.00mL

所配制溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5min。用cmol/LNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶

液進(jìn)行滴定，加入淀粉指示劑，滴定至終點(diǎn)，平均消耗VmLNa2s2。3溶液。(假設(shè)雜質(zhì)不與KI反應(yīng)，過程中

22

涉及的反應(yīng)為：C3N303cl2-+3H++4KC3H3N3O3+2I2+2CI-,I2+2S2O3-=2I-+S4O6-)o則NaCsNsChCb的含量為

%(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。

【答案】(1)三頸燒瓶平衡氣壓，使液體能夠順利滴下

(2)fghabe

+

(3)ClO+Cl+2H=C12t+H2O

(4)消耗過量的NaOH,促進(jìn)NaC3N3O3Cb的生成

(5)冷水洗滌de(6)當(dāng)工

a

【解析】由二氯異氟尿酸鈉的制備原理以及給定的裝置可知，題干中所示的反應(yīng)裝置可以分為氯氣的

發(fā)生裝置與二氯異氟尿酸鈉的制備裝置；具體反應(yīng)流程為：用濃鹽酸與Ca(C10)2反應(yīng)制C12,通過飽和食鹽

水除去Cl2中因濃鹽酸揮發(fā)而混合的HC1,將CL通入氫氧化鈉溶液中制備NaClO,再與氟尿酸溶液反應(yīng)生

成二氯異氟尿酸鈉，對尾氣CL進(jìn)行處理防止污染空氣。(1)儀器X為三頸燒瓶；D中軟導(dǎo)管的作用是平衡

氣壓，使液體能夠順利滴下；(2)按照氣流從左至右的順序，制備二氯異氟尿酸鈉首先需要制備CL,需要裝

置D,CL從f口流出；接下來需要除去CL中混合的HC1,需要裝置E,氣體從g口流入、h口流出；制備

NaClO并與氟尿酸溶液發(fā)生反應(yīng)需要裝置A,氣體從a口流入、b口流出；為了除去未反應(yīng)完的CL,需要

將尾氣通入到氫氧化鈉溶液中，需要裝置C,氣體從e口流入；故導(dǎo)管連接順序?yàn)閒ghabe。(3)D中濃鹽酸

與Ca(C10)2反應(yīng)生成氯氣和氯化鈣、水，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為ClO-+Cl-+2H+=C12f+H2O；(4)觀察題干

信息可知制備二氯異氧尿酸鈉的反應(yīng)可以生成NaOH,故繼續(xù)通入一定量的氯氣原理是消耗氫氧化鈉，使制

備二氯異氟尿酸鈉的平衡正向移動(dòng)，生成更多的二氯異氟尿酸鈉，即消耗過量的NaOH,促進(jìn)NaC3N303cl2

的生成。(5)考慮到二氯異氟尿酸鈉難溶于冷水，A中的濁液經(jīng)過濾后應(yīng)再用冷水洗滌、干燥之后可以得到

粗產(chǎn)品。該系列操作需要用到如圖所示的玻璃儀器有漏斗、燒杯，故選de；(6)由題干中給出的反應(yīng)方程式：

2

C3N3O3C5+3H++4r=C3H3N3O3+2I2+2CI-,h+2S2O3=2r+S4O62-可知各物質(zhì)的物質(zhì)的量之比為

11,

n(NaCNO3C12)：n(I)：n(Na2s2。3)=1：2：4。即n(NaC3N3()3C12)=—n(Na2s2。3)=—xcVxlO^moi；25.00mL

33244

溶液中NaCsNsChCb的質(zhì)量為m=nxM=(xcVxl(T3moix220g/mol=0.055cVg,250mL溶液中NaCsNsOaCh

055cV55cV

的質(zhì)量為0.55cVgo則NaC3N3OCl的含量-----xl00%=-------%。

32aa

5.(2023?山東省濰坊市高三調(diào)研)亞硝酰硫酸(NOSCUH)在重氮化反應(yīng)中可以代替亞硝酸鈉。實(shí)驗(yàn)室用如

圖裝置(部分夾持儀器略)制備少量亞硝酰硫酸，并測定產(chǎn)品純度。

已知：

i.亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體，遇水分解為硫酸、硝酸和NO,溶于濃硫酸而不分解。

ii.實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酰硫酸的原理為SO2+HNO3=SO3+HNO2,SO3+HNO2=NOSO4H?

回答下列問題：

(1)儀器I的名稱為，按照氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序?yàn)?填儀

器接口的字母，部分儀器可以重復(fù)使用)，c裝置的作用為。

(2)反應(yīng)需溫度控制在25。。?40℃,采用的加熱方式為,開始時(shí)反應(yīng)緩慢，但某時(shí)刻反應(yīng)

速率明顯加快，其原因可能是o

(3)測定亞硝酰硫酸的純度

步驟①：準(zhǔn)確稱取14.00g產(chǎn)品，在特定條件下配制成250mL溶液。

步驟②：取25.00mL①中溶液于250mL燒瓶中，加入60.00mL未知濃度KMnCU溶液(過量)和

10.00mL25%H2so4溶液，搖勻，發(fā)生反應(yīng)2KMl1O4+5NOSO4H+2H?O=K2so4+2MnSO4+5HNC>3。

步驟③：向②反應(yīng)后溶液中加0.2500moLL-iNa2c2。4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，消耗Na2c2。4溶液20.00mL。

步驟④：把②中亞硝酰硫酸溶液換為蒸儲水(空白實(shí)驗(yàn))，重復(fù)上述步驟，消耗Na2c2。4溶液的體積為

60.00mLo

滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為,亞硝酰硫酸的純度為(精確到0.1%)。

【答案】(1)蒸儲燒瓶aTde-cb-de-f吸水，防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO

(2)水浴加熱由于生成的NOSO4H對該反應(yīng)有催化作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率加快

(3)溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復(fù)90.7%

【解析】本實(shí)驗(yàn)制備亞硝酰硫酸，原理是SO2+HNO3=SC)3+HNO2,SO3+HNO2=NOSO4H,A裝置制備

二氧化硫，因?yàn)閬喯貂Ａ蛩嵊鏊纸鉃榱蛩?、硝酸和NO,需要除去二氧化硫中的水蒸氣，即通過C裝置,

然后通入B裝置反應(yīng)，因?yàn)槎趸驅(qū)Νh(huán)境有污染，因此需要尾氣處理，裝置D除去多余二氧化硫。(1)根

據(jù)儀器I的特點(diǎn)，儀器I名稱為蒸儲燒瓶；根據(jù)上述分析，連接順序是a—de—cbfde—f,C裝置作用為吸

收二氧化硫中的水蒸氣，防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO；(2)溫度控制在25℃?40℃,反應(yīng)

溫度小于100℃,采取加熱方式為水浴加熱；開始時(shí)反應(yīng)緩慢，某時(shí)刻反應(yīng)速率明顯加快，這個(gè)現(xiàn)象與酸性

高銃酸鉀溶液與草酸反應(yīng)類似，MM+作高鋸酸鉀與草酸反應(yīng)的催化劑，因此引起反應(yīng)速率明顯加快的原因

是NOSO4H為該反應(yīng)的催化劑；(3)用標(biāo)準(zhǔn)液草酸鈉滴定高錦酸鉀溶液，高鎰酸鉀溶液褪色，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)

象：滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液有淺紫色變?yōu)闊o色，且半分鐘或30s不恢復(fù)；把②中亞硝酰硫酸換為蒸儲水，

重復(fù)上述操作步驟，消耗草酸鈉的體積為60mL,根據(jù)得失電子數(shù)目守恒，有：

60.00mLxlO-3L/mLx0.2500mol/Lx2x(4-3)=60.