實(shí)驗(yàn)室設(shè)備校準(zhǔn)確認(rèn)流程規(guī)范1引言實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的準(zhǔn)確可靠是保證檢測/校準(zhǔn)結(jié)果有效性的核心要素。根據(jù)ISO/IEC____:2017《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》、JJF____《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》等標(biāo)準(zhǔn)要求，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)用于檢測、校準(zhǔn)或抽樣的設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)確認(rèn)，確保其測量性能滿足預(yù)期用途。本規(guī)范旨在建立科學(xué)、嚴(yán)謹(jǐn)、可追溯的設(shè)備校準(zhǔn)確認(rèn)流程，規(guī)范從校準(zhǔn)計(jì)劃制定到結(jié)果應(yīng)用的全流程管理，保障實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)質(zhì)量。2范圍本規(guī)范適用于各類檢測/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室（包括但不限于第三方實(shí)驗(yàn)室、企業(yè)內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室、科研機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室）中，用于出具具有法律效力或技術(shù)證明作用的檢測/校準(zhǔn)結(jié)果的設(shè)備（以下簡稱“設(shè)備”）的校準(zhǔn)確認(rèn)活動(dòng)。不適用于：僅用于輔助性操作的設(shè)備（如樣品制備用的攪拌器，無計(jì)量要求）；一次性使用或無需校準(zhǔn)的設(shè)備（如玻璃量筒，符合A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)且未破損）。3術(shù)語和定義3.1校準(zhǔn)（Calibration）在規(guī)定條件下，為確定測量儀器或測量系統(tǒng)所指示的量值，或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值，與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作（引自ISO/IEC____:2017）。3.2校準(zhǔn)確認(rèn)（CalibrationVerification）實(shí)驗(yàn)室對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行審查和評(píng)估，確認(rèn)其是否滿足設(shè)備預(yù)期用途的過程（包括對(duì)校準(zhǔn)證書的完整性檢查、技術(shù)參數(shù)符合性判斷及不確定度影響評(píng)估）。3.3溯源性（Traceability）通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或測量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)（通常是國家或國際標(biāo)準(zhǔn)）聯(lián)系起來的特性（引自VIM:2012）。3.4關(guān)鍵設(shè)備（CriticalEquipment）直接影響檢測/校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確性或有效性的設(shè)備（如氣相色譜儀的檢測器、天平的稱量傳感器）。4校準(zhǔn)計(jì)劃制定4.1設(shè)備清單梳理實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立設(shè)備臺(tái)賬，明確設(shè)備的基本信息及計(jì)量特性，內(nèi)容包括：設(shè)備名稱、型號(hào)規(guī)格、唯一編號(hào)；制造商、購置日期、使用部門；測量范圍、分辨力、最大允許誤差（MPE）；用途（如“用于水中重金屬含量檢測”）；關(guān)鍵程度（標(biāo)注“關(guān)鍵”/“非關(guān)鍵”）。示例：設(shè)備編號(hào)名稱型號(hào)測量范圍最大允許誤差關(guān)鍵程度使用部門LAB-001電子天平MS1050-105g±0.1mg關(guān)鍵理化實(shí)驗(yàn)室LAB-002pH計(jì)PHS-3C0-14pH±0.02pH關(guān)鍵環(huán)境實(shí)驗(yàn)室4.2校準(zhǔn)周期確定校準(zhǔn)周期應(yīng)根據(jù)設(shè)備的穩(wěn)定性、使用頻率、環(huán)境條件、維護(hù)情況及標(biāo)準(zhǔn)要求綜合確定，優(yōu)先遵循以下原則：1.標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)制要求：如法定計(jì)量器具（如壓力表）應(yīng)按國家計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定的周期校準(zhǔn)；2.設(shè)備制造商建議：如進(jìn)口儀器制造商通常會(huì)給出推薦校準(zhǔn)周期（如12個(gè)月）；3.實(shí)驗(yàn)室經(jīng)驗(yàn)：通過統(tǒng)計(jì)設(shè)備歷史校準(zhǔn)數(shù)據(jù)（如連續(xù)3次校準(zhǔn)結(jié)果的漂移量）調(diào)整周期（如漂移量小于MPE的1/3，可延長周期至18個(gè)月；漂移量接近MPE，應(yīng)縮短至6個(gè)月）；4.風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估：關(guān)鍵設(shè)備（如用于仲裁檢測的設(shè)備）應(yīng)采用更短周期（如6個(gè)月）。4.3計(jì)劃編制與審批實(shí)驗(yàn)室應(yīng)每年編制年度校準(zhǔn)計(jì)劃，內(nèi)容包括：設(shè)備清單（含編號(hào)、名稱、型號(hào)）；校準(zhǔn)項(xiàng)目（如天平的“稱量準(zhǔn)確性”“重復(fù)性”）；校準(zhǔn)周期（如12個(gè)月）；計(jì)劃校準(zhǔn)日期；校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)（如“XX省計(jì)量科學(xué)研究院”）。年度校準(zhǔn)計(jì)劃需經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人審核、實(shí)驗(yàn)室主任批準(zhǔn)后實(shí)施。計(jì)劃調(diào)整（如設(shè)備新增/報(bào)廢、周期變更）應(yīng)重新審批并記錄。5校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)選擇5.1資質(zhì)要求校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)應(yīng)具備以下資質(zhì)之一：1.法定計(jì)量機(jī)構(gòu)：經(jīng)省級(jí)及以上市場監(jiān)督管理部門授權(quán)（如“XX省計(jì)量科學(xué)研究院”）；2.CNAS認(rèn)可機(jī)構(gòu)：獲得中國合格評(píng)定國家認(rèn)可委員會(huì)（CNAS）校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可（認(rèn)可范圍覆蓋所需校準(zhǔn)項(xiàng)目）；3.國外認(rèn)可機(jī)構(gòu)：如獲得ISO/IEC____認(rèn)可的國外實(shí)驗(yàn)室（適用于進(jìn)口設(shè)備或特殊項(xiàng)目）。5.2能力評(píng)估實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的技術(shù)能力進(jìn)行評(píng)估，評(píng)估內(nèi)容包括：是否具備所需校準(zhǔn)項(xiàng)目的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)（如校準(zhǔn)電子天平需具備“砝碼標(biāo)準(zhǔn)裝置”）；計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)是否溯源到國家或國際標(biāo)準(zhǔn)（如砝碼標(biāo)準(zhǔn)裝置需經(jīng)國家計(jì)量院校準(zhǔn)）；校準(zhǔn)人員是否具備相應(yīng)資格（如持有計(jì)量檢定員證或CNAS認(rèn)可的校準(zhǔn)人員證書）；校準(zhǔn)環(huán)境是否符合要求（如校準(zhǔn)天平需滿足溫度20±2℃、濕度≤60%RH）。5.3協(xié)議簽訂校準(zhǔn)前應(yīng)與機(jī)構(gòu)簽訂校準(zhǔn)服務(wù)協(xié)議，明確以下內(nèi)容：校準(zhǔn)項(xiàng)目、范圍、依據(jù)（如“依據(jù)JJG____《電子天平檢定規(guī)程》”）；校準(zhǔn)結(jié)果的形式（如“出具校準(zhǔn)證書”）；溯源要求（如“校準(zhǔn)結(jié)果需追溯到國家計(jì)量基準(zhǔn)”）；交付時(shí)間、費(fèi)用及保密條款。6校準(zhǔn)實(shí)施6.1設(shè)備準(zhǔn)備校準(zhǔn)前，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)設(shè)備進(jìn)行以下檢查：外觀：無破損、銹蝕、變形；狀態(tài)：功能正常（如天平能正常開機(jī)、顯示穩(wěn)定）；標(biāo)識(shí)：粘貼“待校準(zhǔn)”標(biāo)簽（避免誤用）；清潔：去除設(shè)備表面的灰塵、油污（如天平秤盤需用無水乙醇擦拭）。6.2現(xiàn)場校準(zhǔn)要求對(duì)于大型設(shè)備（如氣相色譜儀）或無法搬運(yùn)的設(shè)備（如恒溫恒濕箱），應(yīng)要求校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)到實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場校準(zhǔn)?，F(xiàn)場校準(zhǔn)需滿足：環(huán)境條件符合校準(zhǔn)依據(jù)的要求（如恒溫恒濕箱校準(zhǔn)需關(guān)閉門窗、避免氣流干擾）；實(shí)驗(yàn)室人員全程陪同，記錄校準(zhǔn)過程中的異常情況（如設(shè)備突然斷電）；校準(zhǔn)前確認(rèn)設(shè)備處于“正常工作狀態(tài)”（如氣相色譜儀需預(yù)熱30分鐘）。6.3過程監(jiān)督實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)校準(zhǔn)過程進(jìn)行監(jiān)督，重點(diǎn)檢查：校準(zhǔn)人員是否按協(xié)議約定的依據(jù)操作；計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)是否在有效期內(nèi)（如砝碼標(biāo)準(zhǔn)裝置的校準(zhǔn)證書未過期）；校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的記錄是否完整（如天平校準(zhǔn)需記錄每個(gè)點(diǎn)的測量值、重復(fù)性）。7校準(zhǔn)確認(rèn)7.1校準(zhǔn)證書完整性檢查收到校準(zhǔn)證書后，首先檢查證書的完整性，內(nèi)容包括：校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)名稱、地址、聯(lián)系方式；校準(zhǔn)證書編號(hào)、簽發(fā)日期、有效期；設(shè)備信息（名稱、型號(hào)、編號(hào)、制造商）；校準(zhǔn)依據(jù)（如JJG____）；校準(zhǔn)環(huán)境（溫度、濕度）；校準(zhǔn)項(xiàng)目、測量范圍、分辨力；校準(zhǔn)結(jié)果（如天平的“10g點(diǎn)測量值為10.0001g”）；測量不確定度（如U=0.1mg，k=2）；校準(zhǔn)人員、審核人員簽名及機(jī)構(gòu)公章。注：若證書缺少以上任何一項(xiàng)，應(yīng)要求校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)補(bǔ)充或重新出具。7.2技術(shù)參數(shù)符合性判斷根據(jù)設(shè)備的預(yù)期用途（如“用于稱量1-100g樣品，允許誤差±0.2mg”），將校準(zhǔn)結(jié)果與以下要求比較：1.最大允許誤差（MPE）：校準(zhǔn)結(jié)果的示值誤差應(yīng)在MPE范圍內(nèi)（如天平10g點(diǎn)的示值誤差為+0.1mg，MPE為±0.2mg，符合要求）；2.分辨力：校準(zhǔn)結(jié)果的分辨力應(yīng)滿足檢測/校準(zhǔn)要求（如pH計(jì)的分辨力為0.01pH，符合“測量精度±0.02pH”的要求）；3.重復(fù)性：校準(zhǔn)結(jié)果的重復(fù)性應(yīng)小于MPE的1/3（如天平的重復(fù)性為0.05mg，MPE為±0.2mg，符合要求）。7.3不確定度影響評(píng)估校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度應(yīng)滿足以下要求：對(duì)于檢測設(shè)備：校準(zhǔn)不確定度應(yīng)小于設(shè)備MPE的1/3（如設(shè)備MPE為±0.3%，校準(zhǔn)不確定度應(yīng)≤0.1%）；對(duì)于校準(zhǔn)設(shè)備：校準(zhǔn)不確定度應(yīng)小于被校準(zhǔn)設(shè)備MPE的1/5（如被校準(zhǔn)設(shè)備MPE為±0.5%，校準(zhǔn)不確定度應(yīng)≤0.1%）。示例：某電子天平的MPE為±0.1mg，校準(zhǔn)證書給出的不確定度為U=0.03mg（k=2），則0.03mg<0.1mg/3（≈0.033mg），符合要求。7.4確認(rèn)結(jié)論校準(zhǔn)確認(rèn)后，應(yīng)給出以下結(jié)論之一：1.合格：校準(zhǔn)結(jié)果符合設(shè)備預(yù)期用途的要求；2.準(zhǔn)用：校準(zhǔn)結(jié)果部分符合要求，但不影響主要用途（如天平的“100g點(diǎn)示值誤差為+0.15mg，MPE為±0.2mg，但實(shí)驗(yàn)室僅用于稱量≤50g的樣品”）；3.不合格：校準(zhǔn)結(jié)果不符合設(shè)備預(yù)期用途的要求（如pH計(jì)的示值誤差為+0.05pH，MPE為±0.02pH）。注：“準(zhǔn)用”結(jié)論需經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)，并在設(shè)備上粘貼“準(zhǔn)用”標(biāo)簽（標(biāo)注準(zhǔn)用范圍，如“僅用于稱量≤50g樣品”）。8記錄與追溯8.1校準(zhǔn)記錄管理實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立校準(zhǔn)記錄臺(tái)賬，內(nèi)容包括：設(shè)備編號(hào)、名稱、型號(hào)；校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)名稱、證書編號(hào)；校準(zhǔn)日期、有效期；校準(zhǔn)結(jié)果（示值誤差、不確定度）；確認(rèn)結(jié)論（合格/準(zhǔn)用/不合格）；確認(rèn)人、確認(rèn)日期。校準(zhǔn)記錄應(yīng)長期保存（至少保存至設(shè)備報(bào)廢后2年），并便于檢索（如采用電子臺(tái)賬，設(shè)置“設(shè)備編號(hào)”“校準(zhǔn)日期”等檢索字段）。8.2溯源性文件保存實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保存以下溯源性文件：校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的資質(zhì)證明（如CNAS認(rèn)可證書、法定計(jì)量機(jī)構(gòu)授權(quán)證書）；校準(zhǔn)證書（原件或加蓋校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)公章的復(fù)印件）；計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)證書（如校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)用于校準(zhǔn)天平的砝碼標(biāo)準(zhǔn)裝置的證書）。8.3結(jié)果追溯若設(shè)備在校準(zhǔn)后用于檢測/校準(zhǔn)活動(dòng)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能追溯以下信息：設(shè)備在檢測/校準(zhǔn)過程中的狀態(tài)（如“2023年5月10日，使用LAB-001天平稱量樣品，天平處于‘合格’狀態(tài)”）；檢測/校準(zhǔn)結(jié)果與設(shè)備校準(zhǔn)結(jié)果的關(guān)聯(lián)（如“樣品稱量值為5.0002g，天平的示值誤差為+0.1mg，因此樣品的實(shí)際質(zhì)量為5.0001g”）。9異常處理9.1異常情況識(shí)別校準(zhǔn)確認(rèn)過程中，若發(fā)現(xiàn)以下情況，應(yīng)判定為異常：1.校準(zhǔn)證書不完整或不符合要求；2.校準(zhǔn)結(jié)果超出設(shè)備MPE；3.校準(zhǔn)不確定度超過允許范圍；4.設(shè)備在校準(zhǔn)過程中出現(xiàn)故障（如天平無法穩(wěn)定顯示）。9.2糾正措施針對(duì)異常情況，應(yīng)采取以下糾正措施：1.證書問題：要求校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)補(bǔ)充或重新出具證書；2.結(jié)果超差：對(duì)設(shè)備進(jìn)行調(diào)整/維修（如天平調(diào)整水平、更換傳感器），然后重新校準(zhǔn)；3.不確定度超標(biāo)：更換校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)（選擇不確定度更小的機(jī)構(gòu)）或調(diào)整設(shè)備用途（如將該天平用于非關(guān)鍵檢測）；4.設(shè)備故障：聯(lián)系制造商維修，維修后重新校準(zhǔn)。9.3結(jié)果追溯與評(píng)估若異常設(shè)備已用于檢測/校準(zhǔn)活動(dòng)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)：1.追溯受影響的結(jié)果：列出該設(shè)備自上次校準(zhǔn)后所有檢測/校準(zhǔn)項(xiàng)目（如“2023年3月1日至2023年5月10日，使用LAB-001天平完成了10個(gè)樣品的稱量”）；2.評(píng)估影響：分析設(shè)備異常對(duì)檢測/校準(zhǔn)結(jié)果的影響（如“天平示值誤差為+0.3mg，超過MPE±0.2mg，導(dǎo)致樣品稱量值偏高0.3mg，影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性”）；3.采取補(bǔ)救措施：如重新檢測樣品、通知客戶結(jié)果無效并補(bǔ)發(fā)報(bào)告。10周期管理與評(píng)審10.1周期執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室應(yīng)嚴(yán)格按照年度校準(zhǔn)計(jì)劃執(zhí)行校準(zhǔn)，避免設(shè)備超期使用（如校準(zhǔn)有效期為2023年12月31日，應(yīng)在2023年12月31日前完成校準(zhǔn)）。若因特殊情況（如設(shè)備故障、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)排期）需延遲校準(zhǔn)，應(yīng)經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)，并采取臨時(shí)措施（如使用備用設(shè)備、增加期間核查頻次）。10.2周期評(píng)審實(shí)驗(yàn)室應(yīng)每年對(duì)校準(zhǔn)周期進(jìn)行評(píng)審，評(píng)審內(nèi)容包括：設(shè)備的穩(wěn)定性（如連續(xù)3次校準(zhǔn)結(jié)果的漂移量）；設(shè)備的使用頻率（如每月使用10次vs每月使用100次）；設(shè)備的維護(hù)情況（如是否定期清潔、校準(zhǔn)前是否檢查狀態(tài)）；異常情況的發(fā)生次數(shù)（如過去1年中是否有超差情況）。10.3周期調(diào)整根據(jù)評(píng)審結(jié)果，調(diào)整校準(zhǔn)周期：延長周期：設(shè)備穩(wěn)定性好、使用頻率低、無異常情況（如將12個(gè)月延長至18個(gè)月）；縮短周期：設(shè)備穩(wěn)定性差、使用頻率高、有異常情況（如將12個(gè)月縮短至6個(gè)月）；保持周期：設(shè)備狀態(tài)穩(wěn)定、無明顯變化。周期調(diào)整需經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)，并更新年度校準(zhǔn)計(jì)劃。11附則11.1文件修訂本規(guī)范的修訂應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)更新（如ISO/IEC____修訂）、實(shí)驗(yàn)室需求變化（如新增設(shè)備類型）或?qū)徍税l(fā)現(xiàn)（如流程存在漏洞）進(jìn)行，修訂后需重新審批并發(fā)布。11.2解釋權(quán)本規(guī)范的解釋權(quán)歸實(shí)驗(yàn)室