近十年高考化學(xué)實驗題解析匯編引言化學(xué)是一門以實驗為基礎(chǔ)的學(xué)科，實驗題是高考化學(xué)的核心題型之一，近十年占比穩(wěn)定在15%-20%，且區(qū)分度較大，能有效考查學(xué)生的實驗操作能力、邏輯思維能力和綜合應(yīng)用能力。本文通過梳理近十年高考化學(xué)實驗題的核心考點、命題趨勢及解題技巧，按實驗類型分類匯編，旨在幫助讀者系統(tǒng)掌握實驗題的解題方法，提高得分率。一、基礎(chǔ)實驗操作類基礎(chǔ)實驗操作是實驗題的“基石”，近十年必考，主要考查儀器識別與使用、分離提純方法、實驗安全三大類，命題形式以選擇題和實驗題填空為主。（一）儀器的識別與使用考點分析常見考查儀器包括：分液漏斗、容量瓶、滴定管、蒸餾燒瓶、玻璃棒、溫度計等。重點考查名稱、用途及使用注意事項（如“是否需要潤洗”“是否能加熱”）。典型例題（2021年全國甲卷·選擇題）下列關(guān)于實驗儀器的使用說法正確的是（）A.分液漏斗使用前需檢查是否漏水B.容量瓶可用于溶解固體藥品C.酸式滴定管可裝堿性溶液D.蒸餾燒瓶加熱時無需墊石棉網(wǎng)解析與思路選項A：分液漏斗有活塞和玻璃塞，使用前需檢查是否漏水（正確）。選項B：容量瓶的用途是配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，不能用于溶解固體（錯誤）。選項C：酸式滴定管的活塞是玻璃材質(zhì)，堿性溶液會腐蝕玻璃，應(yīng)使用堿式滴定管（錯誤）。選項D：蒸餾燒瓶底面積大，加熱時需墊石棉網(wǎng)使受熱均勻（錯誤）。答案：A解題技巧總結(jié)記憶關(guān)鍵點：區(qū)分易混淆儀器（如分液漏斗vs長頸漏斗、容量瓶vs試劑瓶）；特殊用途：玻璃棒（攪拌、引流、蘸?。粶囟扔嫞ㄕ麴s時放支管口，制乙烯時放反應(yīng)液中）；使用注意：容量瓶（不能加熱、不能溶解）；滴定管（需潤洗，酸式不能裝堿）。（二）分離提純方法的選擇與應(yīng)用考點分析主要考查過濾、分液、蒸餾、萃取、結(jié)晶等方法的選擇，核心是根據(jù)混合物的性質(zhì)差異選擇合適的方法（如溶解性、沸點、密度）。典型例題（2020年新高考Ⅰ卷·實驗題）某小組分離含有NaCl、MgCl?、CaCl?的混合溶液，流程如下：1.加入過量NaOH溶液，過濾；2.向濾液中加入過量Na?CO?溶液，過濾；3.向濾液中加入鹽酸至中性，蒸發(fā)結(jié)晶。請回答：步驟1的目的是______；步驟2中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是______。解析與思路步驟1：Mg(OH)?是難溶物，加入NaOH可沉淀Mg2?（目的：除去MgCl?）；步驟2：Ca2?與CO?2?反應(yīng)生成CaCO?沉淀（離子方程式：Ca2?+CO?2?=CaCO?↓）；步驟3：鹽酸中和過量的NaOH和Na?CO?，蒸發(fā)結(jié)晶得到NaCl。答案：除去MgCl?；Ca2?+CO?2?=CaCO?↓解題技巧總結(jié)分離提純的原則：不增（不引入新雜質(zhì)）、不減（不減少目標(biāo)物質(zhì)）、易分離（雜質(zhì)易除去）；方法選擇邏輯：固液分離：過濾（如除去泥沙）；液液分離（互不相溶）：分液（如油和水，用分液漏斗）；液液分離（互溶）：蒸餾（如乙醇和水，利用沸點差異）；溶質(zhì)提?。狠腿。ㄈ缬肅Cl?提取碘水中的I?）。（三）實驗安全與事故處理考點分析主要考查危險試劑的存放（如濃硫酸、濃硝酸、鈉）、實驗操作的安全規(guī)范（如點燃可燃性氣體前驗純、濃硫酸稀釋方法）、事故處理方法（如灑出的酒精著火用濕抹布蓋滅、濃酸濺到皮膚上用大量水沖洗后涂碳酸氫鈉溶液）。典型例題（2018年全國Ⅲ卷·選擇題）下列實驗操作正確的是（）A.用燃著的酒精燈點燃另一只酒精燈B.濃硫酸稀釋時，將水注入濃硫酸中C.點燃氫氣前，先檢驗氫氣的純度D.鈉著火時，用泡沫滅火器滅火解析與思路選項A：易引發(fā)火災(zāi)（錯誤）；選項B：濃硫酸稀釋時放熱，水的密度小，會浮在濃硫酸表面，導(dǎo)致暴沸（錯誤，應(yīng)將濃硫酸沿?zé)谧⑷胨校贿x項C：氫氣是可燃性氣體，不純時點燃易爆炸（正確）；選項D：鈉著火生成Na?O?，與CO?反應(yīng)生成O?，會加劇火勢（錯誤，應(yīng)用沙子蓋滅）。答案：C解題技巧總結(jié)安全操作口訣：酒精燈，禁對燃；濃硫酸，慢注水；可燃性氣體，先驗純；鈉著火，用沙子。事故處理原則：先冷靜，再處理（如濃酸濺到皮膚，先用水沖，再涂碳酸氫鈉；濃堿濺到皮膚，先用水沖，再涂硼酸）。二、物質(zhì)制備與性質(zhì)類物質(zhì)制備是實驗題的“核心場景”，近十年常考氣體制備、有機物制備（如乙酸乙酯）、無機物制備（如Fe(OH)?膠體），命題形式以綜合實驗題為主，要求設(shè)計或評價實驗方案。（一）氣體制備實驗考點分析常見氣體：Cl?、SO?、NH?、CO?、H?、O?。重點考查發(fā)生裝置、凈化裝置、收集裝置、尾氣處理裝置的選擇，以及實驗操作順序。典型例題（2020年全國Ⅰ卷·實驗題）實驗室用MnO?和濃鹽酸反應(yīng)制備Cl?，裝置如下：（1）發(fā)生裝置應(yīng)選擇______（填“固固加熱”“固液不加熱”或“固液加熱”）；（2）凈化裝置中，飽和食鹽水的作用是______，濃硫酸的作用是______；（3）收集裝置應(yīng)選擇______（填“向上排空氣法”“向下排空氣法”或“排水法”）；（4）尾氣處理裝置中，NaOH溶液的作用是______。解析與思路（1）發(fā)生裝置：MnO?和濃鹽酸反應(yīng)需要加熱（MnO?+4HCl(濃)△MnCl?+Cl?↑+2H?O），屬于“固液加熱型”；（2）凈化裝置：Cl?中混有HCl（濃鹽酸揮發(fā)）和H?O，飽和食鹽水可除去HCl（HCl易溶于水，Cl?在飽和食鹽水中溶解度?。?；濃硫酸可除去H?O（干燥）；（3）收集裝置：Cl?密度比空氣大（向上排空氣法），且能溶于水（不能用排水法）；（4）尾氣處理：Cl?是有毒氣體，NaOH溶液可吸收Cl?（Cl?+2NaOH=NaCl+NaClO+H?O）。答案：（1）固液加熱；（2）除去HCl；干燥Cl?；（3）向上排空氣法；（4）吸收Cl?，防止污染空氣。解題技巧總結(jié)發(fā)生裝置選擇：根據(jù)反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件（固固加熱型：如KClO?制O?；固液不加熱型：如Zn和稀硫酸制H?；固液加熱型：如MnO?和濃鹽酸制Cl?）；凈化裝置選擇：除HCl：用飽和食鹽水（Cl?）、水（NH?）；除H?O：用濃硫酸（干燥中性或酸性氣體，如Cl?、SO?）、堿石灰（干燥堿性氣體，如NH?）；收集裝置選擇：密度比空氣大：向上排空氣法（Cl?、CO?）；密度比空氣?。合蛳屡趴諝夥ǎ∟H?、H?）；不溶于水：排水法（O?、H?）；尾氣處理裝置選擇：有毒氣體（Cl?、SO?）：用堿溶液吸收（NaOH）；可燃性氣體（CO、H?）：用燃燒法（點燃）；易溶于水的氣體（NH?、HCl）：用防倒吸裝置（如倒扣漏斗）。（二）有機物制備實驗（以乙酸乙酯為例）考點分析有機物制備是新高考的熱點，近十年常考乙酸乙酯的制備、乙醇的消去反應(yīng)（制乙烯）。重點考查反應(yīng)原理、裝置特點、產(chǎn)物分離。典型例題（2019年全國Ⅱ卷·實驗題）實驗室用乙酸和乙醇制備乙酸乙酯，裝置如下：（1）反應(yīng)的化學(xué)方程式是______；（2）裝置中飽和Na?CO?溶液的作用是______；（3）導(dǎo)管不能插入飽和Na?CO?溶液中的原因是______。解析與思路（1）反應(yīng)原理：乙酸和乙醇在濃硫酸催化下發(fā)生酯化反應(yīng)（可逆）：CH?COOH+C?H?OH?CH?COOC?H?+H?O（濃硫酸、△）；（2）飽和Na?CO?溶液的作用：①吸收乙酸（乙酸與Na?CO?反應(yīng)生成CH?COONa）；②溶解乙醇（乙醇易溶于水）；③降低乙酸乙酯的溶解度（乙酸乙酯在飽和Na?CO?溶液中溶解度小，易分層）；（3）導(dǎo)管不能插入溶液中的原因：防止倒吸（乙酸乙酯蒸氣遇冷液化，若導(dǎo)管插入溶液，會因壓強減小導(dǎo)致溶液倒吸入反應(yīng)裝置，使試管炸裂）。答案：（1）CH?COOH+C?H?OH?CH?COOC?H?+H?O（濃硫酸、△）；（2）吸收乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度；（3）防止倒吸。解題技巧總結(jié)酯化反應(yīng)的關(guān)鍵：濃硫酸（催化、吸水，促進平衡正向移動）；產(chǎn)物分離的關(guān)鍵：飽和Na?CO?溶液（記住“三作用”）；裝置的注意事項：導(dǎo)管末端要在飽和Na?CO?溶液上方（防倒吸）；反應(yīng)試管要傾斜（增大受熱面積）。三、定量實驗類定量實驗是實驗題的“難點”，近十年?？贾泻偷味ā⒅亓糠ǎㄈ鐪y定樣品中某成分的質(zhì)量分數(shù)）、氣體體積測量，命題形式以實驗題中的計算或填空為主，要求準確處理數(shù)據(jù)和分析誤差。（一）中和滴定實驗考點分析中和滴定是定量實驗的“代表”，主要考查滴定管的使用、指示劑的選擇、滴定終點的判斷、誤差分析、數(shù)據(jù)處理。典型例題（2019年全國Ⅱ卷·實驗題）用NaOH標(biāo)準溶液滴定未知濃度的HCl溶液，實驗步驟如下：1.檢查滴定管是否漏水；2.用NaOH標(biāo)準溶液潤洗堿式滴定管2-3次；3.向堿式滴定管中注入NaOH標(biāo)準溶液，調(diào)整液面至“0”刻度線；4.用移液管量取20.00mL未知濃度的HCl溶液注入錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑；5.用NaOH標(biāo)準溶液滴定HCl溶液，直到溶液由無色變?yōu)榧t色，半分鐘不褪色，記錄消耗NaOH溶液的體積；6.重復(fù)實驗2-3次，取平均值計算HCl溶液的濃度。（1）步驟2中，潤洗堿式滴定管的目的是______；（2）步驟5中，滴定終點的判斷依據(jù)是______；（3）若滴定前仰視堿式滴定管的刻度，滴定后俯視，會導(dǎo)致測得的HCl濃度______（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。解析與思路（1）潤洗的目的：避免滴定管內(nèi)壁的水稀釋NaOH標(biāo)準溶液，導(dǎo)致消耗體積偏大（目的：保證NaOH標(biāo)準溶液的濃度不變）；（2）滴定終點的判斷：酚酞遇酸不變色（無色），遇堿變紅色，當(dāng)溶液由無色變?yōu)榧t色，且半分鐘不褪色時，說明達到滴定終點（若立即褪色，說明NaOH不足）；（3）誤差分析：滴定前仰視（讀數(shù)偏大），滴定后俯視（讀數(shù)偏?。?，導(dǎo)致記錄的NaOH體積偏?。╒(標(biāo)準)偏?。?。根據(jù)公式c(HCl)=c(NaOH)×V(NaOH)/V(HCl)，V(NaOH)偏小，會導(dǎo)致c(HCl)偏小。答案：（1）保證NaOH標(biāo)準溶液的濃度不變；（2）溶液由無色變?yōu)榧t色，半分鐘不褪色；（3）偏小。解題技巧總結(jié)滴定管的使用：酸式滴定管（裝酸性或氧化性溶液，如HCl、KMnO?）；堿式滴定管（裝堿性溶液，如NaOH）；潤洗（用待裝液潤洗，避免稀釋）；指示劑的選擇：強酸強堿滴定（如NaOH滴定HCl）：酚酞（變色范圍8-10）或甲基橙（變色范圍3.1-4.4）；強酸弱堿滴定（如HCl滴定NH?·H?O）：甲基橙（終點pH<7，甲基橙變色范圍在酸性區(qū)）；強堿弱酸滴定（如NaOH滴定CH?COOH）：酚酞（終點pH>7，酚酞變色范圍在堿性區(qū)）；誤差分析方法：公式法：c(待測)=c(標(biāo)準)×V(標(biāo)準)/V(待測)，分析V(標(biāo)準)的變化（V(標(biāo)準)偏大→c(待測)偏大，V(標(biāo)準)偏小→c(待測)偏小）；常見誤差來源：滴定管未潤洗（標(biāo)準液濃度偏低→V(標(biāo)準)偏大→c(待測)偏大）；錐形瓶未潤洗（無影響，因為錐形瓶中的待測液體積不變）；滴定前滴定管尖嘴有氣泡（滴定后氣泡消失→V(標(biāo)準)偏大→c(待測)偏大）；滴定后滴定管尖嘴有氣泡（V(標(biāo)準)偏小→c(待測)偏?。?。（二）重量法實驗（以測定樣品中BaCl?的質(zhì)量分數(shù)為例）考點分析重量法是通過稱量物質(zhì)的質(zhì)量來計算含量的方法，主要考查沉淀的生成、沉淀的洗滌、沉淀的干燥、數(shù)據(jù)處理。典型例題（2017年全國Ⅰ卷·實驗題）測定樣品中BaCl?的質(zhì)量分數(shù)，實驗步驟如下：1.稱取樣品m?g，溶于水，加入過量Na?SO?溶液，生成BaSO?沉淀；2.過濾，洗滌沉淀2-3次；3.將沉淀烘干，稱量得m?g（BaSO?的質(zhì)量）。（1）步驟1中，加入過量Na?SO?溶液的目的是______；（2）步驟2中，洗滌沉淀的目的是______；（3）樣品中BaCl?的質(zhì)量分數(shù)為______（用m?、m?表示，BaSO?的摩爾質(zhì)量為233g/mol，BaCl?的摩爾質(zhì)量為208g/mol）。解析與思路（1）加入過量Na?SO?的目的：使Ba2?完全沉淀（若Na?SO?不足，Ba2?未完全沉淀，會導(dǎo)致m?偏小，結(jié)果偏?。?；（2）洗滌沉淀的目的：除去沉淀表面的雜質(zhì)（如NaCl、Na?SO?），避免雜質(zhì)的質(zhì)量計入m?，導(dǎo)致結(jié)果偏大（洗滌方法：向漏斗中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下，重復(fù)2-3次）；（3）數(shù)據(jù)處理：BaCl?與BaSO?的物質(zhì)的量相等（BaCl?+Na?SO?=BaSO?↓+2NaCl），所以n(BaCl?)=n(BaSO?)=m?/233mol，m(BaCl?)=(m?/233)×208g，質(zhì)量分數(shù)為（208m?)/(233m?)×100%。答案：（1）使Ba2?完全沉淀；（2）除去沉淀表面的雜質(zhì)；（3）(208m?)/(233m?)×100%。解題技巧總結(jié)重量法的關(guān)鍵：沉淀完全（加入過量試劑）、沉淀純凈（洗滌沉淀）、沉淀干燥（除去水分）；數(shù)據(jù)處理的邏輯：根據(jù)反應(yīng)方程式找到“待測物質(zhì)”與“沉淀物質(zhì)”的物質(zhì)的量關(guān)系（如BaCl?→BaSO?，1:1）；誤差分析：若沉淀未洗滌干凈（雜質(zhì)多），m?偏大，結(jié)果偏大；若沉淀未完全干燥（含水分），m?偏大，結(jié)果偏大；若Ba2?未完全沉淀，m?偏小，結(jié)果偏小。四、探究性實驗類探究性實驗是實驗題的“難點”，近十年考查頻率逐漸增加，主要考查變量控制、方案設(shè)計、現(xiàn)象預(yù)測、結(jié)論分析，要求學(xué)生具備較強的邏輯思維和實驗設(shè)計能力。（一）變量控制與方案設(shè)計考點分析探究性實驗的核心是單一變量原則（只改變一個變量，其他變量保持不變），常見探究主題：反應(yīng)速率的影響因素（如溫度、濃度、催化劑）、反應(yīng)的可逆性（如Fe3+與I?的反應(yīng)）、物質(zhì)的性質(zhì)（如SO?的氧化性與還原性）。典型例題（2022年新高考Ⅰ卷·實驗題）探究Fe3+與I?反應(yīng)的可逆性，實驗步驟如下：1.向試管中加入5mL0.1mol/LFeCl?溶液，再加入5mL0.1mol/LKI溶液，振蕩，靜置；2.向試管中加入2mLCCl?，振蕩，靜置，觀察下層顏色；3.向試管中加入2滴KSCN溶液，振蕩，觀察上層顏色。（1）步驟1中，F(xiàn)e3+與I?反應(yīng)的離子方程式是______；（2）步驟2中，下層顯紫色，說明有______生成（填物質(zhì)名稱）；（3）步驟3中，上層顯紅色，說明有______剩余（填離子符號）；（4）綜合上述實驗，得出的結(jié)論是______。解析與思路（1）離子方程式：Fe3+具有氧化性，I?具有還原性，反應(yīng)生成Fe2+和I?（離子方程式：2Fe3++2I?=2Fe2++I?）；（2）CCl?的作用：萃取I?（I?在CCl?中的溶解度比在水中大，且CCl?密度比水大，下層顯紫色），說明有I?生成；（3）KSCN的作用：檢驗Fe3+（Fe3+與SCN?反應(yīng)生成紅色的Fe(SCN)?），上層顯紅色，說明有Fe3+剩余；（4）結(jié)論：Fe3+與I?反應(yīng)生成了I?和Fe2+，但Fe3+未完全反應(yīng)，說明反應(yīng)是可逆的（2Fe3++2I??2Fe2++I?）。答案：（1）2Fe3++2I?=2Fe2++I?；（2）碘；（3）Fe3+；（4）Fe3+與I?的反應(yīng)是可逆反應(yīng)。解題技巧總結(jié)單一變量原則：探究某一因素的影響時，其他因素保持不變（如探究溫度對反應(yīng)速率的影響，需保持濃度、催化劑等不變）；實驗方案設(shè)計的步驟：1.提出問題（如“Fe3+與I?反應(yīng)是否可逆？