i基于側邊拋磨光纖的SPR濕度傳感器【摘要】表面等離子體共振(surfaceplasmonresonance,SPR)是發(fā)生在金屬與非導電介質(zhì)分界面處的物理光學現(xiàn)象，其最大的特點是對環(huán)境中的折射率的變化有著非常高的靈敏度。本文提出通過在光纖SPR傳感器表面涂覆聚乙烯醇（polyvinylalcohol，PVA）作為濕敏薄膜來實現(xiàn)對環(huán)境的相對濕度測定,并分別研究了未涂布PVA薄膜的光纖SPR傳感器的折射率響應特性與涂布PVA薄膜的光纖SPR傳感器的濕敏特性及其共振特征光譜。基于側邊拋磨光纖的SPR濕度傳感器具有多種優(yōu)秀的性質(zhì)，它體積小巧、靈敏度高、成本低廉、用途廣泛，具有優(yōu)秀的商業(yè)、研究、生物化學與醫(yī)學醫(yī)學前景。最后，本文制備了基于側邊拋磨光纖的PVA-金-SPR濕度傳感器，對該種傳感器的制備過程和傳感特性進行分析，測試了其濕度傳感特性，對它的工作原理，使用材料，光纖拋磨，熔接原理，濕度傳感特性等進行概括性的總結。【關鍵詞】側邊拋磨光纖，SPR，表面等離子體共振，折射率，濕度傳感，傳感器。前言隨著現(xiàn)代技術的發(fā)展，近年來，生化傳感技術廣泛應用于疾病的診斷、藥品成分篩查、食品安全檢測、氣體傳感以及環(huán)境監(jiān)測等檢測領域，促進了電化學傳感、壓電傳感、光學傳感等各種傳感檢測技術的迅猛發(fā)展。但是，若是所需要進行生化檢測的環(huán)境具有嚴重的化學物質(zhì)污染，或是強烈的電磁環(huán)境干擾，甚至是需要在易燃易爆的極特殊場合中進行迅速、準確而無安全威脅的檢測時，因為長期穩(wěn)定性欠佳和互換性較差等嚴重缺陷，傳統(tǒng)的電式傳感器將無法在這些狀況下進行準確、迅速、有效的測量。與傳統(tǒng)電式傳感器相比，基于光纖材料的光纖傳感器具有諸多優(yōu)勢。其中，具有高靈敏度、無需標記、快速響應、抗電磁干擾性能好、檢測樣品用量少等優(yōu)勢的表面等離子體共振（SPR）技術在諸多光電子傳感技術中具有廣闊的應用前景，是現(xiàn)代光電子科學的熱點之一。第一章緒論一、課題研究背景傳統(tǒng)的Kretschmann棱鏡型SPR傳感系統(tǒng)具有龐大而笨重的體積，其制造成本也相對較為高昂，而不能對被測對象進行實時的在線監(jiān)測對于現(xiàn)代快速發(fā)展的科研技術與手段來說更是相當不便利的缺陷。而由光纖作為開發(fā)小型化、低成本的SPR傳感器的平臺，通過它所制作的光纖SPR傳感器的體積非常細小、幾乎不占用空間，其制作成本和檢測成本相對于傳統(tǒng)的Kretschmann棱鏡型SPR傳感系統(tǒng)更為低廉，而基于光纖傳感器本身的特性也便于將其進行復用以及組網(wǎng)，便于快速、穩(wěn)定而低制作成本的遠程在線監(jiān)測系統(tǒng)的搭建。光纖SPR傳感器的這一系列優(yōu)秀的特性在保留了傳統(tǒng)的Kretschmann棱鏡型SPR傳感系統(tǒng)的功能的基礎上將SPR傳感技術引向了未來科學研究中檢測技術與手段的高度便攜化、低成本化、網(wǎng)絡化、易于進行線上遠程監(jiān)測等應用需求的發(fā)展方向，因而成為SPR傳感檢測領域的研究熱點?；趥冗厭伳ス饫w的光纖SPR傳感器是通過使用機械性的拋磨設備，將單模光纖外側的包覆層減少或去除。當光纖的纖芯距離拋磨面幾微米時，光纖的倏逝場能量較易從拋磨區(qū)域泄露出來，形成纖芯中傳輸光的“泄露窗口”，利用光纖倏逝場與外界介質(zhì)的相互作用來激發(fā)產(chǎn)生SPR效應并用于外界環(huán)境折射率檢測的傳感裝置，也可用來激發(fā)、控制、探測光纖纖芯中傳輸光的傳播及損耗情況REF_Ref12128\r\h[1]。具有結構簡單、成本低廉、表面鍍膜均勻性好、工藝可實現(xiàn)性高、測試方便、樣品用量少、傳感性能好等突出優(yōu)勢，因而是一種具有較大潛力面向實際應用、可產(chǎn)品化的傳感器。光纖傳感器通過調(diào)制光的各種光學屬性來達到傳輸信號的目的，這些光學屬性包括但不限于光的強度、波長、頻率和偏振態(tài)。光纖傳感器在傳感時會由光源會發(fā)出帶有信號的光，這束光通過光纖進入調(diào)制器，調(diào)制器會使這束光和待測參數(shù)產(chǎn)生相互作用，然后輸出受到待測參數(shù)影響的光，通過解調(diào)和分析接收光的光學性質(zhì)變化，可得出待測參數(shù)?；诠饫wSPR傳感器的原理及諸多優(yōu)異特性，其在各個研究領域都有著豐富的拓展性應用。例如，在現(xiàn)今的航天事業(yè)中，對于太空中的未知微生物以及未知化學物質(zhì)的檢測，仍舊以在太空中對環(huán)境中的生物樣品進行采集。待航天器返回地面后，再用專業(yè)的生物實驗室設備進行檢測。這一現(xiàn)象導致在航天工作中航天工作者無法立即迅速地判斷自身所處的環(huán)境是否有毒有害，是否有威脅人類生命健康的微生物或化學物質(zhì)存在。這將對航天事業(yè)工作的順利展開造成嚴重阻礙，對航天員的生命健康造成嚴重威脅。如果能夠實時的、在線的，對于未知微生物以及未知化學物質(zhì)進行檢測，就能夠避免航天工作中各種意外的可能的發(fā)生。基于SRP原理的核酸檢測技術，能夠在光纖探測器表面固化探針分子。對溶液中的靶序列進行雜交檢測，能夠實時監(jiān)測生物、化學分子之間的相互作用。有助于解決航天環(huán)境中微生物和有毒有害化學物質(zhì)對航天事業(yè)潛在的毀滅性的威脅。而在食品安全領域，對于中國人豐富而龐雜的飲食，食品安全檢測是非常重要的一環(huán)。對于谷物、禽肉、蛋奶、瓜果蔬菜類等農(nóng)產(chǎn)品。其可能含有的細菌、流行性病毒、抗生素、殘留的農(nóng)藥等，均會威脅人類的生命健康，甚至造成嚴重的傳染性疾病。自來水中可能含有沒有過濾干凈的重金屬或其他有害化學物質(zhì)。對于現(xiàn)代食品工業(yè)所制造的產(chǎn)品，其組成成分往往十分復雜，且各成分的含量不一。各種食品添加劑的檢測標準在各個國家也不盡相同。同時，這些可能含有的有害物質(zhì)雖然嚴重者可能致命，但含量一般都較低，現(xiàn)有的檢測技術難以精確迅速的檢測出這些可能有害的物質(zhì)。如果沒有準確的、迅速的檢測手段來檢測食品中可能含有的有毒有害成分，將會對人類的身體健康和社會穩(wěn)定造成威脅。SPR傳感器技術于80年代由瑞典科學家Liedberg等人首次運用于IgG抗體與其抗原相互反應的測定，隨后該技術被引入生物傳感器領域并迅速滲透到其中，在上個世紀90年代開始陸續(xù)出現(xiàn)了較為成熟的、商業(yè)化SPR檢測產(chǎn)品，在之后SPR傳感器的研究取得了飛速發(fā)展，在農(nóng)、獸藥殘留、致病菌、重金屬以及生物毒素等的檢測中都有廣泛的應用REF_Ref12128\r\h[1]。本課題的研究方向為通過在具有良好SPR效應的側邊拋磨光纖上涂覆不同濃度的PVA溶液來探究、獲取具有高靈敏度的呼吸傳感器。二、新型光纖SPR傳感技術隨著對光纖SPR傳感技術的研究的不斷深入，研究者們不斷地嘗試采用不同的光纖結構激發(fā)SPR效應，研究文獻中較多地集中在拉錐光纖、長周期光纖光柵、布拉格光纖光柵、傾斜式布拉格光纖光柵、空芯光纖、光子晶體光纖、側邊拋磨光纖等多種光纖結構激發(fā)產(chǎn)生SPR效應。其中，采用側邊拋磨光纖及拉錐光纖等光纖結構激發(fā)SPR的研究較早、應用較多。這類光纖SPR傳感器的靈敏度、分辨率性能良好，通過結構參數(shù)的優(yōu)化設計，分辨率可達1×10-6RIUREF_Ref12128\r\h[1]。三、SPR傳感技術的發(fā)展史1902年，Wood在光學實驗中首次觀測到由于表面等離子體子波激發(fā)而引起的反常衍射現(xiàn)象。當連續(xù)的偏振光入射到金屬光柵后，光譜能量發(fā)生了小區(qū)域的丟失，光譜中出現(xiàn)了狹窄的暗帶。1941年，F(xiàn)ano首次對該現(xiàn)象進行了解釋，提出金屬與空氣介質(zhì)界面處的表面等離子體的激發(fā)與之有關REF_Ref12128\r\h[1]。隨后，Ritchie,Powell,Swan等人對SPR的產(chǎn)生機理進行了大量理論研究和實驗驗證。直到1960年，E.A.Stern等人研究了等離子體表面共振的產(chǎn)生機理，并首次提出了表面等離子體波(SurfacePlasmonWave,SPW)的概念REF_Ref12128\r\h[1]。隨后，德國科學家Kretschmann,Raethe:進一步對Otto結構進行了改進，將金屬薄膜直接鍍在棱鏡底面，有效激發(fā)產(chǎn)生了SPR效應。基于Kretschmann棱鏡結構的SPR裝置具有結構簡單、穩(wěn)定性好、易操控、靈敏度高、響應速度快等優(yōu)點，為表面等離子體共振技術應用于傳感檢測領域奠定了堅實的基礎REF_Ref12128\r\h[1]。第二章SPR原理倏逝波與光纖倏逝場在單模光纖中，光正是通過全反射而不斷向前傳播，其電磁場在纖芯中沿光纖傳播時同樣會延伸到光纖的包層區(qū)域。而由于全反射的存在，在光纖纖芯與包層的界面處存在著一個駐波。發(fā)生全反射時，光纖中的傳輸光并不是全部返回折射率較高的纖芯區(qū)域，而是部分進入到包層區(qū)域約一個波長量級的深度，并沿著纖芯與包層的界面繼續(xù)向前傳播一段波長量級的距離REF_Ref12128\r\h[1]，最后再返回纖芯，此時光能全部耦合回纖芯并且沒有能量損失。這個沿界面?zhèn)鞑サ碾姶挪ū环Q為倏逝波(EvanescentWave)，這種電磁場即為倏逝場。倏逝波存在于兩介質(zhì)界面處很薄的區(qū)域內(nèi)，其幅值沿著與纖芯和包層界面相垂直的方向呈指數(shù)性衰減。定義倏逝場的穿透深度為倏逝場能量降為界面處能量的1/e時的深度，該穿透深度通常僅為入射光的波長量級大小REF_Ref12128\r\h[1]。由于倏逝場的存在，光纖中的傳輸光波將隨外界環(huán)境折射率的變化而改變，因此可利用倏逝場與外界物質(zhì)的相互作用，實現(xiàn)對外界環(huán)境折射率的傳感檢測。二、表面等離子體共振（SPR）及SPR傳感表面等離子體共振(surfaceplasmonresonance,SPR)是發(fā)生在金屬與非導電介質(zhì)分界面處，當入射光滿足適當?shù)哪芰颗c動量匹配條件時，激發(fā)出金屬表面自由電子的相干振蕩而產(chǎn)生表面等離子體波的物理光學現(xiàn)象，對環(huán)境折射率的變化非常敏感。等離子體生物傳感器已被廣泛研究以實時監(jiān)測生物標志物的濃度和生物分子之間的相互作用。通常，等離激元生物傳感的原理是以表面等離激元（SPP），局部表面等離激元（LSP）和本體等離激元（BPP）的形式激發(fā)和改變集體電荷振蕩，光場在這些振蕩中受到限制，對周圍介質(zhì)的折射率（RI）變化非常敏感。在這些類型的振蕩中，最初提出的SPP用于化學和生物傳感，比如眾所周知的Kretschmann棱鏡裝置，在該裝置中，可以通過倏逝場在金屬/分析物界面附近激發(fā)入射光的表面等離子體共振（SPR）。作為Kretschmann棱鏡裝置的替代方案，光纖被認為是開發(fā)小型化和低成本SPR傳感器的絕佳平臺。光纖的纖芯充當棱鏡，一旦在芯區(qū)周圍引入了貴金屬層，就可以通過受限光的倏逝場激發(fā)SPR效應。自從光纖SPR傳感器面世以來，研究者們已經(jīng)提出了許多用于提高SPR傳感器的靈敏度或檢測極限的設計，主要采用單模光纖（SMF）和多模光纖（MMF），并帶有側向拋光，化學蝕刻和漸縮處理。近來，諸如D型光纖，光子晶體光纖，雙芯光纖和雙模光纖等多種多樣的光纖也豐富了SPR傳感器的類型。使用端面研磨雙芯光纖SPR傳感器進行水溶液測試時，據(jù)報道其靈敏度高達6463nm/RIU（折射率單位）。作為一種新型的光纖結構，它首先證明了雙模光纖在側邊拋光并涂有一層ITO薄膜時，其靈敏度高于10000nm/RIU。但是，由于這些器件都是在二氧化硅基光纖中實現(xiàn)的，因此很難進一步提高這些器件的靈敏度，因為光纖芯模和表面等離激元（SP）模之間的相位匹配條件限制了解決方案中的水性硅膠的折射率靈敏度。通常，光纖SPR傳感器的靈敏度會隨著周圍折射率的增加而提高，并在周圍折射率等于光纖纖芯的折射率時達到無窮大。對于要測量的固定折射率，此折射率與所用光纖纖芯的折射率之差越小，靈敏度越高。而且，靈敏度較高的情況下的諧振波長總是比靈敏度較低的情況下的諧振波長長。為了大大提高折射率靈敏度，一種可行且簡單的方案是將SPR諧振調(diào)整為更長的波長。對于生物傳感應用，通過使用纖芯折射率略高于水的低折射率光纖可以大大提高靈敏度。由于光纖SPR傳感器具有對外界環(huán)境折射率變化敏感而對環(huán)境溫度變化靈敏度低的特點,本文通過在光纖SPR傳感器表面涂覆聚乙烯醇(PVA）作為濕敏薄膜來實現(xiàn)對環(huán)境的相對濕度測定,并分別研究了光纖SPR傳感器（未涂覆PVA膜）的折射率響應特性與增覆PVA濕敏薄膜的光纖SPR探針所對應的濕敏特性及其共振特征光譜?；趥冗厭伳ス饫w的金－SPR傳感器的制備一、制備流程圖 由單模光纖為基礎的金-光纖SPR傳感器的基本的制備流程圖如下：剝除剝除光纖涂覆層切平單模光纖以及跳線的端面熔接單模光纖與跳線拋磨光纖磁控濺射鍍金膜涂覆不同濃度的PVA薄膜表3-1金-光纖SPR傳感器的基本的制備流程圖二、剝除光纖涂覆層與光纖切割本文所需要使用的是單模光纖。在單模光纖以及光纖跳線接駁端的外層，均有一層涂覆層，這層涂覆層的作用是增強光纖的機械強度，以及防止灰塵的污染。而本文所要制作的光纖傳感器需要將涂覆層剝除，才能夠進行接下來的光纖熔接等操作。因為光纖的材質(zhì)原因，切割光纖必須使用專用的工具，即光纖切割刀。光纖剝線鉗在光纖接續(xù)的常用工具。本文中使用的是較為簡便的機械剝線鉗。機械剝線鉗帶有V形剪切口和不同口徑的光纖涂覆層剝除口，用于切斷光纖以及剝除不同類型的光纖涂覆層。首先從一卷單模光纖中取出略長于所需長度的單模光纖，接著，使用光纖剝線鉗的切口將光纖從光纖卷中切下。剪切前務必要預先清理剝線鉗的切口，確保切口上潔凈、無碎屑。在剪切時要注意不能彎曲光纖，以免將其折斷。接著，使用光纖切割刀來制作光纖接駁的端面。制作光纖端面對于光纖的接續(xù)非常重要，因需要將兩根光纖進行熔接，故光纖端面的完善與否決定著光纖接續(xù)的損耗，所以必須確保切割后的光纖端面光滑、平整、潔凈、無顆粒物或灰塵污染，無毛刺、無缺損，呈光滑平整的鏡面區(qū)。本文中的光纖端面制作使用的是金剛石光纖切割刀。將已經(jīng)剝除涂覆層的光纖放在光纖切割刀的v型槽中，固定好光纖的位置，確定需要切割的長度，蓋好蓋板，迅速地推動金剛石切割輪。打開蓋板，取出切割好的光纖，檢查端面的平整度和潔凈度。三、光纖熔接在實驗操作中，需要延長以及連接光纖，在這種時候就需要使用到光纖熔接技術以及光纖熔接機。圖3-1光纖熔接機打開熔接機電源，選擇SM單模光纖熔接方式。用蘸有酒精的清潔布清潔上述步驟中剝除、切割好的兩根單模光纖的光纖的包層，放置在光纖熔接機的光纖槽中,固定好光纖的位置,蓋上磁性蓋板。將光纖熔接機的防風罩蓋好，啟動預設的熔接模式，按下接續(xù)鍵。光纖熔接機會通過內(nèi)置的檢測裝置自動檢測光纖端面的相對位置，使用高精度的機械運動機構平緩運動將兩個端面對齊，光纖將在微電腦的自動控制下開始進行相向方向的運動。在移動過程中，為了清潔光纖的端面，光纖熔接機會產(chǎn)生一個瞬間放電。這個過程由微電腦自動判定并執(zhí)行，無法干涉，故在光纖熔接前必須盡量保持光纖端面的清潔。當微電腦判定兩根光纖的端面之間的間隙合適后，熔接機將把兩根光纖暫時固定在當前位置上。根據(jù)對單模光纖所設定的熔接數(shù)據(jù)，熔接機自動啟動，將兩根光纖進行纖芯對準，兩根光纖之間的間隙逐漸減小，通過高壓放電產(chǎn)生的電弧將兩端的光纖熔接到一起中。熔接機將會計算光纖的熔接損耗，并在顯示器上顯示數(shù)值。一般來說，0.08dB為單模光纖的接續(xù)損耗指標的上限，若制作出的熔接光纖的損耗指標不合要求，則這根光纖廢棄不用。需重新制作新的光纖端面，并重新接續(xù)，直到制作出合格的接續(xù)光纖。熔接結束，將熔接好的光纖輕輕取出，固定在載玻片上。四、輪式拋磨為了提高光纖的研磨速度，也為了確保光纖拋磨面的表面質(zhì)量，本文所采用的方法是輪式機械拋磨法REF_Ref12128\r\h[1]。為了制作出纖芯中傳輸光的倏逝場。需要在光纖中距離纖芯幾個微米處的區(qū)域制作光纖中的泄漏窗口。光纖的拋磨尺寸：使用剝線鉗剝除涂覆層后的光纖的直徑為125μm，所需拋磨厚度為55μm，即光纖剩余厚度為70μm，拋磨面距離光纖纖芯約1微米到2微米，光纖的端面呈D型。尺寸示意圖如圖3-2所示。圖3-2光纖拋磨尺寸示意圖為了確保制作工藝簡單，拋磨深度與拋磨長度可自由調(diào)整、控制，本文所采用的輪式偷模裝置由機械三維運動控制裝置與步進電機，裝有砂紙的磨砂輪、控制電腦、CCD傳感器等組成。步進電機控制砂輪在X、Y、Z三軸上做緩慢的步進運動。在拋磨過程中，因為光纖過于纖細而脆弱，所以在光纖拋磨的過程中必須時刻觀察?？刂齐娔X中的各種光纖拋磨參數(shù)，為了確保拋磨光纖能夠達到實驗設計要求，必須進行準確的設定。拋磨參數(shù)包括光纖的拋磨長度、剩余厚度以及功率損耗。在能夠熟練地制作合格的拋磨光纖后，在保證拋磨質(zhì)量的前提下需要進一步提高拋磨效率、提高優(yōu)良率。光纖的加工精確度，表面質(zhì)量，光功率損耗等設計要求必須同時兼顧。在拋磨過程開始前要進行準備。第一步，準備好不同粒徑的拋磨砂紙。在本文中選用了三種不同目數(shù)的砂紙。分別是2000目，6000目，和10000目，分別對應著不同的拋磨速度與拋磨面光滑度。其中2000目的砂紙用來進行第一步的光纖粗磨，其目的是將光纖迅速的由圓形截面研磨成D形截面。第二步使用6000目的砂紙繼續(xù)打磨光纖，其目的是為了進一步提高光纖拋磨面的光滑度。最后再使用用10000目的砂紙對側邊拋磨光纖進行精拋。確保拋磨面的光滑度達到實驗所需要求。首先將每一種砂紙分別剪裁為寬度25cm的砂紙帶。取下拋磨機的砂輪，將剪裁好的砂紙帶緊緊的安裝并固定在砂輪上。因為光纖過于脆弱，為了確保拋磨面上不產(chǎn)生裂紋，需要在砂紙上均勻涂抹石蠟油進行潤滑。緊接著是光纖的安裝和預處理。將熔接好的光纖取出。在拋磨機的底座兩端有兩個帶有磁力蓋板的定滑輪光纖支架。將光纖的兩端繞過定滑輪，用磁力蓋板用磁力蓋板固定住光纖。同時要在光纖的一側的適當高度懸掛一個適當重量的砝碼。這樣，光纖會因為砝碼的重力而被拉伸。光纖的拉伸力取決于砝碼的位置和重量。若砝碼的位置不當或重量選擇不當，會導致光纖過早斷裂，或者光纖無法緊密接觸砂輪，從而使得拋磨速率嚴重降低，拋磨面達不到理想效果。將光纖固定好，把需要拋磨的位置調(diào)整到拋磨砂輪的正下方，使用剝線鉗剝除需要拋磨的位置的光纖涂覆層。然后用清潔布沾取酒精清理光纖的待拋磨區(qū)域。再次輕觸光纖確保光纖的拉伸力在適當?shù)姆秶鷥?nèi)。將光纖兩端與光纖熔接好的跳線分別連接到光源和光譜儀。構成簡單的光纖傳輸光譜在線監(jiān)測系統(tǒng)。光源發(fā)出的光通過光纖傳輸?shù)焦庾V儀上顯示出光譜。在光譜儀上將這個光譜固定。在研磨過程中，因為光纖的拋磨面的變化，有部分光線會從拋磨面“泄露”，光譜儀能夠實時監(jiān)測這個變化，產(chǎn)生一個變化的動態(tài)光譜，用這個動態(tài)光譜的變化表征光纖的拋磨程度。啟動拋磨機的控制電腦。設定光纖的拋磨參數(shù)。包括光纖的拋磨長度，砂輪在X、Y、Z三軸上的移動距離，砂輪的轉速等。在設定參數(shù)前，先取一根光纖進行實驗性的拋磨，調(diào)整好砂輪的轉速和位置，以及步進電機的移動距離。確保在拋磨時能夠緊密的貼合光纖的拋磨面。同時，調(diào)整砂輪的拋磨速度，在保證拋磨效率的同時，確保光纖不會因為過快的轉速而被過拋甚至斷裂，也確保在實驗中觀測探頭能夠進行可靠的觀察。正式拋磨：采用輪式拋光機將光纖拋光成D形，拋光過程中通過寬帶光源（BBS，1250-1650nm，F(xiàn)iberlake公司）和光譜分析儀（OSA，YOKOGAWAAQ6370C）對側邊拋磨光纖的透射光譜進行實時監(jiān)測。先用2000目砂紙快速拋光光纖，去除大部分包層,當觀察到光譜上有損耗產(chǎn)生時,迅速停止拋磨。更換6000目的砂紙，用酒精對拋磨區(qū)域進行輕拭，直到光譜恢復到原來的水平線后,再對余下部分進行連續(xù)細拋光。當再次觀察到光譜儀上出現(xiàn)損耗，并且損耗范圍達到-20dB左右，說明拋磨面的倏逝場輕微暴露，再次停止拋磨。最后，更換10000目的砂紙.用酒精重新擦拭后,對拋磨區(qū)域進行10分鐘的細致精拋，以提高拋磨光滑度，保證倏逝場的均勻性。拋光一個光纖樣品所需的總時間約為30分鐘，拋光過程帶來的損耗小于1db，這是保證獲得足夠高質(zhì)量的光譜所必需的。拋光區(qū)殘余光纖厚度約為70μm，總長度約為5mm。去除大部分包層,當光譜上觀察到有損耗產(chǎn)生,迅速停止拋磨,更換6000目的砂紙.用酒精對拋磨區(qū)域進行輕拭直到光譜恢復到原來的水平線后,再對余下部分進行細拋.當再次觀察到光譜儀上出現(xiàn)損耗,并且損耗范圍達到-20dB左右,,更換10000目的砂紙.用酒精重新擦拭后,對拋磨區(qū)域進行十分鐘的精拋,五、磁控濺射鍍金膜完成上述步驟后，需采用磁控濺射法在拋光后的側邊拋磨光纖表面鍍上金膜。查閱文獻理論模型，得知對于金-SPR傳感器結構，金膜的最佳厚度為55nmREF_Ref12128\r\h[1]。在金沉積過程中，真空室壓力被抽真空至5×10-4Pa，然后以2Pa的準靜態(tài)壓力連續(xù)充氬氣，直流電流強度被設置為36毫安。沉積速率為0.07nm/s，用表面輪廓儀測量了側邊拋磨光纖拋光表面的金膜厚度約為55nm。六、金-光纖SPR傳感器的折射率響應測試在側邊拋磨光纖中傳輸?shù)墓饩€經(jīng)過拋磨面時，會由倏逝場處向外泄露，與外界物質(zhì)環(huán)境產(chǎn)生相互作用。故側邊拋磨光纖的傳輸特性會因外界折射率的變化而變化。單模光纖在拋磨鍍金后，選取1.31到1.39的折射率(Refractiveindex,RI)匹配液，分為九組，每組匹配液之間的折射率差值為0.01，用以測試光纖傳感器的折射率變化。查閱文獻所述實驗，圖3-3展示了利用初步制作的光纖SPR傳感器進行折射率（RI）測量的實驗裝置REF_Ref18440\r\h[4]。鹵素光源的寬帶光被傳輸?shù)絺鞲衅鞯囊欢?，另一端的透射光由光譜儀收集，光源的工作波長為300至2400nm，根據(jù)傳感器的共振波長，光譜儀的測量范圍調(diào)整至300到1100nm。將金-SPR光纖傳感器浸沒在充滿標準折射率匹配液的箱體中。由光譜儀獲得的透射光譜可以由控制電腦實時記錄，并用算法進行后處理。在RI測量過程中，使用了兩個光纖支架來固定光纖以保持傳感區(qū)域的平直。該裝置在空氣中的透射光譜被用作參考光譜，將測試光譜除以該參考光譜，可得到歸一化透射光譜，并與裝置在不同折射率的折射率匹配液中的透射光譜進行比較。為了測試的可靠性，使用酒精清潔布仔細清潔傳感器，直到每次測試后光譜恢復到參考值。圖3-3光纖SPR傳感器進行折射率（RI）測量的實驗裝置示意圖隨著折射率的增加，光纖的共振波長逐漸向紅外波段偏移。結果如圖3-3。查閱文獻得靈敏度計算公式：S=δ所述傳感器在折射率為1.31到1.39的折射率匹配液（標準RI液體，嘉吉實驗室公司）中的透射光譜如圖3-4（a）。圖3-4（b）中，黑色的小正方形表示實驗所測得的數(shù)據(jù)，紅色曲線是將實驗數(shù)據(jù)進行多項式擬合所得。在測試范圍內(nèi)，光纖傳感器的共振干涉峰的位置隨著折射率測試液即環(huán)境折射率的升高而逐漸紅移。當環(huán)境折射率為1.31時，共振波長出現(xiàn)在588nm處。隨著折射率匹配液的折射率的增加，SPR共振峰的位置向長波方向移動。在環(huán)境折射率（RI）為1.31到1.32時，靈敏度約為1400nm/RIU。隨著環(huán)境折射率的增加，靈敏度逐漸提高：在環(huán)境折射率1.34到1.36可以達到約2250nm/RIU；在環(huán)境折射率1.39處達到約3700nm/RIU。圖3-4實驗獲得的（a）透射光譜（b）干涉峰的位置由實驗數(shù)據(jù)可以得到結論：這種基于單模光纖的SPR傳感器，是采用傳統(tǒng)的Kretschmann棱鏡結構，并在側邊拋磨的光纖平面上鍍金來實現(xiàn)傳感，同時對該傳感器的折射率靈敏度行實驗分析，結果表明，當折射率匹配液的折射率為1.39時，實驗靈敏度可達約3700nm/RIU。該傳感器有望在高靈敏度、高性價比的生物和化學傳感中找到潛在的應用。七、PVA溶液的制備及涂布聚乙烯醇（PVA）是一種成膜性良好的高分子聚合物，具有良好的濕敏性和熱穩(wěn)定性，且在環(huán)境濕度變化時會引起材料本身折射率的線性變化。由于PVA易溶于熱水，且形成的PVA水溶液具有非常好的成膜性，因此常通過水浴加熱法制備PVA水溶液后使用提拉法獲得PVA薄膜，其具體操作步驟如下:1.將PVA顆粒超聲清洗并烘干以去除PVA顆粒表面的碎屑，油脂等贓污以備使用。2.使用稱量天平取出一定量的清洗過后的PVA顆粒，并將其與適度的去離子水混合靜置24小時，其目的在于使PVA顆粒充分溶脹以方便后續(xù)水浴加熱操作。3.將步驟2中經(jīng)過充分溶脹后的PVA顆粒及去離子水轉移至水浴加熱裝置中進行水浴加熱。4.將水浴溫度設置為90℃以保證PVA顆粒具有優(yōu)秀的水溶性，并在水浴過程中使用攪拌棒持續(xù)攪拌直至PVA顆粒完全溶解于去離子水中即可。5.利用去離子水對步驟4中獲得的PVA水溶液以一定的比例稀釋，即可獲得不同濃度的PVA水溶液以備使用。制備好的PVA溶液在常溫下時呈現(xiàn)粘稠狀的透明液體。制備好PVA水溶液后即可通過提拉法在光纖樣品表面涂覆一層均勻薄膜。由于金膜表面的清潔程度會影響PVA成膜后的均勻性以及粘附性，因此在涂覆PVA薄膜之前，我們需要利用乙醇和丙酮對SPR樣品再次進行充分清潔以除去金膜表面可能存在的贓污。在薄膜涂覆前，先記錄下樣品在空氣中的透射光譜，并保存為參考光譜，隨后將0.5％質(zhì)量分數(shù)的PVA溶液滴在清洗干凈的載玻片上，使用升降平臺將滴有PVA溶液的載玻片緩慢勻速上升至樣品位置處，并確保樣品傳感區(qū)域被PVA溶液完全浸沒。隨后控制升降平臺緩慢勻速下降，此時由于液體表面張力的作用，PVA溶液將會均勻的涂布在樣品上，待樣品表面PVA溶液自然干燥后即可得到一層均勻的PVA薄膜，此時將在透射光譜中看到比較明顯的SPR峰。濕度傳感性能測試一、搭建測試平臺為測試側邊拋磨光纖SPR傳感器對環(huán)境折射率的傳感響應特性，自行搭建了簡易的光纖SPR濕度傳感監(jiān)測系統(tǒng)，其示意簡圖如圖4-1所示。實驗中，所使用的光源的波長為300nm到1650nm。將光纖SPR傳感器置于濕度箱內(nèi)，通過電子濕度計對濕度箱內(nèi)的相對濕度進行實時監(jiān)測。用光纖跳線連接PVA-金-光纖傳感器、光源和光譜儀。光譜分析儀會捕捉得的光信號，并將光信號中的光譜信息傳輸?shù)接嬎銠C中，由計算機來記錄和處理光譜信息。圖4-1簡易光纖SPR濕度傳感監(jiān)測系統(tǒng)示意圖濕度箱內(nèi)保持恒溫不變，在不同相對濕度條件下對纖芯-金屬膜結構的光纖SPR傳感器的濕度特性進行研究。二、涂覆不同濃度、不同厚度PVA的SPR光纖濕度傳感測試首先，在相對濕度控制在40%的條件下進行測試。將所制作的光纖傳感器分為兩大組，第一大組為四組涂覆了0.5％濃度PVA溶液的SPR光纖傳感器，每一組光纖分別浸沒一次到四次0.5%PVA溶液，以得到不同厚度的PVA薄膜。第二大組為六組涂覆了1％濃度PVA溶液的SPR光纖傳感器，每一組光纖分別浸沒一次到六次1%PVA溶液，以得到不同厚度的PVA薄膜。分別測試每一組SPR光纖傳感器響應曲線。圖4-2是涂覆了0.5％濃度PVA溶液的SPR光纖的共振光譜曲線族，圖4-3為從圖4-2中所截取的一部分。圖4-4是涂覆了0.5％濃度PVA溶液的SPR光纖的共振光譜曲線族，圖4-5為從圖4-4中所截取的一部分?？梢钥吹剑谙嗤臐穸拳h(huán)境下，涂布1%PVA溶液的SPR光纖傳感器比涂布0.5%PVA溶液的SPR光纖傳感器具有更高的共振強度、更靈敏的共振響應曲線，其共振波峰向長波方向移動（紅移）。圖4-2四組涂覆0.5％濃度PVA溶液的SPR光纖的共振光譜曲線族圖4-3截取自4-2的部分圖表圖4-4涂覆1％濃度PVA溶液的SPR光纖的共振光譜曲線族圖4-5截取自4-4的部分圖表分析實驗結果表明，PVA薄膜的濃度及厚度對共振光譜特性存在較大影響。PVA濃度不同、厚度不同，SPR共振峰位置不同。在涂布0.5%的PVA溶液時，SPR光纖傳感器的共振強度（反射光譜的波谷對應的光強反射率）和共振波長均與相對濕度呈現(xiàn)較低的靈敏度。而涂布1%的PVA溶液的SPR光纖濕度傳感器擁有比涂布0.5%PVA溶液的SPR光纖傳感器更高的共振強度和濕度傳感靈敏度。但不論是涂覆0.5%PVA溶液還是1%PVA溶液的SPR光纖傳感器，當浸沒PVA溶液的次數(shù)逐漸增多，即PVA薄膜的厚度逐漸增大時，SPR光纖傳感器的共振強度和靈敏度都成下降趨勢，共振峰位置也向長波方向偏移。圖4-6不同濕度下的共振光譜曲線圖4-7不同濕度下的共振峰位置及多項式擬合曲線選取浸沒兩次0.5%PVA溶液的SPR光纖傳感器，在不同相對濕度下進行濕度響應測試。實驗得到的共振光譜曲線如圖4-6。隨著濕度的從40%增加到90%，SPR峰的總漂移量為35.61nm。將實驗所得數(shù)據(jù)進行分析，將不同相對濕度下的共振峰值進行多項式擬合，得到圖4-7。共振光譜的共振峰值與相對濕度RH的關系為:RP=239.59RH2-258.45RH+655.22，計算得平均靈敏度為0.71nm/RH%。圖4-8線性擬合嘗試去掉相對濕度為40%下所測得的數(shù)據(jù)，將剩余在相對濕度為50%到90%下所測得的數(shù)據(jù)進行線性擬合，得到如圖4-8所示的結果。共振光譜的共振峰值與相對濕度RH的關系為:RP=82.979RH+538.04，計算得平均靈敏度為0.89nm/RH%。第五章、總結與展望本論文圍繞側邊拋磨光纖SPR折射率傳感器展開，通過對側邊拋磨光纖(POF)、側邊拋磨光纖SPR傳感器、涂布PVA薄膜的金-側邊拋磨光纖SPR傳感器的制作、折射率及濕度傳感性能進行了一定的研究，獲得了性能較為穩(wěn)定、靈敏度較高、響應迅速的光纖表面等離子體共振折射率濕度傳感器。 在2020年初的新冠肺炎疫情的影響下，我們本科生的畢業(yè)論文設計都受到了不同程度的影響。而在這次疫情中，國家、社會、家庭嚴防人與人的接觸，盡全力切斷傳播途徑，避免接觸，控制疫情。醫(yī)生和護士身穿最嚴密的防護，對于病人拼盡最大的努力。當人們出入各大公共場所和住宅區(qū)時，一定要經(jīng)過電子體溫槍的無接觸體溫測量，確保沒有發(fā)熱等癥狀，才能夠繼續(xù)行動。這也啟發(fā)了我對傳感器，特別是于新一代的在特殊時期、特殊環(huán)境下所急需的、必須的、無人無接觸式傳感器的研發(fā)與應用的思考。人類歷史上曾經(jīng)發(fā)生過不少令人始料未及的危機事件，在這些事件中也不乏因受到當時科技水平限制而缺少有效的檢測手段和與之配套的無人解決方案從而導致嚴重后果的事例。若再次發(fā)生諸如切爾諾貝利、福島核電站泄露、埃博拉病毒爆發(fā)等的嚴重事故，如若沒有快速準確的檢測手段，那么即使擁有能夠應對險情的方案，也會因為無法掌握數(shù)據(jù)化的狀況而漏洞百出甚至無從施展，其后果可能不僅僅是導致某個地區(qū)、某個國家的重大人員傷亡和財產(chǎn)損失，更可能導致如今高度全球化的整個世界因連鎖反應而陷入無法逆轉的危機。而在突發(fā)公共衛(wèi)生緊急事件的時候，若擁有可靠高效的非接觸式的無人遠程在線檢測手段，將會對應對危機提供巨大的幫助，如快速發(fā)現(xiàn)異常傳播情況和感染者，幫助控制感染的大范圍擴散，尋找傳染源等，這將大大降低緊急事件應對人員的工作的危險性甚至是減少人員傷亡。在高科技光電子技術迅猛發(fā)展的今天，各種各樣的新式光電子傳感技術層出不窮。光纖表面等離子體共振傳感器只是其中的冰山一角，但如果能夠巧妙的進行利用，又或是與其他學科交叉進行更加深入的研究，或許也將擁有無限的可能。書山有路勤為徑，學海無涯苦作舟。知識的海洋無邊無際。作為一名即將畢業(yè)的本科生，應該抱著仰望星空，腳踏實地的精神繼續(xù)向前邁進。不斷充實自我。向著更高的目標進發(fā)。參考文獻趙靜.基于側邊拋磨光纖的表面等離子體共振折射率傳感器[D].,2016.葉偉國，余國祥．大學物理．北京：清華大學出版社，2012．111，321-336．畢衛(wèi)紅,朱長青,付興虎,付廣偉,張保軍.基于聚乙烯醇-鋁薄膜的光纖溫濕度傳感器研究[J].光電子.激光,2014,25(08):1443-1448.CaoShaoqing,ShaoYu,WangYing,WuTiesheng,ZhangLongfei,HuangYijian,ZhangFeng,LiaoChangrui,HeJun,WangYiping.Highlysensitivesurfaceplasmonresonancebiosensorbasedonalow-indexpolymeropticalfiber.[J].Opticsexpress,2018,26(4).張少華,曾捷,孫曉明,穆昊,梁大開.光纖SPR濕敏傳感器及其共振光譜特性研究[J].光譜學與光譜分析,2012,32(02):402-406.劉志強,石瑟,蘇榮欣,齊崴,何志敏.光纖SPR傳感器的結構、膜材與應用進展[J].分析測試學報,2017,36(11):1401-1408.關春穎,苑立波,史金輝.微孔光纖表面等離子體共振傳感特性分析[J].光學報,2011,31(02):42-45.杜健嶸,杜有剛,田芃,田芳.表面等離子體共振及其在傳感技術中的應用[J].湖南理工學院學報(自然科學版),2019,32(02):53-57.VivianoJohn,KlauerDaniel,OlmosSteven,VivianoJosephD.Retrospectivecomparison