第十五章第65講化學實驗方案的設計與完善01化學

大一輪復習復習目標1.掌握物質(zhì)制備類實驗方案的設計思維路徑。2.了解物質(zhì)制備時反應物添加順序?qū)Ξa(chǎn)品的影響以及條件控制的重要性。3.掌握反應混合、條件控制、物質(zhì)分離提純操作的答題模板。1.物質(zhì)制備實驗方案設計的思維模型2.物質(zhì)制備實驗方案設計的注意事項(1)如果在制備過程中出現(xiàn)或用到受熱易分解的物質(zhì)，則要注意對溫度的控制。(2)如果產(chǎn)物是一種會水解的鹽，且水解產(chǎn)物中有揮發(fā)性的酸產(chǎn)生時，則要加相對應的酸來抑制水解。整合必備知識

3.反應物混合和pH控制答題模板(1)滴加溶液的表述：邊攪拌邊向××溶液中滴加××溶液(或者表述為在攪拌下向××溶液中滴加××溶液，注意如果題目給出了所滴加溶液的濃度或者其他信息，一定要按題給信息來書寫)。(2)添加固體的表述：在攪拌下，向××溶液中分批少量加入××固體。(3)注意審清楚限制條件(如pH、溫度、濃度等)，在書寫操作步驟之前，要考慮需不需要加上限制條件。如，邊攪拌邊向溶液中滴加(“適量”“過量”或“少量”)××試劑，充分反應，至pH在××范圍(過濾)，蒸發(fā)濃縮至有大量晶體析出，在××溫度下趁熱過濾(或冷卻結(jié)晶，過濾)，(用“冰水”或“乙醇”等試劑)洗滌、干燥。4.物質(zhì)分離與提純方法與答題模板總結(jié)(1)結(jié)晶方法①蒸發(fā)結(jié)晶：將溶液蒸發(fā)至有大量晶體析出，(在××溫度下)趁熱過濾(防止晶體溶解/結(jié)合結(jié)晶水/雜質(zhì)析出)。②冷卻結(jié)晶：將溶液蒸發(fā)濃縮至有晶膜產(chǎn)生，降溫(至××溫度)結(jié)晶，過濾。(2)過濾相關操作①常壓過濾②減壓過濾：過濾速率較快，防止××(物質(zhì))被氧化，所得濾餅較干燥(含水量低)。③趁熱過濾若留取濾渣：防止濾液中××(雜質(zhì))結(jié)晶析出，造成過濾所得固體不純；若留取濾液：防止濾液中××(目標產(chǎn)物)結(jié)晶析出造成損失，產(chǎn)率降低。(3)固體洗滌①目的：洗去固體表面雜質(zhì)，(冰水、熱水、飽和溶液、有機溶劑洗滌)防止溶解損失，(有機溶劑洗滌)洗去固體表面水分，便于干燥。②“洗滌”操作：沿玻璃棒向漏斗(過濾器)中注入蒸餾水(洗滌劑)至浸沒沉淀，靜置，待水(洗滌劑)自然流下后，重復2~3次。③驗證“洗滌干凈”操作：取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加××(試劑)，若無××(現(xiàn)象)，則沉淀已洗滌干凈。(4)固體干燥方法①晾干：適用于在空氣中穩(wěn)定、不分解、不吸潮的固體。②烘干：對熱穩(wěn)定、不易升華、熔點較高的固體可以用恒溫烘箱或紅外干燥箱烘干。③真空干燥：對于易分解、易升華、易被氧化的固體可在真空干燥器內(nèi)干燥提升關鍵能力一、真題演練1.[2024·江蘇，16(2)]貴金屬銀應用廣泛。Ag與稀HNO3制得AgNO3，常用于循環(huán)處理高氯廢水。(1)沉淀Cl-。(2)還原AgCl。在AgCl沉淀中埋入鐵圈并壓實，加入足量0.5mol·L-1鹽酸后靜置，充分反應得到Ag。①鐵將AgCl轉(zhuǎn)化為單質(zhì)Ag的化學方程式為

。

Fe+2AgCl===FeCl2+2Ag②不與鐵圈直接接觸的AgCl也能轉(zhuǎn)化為Ag的原因是_________________________________________________________________________________________________________________。

③為判斷AgCl是否完全轉(zhuǎn)化，補充完整實驗方案：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過濾，_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________[實驗中必須使用的試劑和設備：稀HNO3、AgNO3溶液，通風設備]

形成了以Fe為負極，AgCl為正極，鹽酸為電解質(zhì)溶液的原電池，正極AgCl得到電子，電極反應式為AgCl+e-===Ag+Cl-，生成Ag

洗滌，向最后一次洗滌液中滴加硝酸銀溶液，確保氯離子洗凈，開啟通風設備，向濾渣中加入足量稀HNO3，攪拌，若固體完全溶解，則AgCl完全轉(zhuǎn)化，若固體未完全溶解，則AgCl未完全轉(zhuǎn)化判斷AgCl是否完全轉(zhuǎn)化，即檢驗混合物中是否含有AgCl，若AgCl完全轉(zhuǎn)化，則剩余固體全部為銀，可完全溶于稀硝酸，若AgCl未完全轉(zhuǎn)化，剩余AgCl不能溶于稀硝酸，則可用稀硝酸檢驗，稀硝酸參與反應可能會產(chǎn)生氮氧化物，反應需在通風設備中進行，反應后的溶液中存在氯離子，若未將濾渣洗凈，氯離子會干擾實驗，所以首先需要檢驗氯離子是否洗凈，實驗方案：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過濾，洗滌，向最后一次洗滌液中滴加AgNO3溶液，確保氯離子洗凈，打開通風設備，向洗滌干凈的濾渣中加入足量稀HNO3，攪拌，若固體完全溶解，則AgCl完全轉(zhuǎn)化，若固體未完全溶解，則AgCl未完全轉(zhuǎn)化。2.[2023·江蘇，16(3)]實驗室模擬“鎂法工業(yè)煙氣脫硫”并制備MgSO4·H2O，其實驗過程可表示為制取MgSO4·H2O晶體。在如圖所示的實驗裝置中，攪拌下，使一定量的MgSO3漿料與H2SO4溶液充分反應。MgSO3漿料與H2SO4溶液的加料方式是__________________________________________________________；

用滴液漏斗向盛有MgSO3漿料的三頸燒瓶中緩慢滴加硫酸溶液補充完整制取MgSO4·H2O晶體的實驗方案：向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中，___________________________________________________________________________________________________________________________________。(已知：Fe3+、Al3+在pH≥5時完全轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀；室溫下從MgSO4飽和溶液中結(jié)晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O在150~170℃下干燥得到MgSO4·H2O，實驗中需要使用MgO粉末)

分批加入少量氧化鎂粉末，攪拌，直至用pH試紙測得溶液pH≥5，過濾；將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫至室溫結(jié)晶，過濾，所得晶體在150~170℃下干燥在進行含固體物質(zhì)的反應物與液體反應的實驗時，應將含固體物質(zhì)的反應物放在三頸燒瓶中，通過滴液漏斗滴加液體，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4過量；根據(jù)題意，首先需要調(diào)節(jié)pH≥5以除去Fe3+、Al3+雜質(zhì)，需要用到的試劑為MgO粉末，操作細節(jié)為分批加入少量MgO粉末，以免pH過高，不斷攪拌進行反應直至檢測到溶液pH≥5，然后過濾除去氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀；根據(jù)題目信息，室溫下結(jié)晶只能得到MgSO4·7H2O，因此需要在150~170℃下干燥得到MgSO4·H2O。二、模擬預測3.CuO和Cu2O是銅的常見氧化物，設計以銅粉為原料制取Cu2O的實驗方案：向燒杯中加入適量的銅粉，_______________________________________________________________；_____________________________________________________________；向溶液中加入10%NaOH溶液至沉淀完全；再加入一定量的10%NaOH溶液和足量葡萄糖溶液，充分加熱；靜置、冷卻、過濾、水洗及干燥(已知在約50℃時，發(fā)生反應：Cu+H2O2+H2SO4===CuSO4+2H2O。實驗中必須使用的試劑：稀硫酸、葡萄糖溶液、10%NaOH溶液和15%H2O2溶液)。

邊攪拌邊加入稍過量稀硫酸和過量的15%H2O2溶液，加熱至約50℃待銅粉完全溶解時，煮沸溶液片刻(除去過量H2O2)，冷卻至室溫__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，

干燥固體，得到FePO4(可選用的試劑：1mol·L-1Na2HPO4溶液、3%H2O2溶液、BaCl2溶液)。4.(2024·南通市海安市高三期中)制備FePO4。反應原理為Fe2(SO4)3+2Na2HPO4===2FePO4↓+2Na2SO4+H2SO4，純凈的FePO4為白色沉淀，不同pH對磷酸鐵沉淀的影響如圖所示。為了得到較純凈的FePO4，請補充完整以除鋁后的FeSO4溶液制備FePO4的實驗方案：取一定量除鋁后的FeSO4溶液，_________________溶液，充分反應，直至溶液顏色不再加深，邊攪拌邊將1mol·L-1Na2HPO4溶液緩慢加入Fe2(SO4)3溶液中，至溶液的pH約為2.5，過濾，洗滌至向最后一次洗滌液中加入BaCl2溶液無沉淀出現(xiàn)加入足量的3%H2O2制備時，應先加入H2O2溶液將Fe2+全部氧化為Fe3+，然后加入Na2HPO4溶液，根據(jù)圖示可知，應調(diào)節(jié)溶液的pH約為2.5，過濾、洗滌，干燥固體，得到FePO4。

(2)不使用NaOH調(diào)節(jié)溶液pH的原因是_______________________________________________________。

NaOH堿性強，容易造成局部pH過高，生成Fe(OH)2等雜質(zhì)

向三頸燒瓶中滴加Na2HPO4混合溶液通過調(diào)節(jié)恒壓滴液漏斗a、b的活塞，控制溶液pH為4~6再向三頸燒瓶中滴加FeSO4溶液，段時間，過濾，洗滌固體，真空干燥。(已知：所用抗壞血酸溶液pH=2.8，當溶液pH控制在4~6之間時，所得晶體質(zhì)量最好。恒壓滴液漏斗a、b中分別盛放FeSO4溶液和CH3COONa?Na2HPO4混合液)6.制備Cr(OH)3。Cr(Ⅲ)的存在形態(tài)的物質(zhì)的量分數(shù)隨溶液pH的分布如圖所示。請補充完整由CrCl3溶液制得Cr(OH)3的實驗方案：取適量CrCl3溶液，____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________邊攪拌邊加入2mol·L-1Ba(OH)2溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH在6~12范圍之間，靜置，過濾，用蒸餾水洗滌沉淀，直至向最后一次洗滌液中滴加0.1mol·L-1HNO3溶液和0.1mol·L-1

AgNO3__________________，低溫烘干，得到Cr(OH)3晶體[實驗中須使用的試劑：2mol·L-1Ba(OH)2溶液、0.1mol·L-1AgNO3溶液、0.1mol·L-1HNO3溶液、蒸餾水]。溶液不再出現(xiàn)渾濁7.(2024·蘇錫常鎮(zhèn)模擬)以電鍍廢水(主要成分為K2Cr2O7及少量Fe3+)為原料獲得Cr2O3的過程如下：已知：①常溫下，BaCr2O7易溶于水。部分難溶物的溶度積常數(shù)如下表：

Fe(OH)3Cr(OH)3BaCrO4BaSO4Ksp1×10-381×10-321.2×10-101×10-10

(1)“除雜”時調(diào)節(jié)廢水pH將Fe3+除去。(2)“沉鉻”時先加入Ca(OH)2調(diào)節(jié)廢水pH，再加入BaCl2使廢水中的Cr(Ⅵ)轉(zhuǎn)化為BaCrO4。調(diào)節(jié)后的廢水pH對Cr(Ⅵ)沉淀率的影響如圖所示。(3)“轉(zhuǎn)化”時將BaCrO4轉(zhuǎn)化為Na2CrO4。(4)請補充完整由Na2CrO4溶液制取Cr2O3的實驗方案：向Na2CrO4溶液中_____________________________________________________________________________________________________________________________________

加入稀H2SO4控制溶液的pH在1~4之間，邊攪拌邊加入Na2SO3·7H2O，當溶液由橙紅色溶液變?yōu)榫G色時，停止加入Na2SO3·7H2O，加入NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的5<pH<8______________________，靜置過濾，洗滌，灼燒得到Cr2O3。(可選用的儀器與藥品：Na2SO3·7H2O、稀H2SO4、NaOH溶液)

電鍍廢水(主要成分為K2Cr2O7及少量Fe3+)“除雜”時加入熟石灰調(diào)節(jié)廢水pH將Fe3+除去；“沉鉻”時先加入Ca(OH)2調(diào)節(jié)廢水pH，再加入BaCl2使廢水中的Cr(Ⅵ)轉(zhuǎn)化為難溶于水的BaCrO4；“轉(zhuǎn)化”時硫酸鈉將BaCrO4轉(zhuǎn)化為Na2CrO4，向Na2CrO4溶液中加入稀H2SO4控制溶液的pH在1~4之間，邊攪拌邊加入Na2SO3·7H2O，當溶液由橙紅色變?yōu)榫G色時，停止加入Na2SO3·7H2O，加入NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的5<pH<8，靜置過濾，洗滌，灼燒得到Cr2O3。課時精練(A)02KESHIJINGLIAN答案12341.

答案12341.

答案12342.(1)①[Cu(NH3)4]Cl2+2NaOHCuO↓+2NaCl+4NH3↑+H2O②取最后一次洗滌液少量于試管，向試管中加硝酸酸化的硝酸銀溶液，若無白色沉淀生成，則已經(jīng)洗滌干凈，若有白色沉淀生成，則未洗滌干凈③防倒吸(2)加入適量1.0mol·L-1H2SO4溶液溶解，逐滴加入1.0mol·L-1NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH在3.2~4.7，過濾答案12342.

答案12343.

答案12344.

答案12344.

1234答案淀粉溶液，再滴入FeCl3溶液，若溶液變藍向其中滴加幾滴①沉碘時應向廢液加入足量的Na2S2O3溶液，再加入CuSO4至沉淀不再增加。ⅰ.沉碘時有CuI沉淀和Na2S4O6生成，寫出該反應的離子方程式：

。

ⅱ.若不加入Na2S2O3溶液，僅加入CuSO4溶液也可生成CuI沉淀。沉碘時不是僅加入CuSO4溶液的原因是___________________________________________________________________________。

僅加入CuSO4溶液，生成的CuI沉淀的量將減少一半，最終回收的I2也將減少一半1234答案(2)一種由含I-的廢液制取單質(zhì)碘的流程如下：1234答案若不加入Na2S2O3溶液，僅加入CuSO4溶液，則Cu2+和I-會發(fā)生反應生成CuI沉淀和I2，生成的I2進入濾液造成產(chǎn)率降低。1234答案ⅰ.球形干燥管的作用是

。

ⅱ.蒸發(fā)出的碘蒸氣冷卻后易凝固。實驗過程中，若發(fā)現(xiàn)玻璃導管中有單質(zhì)碘凝固析出，為防止堵塞，可以采取的方法是______________________________________。

防止倒吸用酒精燈加熱有單質(zhì)碘析出的導管部位②氧化、蒸發(fā)的裝置如圖所示。(3)若廢液中含有I2，可以用CCl4進行萃取，萃取后所得有機層可以用KOH溶液進行反萃取。反萃取后所得水層中的溶質(zhì)為KIO3和KI。請補充完整由反萃取后所得水層制取KI晶體的實驗方案：取反萃取后所得水層，____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

(已知KI易溶于水；氧化性：KIO3>S。實驗中可以選用的試劑有H2S氣體、NaOH溶液、稀硫酸)1234答案向其中邊攪拌邊通入H2S氣體，至靜置后向上層清液中通入H2S氣體時，不再有沉淀生成，停止通入。將所得溶液蒸發(fā)結(jié)晶，得到KI晶體，同時將蒸發(fā)所得的氣體通入NaOH溶液中1234答案反萃取后所得水層中的溶質(zhì)為KIO3和KI，已知KI易溶于水；氧化性：KIO3>S，故可以通入H2S氣體將KIO3轉(zhuǎn)化為KI。

1234答案

1234答案2.(2024·揚州大學附屬中學高三開學考試)以印刷線路板的堿性蝕刻廢液{主要成分為[Cu(NH3)4]Cl2}或焙燒過的銅精煉爐渣(主要成分為CuO、SiO2，少量Fe2O3)為原料均能制備CuSO4·5H2O晶體。(1)取一定量蝕刻廢液和稍過量的NaOH溶液加入如圖所示實驗裝置的三頸燒瓶中，在攪拌下加熱反應并通入空氣，待產(chǎn)生大量的黑色沉淀時停1234答案止反應，趁熱過濾、洗滌，得到CuO固體；所得固體經(jīng)酸溶、結(jié)晶、過濾等操作，得到CuSO4·5H2O晶體。①寫出用蝕刻廢液制備CuO反應的化學方程式：__________________________________________________。

②檢驗CuO固體是否洗凈的實驗操作是_________________________________________________________________________________________________________________________________。

1234答案CuO↓+2NaCl+4NH3↑+H2O[Cu(NH3)4]Cl2+2NaOH

取最后一次洗滌液少量于試管，向試管中加硝酸酸化的硝酸銀溶液，若無白色沉淀生成，則已經(jīng)洗滌干凈，若有白色沉淀生成，則未洗滌干凈1234答案檢驗CuO固體是否洗凈主要是檢驗洗滌液中是否含有Cl-。③裝置圖中裝置X的作用是

。

1234答案三頸燒瓶中反應生成了氨氣，氨氣極易溶于水，因此裝置圖中裝置X的作用是防倒吸。防倒吸

(2)以焙燒過的銅精煉爐渣為原料制備CuSO4·5H2O晶體時，請補充完整相應的實驗方案：取一定量焙燒過的銅精煉爐渣，______________________________________________________________________________________________，將濾液加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、晾干，得到CuSO4·5H2O晶體。已知：①該實驗中pH=3.2時，F(xiàn)e3+完全沉淀；pH=4.7時，Cu2+開始沉淀。②實驗中可選用的試劑：1.0mol·L-1H2SO4溶液、1.0mol·L-1HCl溶液、1.0mol·L-1NaOH溶液。1234答案H2SO4溶液溶解，逐滴加入1.0mol·L-1NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH在3.2~4.7，過濾加入適量1.0mol·L-1

1234答案

1234答案1234答案3.(2024·蘇州模擬)某研究小組制備配合物順式?二甘氨酸合銅[(H2NCH2COO)2Cu，其結(jié)構(gòu)簡式為]流程如下：1234答案已知：Cu(OH)2與甘氨酸反應還可能生成反式?二甘氨酸合銅。請回答：(1)寫出Cu(OH)2與甘氨酸反應的化學方程式：_________________________________________________。Cu(OH)2+2H2NCH2COOH===(H2NCH2COO)2Cu+2H2O1234答案

1234答案(2)下列說法正確的是

(填字母)。

a.流程中不用CuSO4溶液

直接與NaOH反應的原

因可能是防止生成堿

式硫酸銅沉淀b.步驟Ⅲ中，趁熱過濾

的目的是除去Cu(OH)2

同時減少產(chǎn)物的析出c.步驟Ⅳ中，加入乙醇能增大溶劑極性，促進順式?二甘氨酸合銅析出ab1234答案

1234答案①用分析天平稱量產(chǎn)品xg→在燒杯中用水溶解，再加入適量硫酸→

→用移液管移取20.00mL溶液到碘量瓶(碘量瓶如圖)→

→塞上碘量瓶的塞子→

→打開塞子，用標準Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入適量NH4SCN溶液→

→加入淀粉溶液→用標準Na2S2O3溶液滴定至終點，再取20.00mL溶液進行一次平行實驗。操作：a.用容量瓶配制100mL樣品溶液；b.加入少量KI固體；c.加入過量KI固體；d.在光照下靜置5分鐘；e.在暗處靜置5分鐘；f.輕輕振蕩碘量瓶；g.劇烈振蕩碘量瓶。aceg1234答案②溶解時加入硫酸的作用是_______________________________________________。③滴定終點的現(xiàn)象是________________________________________________________。

破壞配合物結(jié)構(gòu)，解離出銅離子，有利于與I-反應滴入最后半滴標準溶液后，溶液藍色褪去，且30s不恢復1234答案

1234答案④若兩次平行實驗，平均消耗0.1050mol·L-1Na2S2O3溶液20.00mL，則xg產(chǎn)品中含Cu的質(zhì)量為_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(寫出計算過程)。

4.亞硝基硫酸(NOHSO4)常溫下為顆粒狀晶體，干燥時穩(wěn)定，不溶于CCl4，在水溶液中難電離，制備原理為HNO3+SO2===NOHSO4。實驗裝置如圖1。1234答案已知：Ⅰ.制備NOHSO4過程中控制溫度不高于59℃。Ⅱ.發(fā)煙硝酸為含硝酸90%~97.5%的液體。(1)NOHSO4的制備：反應過程中，NOHSO4和HNO3的物質(zhì)的量隨時間的變化如圖2所示。生成NOHSO4的物質(zhì)的量小于硝酸減少的物質(zhì)的量，可能的原因是

。

硝酸會揮發(fā)和分解的三頸燒瓶中，_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，

將固體置于五氧化二磷干燥器中干燥(實驗中須用的試劑和儀器：NaOH溶液、CCl4、盛有P2O5的干燥管、玻璃砂芯漏斗)。1234答案(2)結(jié)合圖2，補充完整制取NOHSO4晶體的實驗方案：b導管依次連接__________________和盛有

的燒杯，燒杯內(nèi)液面剛好接觸倒扣的漏斗，經(jīng)檢查氣密性良好，將凈化后的SO2氣體從裝置a口通入盛有發(fā)煙硝酸盛有P2O5的干燥管NaOH溶液

在冷水浴中反應約60min后(反應混合物呈漿狀)，停止通入SO2，然后迅速將反應混合物轉(zhuǎn)移到玻璃砂芯漏斗中(真空)過濾，三頸燒瓶中殘留的固體用少量CCl4沖洗轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗中將溫度控制在不高于59℃，從b導管口出來的有SO2和HNO3，先通過盛有P2O5的干燥管，然后再用NaOH溶液進行尾氣吸收處理；從圖2中可知，當在60min時，亞硝基硫酸的量幾乎達到最大值，硝酸的量幾乎達到最小值，因為亞硝基硫酸(NOHSO4)常溫下為顆粒狀晶體，干燥時穩(wěn)定，不溶于CCl4，所以，讓該反應先在冷水浴中反應60min，然后停止通入SO2，迅速將反應混合物在玻璃砂芯漏斗中過濾，三頸燒瓶中殘留固體用CCl4沖洗轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗中以減少損失。1234答案1234答案

1234答案②計算NOHSO4產(chǎn)品的純度(寫出計算過程)：

。

課時精練(B)03KESHIJINGLIAN答案1.

1234答案1.

1234答案2.

1234答案3.

1234答案3.(4)加熱維持溫度為50℃左右，不斷攪拌下邊通空氣邊加氨水調(diào)節(jié)溶液的pH并維持在8.5左右，直至有大量黑色沉淀生成時，靜置，過濾，用蒸餾水洗滌沉淀至取最后一次洗滌液少量于試管中，滴加稀硝酸酸化的硝酸銀，無沉淀生成1234答案4.

1234答案4.

12341.(2024·無錫模擬)鈷的化合物用途廣泛，可用于指示劑和催化劑制備。(1)以CoCl2溶液為原料，加入NH4HCO3和氨水，控制溫度為50~60℃制備CoCO3，其反應的離子方程式為_____________________________________________________。

(2)鈷有多種氧化物，其中Co3O4可用作電極，若選用KOH電解質(zhì)溶液，通電時可轉(zhuǎn)化為CoOOH，其電極反應式為

。1234答案

Co3O4+OH-+H2O-e-===3CoOOH

1234答案在CoCl2溶液中加入適量尿素，充分混合，放在70℃以上的水浴中，并滴加鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH為1~3，充分反應后過濾出沉淀，洗滌沉淀，控制溫度不高于600℃煅燒至恒重即可(4)為測定某草酸鈷樣品中草酸鈷晶體(CoC2O4·2H2O)的質(zhì)量分數(shù)，進行如下實驗：①取草酸鈷(CoC2O4·2H2O)樣品3.050g，加入100.00mL0.1000mol·L-1酸性KMnO4溶液，加熱(該條件下Co2+不被氧化)。②充分反應后將溶液冷卻至室溫，加入250mL容量瓶中，定容。③取25.00mL溶液，用0.1000mol·L-1FeSO4溶液滴定，平行做三次滴定實驗，平均消耗18.00mLFeSO4溶液。計算樣品中草酸鈷晶體(CoC2O4·2H2O)的質(zhì)量分數(shù)(寫出計算過程)。1234答案

1234答案2.ZnO是重要的化工原料。實驗室以粗氧化鋅(主要成分為ZnO，還含有少量Fe2O3、CuO等雜質(zhì))為原料制備堿式碳酸鋅，進而熱分解制備活性氧化鋅。實驗流程如下：1234答案1234答案

ZnO+3NH3·H2O+NH4HCO3(或16NA)9.632×10241234答案在[Zn(NH3)4]2+中，配位體NH3中存在3個N—H共價鍵，單鍵屬于σ鍵，中心Zn2+與4個NH3通過配位鍵結(jié)合，配位鍵屬于σ鍵，1個[Zn(NH3)4]2+中存在σ鍵數(shù)目是3×4+4=16個，則1mol[Zn(NH3)4]2+中含有16molσ鍵，其數(shù)目是16NA=9.632×1024。1234答案②其他條件一定，當水浴溫度高于42℃時，測得鋅的浸出率隨溫度升高而降低，其可能原因是_____________________________________________________________________________________。

溫度升高，NH3揮發(fā)，NH4HCO3分解，c(NH4HCO3)和c(NH3·H2O)減小，反應速率減慢1234答案(2)“置換銅”：向“浸出”所得濾液中加入稍過量的鋅粉，過濾，_______________________________________________，過濾、洗滌并烘干濾渣，得到較純凈的銅。

向稀鹽酸中分批加入濾渣，攪拌，至不再產(chǎn)生氣泡1234答案“置換銅”：向“浸出”所得含有[Cu(NH3)4]2+的濾液中加入稍過量的鋅粉，發(fā)生置換反應：Zn+[Cu(NH3)4]2+===[Zn(NH3)4]2++Cu，然后過濾，分離得到的固體中含有過量的Zn及置換出的Cu，根據(jù)Zn是比較活潑金屬，能夠與酸發(fā)生反應，而Cu不能反應的性質(zhì)，向稀鹽酸中分批加入濾渣，攪拌，至不再產(chǎn)生氣泡，除去Zn，然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥，就得到較純凈的銅。1234答案

1234答案請補充完整制備ZnO的實驗方案：將[Zn(NH3)4]CO3溶液置于如圖3所示三頸燒瓶中，_____________________________________________________________________________________________________________________

打開活塞，通入100℃水蒸氣持續(xù)25min，同時將產(chǎn)生的氣體通入蒸餾水中；待三頸燒瓶冷卻后，將其中混合物過濾，用蒸餾水__________________________________________________。

(實驗中須使用的試劑：100℃水蒸氣、蒸餾水)洗滌濾渣并干燥，將干燥后的固體在600K下加熱30min1234答案根據(jù)圖像可知：在蒸氨時間為25min時堿式碳酸鋅產(chǎn)率達到最大值，判斷得到在溫度為600K時加熱30min固體殘留率為76.8%時分解得到的是ZnO，溫度升高，固體殘留率不再發(fā)生變化。3.(2024·泰州一模)以方鉛礦(主要成分為PbS，含少量FeS)和軟錳礦(主要成分為MnO2)為原料制備電池材料PbSO4和Mn3O4，過程可表示為1234答案

1234答案

PbS+MnO2+

1234答案1234答案

20001234答案

1234答案(3)絡合萃取劑全氟聚醚?二(甲基吡啶)胺通過氮原子與Pb2+形成配位鍵的方式萃取鉛。已知氮原子的電子云密度越大，配位能力越強，全氟聚醚?二(甲基吡啶)胺中氮原子和含氟基團相連使得配位能力下降，若在氮原子和含氟基團間引入—CH2CH2CH2—基團配位能力會增強，其原因分別是______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

氟的電負性大，吸引氮原子的孤電子對，使得氮原子的電子云密度減小，因此氮與Pb2+形成配位鍵的能力減弱；在氮原子和含氟基團間引入—CH2CHCH2—后，氮原子遠離氟原子，氟原子對氮原子孤電子對的吸引力小，氮原子的電子云密度增大，氮與Pb2+形成配位鍵的能力增強1234答案(4)制備Mn3O4。Mn3O4(難溶于水的黑色晶體)可通過空氣氧化Mn2+制得，制備時溶液的溫度和pH對Mn3O4的產(chǎn)率影響如圖所示。請補充完整由凈化后的含Mn2+的濾液制備較純凈的Mn3O4的實驗方案：取一定量的含Mn2+的濾液于三頸燒瓶中，____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，再真空40℃干燥得產(chǎn)品Mn3O4。(必須使用的試劑：