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152021-03-25發(fā)布本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定娜、曲穎超、李雯雯、索力墨、紅敏、巴圖、劉漢宇、張智I土壤中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量的測(cè)定高效液相色譜法NY/T15.11磷酸氫二鈉-檸檬酸（Mcll5.16土霉素（oxytetracycline）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度大于等于9質(zhì)：純度大于等于94.2%、金霉素（chlortetr5.17土霉素、四環(huán)素、金霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（2.00mg/mL準(zhǔn)確稱取一定量的土霉素、四環(huán)素、金準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.17）至100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混勻6.9容量瓶：玻璃，10mL，50mL，100mL，102稱取過(guò)篩樣品1g～2g（精確至0.01g）于50mL具塞離心管中，加入20mLNa2EDTA-Mcllvaine-殘?jiān)性僖来渭尤?0mL、10mLNa2EDTA-Mcllvaine-甲醇提取液（5.12），重復(fù)提取兩次，合并上清移取上清液5mL于具塞離心管中，置于氮吹儀上，40℃濃縮至原體積的一半左右，加適量水稀釋至體積約5mL，控制流速以1mL/min的速度通過(guò)已活化處理的HLB固相萃取柱，用5mL甲醇-水(5.14)淋洗固相萃取柱，棄去全部流出液。真空抽干10min，用5mL草酸-甲醇（5.15）洗脫液洗脫，收集洗3min%%%888888Ci—從工作曲線得到的被測(cè)組分溶液濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的410.3土霉素回收率：71.66%~93.93%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD0.31%~4.73%；四環(huán)素回收率：77.20%~97.33%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（R56土霉素、四環(huán)素、金霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜土霉素、四環(huán)素、金霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖見(jiàn)圖A.1''

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