第62講以物質制備為主的綜合實驗【復習目標】1.掌握物質制備型實驗方案設計的原則。2.掌握解答物質制備型實驗綜合題的思維模型。3.能正確選用實驗裝置；掌握控制實驗條件的方法。4.能預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數據、得出合理結論。類型一無機物的制備一、物質制備實驗的操作順序1.實驗操作流程2.加熱操作先后順序的選擇(1)若氣體制備實驗需加熱，應先加熱氣體發(fā)生裝置，待產生的氣體排盡裝置中的空氣后，再給實驗中其他需要加熱的裝置加熱。其目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產品純度，防止反應物或生成物與空氣中的物質反應。(2)完成實驗后，熄滅酒精燈的順序則相反。3.防止物質變質或損失的措施(1)實驗中反應物或產物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易揮發(fā)的液體產物要及時冷卻。(3)易揮發(fā)的液體反應物，需在反應裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導管、豎直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的問題。4.儀器選用及連接順序【微思考】某化學小組用下圖實驗裝置模擬工業(yè)制備四氯化碳。已知：CS2可與溴水反應生成硫酸和氫溴酸，CS2與Cl2在鐵作催化劑的條件下，在85℃～95℃反應可生成四氯化碳；硫單質的沸點445℃，CS2的沸點46.5℃，CCl4的沸點76.8℃、密度1.6g/cm3。上述裝置的連接順序為a→→→→→→→→→h。提示：ijfgdebc二、實驗條件的控制1.排氣方法為了防止空氣中的O2、CO2、水蒸氣等干擾實驗，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應產物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫等)排盡裝置中的空氣。2.控制氣體的流速及用量學生用書?第337頁(1)用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。(2)觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。(3)平衡氣壓，如圖乙，用長玻璃管平衡氣壓，也可防堵塞。3.壓送液體根據裝置的密封性，讓反應生成氣體或消耗氣體，產生壓強差，將液體壓入或倒流入另一反應容器。4.溫度控制(1)控制低溫的目的：減少某些反應物或產物分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應物或產物揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質水解，避免副反應發(fā)生等。(2)采取加熱的目的：加快反應速率或使平衡移動，加速溶解等。(3)?？嫉臏囟瓤刂品绞剿〖訜峋鶆蚣訜幔磻獪囟仍?00℃以下油浴加熱均勻加熱，反應溫度在100～260℃之間冰水冷卻使某物質液化、降低產物的溶解度；減少其他副反應，提高產品純度等保溫如真空雙層玻璃容器等三、(固體)物質制備的三大原則選擇最佳反應途徑如用鋁制取氫氧化鋁：2Al＋2NaOH＋6H2O2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、2Al＋3H2SO4Al2(SO4)3＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，當n(Al3＋)∶n{[Al(OH)4]－}＝1∶3時，Al(OH選擇最佳原料如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應制取氫氧化鋁，應選用氨水，而不能選用強堿(如氫氧化鈉)溶液；用銅鹽與堿溶液反應制取氫氧化銅，應選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應生成氫氧化鐵，所以要注意隔絕空氣。1.鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。具體步驟如下：Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6％的雙氧水。Ⅲ.加熱至55～60℃反應20min。冷卻，過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。回答下列問題：(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是。加快NH4Cl溶解的操作有。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免、；可選用降低溶液溫度。(3)指出如圖過濾操作中不規(guī)范之處：。(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是。答案：(1)錐形瓶升溫、攪拌等(2)濃氨水揮發(fā)雙氧水分解冰水浴(3)玻璃棒末端沒有緊靠三層濾紙?zhí)帲┒纺┒思庾觳糠譀]有緊靠燒杯內壁(4)活性炭(5)促進[Co(NH3)6]Cl3盡快析出解析：(2)步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，它們在高溫下前者易揮發(fā)、后者易分解，所以控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴。(4)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭。(5)利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡快析出。學生用書?第338頁2.(2023·山東卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為31.8℃，熔點為－126.5℃，易水解。實驗室根據反應Si＋3HCl△SiHCl3＋H2，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)(1)制備SiHCl3時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為；判斷制備反應結束的實驗現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩處缺陷是。(2)已知電負性：Cl＞H＞Si，SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應的化學方程式為。(3)采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①，②(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為(填字母)。測得樣品純度為(用含m1、m2的代數式表示)。答案：(1)檢查裝置氣密性管式爐中固體消失、蒸餾燒瓶中無液體滴入C和D之間缺少干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置(2)SiHCl3＋5NaOHNa2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O(3)灼燒冷卻干燥AC135.5解析：(1)利用Si和HCl(氣體)的反應制備SiHCl3，實驗前要檢查裝置氣密性，故操作(ⅰ)為檢查裝置氣密性。制備反應結束時，Si完全反應，SiHCl3(常溫下為無色液體)不再增加，則實驗現(xiàn)象是管式爐中固體消失、蒸餾燒瓶中無液體滴入。SiHCl3容易水解，D中水蒸氣容易進入C中，C和D之間應增加吸收水蒸氣的裝置，NaOH溶液吸收HCl，但不吸收H2，D裝置后應增加處理H2的裝置。(2)已知電負性：Cl＞H＞Si，則SiHCl3中Cl、H為－1價，Si為＋4價，SiHCl3在濃NaOH溶液中反應生成Na2SiO3、H2、NaCl，配平化學方程式為SiHCl3＋5NaOHNa2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O。(3)由后續(xù)操作可知，SiHCl3水解得到的硅酸水合物要先在坩堝中灼燒(得到SiO2)，然后在干燥器中冷卻干燥SiO2，使用的儀器分別為A、C。根據原子守恒可得關系式SiHCl3～SiO2，則m1g樣品中SiHCl3的質量為m2g×135.560，故樣品純度為m2g×135.560÷m1g×解答無機物制備綜合實驗題的思維流程類型二有機物的制備1.熟悉有機物制備實驗的常用儀器2.常見操作(1)加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。(2)蒸餾：利用有機物沸點的不同，用蒸餾方法可以實現(xiàn)分離。學生用書?第339頁(3)冷凝回流：有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產物的產率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補加。3.提純有機物的常見流程1.對甲基苯胺可用對硝基甲苯作原料在一定條件下制得。主要反應及裝置如下：主要反應物和產物的物理性質見下表：化合物溶解性熔點(℃)沸點(℃)密度(g·cm－3)對硝基甲苯不溶于水，溶于乙醇、苯51.4237.71.286對甲基苯胺微溶于水，易溶于乙醇、苯43～45200～2021.046對甲基苯胺鹽酸鹽易溶于水，不溶于乙醇、苯243～245－－苯不溶于水，溶于乙醇5.580.10.874實驗步驟如下：①向三頸燒瓶中加入50mL稀鹽酸、10.7mL(13.7g)對硝基甲苯和適量鐵粉，維持瓶內溫度在80℃左右，同時攪拌回流、使其充分反應；②調節(jié)pH＝7～8，再逐滴加入30mL苯充分混合；③抽濾得到固體，將濾液靜置、分液得液體M；④向M中滴加鹽酸，振蕩、靜置、分液，向下層液體中加入NaOH溶液，充分振蕩、靜置；⑤抽濾得固體，將其洗滌、干燥得6.1g產品。回答下列問題：(1)主要反應裝置如圖，a處缺少的裝置是(填儀器名稱)，實驗步驟③和④的分液操作中使用到下列儀器中的(填字母)。a.燒杯 b.長頸漏斗c.玻璃棒 d.鐵架臺(2)步驟②中用5％的碳酸鈉溶液調pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋轉化為氫氧化鐵沉淀，另一個目的是。(3)步驟③中液體M是分液時的層(填“上”或“下”)液體，步驟④加入鹽酸的作用是。(4)步驟④中加入氫氧化鈉溶液后發(fā)生反應的離子方程式有。學生用書?第340頁(5)步驟⑤中，以下洗滌劑中最合適的是(填字母)。a.乙醇 b.蒸餾水c.HCl溶液 d.NaOH溶液(6)本實驗的產率是％。(計算結果保留一位小數)答案：(1)球形冷凝管ad(2)使對甲基苯胺鹽酸鹽轉化為對甲基苯胺(3)上使對甲基苯胺轉化為對甲基苯胺鹽酸鹽進入水層與有機層分離(4)H＋＋OH－H2O＋OH－＋H2O(5)b(6)57.0解析：首先向三頸燒瓶中加稀鹽酸、對硝基甲苯和適量鐵粉加熱進行反應，生成對甲基苯胺鹽酸鹽，調節(jié)pH＝7～8，沉淀鐵離子并使對甲基苯胺鹽酸鹽轉化為對甲基苯胺，加入苯溶解生成的對甲基苯胺和未反應的對硝基甲苯，抽濾、靜置、分液，得到有機層，向有機層中加入鹽酸使對甲基苯胺轉化為對甲基苯胺鹽酸鹽，生成的對甲基苯胺鹽酸鹽易溶于水，靜置，分液得到無機層，向無機層加入NaOH溶液，使對甲基苯胺鹽酸鹽轉化為對甲基苯胺，對甲基苯胺常溫下為微溶于水的固體，所以在加入氫氧化鈉溶液后會有對甲基苯胺固體析出，抽濾得到固體，洗滌、干燥得到產品。(1)該反應中反應物沸點較低，加熱反應過程中會揮發(fā)，需要在a處加裝球形冷凝管冷凝回流；分液操作需要燒杯、分液漏斗、鐵架臺，所以選ad；(2)根據題目所給信息可知，pH值升高會使對甲基苯胺鹽酸鹽轉化為對甲基苯胺，達到分離提純的目的；(3)根據分析步驟③中液體M為有機層，溶劑為苯，密度比水小，所以在上層；加入鹽酸使對甲基苯胺轉化為易溶于水的對甲基苯胺鹽酸鹽，從而實現(xiàn)與有機層的分離；(4)下層液體中有未反應的鹽酸和生成的對甲基苯胺鹽酸鹽都與NaOH發(fā)生反應，離子方程式為H＋＋OH－H2O、＋OH－＋H2O；(5)洗滌是為了洗去可能附著在固體表面的對甲基苯胺鹽酸鹽、NaCl和NaOH等可溶于水的雜質，為降低對甲基苯胺洗滌過程的溶解損失，最好的洗滌劑應為蒸餾水，所以選b；(6)原料中有13.7g對硝基甲苯，即13.7g137g/mol＝0.1mol，所以理論上生成的對甲基苯胺應為0.1mol，實際得到產品6.1g2.(2023·新課標卷)實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：相關信息列表如下：物質性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如圖所示，實驗步驟為①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75％的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶1.6g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A中應加入(填“水”或“油”)作為熱傳導介質。(2)儀器B的名稱是；冷卻水應從(填“a”或“b”)口通入。(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是。(4)在本實驗中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產物為；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？簡述判斷理由：。(5)本實驗步驟①～③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量(填字母)洗滌的方法除去。若要得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。a.熱水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇(7)本實驗的產率最接近于(填字母)。a.85％ b.80％

c.75％ d.70％答案：(1)油(2)球形冷凝管a(3)防止沸騰時加入安息香固體引起暴沸(4)FeCl2可行，空氣可以將還原產物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(5)FeCl3水解(6)a(7)b解析：(1)水浴加熱的溫度范圍為0～100℃，油浴加熱的溫度范圍為100～260℃，水浴加熱無法使溶液沸騰，故采用油浴加熱。(2)儀器B的名稱為球形冷凝管，冷卻水應從下口進上口出。(3)在液體沸騰時加入固體會引起暴沸，由安息香熔點可知其室溫下為固體，故待沸騰平息后加入安息香，目的是防止沸騰時加入安息香固體引起暴沸。(4)采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮可行，會依次發(fā)生反應：安息香＋FeCl3二苯乙二酮＋FeCl2＋HCl，4FeCl2＋O2＋4HCl4FeCl3＋2H2O，F(xiàn)eCl3可以循環(huán)利用。(5)FeCl3易水解，乙酸還可以防止Fe3＋水解。(6)安息香難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量熱水洗滌的方法除去。(7)該實驗的理論產量為2.0g×210212≈1.98g，實際產量是1.6g，產率＝1.61.98×解答有機物制備類綜合實驗題的思維流程1.(2024·湖南卷)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備[Cu(CH3CN)4]ClO4的反應原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O＋Cu＋8CH3CN2[Cu(CH3CN)4]ClO4＋6H2實驗步驟如下：學生用書?第341頁分別稱取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反應，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強極性配位溶劑；②相關物質的信息如下：化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相對分子質量327.5371在乙腈中顏色無色藍色回答下列問題：(1)下列與實驗有關的圖標表示排風的是(填標號)；(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；(3)裝置Ⅰ中反應完全的現(xiàn)象是；(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是；(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這樣處理的目的是；(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標號)；A.水B.乙醇C.乙醚(7)合并步驟d和e所得的產物，總質量為5.32g，則總收率為(用百分數表示，保留一位小數)。答案：(1)D(2)球形冷凝管(3)溶液由藍色變?yōu)闊o色(4)排出裝置內的空氣并隔絕空氣，防止制備的產品被氧化(5)防止蒸餾溫度過高產物分解(6)C(7)81.2％解析：將Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入雙頸燒瓶中，經水浴加熱并回流進行充分反應，反應結束后過濾除去未反應完全的Cu，然后利用乙腈的揮發(fā)性進行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進行冷卻結晶分離出[Cu(CH3CN)4]ClO4。(1)表示需佩戴護目鏡，表示當心火災，表示注意燙傷，表示排風，表示必須洗手，故答案為D。(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。(3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中為藍色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應完全的現(xiàn)象是溶液由藍色變?yōu)闊o色。(4)由于制備的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素為＋1價，具有較強的還原性，容易被空氣中的氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是排出裝置內的空氣并隔絕空氣，防止制備的產品被氧化，同時也可防止乙腈逸出。(5)若直接蒸餾可能會導致產物分解，因此需先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶，從而獲得晶體。(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，擴大溶劑與[Cu(CH3CN)4]ClO4的極性差，進而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可選用的溶劑為乙醚，故答案為C。(7)3.71gCu(ClO4)2·6H2O的物質的量為3.71g371g·mol－1＝0.01mol，理論制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的質量為0.01mol×2×327.5g·mol－1＝6.55g，總收率為2.(2024·新課標卷)吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下：實驗裝置如圖所示，將100mmol2，5-己二酮(熔點：－5.5℃，密度：0.737g·cm－3)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。待反應完成后，加入50％的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品?；卮鹣铝袉栴}：(1)量取2，5-己二酮應使用的儀器為(填名稱)。(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是。(3)“攪拌”的作用是。(4)“加熱”方式為。(5)使用的“脫色劑”是。(6)“趁熱過濾”的目的是；用洗滌白色固體。(7)若需進一步提純產品，可采用的方法是。答案：(1)20mL量筒(2)鐵架臺球形冷凝管(3)使固液充分接觸，加快反應速率(4)水浴加熱(5)活性炭(6)防止產品結晶損失，提高產率50％的乙醇溶液(7)重結晶解析：將100mmol2，5-己二酮(熔點：－5.5℃，密度：0.737g·cm－3)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入雙頸燒瓶中反應，利用球形冷凝管進行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應速率，反應完成后，加入50％的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質的產品)，加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑(脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如：活性炭)，回流20min，趁熱過濾，使產品盡可能多地進入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經過濾、洗滌、干燥得到產品。(1)2，5-己二酮的摩爾質量為114g·mol－1，根據題中所給數據可知，所需2，5-己二酮的體積為100×10－3mol×114g·mol－10.737g·cm－3≈15.5cm3＝15.5mL，故應使用20mL量筒。(2)③為鐵架臺；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。(3)2，5-己二酮的熔點為－5.5℃，常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點為57℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應物充分接觸，加快反應速率。(4)由題給信息“加熱至65℃”可知，應用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。(5)“脫色劑”的作用是吸附反應過程中產生的有色物質，結合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。(6)由題給信息可知，產品吡咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50％的乙醇溶液中，所以需趁熱過濾，使產品盡可能多地進入濾液，防止產品結晶損失，提高產率；由加入50％的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質的產品)課時測評62以物質制備為主的綜合實驗對應學生(時間：45分鐘滿分：60分)(本欄目內容，在學生用書中以獨立形式分冊裝訂！)1.(14分)某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測定產品中BaCl2·2H2O的含量。設計了如下實驗方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水。步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產品。步驟2.產品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經過濾、洗滌、烘干等步驟，得到白色固體，質量為0.4660g?；卮鹣铝袉栴}：(1)Ⅰ是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應的化學方程式為。(2)Ⅱ中儀器b的作用是；Ⅲ中的試劑應選用。(3)在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認為沉淀已經完全，判斷沉淀已完全的方法是。(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是。(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是(填名稱)。答案：(1)HClH2SO4(濃)＋2NaCl加熱Na2SO4(2)防止Ⅱ中溶液倒吸CuSO4溶液(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全(4)使鋇離子沉淀完全(5)錐形瓶解析：(1)裝置Ⅰ為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，發(fā)生主要反應的化學方程式為H2SO4(濃)＋2NaCl加熱Na2SO4＋2HCl↑，常溫下為H2SO4＋NaClNaHSO4＋HCl↑。(2)氯化氫極易溶于水，裝置Ⅱ中b儀器的作用是防止倒吸；裝置Ⅱ中氯化氫與BaS溶液反應會生成H2S，H2S有毒，對環(huán)境有污染，裝置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。(4)為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。(5)過濾用到的儀器有鐵架臺、燒杯、漏斗2.(16分)硫酸亞鐵在印染、醫(yī)藥、化肥等多個行業(yè)有廣泛應用。某學習小組對硫酸亞鐵晶體(FeSO4·7H2O)的熱分解產物進行探究。回答下列問題：(1)裝置A中石棉絨的作用為；裝置D中的儀器名稱為。(2)按氣流方向，上述裝置合理的連接順序為a→g→f→→→→→h(填裝置口小寫字母)。(3)該小組同學按上述順序連接各裝置并進行實驗，請為他們補全表格：裝置編號填裝試劑實驗現(xiàn)象實驗結論AFeSO4·7H2O綠色固體逐漸變?yōu)榧t色粉末B①_________②____________分解產物中含有SO2CBaCl2溶液產生白色沉淀③D無水CuSO4粉末白色固體逐漸變?yōu)樗{色分解產物中含有水蒸氣E④________(4)硫酸亞鐵晶體分解的化學方程式為。(5)設計實驗證明A中得到的紅色粉末不含＋2價鐵元素：(簡述實驗操作及現(xiàn)象)。答案：(1)防止固體粉末堵塞導管(球形)干燥管(2)edcb(3)①品紅溶液②溶液由紅色褪為無色③分解產物中含有SO3④NaOH溶液(4)2FeSO4·7H2O高溫Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2(5)取實驗后反應管中少量固體，溶于稀鹽酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不產生藍色沉淀(用硫酸溶解，酸性高錳酸鉀檢驗Fe2＋也可以)解析：裝置A為硫酸亞鐵晶體煅燒分解的裝置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，裝置B盛放品紅溶液，可以檢驗SO2，裝置C盛放BaCl2溶液，可以檢驗SO3，裝置D中為無水CuSO4粉末，可以檢驗水蒸氣，裝置E盛放氫氧化鈉溶液，進行尾氣處理。(1)裝置A中石棉絨可以防止固體粉末堵塞導管，裝置D中的儀器為(球形)干燥管；(2)生成物應該先檢驗水蒸氣，再檢驗SO3，最后檢驗SO2，因為檢驗SO2和SO3時都有水溶液，會帶出水蒸氣，SO3極易溶于水且和水反應，所以連接順序為a→g→f→e→d→c→b→h；(3)硫酸亞鐵晶體煅燒后由綠色固體逐漸變?yōu)榧t色粉末，說明生成了Fe2O3；品紅溶液褪色，說明分解產物中含有SO2；BaCl2溶液產生白色沉淀，說明分解產物中含有SO3；無水CuSO4粉末由白色固體逐漸變?yōu)樗{色，說明分解產物中含有水蒸氣；裝置E盛放氫氧化鈉溶液，進行尾氣處理；(4)硫酸亞鐵晶體煅燒得到紅色固體氧化鐵，同時生成二氧化硫、三氧化硫和水蒸氣，分解的化學方程式為2FeSO4·7H2O高溫Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑＋14H2O↑；(5)證明A中得到的紅色粉末不含＋2價鐵元素，需要取實驗后反應管中少量固體，溶于稀鹽酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，無藍色沉淀生成，證明A中得到的紅色粉末不含3.(12分)乙醇酸鈉(HOCH2COONa)又稱羥基乙酸鈉，它是一種有機原料，其相對分子質量為98。羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機溶劑。實驗室擬用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制備少量羥基乙酸鈉，此反應為劇烈的放熱反應。具體實驗步驟如下：步驟1：向如圖所示裝置的三頸燒瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40％NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應2小時，反應過程控制pH在9至10之間。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，操作1，濾液冷卻至15℃，過濾得粗產品。步驟3：粗產品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，操作2，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加入適量乙醇中，操作3，過濾、干燥，得到羥基乙酸鈉。請回答下列問題：(1)步驟1中，發(fā)生反應的化學方程式是。(2)如圖所示的裝置中儀器B為球形冷凝管，下列說法不正確的是(填字母)。A.球形冷凝管與直形冷凝管相比，冷卻面積更大，效果更好B.球形冷凝管既可以作傾斜式蒸餾裝置，也可用于垂直回流裝置C.在使用冷凝管進行蒸餾操作時，一般蒸餾物的沸點越高，蒸氣越不易冷凝(3)步驟2中，三頸燒瓶中如果忘加磁轉子該如何操作：。(4)上述步驟中，操作1、2、3的名稱分別是(填字母)。A.過濾，過濾，冷卻結晶B.趁熱過濾，過濾，蒸發(fā)結晶C.趁熱過濾，趁熱過濾，