G52河南省地DB41DB41/T507—2017507—2007代替DB41/T507—2007醇酸漆稀釋劑中有害物質(zhì)限量河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB41/T507—2017本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替DB41/T507—2007《醇酸漆稀釋劑中有害物質(zhì)限量》，與DB41/T507—2007相比主要技術(shù)變化如下：——增加了甲醇含量控制項(xiàng)目（見表1）；——修改了甲苯、乙苯和二甲苯含量總和控制項(xiàng)目（見表1，2007年版的表1）；——修改了鹵代烴含量的控制項(xiàng)目（見表1，2007年版的表1）；——增加了苯酚含量控制項(xiàng)目（見表1）；——修改了多環(huán)芳烴含量的控制項(xiàng)目（見表1，2007年版的表1）；——修改了苯、鹵代烴以及多環(huán)芳烴的限量值（見表1，2007年版的表1）；——修改了鹵代烴含量的測試方法（見4.3，2007年版的4.4）；——增加了苯酚含量測試方法（見4.4和附錄A）；——修改了多環(huán)芳烴含量測試方法（見4.4和附錄A，2007年版的4.5和附錄A）；本標(biāo)準(zhǔn)由河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家建筑裝修材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、鄭州雙塔涂料有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐鵬、楊然存、夏涵泊、傅慧明、李建溥、吳韋辰、夏萌。本標(biāo)準(zhǔn)于2007年10月首次發(fā)布，2017年6月第一次修訂。DB41/T507—20171醇酸漆稀釋劑中有害物質(zhì)限量本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醇酸漆稀釋劑中有害物質(zhì)容許限量值的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、安全涂裝及防護(hù)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)裝飾裝修和工廠化涂裝用醇酸稀釋劑，其他室內(nèi)裝飾裝修和工廠化涂裝用油漆稀釋劑也可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/TGB/TGB/T318681709750色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定涂料產(chǎn)品包裝標(biāo)志GB18581—2009室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量3技術(shù)要求有害物質(zhì)限量應(yīng)符合表1的要求。表1有害物質(zhì)限量要求4試驗(yàn)方法4.1取樣按GB/T3186規(guī)定進(jìn)行，也可按商定方法取樣，取樣量根據(jù)檢驗(yàn)需求而定。4.2苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇含量的測試按照GB18581—2009中附錄B的規(guī)定進(jìn)行。4.3鹵代烴含量的測試按照GB18581—2009中附錄C的規(guī)定進(jìn)行。4.4苯酚和多環(huán)芳烴含量的測試按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄A的規(guī)定進(jìn)行。DB41/T507—201725檢驗(yàn)規(guī)則5.1型式檢驗(yàn)5.1.1本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部要求均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.1.2有下列情況之一的應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新產(chǎn)品最初定型時；b)生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時；c)在正常生產(chǎn)的情況下每年進(jìn)行一次；d)停產(chǎn)半年以上恢復(fù)生產(chǎn)時；e)各級技術(shù)監(jiān)督部門要求型式檢驗(yàn)時。5.2檢驗(yàn)結(jié)果的判定5.2.1單項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中修約值比較法進(jìn)行。當(dāng)修約后的檢驗(yàn)結(jié)果為0,0.0時，結(jié)果以一位有效數(shù)字報出。5.2.2所有項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時，判該產(chǎn)品為符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。如有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)對保存樣品進(jìn)行復(fù)檢，如復(fù)檢結(jié)果仍未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求時，該產(chǎn)品為不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。6包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存6.1產(chǎn)品包裝標(biāo)志除應(yīng)符合GB/T9750的規(guī)定外，按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品可在包裝標(biāo)志上明示。6.2產(chǎn)品在運(yùn)輸時，應(yīng)防止雨淋、曝曬、冰凍，并符合運(yùn)輸部門的有關(guān)規(guī)定。6.3產(chǎn)品貯存時應(yīng)保證通風(fēng)、干燥，防止日光直接照射，冬季應(yīng)采取適當(dāng)防凍措施，產(chǎn)品應(yīng)明確標(biāo)示貯存期。7安全涂裝及防護(hù)7.1涂裝時應(yīng)保證室內(nèi)通風(fēng)良好，并遠(yuǎn)離火源。7.2涂裝時施工人員應(yīng)穿戴好必要的防護(hù)用品。7.3涂裝完成后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通。7.4涂裝后房間在使用前應(yīng)空置一段時間。DB41/T507—20173苯酚和多環(huán)芳烴含量的測試本標(biāo)準(zhǔn)中的苯酚和多環(huán)芳烴含量采用氣相色譜法或氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法測試。氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法為仲裁方法。A.1氣相色譜法A.1.1材料和試劑A.1.1.1載氣：氮?dú)?，純度?9.995%。A.1.1.2燃?xì)猓簹錃?，純度?9.995%。A.1.1.3助燃劑：空氣。A.1.1.4輔助氣體（隔墊吹掃和尾吹氣）：氮?dú)?。A.1.1.5內(nèi)標(biāo)物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離，純度至少為99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或已知純度。例如：正庚烷、正戊烷等。A.1.1.6校準(zhǔn)化合物：苯酚、萘、蒽、菲和芘，純度至少為99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或已知純度。A.1.1.7稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑，不含有任何干擾測試的物質(zhì)，純度至少為99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或已知純度。例如：乙酸乙酯、正己烷等。A.1.2儀器設(shè)備A.1.2.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID）及程序升溫控制器。A.1.2.2色譜柱：能夠使被測物完全分離，如聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或相當(dāng)型號。A.1.2.3進(jìn)樣器：微量注射器，10μL。A.1.2.4配樣瓶：約10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋。A.1.2.5天平：精度0.1mg。A.1.3氣相色譜測試條件A.1.3.1色譜柱：聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；A.1.3.2進(jìn)樣口溫度：240℃;A.1.3.3檢測器溫度：280℃;A.1.3.4柱溫：初始溫度50℃,保持5min，然后以10℃/min升至280℃,保持5min；A.1.3.5載氣流速：1.0mL/min；A.1.3.6分流比：分流進(jìn)樣，分流比可調(diào)；A.1.3.7進(jìn)樣量：1.0μL。A.1.4測試步驟所有試驗(yàn)進(jìn)行二次平行測定。A.1.5儀器參數(shù)優(yōu)化DB41/T507—20174按A.1.3中的氣相色譜測試條件，每次都應(yīng)該使用已知的校準(zhǔn)化合物對儀器進(jìn)行最優(yōu)化處理，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于最佳狀態(tài)。進(jìn)樣量和分流比應(yīng)相匹配，以免超出色譜柱容量，并在儀器檢測器的線性范圍內(nèi)。A.1.6定性分析A.1.6.1按A.1.5的規(guī)定使儀器參數(shù)最優(yōu)化。A.1.6.2被測化合物保留時間的測定：將1.0μL含A.1.1.6所示被測化合物的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液注入色譜儀，記錄各被測化合物的保留時間。A.1.6.3定性分析：稱取約1g的稀釋劑樣品用適量的稀釋溶劑（A.1.1.7）稀釋，用進(jìn)樣器（A.1.2.3）取1.0μL混合均勻的試樣注入色譜儀，記錄色譜圖，并與經(jīng)A.1.6.2測定的標(biāo)準(zhǔn)被測化合物的保留時間對比確定是否存在被測化合物?；蛘咄ㄟ^質(zhì)譜儀總離子流圖（TIC）定性鑒定是否存在被測化合物。A.1.7校準(zhǔn)A.1.7.1校準(zhǔn)樣品的配制：分別稱取一定量（精確至0.1mg）A.1.1.6中的各種校準(zhǔn)化合物于配樣瓶（A.1.2.4）中，稱取的質(zhì)量與待測試樣中所含的各種化合物的含量應(yīng)在同一數(shù)量級；再稱取與待測化合物相同數(shù)量級的內(nèi)標(biāo)物（A.1.1.5）于同一配樣瓶（A.1.2.4）中，用適量稀釋溶劑（A.1.1.7）稀釋混合物，密封配樣瓶并搖勻。A.1.7.2相對校正因子的測試：在與測試試樣相同的色譜測試條件下按A.1.5的規(guī)定優(yōu)化儀器參數(shù)。將適量的校準(zhǔn)混合物注入氣相色譜儀（A.1.2.1）中，記錄信號圖譜，按式（A.1）分別計(jì)算每種化合物的相對校正因子：...........................................................................Ri——化合物i的相對校正因子；mci——校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量，單位為克（gmis——校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克（gis——內(nèi)標(biāo)物的峰面積；ci——化合物i的峰面積。A.1.8試樣的測試A.1.8.1試樣的配制：稱取稀釋劑樣品約1g（精確至0.1mg）以及與被測化合物相同數(shù)量級的內(nèi)標(biāo)物（A.1.1.5）與配樣瓶（A.1.2.4）中，加入適量稀釋溶劑（A.1.1.7）稀釋樣品，密封配樣瓶并搖勻。A.1.8.2按校準(zhǔn)時最優(yōu)化條件設(shè)定儀器參數(shù)。A.1.8.3將1.0μL按A.1.8.1配制的試樣注入氣相色譜儀（A.1.2.1）中，記錄圖譜，然后按式（A.2）分別計(jì)算試樣中所含被測化合物（苯酚、萘、蒽、菲和芘）的含量?！?00..................................................................(A.2)wi——試樣中被測化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%Ri——被測化合物i的相對校正因子；DB41/T507—20175mis——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克（gms——樣品的質(zhì)量，單位為克（gi——被測化合物i的峰面積；is——內(nèi)標(biāo)物的峰面積注：如遇到采用A.1.3中色譜測試條件不能有效分離的被測化合物而難以準(zhǔn)確定量測定時，可換用其他類型的色譜A.1.9精密度A.1.9.1重復(fù)性同一操作者二次測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于5%。A.1.9.2再現(xiàn)性不同實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于10%。A.2氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法A.2.1材料和試劑A.2.1.1載氣：氦氣，純度≥99.999%。A.2.1.2輔助氣體（隔墊吹掃和尾吹氣）：氦氣。A.2.1.3內(nèi)標(biāo)物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離，純度至少為99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或已知純度。例如：正庚烷、正戊烷等。A.2.1.4校準(zhǔn)化合物：苯酚、萘、蒽、菲和芘，純度至少為99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或已知純度。A.2.1.5稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑，不含有任何干擾測試的物質(zhì)，純度至少為99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或已知純度。例如：乙酸乙酯、正己烷等。A.2.2儀器設(shè)備A.2.2.1氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有EI源。A.2.2.2色譜柱：能夠使被測物完全分離，如聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或相當(dāng)型號。A.2.2.3進(jìn)樣器：微量注射器，10μL。A.2.2.4配樣瓶：約10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋。A.2.2.5天平：精度0.1mg。A.2.3氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測試條件A.2.3.1色譜柱：DB-5MS柱：30m×0.25mm×0.25μm或相當(dāng)型號；A.2.3.2柱溫程序：初始溫度為40℃,保持7min；然后以15℃/min升至250℃,保持5min；A.2.3.3進(jìn)樣口溫度：250℃;A.2.3.4色譜/質(zhì)譜接口溫度：280℃;A.2.3.5載氣：氦氣，1.0mL/min；A.2.3.6電離方式：EI；A.2.3.7電離能量：70eV；A.2.3.8監(jiān)測方式：總離子流（TIC）方式；A.2.3.9監(jiān)測離子范圍：40m/z～650m/z；DB41/T507—20176A.2.3.10進(jìn)樣方式：分流方式，分流比100：1，分流可調(diào)；A.2.4測試步驟所有試驗(yàn)進(jìn)行二次平行測定。A.2.5儀器參數(shù)優(yōu)化按A.2.3中的氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用測試條件，每次都應(yīng)該使用已知的校準(zhǔn)化合物對儀器進(jìn)行最優(yōu)化處理，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于最佳狀態(tài)。進(jìn)樣量和分流比應(yīng)相匹配，以免超出色譜柱容量，并在儀器檢測器的線性范圍內(nèi)。A.2.6定性分析A.2.6.1按A.2.5的規(guī)定使儀器參數(shù)最優(yōu)化。A.2.6.2被測化合物保留時間的測定：將1.0μL含A.2.1.4所示被測化合物的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液注入色譜儀，記錄各被測化合物的保留時間。A.2.6.3定性分析：稱取約1g的稀釋劑樣品用適量的稀釋溶劑（A.2.1.5）稀釋，用進(jìn)樣器（A.2.2.3）取1.0μL混合均勻的試樣注入色譜儀，記錄色譜圖，并與經(jīng)A.2.1.4測定的標(biāo)準(zhǔn)被測化合物的保留時間對比確定是否存在被測化合物?；蛘咄ㄟ^質(zhì)譜儀總離子流圖（TIC）定性鑒定是否存在被測化合物。A.2.7校準(zhǔn)A.2.7.1校準(zhǔn)樣品的配制：分別稱取一定量（精確至0.1mg）A.2.1.4中的各種校準(zhǔn)化合物于配樣瓶（A.2.2.4）中，稱取的質(zhì)量與待測試樣中所含的各種化合物的含量應(yīng)在同一數(shù)量級；再稱取與待測化合物相同數(shù)量級的內(nèi)標(biāo)物（A.2.1.3）于同一配樣瓶（A.2.2.4）中，用適量稀釋溶劑（A.2.1.5）稀釋混合物，密封配樣瓶并搖勻。A.2.7.2相對校正因子的測試：在與測試試樣相同的色譜測試條件下按A.2.5的規(guī)定優(yōu)化儀器參數(shù)。將適量的校準(zhǔn)混合物注入氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀（A.2.2.1）中，記錄信號圖譜，按式（A.3）分別計(jì)算每種化合物的相對校正因子：Ri=.......................................