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1全自動紫外分光油分析儀校準規(guī)范JJG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》;JJG950-2012《水中油份濃度分析儀》;JJF(閩)1141-2023《紫外測油儀校準規(guī)范》;HJ970-2018《水質石油類的測定紫外分光光度法(全自動紫外分光油分析儀(以下簡稱儀器)主要用2表1計量特性序號校準項目計量特性1波長示值誤差2波長重復性≤0.5nm3儀器示值誤差x≤2mg/LMPE:±0.2mg/Lx>2mg/LMPE:±8%4儀器重復性5零點漂移MPE:±0.2mg/L6示值漂移MPE:±5%7最小檢出濃度≤0.05mg/L注:以上計量特性指標不做合格判定依據(jù),僅供校準及不確定度評定時參考。校準項目可根據(jù)被校儀器的預期用途選擇使用。5.1.3供電電源:交流電壓(220±22)V50±0.5)Hz。于3k=2)5.2.1.2氧化鈥標準物質,附有2nm光3表2校準項目一覽表序號項目校準方法條款號1波長示值誤差6.32波長重復性6.33儀器示值誤差6.44儀器重復性6.55零點漂移6.6.16示值漂移6.6.27最小檢出濃度6.7儀器開機預熱穩(wěn)定后,按儀器使用說明書要求用液將儀器調(diào)整為最佳工作狀態(tài),并將光程為2cm石),根據(jù)設定的掃描參數(shù)用空氣作空白進行儀器的基線校正,用擋光板進行暗電流校正,然后將波長標準物質垂直置于樣品光路中,設置合3次,并記錄241nm附近的透射比谷值或吸光度峰值波長λi。4iλsi——3次測量的平均值,nm;λ——波長重復性,nm;儀器準備就緒后,在樣品池中注入儀器量程50%、8(4)ΔC——示值誤差,%;5cS——標準溶液濃度值,mg/L。在樣品池中加入約為儀器量程50%的標準溶液sr——相對標準偏差,%;ci——第i次測量值,mg/L;后開始讀數(shù),記錄初始值c0,連續(xù)運行30min,每隔5min記錄一次儀器示值ci,共記錄6次。每次測量結束再次測量要重新放入。按式(6)Dz=ci-c0(6)Dz——零點漂移,mg/L;ci——第i次測量值,mg/L;c0——初始測量值,mg/L。當ci≥c0時取正值,當ci<c0時取負值。在樣品池中加入儀器量程80%的標準溶液,儀器穩(wěn)6始值c0,連續(xù)運行30min,每隔5min記錄一次儀器示值ci,共記錄6次。按式(7)計算儀器的示值漂移,取計算結果中絕對值最大的Ds為儀器的示Ds——示值漂移,%;ci——第i次測量值,mg/L;c0——初始測量值,mg/L;cs——標準溶液濃度值,mg/L。當ci≥c0時取正值,當ci<c0時取負值。最小檢出濃度計算:ci——第i次測量值,mg/L; 7);),建議復校時間間隔一般不超過1年。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情8以一臺全自動紫外分光油分析儀為例,采用標稱值為1000mg/L,擴展不確定度U=全自動紫外分光油分析儀波長示值誤差測量,是采用透射比或吸光度測量--i——波長示值的平均值,nm;用氧化鈥波長標準物質,對全自動紫外分光油分析儀進行透射比谷值9----),表A.1波長標準不確定度匯總表標準不確定度分量不確定度來源標準不確定ci.ci*ui重復性引入的不確定度0.041nm10.041nm標準物質引入的不確定度0.15nm-10.15nmA.1.6波長示值誤差測量結果不確定度A.2.1.2標準物質引入的標準不確定度urel(B);A.2.1.3稀釋樣品引入的標準不確定度urel(D)。S表A.2重復測量結果標準值(mg/L)測量值/(mg/L)平均值標準偏差/(mg/L)重復性/%1.0821.0821.0821.0601.0600.02582.461.0381.0381.0381.0161.0168.08.2268.1618.1398.0958.0518.000.17082.147.9867.9867.8557.7897.70216.3316.2216.1415.9615.9215.940.229415.8515.9215.7415.7015.63被校準值一般由m(m=3)次測量平均值為測量結果,故由重復性引起的測量不確表A.3石油類標準溶液重復測量的標準不確定度u(C)標準值/mg/L標準偏差/(mg/L)測量重復性引入的標準不確定度u(--)0.02581.49%或0.015mg/L8.00.17081.23%或0.099mg/L0.22940.83%或0.132mg/LA.2.4.2標準物質引入的標準不確定度urel(B)A.2.4.3.1稀釋使用的單標吸量管引入的標準A.2.4.3.2稀釋使用的容量瓶引入的標準吸量管及容量瓶稀釋引入的相對標準不確定度urel(D):表A.4石油類標準溶液稀釋引入的標準相對不確定度urel(D)統(tǒng)計標準值/(mg/L)8.0吸量管及容量瓶引入的相對標準不確定度urel(D)/%0.420.290.22由于標準物質引入的相對不確定度urel(B)和稀釋誤差引入的相對不確定度urel(D),互相獨立,則標準溶液稀釋引入的相對不確定度u(cs)計算如下:標準溶液稀釋引入的不確定度urel(cs)計算如下:(2)表A.5石油類標準溶液稀釋引入的標準不確定度統(tǒng)計標準值/(mg/L)8.0標準溶液cs稀釋引入的的相對標準不確定度urel(cs)/%標準溶液cs稀釋引入的標準不確定度u(cs)/(mg/L)0.0110.0830.16表A.6標準不確定度一覽表標準不確定度分量不確定度來源標準值(mg/L)標準相對不確定度—u(c)重復性測量1.49%8.01.23%0.83%urel(B)標準物質urel(D)稀釋用吸量管和容量瓶0.42%8.00.29%0.22%將上述分析獲得的各分量代入下式計算,可得石油類全自動紫外分光油分析儀urel=uc(ΔC)×k石油類標準物質進行校準的示值誤差測量結果的擴展不確定度和相對擴表A.7石油類標準物質進行校準的示值誤差測量結果的擴展不確定度統(tǒng)計表標準值Cs/(mg/L)靈敏系數(shù)C1靈敏系數(shù)C2示值誤差合成標準不示值誤差擴展不確定度U(k=2)/(mg/L)C1=1C2=-10.018mg/L0.04mg/L表A.8石油類標準物質進行校準的示值誤差測量結果的相對擴展不確定度統(tǒng)計表標準值Cs/(mg/L)靈敏系數(shù)C1靈敏系數(shù)C2示值誤差合成標準不確定度uc(ΔC)/%示值誤差相對擴展不確定度urel(k=2)/%8.0C1=0.125C2=-0.1250.20%0.4%C1=0.0625C2=-0.06230.08%0.2%1.外觀:2.波長示值誤差和重復性12

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