一、標(biāo)準(zhǔn)起草的基本情況

本項(xiàng)目由國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委提出并立項(xiàng)，由北京市營(yíng)養(yǎng)源研究所負(fù)責(zé)修訂，本項(xiàng)目在《食

品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)整合項(xiàng)目計(jì)劃（2014年-2015年）》的項(xiàng)目號(hào)為ZHENGHE-2014-328。

標(biāo)準(zhǔn)起草單位為北京市營(yíng)養(yǎng)源研究所。協(xié)作單位為：國(guó)家糧食儲(chǔ)備局西安油脂科學(xué)研究

設(shè)計(jì)院。主要修訂人為何梅、李東、陳月曉、王猛、崔亞娟、高寶華、唐凌軒、趙菁菁。

北京市營(yíng)養(yǎng)源研究所接受制定任務(wù)后，成立由實(shí)驗(yàn)室專業(yè)技術(shù)人員組成的研制小組，全

面負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的研制計(jì)劃和工作安排。成員由正高1人、副高2人等8人組成。根據(jù)《中華人

民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法》，GB/T1.1-2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》、

GB/T1.2-2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：標(biāo)準(zhǔn)的制定方法》、GB/T1.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)

則第4部分：化學(xué)分析方法》等制訂本標(biāo)準(zhǔn)。制標(biāo)小組為做好標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，廣泛收集國(guó)

內(nèi)外有關(guān)的檢測(cè)技術(shù)資料、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、限量指標(biāo)，以及相關(guān)的法律、法規(guī)，與國(guó)家糧食儲(chǔ)備

局西安油脂科學(xué)研究設(shè)計(jì)院組成協(xié)作組，召開(kāi)了有關(guān)座談會(huì)，聽(tīng)取各方建議。在研制過(guò)程中，

遵循科學(xué)性、實(shí)用性和前瞻性等原則，尊重客觀規(guī)律，融合科學(xué)理論和標(biāo)準(zhǔn)化方法，考慮到

我國(guó)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法應(yīng)逐步與國(guó)際接軌，以及分析方法應(yīng)有較強(qiáng)的可操作性的要求，

確定了標(biāo)準(zhǔn)制定的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，對(duì)本項(xiàng)目作了以下主要修訂：1.將國(guó)內(nèi)現(xiàn)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的名稱

統(tǒng)一整合為《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪酸的測(cè)定》；2.對(duì)現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的檢測(cè)范圍、

原理、試劑材料、儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度進(jìn)行了整合修訂。

二、標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容及主要修改情況

（一）標(biāo)準(zhǔn)中各項(xiàng)主要技術(shù)修改內(nèi)容的依據(jù)

表1擬整合標(biāo)準(zhǔn)列表

發(fā)布單位標(biāo)準(zhǔn)號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱

原中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部，中國(guó)國(guó)家標(biāo)GB/T5009.168-2003食品中二十碳五烯酸和二十

1

準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布二碳六烯酸的測(cè)定

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫GB/T22223-2008食品中總脂肪、飽和脂肪（酸）、

2

總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布不飽和脂肪（酸）的測(cè)定水解提取-氣相色譜法

GB5413.27-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和

3原中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布

乳品中脂肪酸的測(cè)定

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫

4總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布GB/T9695.2-2008肉與肉制品脂肪酸測(cè)定

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫

5GB/T17376-2008動(dòng)植物油脂脂肪酸甲酯制備

總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫GB/T17377-2008動(dòng)植物油脂脂肪酸甲酯的氣相

6

總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布色譜分析

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫SN/T2922-2011出口食品中EPA和DHA的測(cè)定

7

總局發(fā)布?xì)庀嗌V法

8國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布NY/T91-1988（GB10219-88）油菜籽中油的芥酸

的測(cè)定氣相色譜法

此次需要整合修訂的標(biāo)準(zhǔn)共有8項(xiàng)，在盡量保留現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)文本內(nèi)容的基礎(chǔ)上進(jìn)行整合修

訂。目前國(guó)內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)存在檢測(cè)范圍不明確、分類依據(jù)模糊以及交叉重復(fù)嚴(yán)重等問(wèn)題，此次

修訂標(biāo)準(zhǔn)的主要任務(wù)是建立一套范圍依據(jù)明確，操作步驟統(tǒng)一的一套標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)方法。是多

項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)整合形成單項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的多對(duì)一的整合，對(duì)相同被測(cè)指標(biāo)和具有類似性質(zhì)的

不同被測(cè)指標(biāo)同時(shí)存在多個(gè)檢驗(yàn)方法進(jìn)行方法檢測(cè)原理、檢測(cè)范圍、操作步驟、儀器設(shè)備等

內(nèi)容的整合，避免交叉、重復(fù)現(xiàn)象。

本標(biāo)準(zhǔn)將以上標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了整合，主要修訂如下：

1.現(xiàn)行GB/T22223-2008標(biāo)準(zhǔn)中涉及的樣品類別較全面，方法成熟，應(yīng)用較廣，因此

此次整合是在此基礎(chǔ)上開(kāi)展整理完善。

2.刪除了GB/T5009.168-2003、GB/T17377和GB10219-88中玻璃柱或不銹鋼柱的使用，

統(tǒng)一為目前使用比較廣泛的毛細(xì)管色譜柱。

3.綜合各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)范圍，確定整合后為適用于各類食品中脂肪酸含量的測(cè)定。

4.將樣品前處理分為兩個(gè)大部分:水解-提取脂肪三氟化硼甲醇酯化法和乙酰氯甲醇

法。其中水解-提取過(guò)程根據(jù)樣品類別的不同分別有酸水解、堿水解、酸堿水解三種；乙酰

氯甲醇法僅適用于乳及乳制品，且要求樣品含水量＜5%。

目前標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn)的甲酯化方法包括：堿性條件下三氟化硼甲醇法，三甲基氫氧化硫法，

鹽酸甲醇法。其中GB/T17376中規(guī)定的三種甲酯化方法是等同采用了ISO5509：2000《動(dòng)植

物油脂脂肪酸甲酯制備》，其中三甲基氫氧化硫法的甲酯化反應(yīng)是在進(jìn)樣口中，于高溫條件

下進(jìn)行，不推薦使用極性固定相，與本方法所采用的強(qiáng)極性固定相不匹配，且在國(guó)標(biāo)中沒(méi)有

使用。參考AOAC和AOCS中普遍使用三氟化硼酯化法，少數(shù)國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)方法中使用了鹽酸甲醇法，

因此水解提取法中將甲酯化方法統(tǒng)一為應(yīng)用較為普遍的三氟化硼-甲醇法。乙酰氯甲醇法保

留原方法。

5.GB/T5009.16-2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的測(cè)定和GB/T

9695.2-2008肉與肉制品脂肪酸測(cè)定中，先稱取足夠多的樣品進(jìn)行脂肪提取，然后在提取出

的脂肪中稱取適量油脂進(jìn)行皂化甲酯化。由于在粗脂肪提取過(guò)程及脂肪再稱量過(guò)程中容易產(chǎn)

生誤差，對(duì)于定量計(jì)算食品中脂肪酸絕對(duì)含量產(chǎn)生較大誤差。因此刪除了這種脂肪提取方法，

歸納入水解提取法中。

6.現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中的定量方法有內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、歸一化法，整合后的標(biāo)準(zhǔn)中分別對(duì)三種

定量計(jì)算的方法做了描述。目前國(guó)際上如美國(guó)、英國(guó)、韓國(guó)、日本、澳大利亞等國(guó)家對(duì)脂肪

酸結(jié)果表達(dá)方式以g/100g為主，因此內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法統(tǒng)一以g/100g表述，歸一化法以%表述。

7.內(nèi)標(biāo)法是通過(guò)測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物及被測(cè)組分的峰面積的相對(duì)值來(lái)進(jìn)行計(jì)算的，因而在一定

程度上消除了操作條件等變化所引起的誤差，色譜條件對(duì)結(jié)果影響不大，準(zhǔn)確度、精度較高，

可克服進(jìn)樣量的誤差對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，對(duì)于多成分的脂肪酸測(cè)定方法建議以內(nèi)標(biāo)法測(cè)定為

主。若采用內(nèi)標(biāo)法，可根據(jù)實(shí)際工作需要選擇內(nèi)標(biāo)，對(duì)于組分不確定的樣品，第一次檢測(cè)時(shí)

不要加內(nèi)標(biāo)物。觀察在內(nèi)標(biāo)物峰位置處是否有干擾峰出現(xiàn)，如果存在，加內(nèi)標(biāo)檢測(cè)時(shí)要對(duì)內(nèi)

標(biāo)物峰進(jìn)行必要的校正或選擇其他物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，常見(jiàn)使用的內(nèi)標(biāo)有C11:0甘油三酯，C13:0

甘油三酯，C19:0甘油三酯，C23:0甘油三酯等，標(biāo)準(zhǔn)中內(nèi)標(biāo)以十一碳酸甘油三酯為例。

AOAC和AOCS中脂肪酸測(cè)定的定量方法中主要以內(nèi)標(biāo)法為主，可根據(jù)實(shí)際需要選擇

內(nèi)標(biāo)。選擇內(nèi)標(biāo)的原則：a)內(nèi)標(biāo)物為檢測(cè)樣品中不含有的純物質(zhì)；b)與待測(cè)成分有良好分離；

c)加入內(nèi)標(biāo)的量應(yīng)與被測(cè)組分含量相接近；d)內(nèi)標(biāo)出峰的位置應(yīng)與被測(cè)組分出峰位置相接近，

或者在被測(cè)組分出峰位置中間。

三、國(guó)外有關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說(shuō)明

AOAC和AOCS脂肪酸測(cè)定方法

AOCSOfficialMethodCe2-66preparationofmethyl三氟化硼甲

estersoffattyacids醇

AOCSOfficialMethodCh1-91（Reapproved1997）

PreparationofMethylEstersofLong-ChainFattyAcids

AOCSOfficialMethodCe1h-05(Approved2005)GLC-FI參考AOCS內(nèi)標(biāo)

Determinationofcis-,trans-,Saturated,MonounsaturatedDOfficialC21:0T

andPolyunsaturatedFattyAcidsinVegetableorMethodCeAG

Non-ruminantAnimalOilsandFatsbyCapillaryGLC2-66

AOCSOfficialMethodCe1k-07（Revised2007）GLC-FI參考AOCS內(nèi)標(biāo)

DirectMethylationofLipidsfortheDeterminationofDOfficialC21:0T

totalfat，Saturated，cis-Monounsaturated，MethodCeAG

cis-polyunsaturated，andtransFattyAcidsby2-66

Chromatography

AOCSRecommendedPracticeCh2a-94（ApprovedGC-FID歸一化

1997）transUnsaturatedFattyAcidsbyCapillary法

AOCSOfficialMethodCh2-91（Reapproved1997）GLC-FI參考AOCS

DeterminationofFattyAcidsinOliveOilsbyCapillaryDOfficial

GLCMethodCe

2-66等

AOCSRecommendedPracticeCe1j-07（New2007）GLC-FI內(nèi)標(biāo)

Determinationofcis-,trans-,DC13:0

Saturated,Monounsaturated,andPolyunsaturatedFattyTAG

AcidsinDairyandRuminantFatsbyCapillaryGLC

AOCSOfficialMethodCe1i-07（Revised2007）GLC-FI內(nèi)標(biāo)

DeterminationofSaturated,cis-Monounsaturated,andD（C23:

cis-PolyunsaturatedFattyAcidsinMarineandOtherOils0TAG）

ContainingLong-ChainPolyunsaturatedFattyAcids

(PUFAs)byCapillaryGLC

AOCSOfficialMethodCe1f-96（Reapproved1997?GLC-FI內(nèi)標(biāo)

Revised2001）Determinationofcis-andtrans-FattyD

AcidsinHydrogenatedandRefinedOilsandFatsby

CapillaryGLC

AOCSOfficialMethodCe1d-91（Surplus1997）GLC-FI參考AOCS歸一化

Determinationofn-3andn-6UnsaturatedFattyAcidsinDOfficial法

VegetableOilsbyCapillaryGLCMethodCe

2-66等

AOCSOfficialMethodCe1c-89（Surplus1997）FattyGLC-FI參考AOCS歸一化

AcidCompositionbyGLCcis,cisandtransIsomersDOfficial法

MethodCe

2-66等

AOCSOfficialMethodCe1b-89（Reapproved1997?GLC-FI歸一，

Revised2005）FattyAcidCompositionbyGLCMarineD內(nèi)標(biāo)

OilsC23:0

甲酯

AOCSOfficialMethodCd14b-93（Surplus1997）FattyGLC-IR

AcidCompositionofPartiallyHydrogenatedOilsA

CombinedGLC–IRMethod

AOCSOfficialMethodCe1-62fattyacidcompositionbyGC-TC參考AOCS

gaschromatographyorFIDOfficial

MethodCe

2-66

AOACOfficialMethod969.33FattyAcidsinOilsand三氟化硼

FatsPreparationofMethylEstersBoronTrifluoride

MethodFirstAction1969

AOACOfficialMethod996.06Fat(Total,Saturated,andGC-FID三氟化硼甲內(nèi)標(biāo)

Unsaturated)inFoodsHydrolyticExtractionGas苯（C11

ChromatographicMethodFirstAction1996RevisedTG）

2001

AOACOfficialMethod985.21TotaltransFattyAcidGC-FID

IsomersinMargarinesGasChromatographicMethod

FirstAction1985FinalAction1992

AOACOfficialMethod991.39FattyAcidsinGC-FIDAOAC

EncapsulatedFishOilsandFishOilMethylandEthylOfficial

EstersGasChromatographicMethodFirstAction1991Method

FinalAction1995969.33

AOACOfficialMethod963.22MethylEstersofFattyGC-FID

AcidsinOilsandFatsGasChromatographicMethod

FirstAction1963FinalAction1984

AOAC