大題突破5?化學(xué)實驗綜合題高中總復(fù)習(xí)·化學(xué)核心素養(yǎng)立意下的高考化學(xué)實驗綜合大題不僅要考查考生的實驗基本

知識、基本技能的掌握情況，更注重考查考生的實驗?zāi)芰Α；谡鎸嵡榫?/p>

中的物質(zhì)制備與純化、物質(zhì)組成與性質(zhì)的實驗探究是高考命題的重要題

型。試題突出考查了考生用正確的實驗操作，完成規(guī)定“學(xué)生實驗”的操

作能力；觀察記錄實驗現(xiàn)象、分析實驗結(jié)果、得出正確結(jié)論的分析能力；

初步處理實驗過程中的相關(guān)安全問題的能力；根據(jù)實驗試題要求設(shè)計實驗

方案的探究能力等。綜合實驗探究大題，以驅(qū)動性小題形式展開探究活

動，凸顯“宏—微—符”三重表征，融合考查“知識—能力—素養(yǎng)”。類型一以“防”為主突破制備類綜合實驗

硼氫化鈉（NaBH4）是最常用的還原劑之一，反應(yīng)常生成偏硼酸鈉

（NaBO2），有關(guān)實驗流程如圖所示：Ⅰ.氫化鈉的制備已知NaH能在潮濕的空氣中自燃。甲同學(xué)用如圖所示裝置（每種裝置只選

一次）來制取NaH。（1）裝置的連接順序是C→

→D→

，X、Y分別是

?

、

?。AB堿石灰

（或生石灰）濃硫酸解析：

C裝置中制取的氫氣需要除雜和干燥，即除去水蒸氣和氯化氫

氣體，應(yīng)選擇堿石灰（或生石灰等），既可以吸收氯化氫也可以吸收水

分，D裝置制得的NaH能在潮濕的空氣中自燃，還需要在D裝置之后連接一

個干燥裝置，則實驗裝置的連接順序為C→A→D→B，A盛裝的試劑X為堿

石灰（或生石灰等），B中盛裝的試劑Y為濃硫酸。（2）通入H2，點燃裝置D處酒精燈之前的實驗操作是

?

。若省略該操作，可能導(dǎo)致的后果是

?。驗純或排盡裝置中

的空氣爆炸或儀器炸裂等解析：通入H2，點燃裝置D處酒精燈之前的實驗操作是驗純（或?qū)⒀b置中空氣排盡）；若省略該操作，氫氣中混有空氣，可能導(dǎo)致的后果是爆炸（或儀器炸裂等）。

Ⅱ.硼氫化鈉的制備及純度測定將硼硅酸鈉與氫化鈉在450～500

℃溫度和（3.04～5.07）×105

Pa壓力下

反應(yīng)，生成硼氫化鈉和硅酸鈉。（3）乙同學(xué)欲通過測定硼氫化鈉與稀硫酸反應(yīng)生成氫氣的體積來確定硼

氫化鈉樣品的純度（雜質(zhì)只有氫化鈉）。設(shè)計了以下4種裝置，從易操作

性、準(zhǔn)確性角度考慮，宜選裝置

?。丁解析：由于量筒的精確度不高，不屬于精密的測量儀器，則收集的氣體的

體積準(zhǔn)確度較低，硼氫化鈉與稀硫酸反應(yīng)時要確保反應(yīng)裝置內(nèi)外壓強相

同，能使分液漏斗內(nèi)的反應(yīng)液順利流下，綜上分析應(yīng)選擇裝置丁。（4）稱取4.04

g樣品（雜質(zhì)只有氫化鈉），重復(fù)實驗操作三次，測得生成

氣體的平均體積為9.184

L（已折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況），則樣品中硼氫化鈉的純

度為

％（結(jié)果保留兩位有效數(shù)字）。94

Ⅲ.硼氫化鈉的性質(zhì)檢驗（5）堿性條件下，丙同學(xué)將NaBH4與CuSO4溶液反應(yīng)可得到納米銅和

NaBO2，其離子方程式為

?

?。

6H2O

解決制備類實驗題，應(yīng)通過產(chǎn)品的性質(zhì)和反應(yīng)物的性質(zhì)思考是否有

“防”的對象，先思考需要“防”的對象，然后積累各種“防”所需要注

意的試劑選擇和實驗操作，有助于從“宏觀”上快速突破制備類綜合題，

尤其是氣體參與和溶液參與的無機制備類實驗綜合題，更應(yīng)“防”字當(dāng)

頭，以“防”為解題線索。1.

圖解以“防”為主的制備類綜合實驗2.

與“防”有關(guān)的試劑選擇和可能的操作反應(yīng)物或產(chǎn)品的性質(zhì)“防”可能的試劑與操作溶液中溶質(zhì)易水解防水解加酸或加堿抑制水解易被氧化或易燃易爆防O2趕氧氣，防止外界空氣干擾，液體煮沸

或加入抗氧化劑易水解（潮解）、遇空氣發(fā)煙等防H2O“前防水后防水”——在物質(zhì)前后需要

防止接觸水蒸氣有毒氣體防直接排放選擇合適試劑，加尾氣處理裝置溫度變化影響防溫度過高或過低進行合理的溫度控制

1.

（2025·濰坊調(diào)研節(jié)選）Fe/Fe3O4磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其

制備過程如下（部分裝置如圖，夾持裝置已省略）。Ⅰ.稱取一定質(zhì)量FeCl2·4H2O固體，配成溶液，轉(zhuǎn)移至a裝置中；Ⅱ.向三頸燒瓶中加入100

mL

14.0

mol·L－1

KOH溶液；Ⅲ.將FeCl2溶液全部滴入三頸燒瓶中，100

℃下回流3

h；Ⅳ.冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀（Fe、Fe3O4），在

40

℃下干燥；Ⅴ.在管式爐內(nèi)焙燒2

h，得產(chǎn)品。（1）儀器a的名稱是

；該裝置缺少的儀器是

??。解析：由儀器a的構(gòu)造特點及在實驗中的作用可知其名稱是恒壓滴液漏斗。制備過程Ⅱ需控制溫度在100

℃，故該裝置缺少溫度計。恒壓滴液漏斗溫度計

（2）在實驗開始加熱之前打開止水夾，不斷通入N2，其目的是

?

?。解析：反應(yīng)物中的Fe2＋易被空氣中的O2氧化，因此需不斷通入N2。防止裝

置中的氧氣氧化Fe2＋

（3）為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施

有

（填字母）。A.

采用適宜的滴液速度B.

用鹽酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解C.

選擇適宜的焙燒溫度D.

減緩熱水和乙醇的洗滌速度AC解析：采用適宜的滴液速度，可使反應(yīng)平緩，生成物粒徑適中、結(jié)晶度良好，A項正確；鹽酸可與目標(biāo)產(chǎn)物Fe、Fe3O4反應(yīng)，故不能用鹽酸代替KOH溶液，B項錯誤；選擇適宜的焙燒溫度，可防止目標(biāo)產(chǎn)物板結(jié)或粒徑不等，C項正確；生成物粒徑、結(jié)晶度等與洗滌方式無關(guān)，D項錯誤。（4）步驟Ⅳ中用熱水洗滌的目的為

?。步驟Ⅴ中需控制的反應(yīng)條件為

?。除去黑色沉淀上附著的FeCl2·nH2O

隔絕空氣解析：產(chǎn)物中含有雜質(zhì)FeCl2·nH2O，其在熱水中的溶解度大，可用熱水洗去。步驟Ⅴ是焙燒制備目標(biāo)產(chǎn)物，其中的Fe及Fe3O4中的＋2價鐵元素均易被氧化，故焙燒時需隔絕空氣。類型二實驗操作現(xiàn)象、原因的精準(zhǔn)描述

氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（裝置如圖所示）：Ⅰ.將濃硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35

℃下攪拌1小時。緩慢滴加一定量的蒸餾水，升溫至98

℃并保持1小時。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2

至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是

?

?。解析：

步驟Ⅰ中，分批緩慢加入KMnO4粉末是為了控制反應(yīng)速率，防止因體系溫度過高而發(fā)生爆炸。（2）步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是

?

?

?。解析：

該裝置需控制反應(yīng)體系溫度為98

℃，該溫度接近水的沸點，為了使反應(yīng)物受熱均勻，且便于控制反應(yīng)溫度，故采用油浴，不使用熱水浴。控制

反應(yīng)速率，防止因體系溫度過高而發(fā)生爆炸需要控制反

應(yīng)體系溫度為98

℃，該溫度接近水的沸點，為了使反應(yīng)物受熱均勻，且便

于控制反應(yīng)溫度，采用油浴

解析：

判斷固體是否洗滌干凈的具體操作為取最后一次洗滌液于試

管中，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則已洗

凈，反之，則未洗凈。取最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的

氯化鋇溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則已洗凈，反之，則未洗凈（4）步驟Ⅴ可用pH試紙檢測來判斷Cl－是否洗凈，其理由是

?

?

?。解析：

固體表面沾有的Cl－全部來自第Ⅳ步洗滌固體時加入的稀鹽酸，依據(jù)溶液呈電中性可知，若固體表面無H＋（即最后一次洗滌液的pH＝7），則無Cl－。固體表面沾

有的Cl－全部來自第Ⅳ步洗滌固體時加入的稀鹽酸，依據(jù)溶液呈電中性可

知，若固體表面無H＋（即最后一次洗滌液的pH＝7），則無Cl－

實驗現(xiàn)象規(guī)范描述的答題模板

按“現(xiàn)象＋結(jié)論”的模式描述實驗現(xiàn)象：①溶液中：顏色由××色變成××色；液面上升（或下降）；溶液變

渾濁，生成××色沉淀；產(chǎn)生大量氣泡等。②固體：固體表面產(chǎn)生大量氣泡；固體逐漸溶解；顏色由××色變成

××色等。③氣體：生成××色××味的氣體；氣體由××色變成××色等。

1.

實驗現(xiàn)象描述時的三個注意事項（1）現(xiàn)象描述要全面：要從看、聽、摸、聞四個方面進行描述。用

KMnO4溶液滴定Fe2＋溶液，滴定終點的現(xiàn)象是加最后半滴KMnO4溶液時，

溶液變成粉紅色且半分鐘內(nèi)不變色?？忌茁┐稹鞍敕昼妰?nèi)不變色”。（2）現(xiàn)象描述要準(zhǔn)確：要指明哪個儀器中出現(xiàn)什么現(xiàn)象，且要按照現(xiàn)象

的產(chǎn)生順序進行描述；要注意只描述現(xiàn)象，不能以結(jié)論代替現(xiàn)象。（3）漢字使用要規(guī)范，如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”、

“煙”和“霧”等的區(qū)別。2.

實驗操作描述（1）沉淀是否洗滌干凈：取少量最后一次洗滌液→滴加試劑→描述現(xiàn)象

→得出結(jié)論。（2）物質(zhì)檢驗：取少量樣品于試管中→加入某種試劑→加熱、振蕩等操

作→……→根據(jù)現(xiàn)象，得出結(jié)論。（1）恒壓滴液漏斗上的支管的作用：保證反應(yīng)容器（一般為圓底燒瓶）

內(nèi)壓強與恒壓滴液漏斗內(nèi)壓強相等（平衡壓強），使恒壓滴液漏斗內(nèi)的液

體順利滴下。（2）沉淀用乙醇洗滌的目的：減少固體的溶解損失；除去固體表面吸附

的雜質(zhì)；乙醇揮發(fā)帶走水分，使固體快速干燥。（3）冷凝回流的作用及目的：防止××蒸氣逸出而脫離反應(yīng)體系，提高

××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率。（4）趁熱過濾的目的：防止降溫過程中雜質(zhì)析出，提高產(chǎn)品的純度。（5）減壓蒸餾（減壓蒸發(fā)）的原因：減小壓強，使液體沸點降低，防止

××物質(zhì)（如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等）受熱分解。3.

實驗操作的目的與作用（6）常用洗滌劑的作用①蒸餾水，除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)。②冷水，除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)，降低沉淀在水中的溶解度，減少溶

解損失。③沉淀的飽和溶液，減少沉淀的溶解。④有機溶劑（酒精、丙酮等），適用于易溶于水的固體，既能減少固體的

溶解，又能利用有機溶劑的揮發(fā)性除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥。

物質(zhì)熔點/℃沸點/℃水解性POCl31.2105.5易水解SOCl2－104.576易水解PCl5160（升華）167易水解某小組在實驗室模擬工業(yè)制亞硫酰氯設(shè)計如圖實驗。（1）①反應(yīng)過程中C裝置的燒瓶要放在冰水浴中，原因是

?

?。②判斷PCl5已與SO2完全反應(yīng)的實驗現(xiàn)象是

?

?。該反應(yīng)放熱，

SOCl2沸點低（76

℃），保持低溫以防止SOCl2汽化揮發(fā)雙頸燒瓶中的固體完全消失

（或B、C裝置導(dǎo)管口冒出氣泡速率近似相等）解析：①由題干信息可知，該反應(yīng)放熱，SOCl2沸點低（76

℃），需保持低溫以防止SOCl2汽化揮發(fā)，故反應(yīng)過程中C裝置的燒瓶要放在冰水浴中。②由題干信息可知，PCl5為固體，SO2為氣體，POCl3和SOCl2均為液體，則判斷PCl5已與SO2完全反應(yīng)的實驗現(xiàn)象是雙頸燒瓶內(nèi)的固體完全消失（或B、C裝置導(dǎo)管口冒出氣泡速率近似相等）。（2）反應(yīng)結(jié)束后，從雙頸燒瓶中的液體得到較純凈的亞硫酰氯需進行的

操作是

?

?。解析：利用POCl3和SOCl2二者沸點相差較大的特點，則反應(yīng)結(jié)束后，從雙頸燒瓶中的液體得到較純凈的亞硫酰氯需進行的操作是對C裝置雙頸燒瓶中的液體進行蒸餾（或取出C裝置雙頸燒瓶中的液體進行蒸餾）。對C裝置雙頸燒瓶中的液體進行蒸餾（或取出C裝置雙頸燒瓶中的

液體進行蒸餾）類型三

創(chuàng)新探究實驗

（2024·北京高考19題）某小組同學(xué)向pH＝1的0.5

mol·L－1的FeCl3溶

液中分別加入過量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其

還原產(chǎn)物。（1）理論分析依據(jù)金屬活動性順序，Cu、Zn、Mg中可將Fe3＋還原為Fe的金屬是

??。解析：

在金屬活動性順序中，Mg、Zn排在Fe之前，Cu排在Fe之后，因此Mg、Zn可將Fe3＋還原為Fe。Mg、Zn

（2）實驗驗證實

驗金屬操作、現(xiàn)象及產(chǎn)物Ⅰ過量Cu一段時間后，溶液逐漸變?yōu)樗{綠色，固體中未檢測到Fe單質(zhì)Ⅱ過量Zn一段時間后有氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)緩慢，pH逐漸增大，產(chǎn)生了大

量紅褐色沉淀后，無氣泡冒出，此時溶液pH為3～4，取出固

體，固體中未檢測到Fe單質(zhì)Ⅲ過量Mg有大量氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)劇烈，pH逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐

色沉淀后，持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡，當(dāng)溶液pH為3～4時，取出固

體，固體中檢測到Fe單質(zhì)①分別取實驗Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe（CN）6]溶液，證明都

有Fe2＋生成，依據(jù)的現(xiàn)象是

?。②實驗Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成，用平衡移動原理解釋原因

?

?

?。產(chǎn)生藍色沉淀

Fe3＋的水

促進Fe3＋水解平衡正向移動，使其轉(zhuǎn)化為Fe（OH）3沉淀ⅰ.a.甲認為實驗Ⅱ中，當(dāng)Fe3＋、H＋濃度較大時，即使Zn與Fe2＋反應(yīng)置換出

少量Fe，F(xiàn)e也會被Fe3＋、H＋消耗。寫出Fe與Fe3＋、H＋反應(yīng)的離子方程

式

?

?。b.乙認為在pH為3～4的溶液中即便生成Fe也會被H＋消耗。設(shè)計實驗

?

?

（填實驗操作和現(xiàn)象），證實了此條件下可忽略H＋對Fe的消耗。

向

pH為3～4的稀鹽酸中加鐵粉，一段時間后取出少量溶液，滴加K3[Fe

（CN）6]溶液，不產(chǎn)生藍色沉淀③對實驗Ⅱ未檢測到Fe單質(zhì)進行分析及探究。c.丙認為產(chǎn)生的紅褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻礙了Zn與Fe2＋的反應(yīng)。實驗

證實了Zn粉被包裹。ⅱ.查閱資料：0.5

mol·L－1

Fe3＋開始沉淀的pH約為1.2，完全沉淀的pH約

為3。結(jié)合a、b和c，重新做實驗Ⅱ，當(dāng)溶液pH為3～4時，不取出固體，向固—液

混合物中持續(xù)加入鹽酸，控制pH＜1.2，

?

（填實驗操作和現(xiàn)象），待pH為3～4時，取出

固體，固體中檢測到Fe單質(zhì)。加入幾滴KSCN溶液，待溶液紅

色消失后，停止加入鹽酸

結(jié)合a、b和c可知，實驗Ⅱ未檢測到Fe單質(zhì)的原因可能是Fe3＋的干擾以及Fe

（OH）3沉淀對鋅粉的包裹，因此可控制反應(yīng)條件，在未生成Fe（OH）3

沉淀時將Fe3＋還原，即可排除兩個干擾因素，具體操作為重新做實驗Ⅱ，

當(dāng)溶液pH為3～4時，不取出固體，向固—液混合物中持續(xù)加入鹽酸，控制

pH＜1.2，加入幾滴KSCN溶液，待溶液紅色消失后，停止加入鹽酸，待

pH為3～4時，取出固體，固體中檢測到Fe單質(zhì)。（3）對比實驗Ⅱ和Ⅲ，解釋實驗Ⅲ的固體中檢測到Fe單質(zhì)的原因

?

?。解析：

對比實驗Ⅱ和Ⅲ，加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡，使鎂粉不容易被

Fe（OH）3沉淀包裹，實驗Ⅲ的固體中檢測到Fe單質(zhì)。加入鎂

粉后產(chǎn)生大量氣泡，使鎂粉不容易被Fe（OH）3沉淀包裹

物質(zhì)性質(zhì)或原理探究類實驗重在實驗猜想與實驗設(shè)計，解答過程中需

要根據(jù)所學(xué)化學(xué)原理進行推理探究，其探究流程如下：

3.

（2024·三明模擬）某興趣小組對84消毒液的組成、性質(zhì)與使用進行探

究。所用試劑：84消毒液（NaClO濃度為0.2～0.3

mol·L－1）、醫(yī)用酒精

（乙醇體積分?jǐn)?shù)為70％～75％）。Ⅰ.探究84消毒液的成分（1）NaClO溶液呈堿性的原因是

（用離子

方程式表示）。

（2）常溫下0.2

mol·L－1NaClO溶液的pH范圍是

（填字母）。[Ka

（HClO）＝5.0×10－8，lg

2≈0.3]A.7.0～8.0B.10.0～11.0C.13.0～14.0B

（3）實測該84消毒液pH＝12.4，則該84消毒液成分中，除了NaCl、

NaClO，還含有

（填化學(xué)式）。NaOH（4）84消毒液露置于空氣中，消毒效果先增強后降低。消毒效果增強的

原因是