第59講物質(zhì)組成與含量測定類綜合實驗高中總復(fù)習(xí)·化學(xué)課標(biāo)要求1.

掌握物質(zhì)組成和含量測定的一般方法。2.

掌握定量測定實驗的思維模型?？键c·全面突破01真題·體驗品悟02課時·跟蹤檢測03考點·全面突破鎖定要點，聚焦應(yīng)用考點一物質(zhì)組成的測定定量測定的常用方法1.

沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相

關(guān)計算。（1）沉淀法常設(shè)問題的四角度

③過濾時洗滌沉淀的方法沿玻璃棒向過濾器中注入蒸餾水（也可以是乙醇等其他洗滌劑）至浸沒沉

淀，待水自然流出后，重復(fù)操作2～3次。④沉淀干燥的方法：低溫烘干，在干燥器中冷卻。（2）誤差分析①沉淀未洗滌干凈：沉淀質(zhì)量變大。②沉淀在空氣中冷卻：沉淀在空氣中吸水，質(zhì)量變大。③干燥溫度過高：沉淀部分分解，質(zhì)量變小。2.

量氣法（1）常見的量氣裝置（2）量氣管的讀數(shù)3.

測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求

得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。（1）氣體吸收劑的選擇氣體吸收劑H2O（g）濃硫酸、堿石灰、無水氯化鈣等干燥劑CO2堿石灰、NaOH溶液等SO2堿石灰、NaOH溶液、高錳酸鉀溶液等O2灼熱的銅粉NH3稀硫酸等（2）典型的測量裝置及作用①裝置②作用儀器作用A吸收空氣中的二氧化碳（或CO2和水蒸氣）B反應(yīng)發(fā)生裝置C吸收反應(yīng)產(chǎn)生的水蒸氣D吸收反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳E防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳進入D中，干擾實驗4.

“數(shù)據(jù)”測定時的注意事項（1）測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。（2）測定實驗中要有待測量氣體全部被測量的意識如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測量氣體全部被吸

收劑吸收的方法。（3）測量液體體積時，一般實驗中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1

mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管，可估讀到0.01

mL。（4）氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：

一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸

收裝置前后的質(zhì)量增大值。

1.

堿式碳酸鈷[Cox（OH）y（CO3）2]可用作電子材料、磁性材料的添加

劑，受熱時可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學(xué)興趣小組同

學(xué)設(shè)計了如圖所示裝置進行實驗。（1）請完成下列實驗步驟：①稱取3.65

g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，分別稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；②按如上圖所示裝置組裝好儀器，并檢查裝置氣密性；③加熱甲裝置中硬質(zhì)玻璃管，當(dāng)乙裝置中

（填實驗

現(xiàn)象），停止加熱；④打開活塞K，緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；⑤計算。不再有氣泡產(chǎn)生時（2）步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是

?

?。（3）某同學(xué)認(rèn)為上述實驗裝置中存在一個明顯缺陷，為解決這一問題，

可選用下列裝置中的

（填字母）連接在

?

（填裝置連接位置）。將甲裝置中產(chǎn)生的CO2和水

蒸氣全部趕入乙、丙裝置中D

活塞K前（或甲裝置前）（4）若按正確裝置進行實驗，測得如下數(shù)據(jù)：乙裝置的質(zhì)量/g丙裝置的質(zhì)量/g加熱前80.0062.00加熱后80.3662.88則該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為

?。Co3（OH）4（CO3）2

（5）有人認(rèn)為用如圖所示裝置進行兩次實驗也可以確定堿式碳酸鈷的

組成。實驗Ⅰ：稱取一定質(zhì)量的樣品置于Y形管a處，加入一定體積一定物質(zhì)的量

濃度的足量稀硫酸于Y形管b處，量氣管中盛放飽和碳酸氫鈉溶液，而不用

蒸餾水，其原因是

?，然后通過

?飽和碳酸氫鈉溶液會降低CO2的溶解度將b向a傾斜，使稀硫酸流入a中（填操作），引發(fā)反應(yīng)，測定產(chǎn)生的CO2的體積（假設(shè)實驗條件是在室溫下）。實驗Ⅱ：將實驗Ⅰ中反應(yīng)后的液體和足量的鋅粒分別放置在另一個Y形管的

a、b中，量氣管中盛裝蒸餾水，此時引發(fā)反應(yīng)的方式與實驗Ⅰ

（填

“相同”“不同”或“可相同也可不同”），然后測定產(chǎn)生H2的體積（假

設(shè)實驗條件是在室溫下）。兩次實驗結(jié)束時，讀數(shù)前，先

，再調(diào)節(jié)量氣管兩側(cè)液面持平，然后平視讀數(shù)；下列實驗操作有可能會使y的值偏大的是

（填字母）。不同恢復(fù)至室溫CA.

實驗Ⅰ讀數(shù)時量氣管左側(cè)液面高于右側(cè)液面B.

實驗Ⅱ?qū)嶒灲Y(jié)束時，迅速調(diào)整兩側(cè)液面持平，立即讀數(shù)C.

實驗Ⅱ引發(fā)反應(yīng)時將稀硫酸向鋅粒傾斜解析：實驗Ⅰ中應(yīng)該讓樣品完全反應(yīng)，所以引發(fā)反應(yīng)時應(yīng)該將稀硫酸向樣品中傾斜；而實驗Ⅱ中應(yīng)該讓稀硫酸完全反應(yīng)，所以引發(fā)反應(yīng)時應(yīng)該將鋅粒向稀硫酸中傾斜。2.

某淺綠色晶體X[x（NH4）2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化學(xué)中常用作還

原劑。為確定其組成，某小組同學(xué)進行如下實驗：

采用蒸餾法，蒸餾的裝置如圖所示。③向三頸燒瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮氣，加熱，蒸氨結(jié)束后取下

錐形瓶；④用0.120

mol·L－1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸，滴定終點

時消耗25.00

mL

NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。相關(guān)的實驗步驟如下：①準(zhǔn)確稱取58.80

g晶體X，加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中；②準(zhǔn)確量取50.00

mL

3.030

mol·L－1

H2SO4溶液于錐形瓶中；（1）儀器M的名稱為

?。（2）步驟③中，通入N2是為了防止反應(yīng)

?

（寫化學(xué)方程式）的發(fā)生，蒸氨結(jié)束后，為了減少實驗誤差，還需要對直形冷凝管進行“處理”，

“處理”的操作方法是

?

?。

分液漏斗

4Fe（OH）3用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)通道2～3次，將洗滌液注

入錐形瓶中偏大

采用重量分析法，實驗步驟如下：①另準(zhǔn)確稱取58.80

g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的

BaCl2溶液；②將得到的濁液用無灰濾紙（灰分質(zhì)量很小，可忽略）過濾，洗滌沉淀

3～4次；③用濾紙包裹好沉淀取出，灼燒濾紙包至濾紙完全灰化；④繼續(xù)灼燒沉淀至恒重，稱量，得沉淀質(zhì)量為69.90

g。（4）步驟①中，判斷BaCl2溶液已過量的實驗操作和現(xiàn)象是

?

?

?。（5）步驟②中，采用冷水洗滌沉淀，其主要目的是

?

?。待濁液分層

后，向上層清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則說明

BaCl2溶液已過量盡可能減少沉淀的

溶解損失，減小實驗誤差（6）結(jié)合實驗Ⅰ、Ⅱ通過計算得出晶體X的化學(xué)式為

??。

（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O

定量測定實驗的解題流程考點二物質(zhì)含量的測定類型一滴定分析法1.

滴定分析法方法滴定法具體闡釋包括酸堿中和滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定等，主要是根據(jù)

滴定過程中標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來計算待測溶液的濃度相關(guān)儀器方法滴定法注意事項（1）①中盛裝酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶

液、K2Cr2O7溶液等。②中盛裝堿性溶液，因為酸性或氧化性

溶液會腐蝕下端的橡膠管。（2）“0”刻度在上面。（3）用前需要檢漏、潤洗、排氣泡。排氣泡時先用標(biāo)準(zhǔn)溶液

充滿滴定管下端，然后，對于①，將滴定管稍稍傾斜，迅速打

開活塞，氣泡隨溶液的流出而被排出，從而可使標(biāo)準(zhǔn)溶液充滿

滴定管尖嘴部分；對于②，使橡膠管向上彎曲，輕輕用手?jǐn)D捏

玻璃珠，使氣泡隨溶液的流出而被排出，從而可使標(biāo)準(zhǔn)溶液充

滿滴定管尖嘴部分2.

碘量法在氧化還原滴定中的應(yīng)用

（1）直接碘量法是用碘標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定還原性物質(zhì)的方法，在滴定過程

中，I2被還原為I－。（2）間接碘量法（又稱滴定碘法）是利用I－的還原性與氧化性物質(zhì)反應(yīng)

產(chǎn)生I2，淀粉溶液遇I2顯藍色，再加入Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液與I2反應(yīng)，滴定終點

的現(xiàn)象為滴入最后半滴Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液藍色消失且半分鐘內(nèi)不變

色，從而測出氧化性物質(zhì)的含量。

Ⅰ.如下圖所示，取100.0

mL

Na2CO3、NaHCO3混合溶液于①中，在攪拌下

滴加NaOH溶液，調(diào)pH至11，然后準(zhǔn)確加入V1

mL

c1

mol·L－1

CaCl2溶液

（過量），攪拌下水浴加熱至60

℃并保持5

min，冷卻至室溫。過濾、洗

滌，合并濾液和洗滌液，在250

mL容量瓶中定容。Ⅱ.取25.00

mL步驟Ⅰ配制的溶液于錐形瓶中，加入一定量蒸餾水，用NaOH

溶液調(diào)pH在12～13之間，再滴加4～5滴鈣指示劑。用c2

mol·L－1

EDTA標(biāo)

準(zhǔn)溶液滴定至終點，平行測定三次。消耗EDTA溶液的平均體積為V2

mL?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器①的名稱是

；②的名稱是

?。解析：本題是一道含量測定類的實驗題，先用NaOH溶液將碳酸氫鈉完全

轉(zhuǎn)化為碳酸鈉，再根據(jù)滴定實驗的有關(guān)操作并結(jié)合EDTA與Ca2＋按物質(zhì)的

量之比1∶1反應(yīng)進行計算解題。由圖可知，儀器①的名稱是三頸燒瓶；②的名稱是恒壓滴液漏斗。三頸燒瓶恒壓滴液漏斗（2）步驟Ⅰ中，若不慎將NaOH溶液沾到皮膚上，應(yīng)對措施是

?

?。解析：NaOH溶液有腐蝕性，會腐蝕皮膚，若不慎將NaOH溶液沾到皮膚上，應(yīng)先用大量的水沖洗，然后涂上1％硼酸溶液以減輕對皮膚的腐蝕。先用大量的

水沖洗，然后涂上1％硼酸溶液以減輕對皮膚的腐蝕（3）步驟Ⅰ中，調(diào)pH至11的目的是

?

；加入的CaCl2溶液需過量的原因是

??。解析：在攪拌下滴加NaOH溶液，調(diào)pH至11，可以將混合溶液中的碳酸氫鈉完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈉；加入過量的CaCl2溶液可以保證碳酸根離子沉淀完全。將混合溶液中的碳酸氫鈉完全轉(zhuǎn)化為

碳酸鈉保證碳酸根離子沉淀完全

（4）步驟Ⅰ中，采用水浴加熱方式的優(yōu)點是

?。解析：本實驗所需溫度低于100

℃，可以采用水浴加熱，水浴加熱的優(yōu)點是便于控制溫度，且受熱均勻。便于控制溫度，且受熱均勻

（5）步驟Ⅱ滴定接近終點時，使滴定管尖嘴處懸垂的半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到

錐形瓶中的操作是

?

?。解析：使滴定管尖嘴處懸垂的半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到錐形瓶中的操作是：將錐形瓶內(nèi)壁與管口接觸，使液滴流出，然后使用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁，并搖晃錐形瓶。將錐形瓶內(nèi)壁與管口接觸，使液滴流出，然后使用洗

瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁，并搖晃錐形瓶

mol·L－1（寫出計算式）。

滴定法測定物質(zhì)含量的解題流程

理清滴定類型，快速瀏覽滴定過程，確定待測物與滴定試劑之間是直

接滴定還是返滴定。類型二質(zhì)量測定法1.

方法闡釋說明注意事項計算方法根據(jù)待測物完全反應(yīng)時

生成的沉淀的量進行計算沉淀需要洗

滌干凈并干燥常用到的計算方法有關(guān)系式法、

原子守恒法、得失電子守恒法等具體測量方法，詳見考點一的“沉淀法”和“測氣體質(zhì)量法”。2.

計算方法（1）關(guān)系式法關(guān)系式是表示兩種或多種物質(zhì)之間物質(zhì)的量關(guān)系的一種簡化式子，在多步

連續(xù)反應(yīng)中，它可以把已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間的物質(zhì)的量的關(guān)系表示出

來，把多步計算簡化成一步計算。解題思路：根據(jù)各步反應(yīng)的化學(xué)方程式

找出中介物質(zhì)，建立已知物質(zhì)、中介物質(zhì)和所求物質(zhì)之間的物質(zhì)的量的關(guān)

系，最終根據(jù)已知物質(zhì)的物質(zhì)的量求解所求物質(zhì)的物質(zhì)的量。（2）守恒法守恒法是指物質(zhì)在發(fā)生反應(yīng)過程中某些量始終保持不變。定量實驗計算中

常用的是原子守恒、得失電子守恒等。在解題過程中要根據(jù)題目所求的

量，分析反應(yīng)過程中物質(zhì)的變化，確定守恒類型及相關(guān)的量，根據(jù)守恒原

理列式計算求解。

2.

（2024·資陽一模）某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用

重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計了如下實驗方案：步驟1：制備BaCl2·2H2O按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。①稱取產(chǎn)品1.000

0

g，用100

mL水溶解、酸化、加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液中逐滴加入熱的0.100

0

mol·L－1

H2SO4溶液；③沉淀完全后，經(jīng)陳化、過濾、洗滌、烘干至恒重等步驟，稱得白色固體

質(zhì)量為0.932

0

g。回答下列問題：步驟2：測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量（1）裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為??

?

??。

H2SO4（濃）＋NaCl

NaHSO4＋HCl↑[或H2SO4（濃）＋2NaCl

Na2SO4＋

2HCl↑]（2）裝置c的作用是

，裝置e中可選用的試劑是

（填字母）。A.NaOH溶液B.

飽和食鹽水C.

石灰乳D.

濃硫酸防倒吸AC解析：氯化氫氣體極易溶于水，由實驗裝置圖可知，裝置c為球形干燥管，中間體積大，可以有效地防止氯化氫氣體通入硫化鋇溶液時發(fā)生倒吸；由分析可知，裝置e中可放置氫氧化鈉溶液或石灰乳用于吸收硫化氫氣體，防止污染空氣。（3）如圖過濾操作中不規(guī)范的地方有

處；過濾后，洗滌沉淀的方法

是

?。2向漏斗中加水至沒過沉淀，待水自然流下，重復(fù)操作2～3次解析：由實驗裝置圖可知，過濾裝置中玻璃棒沒有輕靠在三層濾紙上，漏斗的下端沒有緊貼燒杯內(nèi)壁，否則濾液會飛濺，則過濾操作中不規(guī)范的地方有2處；過濾后，洗滌沉淀的方法為向漏斗中加水至沒過沉淀，待水自然流下，重復(fù)操作2～3次。（4）步驟2中，至少需要稱量

次。解析：步驟2中，需要稱量產(chǎn)品的質(zhì)量和反應(yīng)生成硫酸鋇的質(zhì)量，為防止操作不當(dāng)可能出現(xiàn)實驗誤差，反應(yīng)得到的硫酸鋇至少需要稱量2次取平均值，則步驟2中至少需要稱量3次。3（5）產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

（保留三位有效數(shù)字）。

97.6％真題·體驗品悟感悟高考，明確方向1.

（2024·江西高考17題節(jié)選）一種可用于溫度傳感的紅色配合物Z

（

），采用EDTA配位滴定法測定Ni的含量。實驗步驟

如下：ⅰ.準(zhǔn)確稱取m

g的配合物Z；ⅱ.加入稀硝酸使樣品完全溶解，再加入去離子水，用20％醋酸鈉溶液調(diào)節(jié)

pH至4～5；ⅲ.以PAN為指示劑，用c

mol·L－1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行測定三次，平

均消耗EDTA體積V

mL。已知：EDTA與Ni2＋化學(xué)計量數(shù)之比為1∶1。（1）除了滴定管外，上述測定實驗步驟中，使用的儀器有

（填字

母）。解析：準(zhǔn)確稱取m

g的配合物Z需

要用到天平，加入去離子水需要用到

洗瓶，用c

mol·L－1

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

定需要用到滴定管和錐形瓶。bcd（2）Ni的質(zhì)量百分含量為

?％。

2.

（2024·安徽高考16題節(jié)選）測定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCl2-

HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測定質(zhì)量為a

g的某赤鐵礦試樣

中的鐵含量?！九渲迫芤骸竣賑

mol·L－1

K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液。②SnCl2溶液：稱取6

g

SnCl2·2H2O溶于20

mL濃鹽酸，加水至100

mL，加

入少量錫粒?！緶y定含量】按圖所示（加熱裝置略去）操作步驟進行實驗。

（1）步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會導(dǎo)致測定的鐵含量

（填

“偏大”“偏小”或“不變”）。解析：步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，會導(dǎo)致部分Fe2＋被空氣中的O2氧化，則滴定時消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏小，從而導(dǎo)致測定的鐵含量偏小。偏小回答下列問題：（2）若消耗c

mol·L－1

K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液V

mL，則a

g試樣中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

為

（用含a、c、V的代數(shù)式表示）。

（3）SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可測定鐵的含量，其主要原理是利

用SnCl2和TiCl3將鐵礦石試樣中Fe3＋還原為Fe2＋，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶

液滴定。從環(huán)保角度分析，該方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的優(yōu)點是

?

?。解析：從環(huán)保角度看，SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法不存在重金屬汞、鉻的污染。不

存在重金屬汞、鉻的污染3.

（2024·全國甲卷27題節(jié)選）CO（NH2）2·H2O2（俗稱過氧化脲）是一

種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：

（一）過氧化脲的合成燒杯中分別加入25

mL

30％H2O2（ρ＝1.11

g·cm－3）、40

mL蒸餾水和12.0

g尿素，攪拌溶解。30

℃下反應(yīng)40

min，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色

針狀晶體9.4

g。（二）產(chǎn)品純度測定溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成100

mL溶液。滴定分析：量取25.00

mL過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀硫酸，

用準(zhǔn)確濃度的KMnO4溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計算純度?；卮鹣铝袉栴}：（1）過濾中使用到的玻璃儀器有

?（寫出兩種即可）。解析：過濾時需要用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒。漏斗、燒杯、玻璃棒（任寫兩種即可）

（2）過氧化脲的產(chǎn)率為

?。

50％課時·跟蹤檢測培優(yōu)集訓(xùn)，提升素養(yǎng)

實驗A：稱取0.129

7

g粉末樣品，轉(zhuǎn)移到250

mL錐形瓶中，加入20

mL

1

mol·L－1鹽酸使之溶解。在大氣環(huán)境下充分?jǐn)嚢?

h（反應(yīng)1）。然后充分除

氧。加入20

mL

0.7

mol·L－1

KI溶液（反應(yīng)2），放置數(shù)分鐘。以淀粉為指

示劑，用0.100

0

mol·L－1

Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（反應(yīng)3），消耗Na2S2O3

標(biāo)準(zhǔn)溶液6.00

mL（V1）。12345實驗B：稱取0.129

7

g粉末樣品，在惰性氣體保護下加入10

mL

1

mol·L－1

鹽酸溶解樣品。加入10

mL

0.7

mol·L－1

KI溶液。采取和實驗A相同的滴定

方法，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液4.20

mL（V2）。已知：實驗B中，第一步反應(yīng)只有固體的溶解，無Cu（Ⅰ）的歧化反應(yīng)；

Ksp（CuCl）＝1.72×10－7，Ksp（CuI）＝1.27×10－12。12345（1）反應(yīng)1中，攪拌充分；反應(yīng)2中，有非金屬單質(zhì)和沉淀形成；反應(yīng)3

中，Na2S2O3作為還原劑，氧化產(chǎn)物為Na2S4O6。反應(yīng)2和反應(yīng)3是間接碘量

法的過程。請寫出反應(yīng)1～3的離子方程式。反應(yīng)1：

?。反應(yīng)2：

?。反應(yīng)3：

?。

12345

12345

0.96.0512345

12345

12345

回答下列問題：

12345

步驟1：準(zhǔn)確量取V

mL水樣加入儀器A中；步驟2：調(diào)節(jié)水樣的pH為7.0～8.0；步驟3：加入足量的KI固體；步驟4：加入少量淀粉溶液，用c

mol·L－1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，

消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液

V1

mL；步驟5：

；步驟6：再用c

mol·L－1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)

溶液V2

mL。①步驟1中儀器A的名稱是

?。錐形瓶12345②步驟5是

?。③步驟6中達到滴定終點的現(xiàn)象是

?

?。

調(diào)節(jié)溶液的pH≤2.0當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲蜰a2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時，

錐形瓶內(nèi)溶液顏色由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色

偏

小12345

12345

123453.

（2024·蚌埠模擬）測定某明礬樣品（含砷酸鹽）中砷的含量，實驗步

驟如下：實驗一：配制砷標(biāo)準(zhǔn)溶液①取一定質(zhì)量的As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1

L

Na3AsO3溶液

（此溶液1.0

mL相當(dāng)于含0.10

g砷）。②取一定量上述溶液，配制500

mL含砷量為1.0

g·L－1的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。12345（1）②需取用①中Na3AsO3溶液

mL。實驗二：測定樣品中砷含量（實驗裝置如圖，夾持裝置已略去）①向B中加入20.00

mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，再依次加入一定量的鹽酸、KI溶液和

SnCl2溶液，室溫放置10

min，使砷元素全部轉(zhuǎn)化為H3AsO3。512345②向B中加入足量鋅粒（含有ZnS雜質(zhì)），立即塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣

管C，并使C管右側(cè)末端插入比色管D中銀鹽吸收液的液面以下，控制反應(yīng)

溫度25～40

℃。45

min后，打開K1通入N2，生成的砷化氫氣體被完全吸

收，Ag＋被還原為紅色膠態(tài)銀。③用明礬樣品代替20.00

mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液進行實驗，相同條件下生成相同量

紅色膠態(tài)銀，需要5.0

g明礬樣品。

12345（2）乙酸鉛棉花的作用是

?。除去H2S，以免干擾D中反應(yīng)解析：乙酸鉛和H2S反應(yīng)生成PbS沉淀，乙酸鉛棉花的作用是吸附H2S。（3）寫出Zn與H3AsO3反應(yīng)生成砷化氫的離子方程式：

?

?。H3AsO3＋3Zn＋

12345（4）控制B中反應(yīng)溫度的方法是

，反應(yīng)中通入N2的作用

是

?。水浴加熱將砷化氫氣體完全帶入D中，使其完全反應(yīng)解析：控制反應(yīng)溫度25～40

℃的方法是水浴加熱；打開K1通入N2，使生成的砷化氫氣體被D中銀鹽完全吸收。

12345（5）明礬樣品中砷的含量為

?％。

0.4123454.

（2024·泰安二模）銀-Ferrozine法檢驗甲醛含量靈敏度較高。測定原理

為甲醛把Ag（Ⅰ）還原成Ag，產(chǎn)生的Ag與Fe3＋定量反應(yīng)生成Fe2＋，F(xiàn)e2＋與

菲洛嗪（Ferrozine）形成有色配合物，通過測定吸光度計算出甲醛的含

量。某學(xué)習(xí)小組根據(jù)此原理設(shè)計如下裝置測定新裝修居室內(nèi)空氣中甲醛的

含量（夾持裝置略去）。12345測定操作如下：Ⅰ.制備銀氨溶液。（1）向儀器A、B中加入藥品，將B中的

（填“AgNO3溶液”或

“氨水”）逐滴加入A中至

（填實驗現(xiàn)象）。氨水沉淀恰好溶解12345解析：向硝酸銀溶液中滴加氨水生成AgOH白色沉淀，氨水過量沉淀溶

解，得到銀氨溶液，故A中為硝酸銀溶液，B中為氨水，反應(yīng)生成銀氨溶

液；然后通過C向A中通入室內(nèi)空氣，空氣中甲醛和銀氨溶液在水浴加熱條

件下發(fā)生銀鏡反應(yīng)產(chǎn)生單質(zhì)Ag和NH3氣體，產(chǎn)生的Ag與Fe3＋定量反應(yīng)生成

Fe2＋，F(xiàn)e2＋與菲洛嗪形成有色配合物，通過測定吸光度，可計算室內(nèi)空氣

中甲醛含量。

B中為氨水，A中為硝酸銀溶液，向硝酸銀溶液中滴加氨水生成AgOH白色沉淀，加入過量氨水沉淀溶解，得到銀氨溶液，故氨水逐滴加入A中至沉淀恰好溶解。12345Ⅱ.吸收室內(nèi)空氣中甲醛。（2）取下玻璃塞→操作①→操作②→使可滑動隔板處于最右端→操作③

→操作④→操作⑤→再將操作②至⑤重復(fù)4次。操作①、②、③、④、⑤

依次為

。為保證數(shù)據(jù)樣本的多樣性，應(yīng)

?

?。a.打開K1，關(guān)閉K2b.打開K2，關(guān)閉K1c.將可滑動隔板拉至最左端d.加熱儀器Ae.將可滑動隔板緩慢推至最右端dacbe在室內(nèi)不同點位進行空

氣取樣f.將可滑動隔板迅速推至最右端12345解析：室內(nèi)空氣中甲醛含量的測定操作為：取下玻璃塞后加熱儀器A，打開K1，關(guān)閉K2排出裝置C中氣體，使可滑動隔板處于最右端，再將可滑動隔板拉至最左端，使裝置C中充滿室內(nèi)空氣后，打開K2，關(guān)閉K1，將可滑動隔板緩慢推至最右端，使氣體通入裝置A中，則操作①、②、③、④、⑤依次為dacbe；為保證數(shù)據(jù)樣本的多樣性，可以在室內(nèi)不同點位進行空氣取樣。12345（3）裝置中使用毛細管而非普通玻璃管的原因是

?

?，甲醛與銀氨溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式為

?

?。減小空氣通入速率，

保證空氣中的HCHO被吸收完全

4Ag↓＋（NH4）2CO3＋2H2O＋6NH3

12345Ⅲ.測定甲醛含量。（4）將儀器A中溶液的pH調(diào)至1，加入足量Fe2（SO4）3溶液，充分反應(yīng)后

加入菲洛嗪，測定吸光度。經(jīng)測定生成1.12

mg

Fe2＋，則空氣中甲醛的含

量為

mg·L－1