第16講化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)

備考導(dǎo)航

1.知道化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)科學(xué)探究的一種重要方法，了解實(shí)驗(yàn)探究的一般

過程。

復(fù)習(xí)目標(biāo)

2.能綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理和方法，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案解決簡單的化學(xué)問題，

能對實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)過程、實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析和評(píng)價(jià)。

廣網(wǎng)質(zhì)組成)一|

熟記網(wǎng)絡(luò)而嬴)提出問題「三二n提供設(shè)汽［設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案)掾作與評(píng)價(jià)3總結(jié)探究結(jié)論］

—卜［物質(zhì)變化H

j(化學(xué)原理)J

1.判斷正誤(正確的打“4”，錯(cuò)誤的打“x”)。

(1)將SO2通入過量氨水中，可以生成(NH4)2SO3(q)

(2)實(shí)驗(yàn)室制備C12時(shí),可以用KMnCU代替MnCh且其他條件保持不變3)

(3)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再

冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法(X)

(4)圖甲所示裝置中，缺少加熱裝置，不能用于制取氯氣(x)

告一濃鹽酸|一FeCl3

干工飽和溶液

-g=0

具溶液

及%i7

1_/\_11|1luuiiiiiiiiimTli乙

(5)圖乙所示裝置中，對液體加熱是導(dǎo)致Fe(OH)3膠體制備失敗的主要原

課前自測因(x)

(6)工業(yè)上用濃硫酸吸收SCh時(shí)，將SCh從吸收塔底部通入，濃硫酸從

塔頂噴淋下來，這樣操作的目的是提高so3的吸收率N)

2.完成下列填空。

(7)稱取5.0gCUSO4-5H2O加入27.0g水中，攪拌溶解配制10%CuSO4

溶液；

(8)除去NaCl固體中的少量KNO3,應(yīng)將固體溶解后蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過

濾，洗滌干燥；

(9)用FeSC>4溶液和NaHCCh溶液制備FeCO3,將NaHCCh溶液緩慢滴

加入FeSCU溶液中,邊加邊攪拌；

(10)Ca(OH)2+H2O2+6H2O=CaO2-8H2O反應(yīng)時(shí)通常加入過量的

Ca(OH)2,其目的是提高H2O2的利用率

彎點(diǎn)細(xì)析

考點(diǎn)1結(jié)晶方法

知識(shí)梳理

知識(shí)11降溫結(jié)晶與蒸發(fā)結(jié)晶

1.要點(diǎn)分析

（1）“陡升型”溶解度曲線，從溶液中獲得晶體的方法：蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、過濾。

（2）“緩升型”“下降型”溶解度曲線，從溶液中獲得晶體的方法：蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾。

2.典型操作方法

（1）KNO3溶液中混有少量NaCL獲得KNO3的方法：蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、過濾，分離出KNCh，

NaCl殘留在母液中。

（2）NaCl溶液中混有少量KNO3，獲得NaCl的方法：蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾，分離出NaCLKNO3殘

留在母液中。

知識(shí)舊結(jié)合溶解度曲線圖分析

制備物質(zhì)溶解度曲線分析實(shí)驗(yàn)操作方法

KC1的溶解度隨溫度升高變化蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾

KC1

第不大（洗滌、干燥）

⑥110

64

KNO3的溶解度隨溫度升高變蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶

KNO3

化大（過濾、洗滌、干燥）

10O蒸發(fā)濃縮得到60℃

8O

①60℃時(shí)形成拐點(diǎn)，F(xiàn)eSO4的

§O飽和溶液，冷卻至

6溶解度最大；

FeSO4-7H2O1O

4℃結(jié)晶，過濾（用少

OQ

晶體2②濃縮后，低于60℃,

量冰水洗滌，低溫干

FeSO-7HO會(huì)結(jié)晶析出

0204060800042

溫度汽燥）

滴加稀硫酸酸化，在

1

(x)

S80溫度高于40℃條件

I60溶解度曲線在℃時(shí)形成拐

MnSO4H2O4040

20下，蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱

晶體點(diǎn)

過濾（用酒精洗滌，

低溫干燥）

①在34°C形成拐點(diǎn)，濃縮后,

4o

M低于34℃,Na2SO3-7H2O會(huì)結(jié)在溫度高于34。。條

S3o

無水Na2sChI2o晶析出；件下，蒸發(fā)結(jié)晶，趁

1O

②濃縮后，身于34℃,Na2s。3熱過濾（洗滌、干燥）

20406080100

溫度化

會(huì)結(jié)晶析出

典題悟法

畫T(江蘇卷節(jié)選)(1)向?yàn)V液中加入稍過量的KC1固體可將Ca(CK)3)2轉(zhuǎn)化為KC1O3(相關(guān)物質(zhì)溶解

度曲線如圖所示)，若溶液中KC1O3的含量為100g/L,從該溶液中盡可能多地析出KC1O3固體的方法是落

發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶。

70

60

O

X

M50

0

040

一

跳)

勝30

藻

的20

10

0

20406080100

溫度/七

(2)由下圖可以看出，從MnSO4和MgSO4混合溶液中結(jié)晶MnSO4H2O晶體，需控制的結(jié)晶溫度范

圍為高于60

020406080100120

溫度代

制脛(2024.蘇錫常鎮(zhèn)二模節(jié)選)實(shí)驗(yàn)室用磷礦脫鎂廢液制備MgHPCUSHzO的實(shí)驗(yàn)過程可表示為

NaO中容液Mg;漿液

磷礦脫鎂廢液一|除露化|川恒春化|一*MgHPCh-3H2O

X渣贏

恒溫轉(zhuǎn)化后的母液中主要含NazHPCU和Na2s。4。已知:水溶液中各含磷微粒的分布如圖1所示,Na3PC)4

和NaQ的溶解度曲線如圖2所示；常溫下

BaSO4>BaHPCU的溶度積常數(shù)依次為LIX10一1。和3.2X10-7。

LO

繇

東

長

>

5

!O.

起￡

齷

他

Z

7.012.314.0

pH

圖1

8o

6o

4o

2O

°020406080100

溫度/七

圖2

請補(bǔ)充完整由恒溫轉(zhuǎn)化后的母液制備Na3P。4晶體的實(shí)驗(yàn)方案：用比濁法測定母液中SOT的濃度后，

在攪拌下向一定體積的母液中加入計(jì)算量的BaCb溶液；過濾，向?yàn)V液中逐滴加入NaOH溶液調(diào)節(jié)至溶液

pH為14；加熱濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜，降溫結(jié)晶,過濾、用無水乙醇洗滌，干燥。

【解析】根據(jù)比濁法測定的SOr濃度,在溶液中加入計(jì)算量的BaCL溶液，使得Na2s。4轉(zhuǎn)變?yōu)锽aSO4

沉淀和NaCL過濾除去BaSO4,向?yàn)V液中逐滴加入NaOH溶液調(diào)節(jié)至溶液pH為14（由圖1看出在pH=14

時(shí)溶液中P01濃度最大），此時(shí)溶液中的P元素全部以Na3P。4形式存在，結(jié)合圖2可知，Na3P。4的溶解

度隨著溫度的變化幅度大，而NaCl的溶解度隨著溫度的變化幅度不大，故可以采用降溫結(jié)晶法將二者分

離。

考點(diǎn)2試劑選擇的順序

知識(shí)梳理

知識(shí)試劑加料順序的思維模型

?具體實(shí)驗(yàn)裝置

物質(zhì)的」一物理性質(zhì)（溶解性、揮發(fā)性、熱效應(yīng)等）

.性虛二化學(xué)性質(zhì)（酸性、堿性、氧化性、還原性等）

試劑的加料

順序分析角度可能發(fā)生的副反應(yīng)

甘“反應(yīng)的速率、試劑的活性、

,其他一加入的量（適量、稍過量）

?操作一緩慢滴加、邊加邊攪拌、固體粉碎等

典題悟法

國加（2023?江蘇卷節(jié)選）制取MgSO4H2O晶體。在如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置中，攪拌下，使一定量的

MgSO3漿料與H2s04溶液充分反應(yīng)。MgSO3漿料與H2s04溶液的加料方式是用滴液漏斗向盛有MgSCh漿

料的三頸瓶中緩慢滴加H2s04溶液。

阿麗（2022.江蘇卷節(jié)選）實(shí)驗(yàn)室以二氧化電市（CeO2）廢渣為原料制備C廠含量少的Ce2（CC）3）3,其部分實(shí)

驗(yàn)過程如下：

稀鹽酸、氨水、

HzOz溶液氨水萃取劑HA稀硝酸NH4HCO3

2器CJ（co“3

pH約為7的CeC13溶液與NH4HCO3溶液反應(yīng)可生成Ce2（CC>3）3沉淀，該沉淀中C「含量與加料方式有

關(guān)。得到含C「量較少的Ce2（CO3）3的加料方式為旦（填字母）。

A.將NH4HCO3溶液滴加到CeCb溶液中

B.將CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中

【解析】反應(yīng)過程中保持CeCl3少量即可獲得含C「量較少的Ce2（C03）3o

國的（2021.江蘇卷節(jié)選）以軟銃礦粉（含MnCh及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物）為原料制備

電池級(jí)MnO2o

浸取。將一定量軟錦礦粉與Na2so3、H2sO4溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸瓶中（裝置如圖所

示），70℃下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)，過濾。滴液漏斗中的溶液是HzSQ詼液。

【解析】若三頸瓶中先加入H2so4溶液，向其中滴加Na2s。3溶液，則易生成SCh，導(dǎo)致Na2sCh的

利用率較小。

考點(diǎn)3實(shí)驗(yàn)操作目的

知識(shí)梳理

知識(shí)□強(qiáng)弱比較的實(shí)驗(yàn)方案與結(jié)論

判斷

實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論原因解釋

（填“4”或“X”）

醋酸具有揮發(fā)性，揮發(fā)的

①向Na2cCh溶液中加入冰酸性：

CH3COOH也能使苯酚鈉

醋酸，將產(chǎn)生的氣體直接通醋酸〉碳X

溶液變渾濁，無法比較碳

入苯酚鈉溶液中，溶液渾濁酸,苯酚

酸與苯酚的酸性強(qiáng)弱

鹽酸具有揮發(fā)性，揮發(fā)的

②向Na2cCh溶液中加入鹽酸性：

HC1也能使Na2SiO3溶液

酸，將產(chǎn)生的氣體通入硅酸鹽酸〉碳X

變渾濁，無法比較碳酸與

鈉溶液中，溶液變渾濁酸〉硅酸

硅酸的酸性強(qiáng)弱

結(jié)合H+的

③向Na[Al（0H）4]溶液中滴發(fā)生反應(yīng)：HCOr+

能力：

q

入NaHCCh溶液，產(chǎn)生白色[A1(OH)4]=A1(OH)31

[A1(OH)4]

沉淀+COF+HO

->COf2

④測定同濃度的Na2cCh、結(jié)合H+的根據(jù)“越弱越水解”知，

Na2s03溶液的pH,Na2cO3能力：qNa2cCh溶液的堿性強(qiáng)，則

溶液的pH較大cor>sorco歹結(jié)合H+的能力強(qiáng)

⑤測定同濃度的根據(jù)“越弱越水解”知，

CH3coONa與HCOONa溶酸性:CH3coONa溶液的堿性

X

液的pH,CH3COONa溶液乙酸,甲酸強(qiáng)，則CH3COOH的酸性

的pH較大較弱

⑥測定同濃度的HCOOH與電離能力：pH越小，酸性越強(qiáng)，電離

X

CH3COOH溶液的pH,乙酸〉甲酸出H+的能力越強(qiáng)，故

HCOOH溶液的pH較小HCOOH的電離能力較強(qiáng)

⑦向硅酸鈉溶液中滴加1滴鹽酸不是氯元素的最高價(jià)

酚麟，然后逐滴加入稀鹽酸非金屬性：含氧酸，鹽酸的酸性強(qiáng)于

X

至紅色褪去，2min后，試管Cl>SiH2SiO3,并不能說明非金

里出現(xiàn)凝膠屬性：Cl>Si

知識(shí)舊重要有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)方案與結(jié)論

判斷

實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論原因解釋

(填“4”或“X”)

新制CU(OH)2會(huì)直接

①在淀粉溶液中加入與H2s。4反應(yīng)得不到

稀硫酸微熱，向水解磚紅色沉淀，應(yīng)向水

后的溶液中加入新制淀粉未水解X解后的溶液中先加氫

Cu(OH)2并加熱，無氧化鈉溶液中和硫

紅色沉淀生成酸，再加入新制

CU(OH)2

NaOH與AgNO3反應(yīng)

生成的AgOH極不穩(wěn)

②澳乙烷與NaOH溶

定，易分解生成棕褐

液共熱后，滴加

澳乙烷未發(fā)生水解X色的Ag2。，干擾澳離

AgNCh溶液，未出現(xiàn)

子的檢驗(yàn)，應(yīng)該先加

淡黃色沉淀

稀硝酸中和NaOH,

再加入AgNO3溶液

醛基也能使酸性高鎰

③向CH2=CHCHO

該有機(jī)物中含有酸鉀溶液褪色，故無

X

中滴入酸性KMnO4

碳碳雙鍵法證明該分子中含有

溶液，溶液褪色

碳碳雙鍵

苯酚與少量濃浪水反

④向苯酚溶液中滴加應(yīng)生成的少量2,4,6-

少量濃澳水、振蕩，苯酚濃度小X三濱苯酚可溶于過量

無白色沉淀生成的苯酚中，觀察不到

白色沉淀

⑤向兩份蛋白質(zhì)溶液

氯化鈉不能使蛋白質(zhì)

中分別滴加飽和

蛋白質(zhì)均發(fā)生變性X發(fā)生變性，只能使蛋

NaCl溶液和CuSO4

白質(zhì)發(fā)生鹽析

溶液，均有固體析出

煤油的主要成分是

⑥從煤油中取出一小燒，鈉保存在煤油中，

塊鈉，用濾紙擦凈表Na能置換出醇說明鈉不能和煌基中

面的煤油，放入無水羥基中的氫的氫反應(yīng)，鈉能和乙

乙醇中，產(chǎn)生氣泡醇反應(yīng)，說明Na能和

羥基中的氫反應(yīng)

知識(shí)?化學(xué)反應(yīng)原理的實(shí)驗(yàn)方案與結(jié)論

判斷

實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論原因解釋

(填或"X”)

HS-水解生成OH,

①向NaHS溶液中滴入酚HS-的水解程度電離生成H+,溶液呈

q

醐，溶液變紅色大于電離程度堿性，說明水解程度

大于電離程度

使淀粉溶液顯藍(lán)色的

②向盛有KL溶液的兩支

是L，與AgNCh反應(yīng)

試管中分別加入淀粉溶液KI3溶液中存在平

成黃色沉淀的是I,

和AgNCh溶液，前者溶液衡：q

故Kb溶液中含有12

變藍(lán)色，后者有黃色沉淀Hi+r

2和廣，故可推知存在

生成

平衡：及i2+r

滴有甲基橙的AgNCh

溶液顯紅色，是因?yàn)?/p>

③向滴有甲基橙的AgNO3

Ag+水解使溶液呈酸

溶液中滴加KC1溶液,溶KC1溶液具有堿性X

性，加入C「可沉淀

液由紅色變?yōu)辄S色

Ag+,Ag+的水解平衡

逆向移動(dòng)，c(H+)減小

發(fā)生反應(yīng)：Ag2co3(S)

④向Ag2c。3白色懸濁液

2-

&p(Ag2S)>+S(aq)=Ag2S(s)

中加入Na2s溶液，沉淀變X

Kp(Ag2cCh)+COF(aq),說明

為黑色

Ag2S的溶度積更小

⑤向濃度均為01mol/L

Mg2+、Ci?+的濃度相

MgCk、CuCl2的混合溶液Ksp[Mg(0H)2]>

q同，沉淀類型相同，

中逐滴加入氨水，先出現(xiàn)Ksp[Cu(OH)2]

&P小的先沉淀

藍(lán)色沉淀

典題唐法

畫釀(2024.海安期中)室溫下，下列實(shí)驗(yàn)探究方案及現(xiàn)象能達(dá)到探究目的的是(C)

選項(xiàng)探究方案及現(xiàn)象探究目的

向NaBr溶液中滴加過量氯水，溶液變橙色，再加入淀

A氧化性：Cl2>Br2>l2

粉碘化鉀溶液，溶液變藍(lán)色

將濃硫酸和灼熱木炭反應(yīng)產(chǎn)生的氣體依次通過品紅溶濃硫酸和木炭反應(yīng)產(chǎn)生

B

液、飽和NaHCCh溶液、澄清石灰水，觀察現(xiàn)象so2和co2

向盛有5mL0.1mol/LAgNCh溶液的試管中滴力口10

CmLO.lmol/LNaCl溶液，振蕩試管，再向試管中滴加Ksp(AgCl)>&p(AgI)

2滴0.1mol/LKI溶液，由白色沉淀轉(zhuǎn)化成黃色沉淀

向Na2sCh溶液中滴加BaCb溶液，有白色沉淀，再加原Na2sCh溶液中含有

D

入足量稀硝酸，白色沉淀不溶解soF

【解析】過量的氯水也能將r氧化為12,無法比較Br2、I2的氧化性，不能達(dá)到探究目的，A不符合

題意；S02與飽和NaHCCh溶液反應(yīng)也會(huì)生成C02，無法確定濃硫酸和木炭反應(yīng)是否產(chǎn)生CCh，不能達(dá)到

探究目的，B不符合題意；稀硝酸能將SO7氧化為SO/,無法確定原Na2sO3溶液中是否含有SOF，不

能達(dá)到探究目的，D不符合題意。

國麗（2023?泰州期中）室溫下，下列實(shí)驗(yàn)探究方案能達(dá)到探究目的的是（B）

選項(xiàng)探究方案探究目的

向CHCH2cH0（丙烯醛）中加入少量酸性KMnO4

A丙烯醛中是否含碳碳雙鍵

溶液，觀察溶液顏色變化

向5mL0.1mol/LKI溶液中加入1mL0.1mol/L

BFeCb溶液，充分反應(yīng)后用苯萃取2?3次，取Fe3+與「的反應(yīng)有一定限度

水層滴加KSCN溶液，觀察溶液顏色變化

用pH試紙測定濃度均為0.1mol/LNaClO溶液比較HC1O、CH3coOH酸性相對

C

和CH3coONa溶液的pH強(qiáng)弱

向CO還原Fe2O3所得到的產(chǎn)物中加入稀鹽酸，CO還原Fe2O3實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)e2O3是否

D

再滴加KSCN溶液，觀察顏色變化全部被還原

【解析】碳碳雙鍵和醛基均能使酸性KMnO4溶液褪色，無法確定丙烯醛中是否含有碳碳雙鍵，不能

達(dá)到探究目的，A不符合題意；NaClO溶液會(huì)漂白pH試紙，不能用pH試紙測定0.1mol/LNaClO溶液的

pH,不能達(dá)到探究目的，C不符合題意；CO還原FezCh實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)ezCh可能還有一小部分未被還原，加入

稀鹽酸后，F(xiàn)e能與Fe3+發(fā)生歸中反應(yīng)生成Fe2+,滴加KSCN溶液，溶液不變紅色，未檢驗(yàn)出Fe3+,不能

達(dá)到探究目的，D不符合題意。

考點(diǎn)4實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)寫

知識(shí)梳理

知識(shí)U定性實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)寫

1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)（補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)步驟）的思維模型

（1）明確實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)、依據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)分析實(shí)驗(yàn)原理。

（2）依據(jù)實(shí)驗(yàn)原理選擇實(shí)驗(yàn)試劑與儀器。

（3）選擇實(shí)驗(yàn)條件、試劑加入順序、分離提純。

（4）規(guī)范表述實(shí)驗(yàn)操作、優(yōu)化方案、精準(zhǔn)表達(dá)。

2.答題模板

邊加辛攪拌

|A溶液I,加入%-------He溶液晶體I

、vt\I*

條件現(xiàn)象（反應(yīng)終點(diǎn)）

邊攪拌下,邊滴加足量的B試劑:至固體恰好完全溶解（或充分反應(yīng)至不再產(chǎn)生氣體或溶液的pH至XX

或產(chǎn)生大量沉淀，靜置，在上層清液中再滴加B試劑，不再產(chǎn)生沉淀），再進(jìn)行下一步操作。

3.示例

以焙燒過的銅精煉爐渣（主要成分為CuO、SiCh和少量FezCh）為原料制備CuSCUSHzO晶體時(shí)，請補(bǔ)充

完整相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案：取一定量焙燒過的精煉爐渣，,加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、晾干，得

到CuSO#5H2。晶體。已知：該實(shí)驗(yàn)中pH=3.2時(shí)，F(xiàn)e3+完全沉淀；pH=4.7時(shí)，C/+開始沉淀。實(shí)驗(yàn)中可

選用的試劑：LOmol/LH2sCU溶液、1.0mol/LHC1溶液、1.0mol/LNaOH溶液。

（1）圖示流程、搭建框架

（2）規(guī)范表達(dá)：加入稍過量1.0mol/LH2s。4溶液，加熱并攪拌，至固體不再溶解，停止加熱，邊攪

拌邊滴加1.0mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)溶液pH在3.2WpH<4.7范圍內(nèi)，過濾。

知識(shí)舊定量實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)寫

1.滴定分析法是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加到待測溶液中（或者將待測溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液

中），直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測溶液按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止，然后測量標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，計(jì)算出待測物質(zhì)的含量。

2.實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確量取待測溶液，根據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定終點(diǎn)。

3.根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液間反應(yīng)類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧化還原滴

定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定。

典題悟法

類型U物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)寫

回腳底（2023?江蘇卷節(jié)選）補(bǔ)充完整制取MgSO’HzO晶體的實(shí)驗(yàn)方案：向含有少量Fe3+、Ap+的MgSCU

溶液中，分批加入少量氧化鎂粉末，攪拌，直至用pH試紙測得溶液pHN5,靜置，過濾；將濾液蒸發(fā)濃

縮、降溫至室溫結(jié)晶，過濾，所得晶體在150?170℃干燥。（已知:Fe3+、A'在pH》5時(shí)完全轉(zhuǎn)化為氫

氧化物沉淀；室溫下從MgSCU飽和溶液中結(jié)晶出MgSCUIH?。，MgSO4-7H2O,在150?170℃下干燥得到

MgSO4H2O,實(shí)驗(yàn)中須使用MgO粉末）。

【解析】根據(jù)題意，首先需要調(diào)節(jié)pH》5以除去Fe3+、AF+雜質(zhì)，需要用到的試劑為MgO粉末，操

作細(xì)節(jié)為分批加入少量MgO粉末，以免pH過高，不斷攪拌進(jìn)行反應(yīng)直至檢測到pHN5,然后過濾除去氫

氧化鐵、氫氧化鋁沉淀；接著需要從溶液中得到MgSO4H2O,根據(jù)題目信息，室溫下結(jié)晶只能得到

MgSO4-7H2O,因此需要在150?170℃下干燥得到MgSOrELO,操作細(xì)節(jié)為將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫至室溫

結(jié)晶，過濾，所得晶體在150?170°C干燥。

類型已定量實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)寫

阿的（2024?江蘇模擬卷節(jié)選）氯化鋼可用于測定煤礦酸性礦井水中硫酸鹽的含量。

（1）酸性礦井水（主要含有H+、Fe2\SOK）是煤層中夾雜的硫鐵礦（FeS2）被空氣中氧氣氧化所致，寫

出該反應(yīng)的離子方程式：

2FeS2+702+2H?O=2Fe2++4SO/+4H+。

（2）查閱資料發(fā)現(xiàn)，鐵元素的存在對SOF含量（mg/L）的測定結(jié)果影響較大。請補(bǔ)充完整測定酸性礦井

水中SOF含量的實(shí)驗(yàn)步驟：量取一定體積的酸性礦井水，加入過量30%雙氧水充分反應(yīng)后，再向其中滴

加稀氨水至不再產(chǎn)生沉淀，過濾并洗滌沉淀2?3次，將濾液、洗滌液合并后，加入過量1mol/LBaCb溶

液，將所得沉淀過濾、洗滌、烘干，稱取所得固體質(zhì)量。

根據(jù)采集的數(shù)據(jù)計(jì)算廢水中SOr含量（實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：稀氨水、30%雙氧水、1mol/LBaCL溶

液）。

情景創(chuàng)設(shè)

實(shí)驗(yàn)方案表述注意事項(xiàng)

1.滴加溶液的表述：邊攪拌邊向XX溶液中滴加XX溶液（或者表述為在攪拌下向XX溶液

中滴加XX溶液，注意如果題目給出了所滴加溶液的濃度或者其他信息，一定要按題給信息

來書寫）。

2.添加固體的表述：在攪拌下，向XX溶液中分批少量加入XX固體。

3.注意審清楚限制條件（如pH、溫度、濃度等），在書寫操作步驟之前，要考慮需不需要加上

一個(gè)限制條件。

質(zhì)量評(píng)價(jià)

1.（2021?江蘇卷節(jié)選）以軟鑄礦粉（含MnCh及少量Fe、AhSi、Ca、Mg等的氧化物）為原料制備電池級(jí)

MnO2o

（1）浸取。將一定量軟錦礦粉與Na2so3、H2sO4溶液中的一種配成懸濁液，加入三頸燒瓶中（如圖1）,

70°C下通過分液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)，過濾。分液漏斗中的溶液是H2s04溶液;MnO2

轉(zhuǎn)化為Mi?+的離子方程式為MnCh+SO芽+++SO++。

（2）制備MnCh。MnCCh經(jīng)熱解、酸浸等步驟可制備MnCh。MnCCh在空氣氣流中熱解得到三種價(jià)態(tài)

錦的氧化物，錦元素所占比例(某價(jià)態(tài)錦普腎腎兀素質(zhì)量X100%)隨熱解溫度變化的曲線如圖2所

\琉兀系忠庾里/

示。己知：MnO與酸反應(yīng)生成Mi?+；M112O3的氧化性強(qiáng)于Cb，加熱條件下M112O3在酸性溶液中轉(zhuǎn)化為

MnO2和Mr?卡。為獲得較高產(chǎn)率的MnCh，請補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)方案：取一定量的MnCCh置于熱解裝置中，通空氣

氣流，加熱到450℃左右，充分反應(yīng)一段時(shí)間，將固體冷卻后研成粉末，邊攪拌邊加入一定量1mol/LH2s04

溶液，加熱，充分反應(yīng)后，靜置，過濾，洗滌，直到取最后一次洗滌液，滴加BaCb溶液，不變渾濁。,干

燥固體，得到MnO2(可選用的試劑：1mol/LH2s04溶液、2moi/LHC1溶液、BaCb溶液、AgNCh溶液)。

2.(2020.江蘇卷節(jié)選)實(shí)驗(yàn)室由煉鋼污泥(簡稱鐵泥，主要成分為鐵的氧化物)制備軟磁性材料a-Fe2O3o

其主要實(shí)驗(yàn)流程如下：

2+

(1)還原：向“酸浸”后的濾液中加入過量鐵粉，使Fe3+完全轉(zhuǎn)化為FeO“還原”過程中除生成

Fe2+外，還會(huì)生成旦2(填化學(xué)式)；檢驗(yàn)Fe3+是否還原完全的實(shí)驗(yàn)操作是取少量清液，向其中滴加幾滴KSCN

溶液，觀察溶液顏色是否呈紅色。

(2)除雜：向“還原”后的濾液中加入NRF溶液，使Ca2+轉(zhuǎn)化為CaF?沉淀除去。若溶液的pH偏低，

將會(huì)導(dǎo)致CaF2沉淀不完全，其原因是pH偏低形成HF,導(dǎo)致溶液中丁濃度減小，CaF?沉淀不完全「已知:

-4

&p(CaF2)=5.3XICT〉^a(HF)=6.3X10]o

(3)沉鐵：將提純后的FeS04溶液與氨水-NH4HCO3混合溶液反應(yīng)，生成FeCCh沉淀。

①生成FeCCh沉淀的離子方程式：Fe2++HCOr+NH3-H2O=FeCC>3J+NHO+H2O或Fe2++HC0丁+

NH3=F