CNAS技術(shù)報(bào)告紡織品檢測(cè)測(cè)量不確定度的評(píng)估及實(shí)例中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)CNAS-TRL-002:2020 42規(guī)范性引用文件 43術(shù)語(yǔ)和定義 44測(cè)量不確定度評(píng)估的基本程序 95紡織品檢測(cè)測(cè)量不確定度的評(píng)估實(shí)例 附錄A紡織品pH值測(cè)定結(jié)果不確定度評(píng)估實(shí)例 20附錄B電容法測(cè)定羊毛纖維平均長(zhǎng)度不確定度的評(píng)估實(shí)例 28附錄C二組分纖維混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析結(jié)果不確定度評(píng)估實(shí)例 附錄DHVI1000測(cè)量棉纖維的上半部平均長(zhǎng)度結(jié)果的不確定度評(píng)估實(shí)例 附錄E移動(dòng)式密度鏡法測(cè)定機(jī)織物密度不確定度評(píng)估實(shí)例 40附錄F機(jī)織物尺寸變化率不確定度評(píng)估實(shí)例 45附錄G紡織品中游離甲醛含量檢測(cè)結(jié)果不確定度評(píng)估實(shí)例 49附錄H合成短纖維強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)估實(shí)例 附錄I條樣法測(cè)定機(jī)織物斷裂強(qiáng)力不確定度評(píng)估實(shí)例 附錄J紡織品中禁用偶氮染料檢測(cè)不確定度評(píng)定實(shí)例 76CNAS-TRL-002:2020對(duì)于從事材料和產(chǎn)品理化檢測(cè)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，GUM法是廣泛采用的評(píng)定方法。由于檢測(cè)項(xiàng)目繁多，檢測(cè)方法也很多，各種參數(shù)和方法都具有各自的特點(diǎn)，檢測(cè)條件和試樣情況都各不相同，因此如何具體應(yīng)用有廣泛適應(yīng)性和兼容性的不確定度評(píng)定指南GUM(或JJF1059.1-2012）來(lái)正確評(píng)定測(cè)量結(jié)果的不確定度，具有一定難度。由于紡織品物理方法檢測(cè)方法更偏重于專業(yè)程序的特殊性，GUM等指導(dǎo)不確定度評(píng)定的文件直一貫重視合格評(píng)定與認(rèn)可基礎(chǔ)理論和應(yīng)用技術(shù)的研究，并將其作為實(shí)現(xiàn)合格評(píng)定認(rèn)可工作可持續(xù)發(fā)展的一項(xiàng)重要措施。CNAS通過設(shè)立科技研究項(xiàng)目，組織相關(guān)機(jī)構(gòu)和專家共同對(duì)紡織品實(shí)驗(yàn)室如何評(píng)定與表達(dá)不確定度進(jìn)行了系統(tǒng)研究，本文件即是基于研究成果（項(xiàng)目編號(hào)：2012-CNAS-11）而制定的。CNAS技術(shù)報(bào)告的主要目的是通過合作研發(fā)，對(duì)有關(guān)認(rèn)可規(guī)范和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與合格評(píng)定機(jī)構(gòu)形成一致性理解和認(rèn)識(shí)。這些技術(shù)報(bào)告并不打算作為對(duì)有關(guān)認(rèn)可規(guī)范及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求的釋義，它們僅從操作層面上就實(shí)施方法給出指導(dǎo)性建議，所提供的方法和示例并非是唯一可選的。這些技術(shù)報(bào)告是經(jīng)過同行專家評(píng)審的文件，代表了該領(lǐng)域的技術(shù)水平，可為合格評(píng)定機(jī)構(gòu)借鑒，也可為定實(shí)例詳細(xì)描述了如何利用方法精密度數(shù)據(jù)、方法研究數(shù)據(jù)、能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)、實(shí)驗(yàn)室以及逐個(gè)分量評(píng)定紡織品測(cè)量結(jié)果不確定度的方法。這些實(shí)例基本能夠滿足紡織品實(shí)），數(shù)據(jù)（比如：質(zhì)量控制數(shù)據(jù)、期間精密度）的情況下,參考CNAS-TRL-002:2020紡織品檢測(cè)測(cè)量不確定度的評(píng)估及實(shí)例ISO/IECGUIDE98-3:2008測(cè)量不確定度（Uncertaintyofmeasurement-Part3:GuidetotheexpressionofuncertaintyinISO3534-1:2009統(tǒng)計(jì)學(xué)術(shù)語(yǔ)和符號(hào)第probability）CNAS-TRL-002:2020又稱量的測(cè)得值。measuredvalueofaauantitv,簡(jiǎn)稱測(cè)得值(measuredvalue)CNAS-TRL-002:2020注:在化學(xué)方法測(cè)量中，術(shù)語(yǔ)“序列內(nèi)精密度測(cè)量條件”有時(shí)用于“重復(fù)性測(cè)量3.11期間精密度測(cè)量條件intermediateprecisionconCNAS-TRL-002:2020 注1:n次測(cè)量中某單個(gè)測(cè)得值xk。的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差:s(xk)可按貝塞爾公式計(jì)算:實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差除以該樣本的平均值。常表示為變異系數(shù)（CV）。通常表示為百分注3：測(cè)量不確定度一般由若干個(gè)分量組成。其中一CNAS-TRL-002:2020全稱標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量不確定度(standarduncertaintymeas全稱合成標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量不確定度(combinedstandardmeasu由在一個(gè)測(cè)量模型中各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量不確定度獲得的輸出量的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量不全稱擴(kuò)展測(cè)量不確定度(expandedmeasure注2：在GUM中包含概率又稱“置信的水平(levelofconfidence)"。CNAS-TRL-002:2020）；4)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)估（推薦適當(dāng)分組評(píng)估，A類不確定度和/或B類不CNAS-TRL-002:2020開始明確被測(cè)量Y及其單位第一步簡(jiǎn)述測(cè)試方法，測(cè)試條件和過程第一步第二步根據(jù)輸出量Y的定義和測(cè)試方法，找出輸入量Xi建立數(shù)學(xué)模型第二步第三步識(shí)別不確定度來(lái)源第三步根據(jù)現(xiàn)存數(shù)據(jù)的將不確定度來(lái)源適當(dāng)分組，以便簡(jiǎn)化評(píng)估第四步量化分組分量，計(jì)算并說明獲得標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量所使用的方第四步法和依據(jù)，必要時(shí)計(jì)算其自由度。量化其他分量列出標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表（各輸入量標(biāo)準(zhǔn)不確定度符號(hào)、來(lái)源、分布、數(shù)值、自由度、靈敏系數(shù)、合成（組）不確定度分量），審定，如必要，重新評(píng)估計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，必要時(shí)計(jì)算有效自由度計(jì)算擴(kuò)展不確定度第五步測(cè)量不確定度的報(bào)告與表示（推薦給出應(yīng)用說明）第六步結(jié)束建立滿足測(cè)量不確定度評(píng)估要求的測(cè)量模型，即被測(cè)量Y和所有各影響量Xi(i=1,2,...,Xn)間的具體函數(shù)關(guān)系，一般形式可寫成Y=f(X1,X2,...,Xn)。式中，Y則有y=f(x1,x2,...,xn)。當(dāng)輸入量只有1個(gè)時(shí)，建議建立：Y=X+ε的測(cè)量模型。不確定度評(píng)估時(shí)，應(yīng)找出不確定度的所有來(lái)源，評(píng)估出各分量的不確定度，從而被測(cè)量定義不完整將導(dǎo)致方法偏差。方法偏差可通過標(biāo)4.3.1.3取樣的代表性不夠，即被測(cè)樣本不能完全代CNAS-TRL-002:2020），室樣品開始的。一般“測(cè)量不確定度”是指測(cè)量/測(cè)試程序?qū)е碌慕Y(jié)果不確定度，包含主要是對(duì)測(cè)量過程受環(huán)境影響的認(rèn)識(shí)不到位或?qū)Νh(huán)境參數(shù)的測(cè)量與控制不完善包括儀器的示值重復(fù)性、示值最大允差（MPE）、引用校準(zhǔn)誤差等。因?yàn)闇y(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須溯源至國(guó)際單位或約定真值的按方法標(biāo)準(zhǔn)的操作步驟逐步、逐環(huán)節(jié)的分析。評(píng)估時(shí)應(yīng)考慮所用儀器設(shè)備的不CNAS-TRL-002:2020根據(jù)建立的測(cè)量模型，其中每一個(gè)因子（在測(cè)量模型中用一個(gè)數(shù)學(xué)符號(hào)表示的將不確定度的來(lái)源適當(dāng)分組，能夠有效簡(jiǎn)化不確定度評(píng)估。一般按輸入量與輸這種方法必須建立在大量的先驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，亦稱為先驗(yàn)分析法。譬如：引對(duì)在規(guī)定測(cè)量條件下測(cè)得的量值用統(tǒng)計(jì)分析的方法進(jìn)行的測(cè)量不確定度分量的極差方法：一般在測(cè)量次數(shù)較少時(shí)，可采用極差法評(píng)定獲得s(xk)。在重復(fù)性條件或復(fù)現(xiàn)性條件下，對(duì)Xi進(jìn)行次獨(dú)立重復(fù)觀測(cè)，為極差，用符號(hào)R表示。在Xi可以估計(jì)接近正態(tài)分布的前提下，單個(gè)測(cè)得值xk的實(shí)CNAS-TRL-002:2020n23456789CνB類評(píng)定的方法是根據(jù)有關(guān)的信息或經(jīng)驗(yàn)，判斷被測(cè)量的可能值區(qū)間，CNAS-TRL-002:2020當(dāng)被測(cè)量Y由N個(gè)其他量X1,X2,…XN通過線性測(cè)量函數(shù)f確定時(shí)，被測(cè)量估計(jì)y為：y=f(x1,x2…xN)，當(dāng)輸入量彼此獨(dú)立或不相關(guān)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成采用公式（1）計(jì)算；(1)當(dāng)測(cè)量模型為Y=A1X1+A2X2+....ANXN且各輸入量不相關(guān)時(shí)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定(2)當(dāng)測(cè)量模型為Y=AXPXP…XP且各輸入量不相關(guān)時(shí)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可用當(dāng)測(cè)量模型為Y=AX1X2.........XN且各輸入量不相關(guān)時(shí)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可用公(4)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的自由度為有效自由度，記為vef。按下式給出：CNAS-TRL-002:2020對(duì)于紡織品及紡織材料領(lǐng)域大多數(shù)檢測(cè)，如無(wú)特殊要求，可直接賦予k值，不需要考慮自由度及分布情況。當(dāng)k=2時(shí)，擴(kuò)展不確定度U=p≈0.95；當(dāng)k=3時(shí)，擴(kuò)展不確定度U=3uc(y)確定的區(qū)間具有包含概率p≈0.99。k=tp(v)，tp(v)為t分布臨界值。式中：p——為包含概率，可取0.95、0.99，通常取p=0.95；v——為合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的自由度；概率密度函數(shù)及所規(guī)定的包含概率可以計(jì)算出包含因子kp。k95k99被測(cè)量的最終測(cè)量結(jié)果可表示為：Y=y±U或Y=y±Up。擴(kuò)展不確定度U和包含因子k；在沒有給出包含因子時(shí)，默認(rèn)k=2。(1)被測(cè)量Y的定義，Y=(y±U95)(單位vef=n(n為正整數(shù)）。(2)被測(cè)量Y的定義，Y=y(單位U=××（單位k=2。(3)被測(cè)量Y的定義，Y=y(單位U95=××（單位vef=n(n為正整數(shù)）。(4)被測(cè)量Y的定義，Y=y(單位U95rel=××。CNAS-TRL-002:2020按照GUM的要求，不確定度報(bào)告應(yīng)包括測(cè)量模型、計(jì)算值、測(cè)量模型中與各個(gè)4.8.2主要不確定度來(lái)源：可以敘述，也可以4.8.3建立數(shù)學(xué)模型：比如：Yk=y+Δyu(y,pH標(biāo)液)u(y,pH校準(zhǔn))i,ord)平行試驗(yàn)觀測(cè)數(shù)據(jù)一覽表序號(hào)123456789觀測(cè)值7.0序號(hào)20觀測(cè)值7.0CNAS-TRL-002:20204.8.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成=0.0654.8.7擴(kuò)展不確定度c4.8.8結(jié)果的表示實(shí)驗(yàn)室在統(tǒng)計(jì)狀態(tài)下按GB/T7573方法要求使用合格的天平和精度為0.01的pH計(jì)進(jìn)行測(cè)量，如果實(shí)驗(yàn)室使用第一、第二個(gè)觀測(cè)值的平均值作為測(cè)試結(jié)果報(bào)告值，則測(cè)量結(jié)果：pH值測(cè)試結(jié)果為：pH=6.9，U=0.1，k=2。先采用方法精密度R來(lái)評(píng)定方法的不確定度，再考慮R未包括的不確定度來(lái)源。其次應(yīng)用方法置信界限數(shù)據(jù)評(píng)定測(cè)試結(jié)果不確定度參見CNAS-TRL-002:2020分析結(jié)果不確定度評(píng)估實(shí)例》。對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量/測(cè)試通常用于方法確認(rèn)或重新確認(rèn)，有效的達(dá)到了對(duì)整個(gè)測(cè)量/測(cè)試程序用可溯源的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。因?yàn)檫@一程序提供了許多潛在的不實(shí)驗(yàn)室對(duì)常用標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)有計(jì)劃的組織比對(duì)測(cè)試。對(duì)測(cè)試路徑、測(cè)試樣品、測(cè)試CNAS-TRL-002:2020——依據(jù)對(duì)測(cè)量程序和假設(shè)模型的深刻理解和分析以及實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)對(duì)每一個(gè)影響詳見附錄I《條樣法測(cè)定機(jī)織物斷裂強(qiáng)力不確定度評(píng)估實(shí)例》;CNAS-TRL-002:2020pH值所表征的就是水溶液中氫離子的濃度，是以氫離子濃度的負(fù)對(duì)剪樣稱樣實(shí)驗(yàn)室樣品浸水潤(rùn)濕振蕩器振蕩2h剪樣稱樣實(shí)驗(yàn)室樣品浸水潤(rùn)濕記錄測(cè)試計(jì)算修約校準(zhǔn)電極記錄測(cè)試計(jì)算修約圖A.1紡織品水萃取液pH值測(cè)試流程示意圖Yk(pH)=y(pH)+Δy(pH)Yk(pH)——被測(cè)量y(pH)某次測(cè)得值；y(pH)——被測(cè)量最佳估計(jì)值，用N次測(cè)量的算術(shù)平均值表示，(N應(yīng)Δy(pH)——修約值（測(cè)量統(tǒng)計(jì)狀態(tài)下輸出量的系統(tǒng)效應(yīng)偏差）；被測(cè)量最佳估計(jì)值的不確定度分量由測(cè)量過程的隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致不確定度分量和測(cè)量統(tǒng)計(jì)狀態(tài)下輸出量的系統(tǒng)效應(yīng)修正分量組成，各分量彼此獨(dú)立，且靈敏系數(shù)為1；按GB/T7573-2009標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：以被測(cè)量Y的2次測(cè)量值的平均值為測(cè)量結(jié)果，本例按測(cè)量程序報(bào)告結(jié)果應(yīng)進(jìn)行修約，修約產(chǎn)生了不確定度分量；當(dāng)某一觀測(cè)列結(jié)果為：Yi2,Yi3，計(jì)算結(jié)果為其修約CNAS-TRL-002:2020后報(bào)告結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度依據(jù)JJF1059.1-2012公式（21）有：值的實(shí)際應(yīng)用》4.1.2得出標(biāo)準(zhǔn)差：測(cè)量重復(fù)性導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：溶液的不確定度分量和修約導(dǎo)致不確定度分量都包含在測(cè)量重rCNAS-TRL-002:2020），——可確定的每一個(gè)沒有包括在協(xié)同研究數(shù)據(jù)中的不確定度來(lái)源都應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)紡織品水萃取液pH值測(cè)定結(jié)果不確定度評(píng)定A-A.1～A-A.3與方法一相同，在此略去。A-A.4不確定度主要來(lái)源及其分析因?yàn)楸痉椒ㄊ墙?jīng)驗(yàn)方法，測(cè)試結(jié)果是在規(guī)定的前處理?xiàng)l件下產(chǎn)生的，不同方法規(guī)定了不同的前處理?xiàng)l件，其結(jié)果不盡相同，如果使用該方法時(shí)控制得當(dāng)，那么測(cè)試方法導(dǎo)致的不確定度為零。但因?yàn)镚B/T7573方法規(guī)定需要控制的諸多因素中，有的因素難以控制到規(guī)定的狀態(tài)，比如試樣大小，樣品調(diào)試環(huán)境、測(cè)試環(huán)境的波動(dòng)，樣品浸液的時(shí)間以及樣品的均勻性等導(dǎo)致了測(cè)試結(jié)果重復(fù)性不確定度分量(e)，同時(shí)，儀器的校準(zhǔn)偏差、標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度以及本方法采用了0.1進(jìn)制的修約方法等導(dǎo)致的結(jié)果B類不確定度分量共同構(gòu)成了紡織品水萃取液pH值測(cè)定結(jié)果不確CNAS-TRL-002:2020重復(fù)性f定度，主要來(lái)源詳見圖2。重復(fù)性f樣品均勻性濕度調(diào)濕溫度樣品調(diào)濕溫度稱量溫度萃取過程浸液體積VpH值體積校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)電極校準(zhǔn)數(shù)值修約示值溫度萃取過程浸液體積VpH值體積校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)電極校準(zhǔn)數(shù)值修約pH計(jì)校準(zhǔn)天平校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液圖2紡織品水萃取測(cè)試結(jié)果不確定度來(lái)源分析圖A-A.5評(píng)定并計(jì)算各分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度A-A.5.1測(cè)量程序的隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的測(cè)量結(jié)果不確定度分量隨機(jī)效應(yīng)由樣本本身的隨機(jī)因素和測(cè)量過程的隨機(jī)因素兩部分，這些隨機(jī)因素綜合在一起影響pH值測(cè)試結(jié)果，所以實(shí)驗(yàn)室在計(jì)算隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度分量時(shí)，應(yīng)設(shè)計(jì)重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)方案：該方案應(yīng)對(duì)同一樣本在不同日期由相同（或不同）上崗檢驗(yàn)員使用同一臺(tái)（或同一型號(hào)的）pH計(jì)在A.2.2測(cè)定條件下進(jìn)行重現(xiàn)性測(cè)試。如果實(shí)驗(yàn)室沒有設(shè)計(jì)重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)方案，需應(yīng)用10次以上的平行試驗(yàn)結(jié)果估算隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度分類量，該分量忽略了不同室溫以及不同的上崗人員導(dǎo)致的測(cè)量結(jié)果偏差。對(duì)被測(cè)量yi都按GB/T7573-2009標(biāo)準(zhǔn)在復(fù)現(xiàn)性條件下進(jìn)行了3次獨(dú)立觀測(cè)（每次采用2個(gè)有效觀測(cè)值（Yi2,Yi3其平均值為yi，有m組這樣的被測(cè)量，則得到(m×2)個(gè)觀測(cè)數(shù)據(jù)陣。該系列的觀測(cè)值包括了各種隨機(jī)因素（樣品均勻性、調(diào)濕環(huán)境、測(cè)試環(huán)境、萃取過程、浸液體積、示值重復(fù)性等）導(dǎo)致的測(cè)量不確定度分量。則測(cè)量過程的合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差按JJF1059.1-2012公式（12）計(jì)算：??????????????????????對(duì)被測(cè)量yi按GB/T7573-2009標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性條件下進(jìn)行10次及以上（有效）獨(dú)立觀測(cè)，Y1，Y2??Yn，則：??????????????????????CNAS-TRL-002:2020式中：sp(yi)、s(yi)表示在統(tǒng)計(jì)狀態(tài)下該樣本任何一次測(cè)量結(jié)果的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差。實(shí)驗(yàn)室以獨(dú)立觀測(cè)列（n=2）的算術(shù)平均作為測(cè)量結(jié)果的，則該結(jié)果的不確定度：???????????????????A-A.5.2系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度分量ru(Δy)1A-A.5.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度導(dǎo)致的測(cè)量結(jié)果不確定度分量u(y,pH標(biāo)液)按均勻分布計(jì)算，則標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)致的不確定度分量為：A-A.5.2.2天平校準(zhǔn)導(dǎo)致的稱量結(jié)果不確定度分量u(mPME)使用合格的分辨率為0.01g的電子天平，其校準(zhǔn)規(guī)程給出的最大允許偏差為MPE≤±0.01g，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。樣品凈重的稱量分兩次完成，一次為稱量盒質(zhì)量，一次為樣品與稱量盒的毛重。使用天平的最大允許偏差計(jì)算由于天平線性導(dǎo)致稱量樣品質(zhì)量的不確定度分量按均勻分布計(jì)算，則：按標(biāo)準(zhǔn)GB/T7573規(guī)定,試樣質(zhì)量為（2±0.05）g，允差為±0.05g，則測(cè)量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：=0.017g（已包含在隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度分量u(y，rand)中。）由于天平校準(zhǔn)導(dǎo)致的稱量不確定度分量u(mPME)相對(duì)于稱量重復(fù)性不確定度分量u(m,rep)非常小，因此，由于天平校準(zhǔn)導(dǎo)致的稱量不確定度分量忽略不計(jì)。A-A.5.2.3瓶口分配器或100mL量筒校準(zhǔn)導(dǎo)致的測(cè)量值不確定度分量u(y,VPME)瓶口分配器或100mL量筒校準(zhǔn)的不確定度按JJG196《常用玻璃量器檢定規(guī)程》的最大容量允差為MPE≤1mL,按三角分布計(jì)算,則其不確定度分量為:實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)了萃取體積與測(cè)量觀測(cè)值關(guān)系實(shí)驗(yàn)方案,用1ml標(biāo)準(zhǔn)液按表1配制溶液后進(jìn)行測(cè)量,觀測(cè)結(jié)果詳見表1:表A.1萃取體積與測(cè)量觀測(cè)值對(duì)應(yīng)表V,mL平均值PH9.299.289.289.309.299.299.288CNAS-TRL-002:2020則由瓶口分配器或100mL量筒校準(zhǔn)偏差導(dǎo)致的測(cè)量觀測(cè)值的不確定度分量為:與A.5.2.2同理可以忽略不計(jì)。A-A.5.2.4pH測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)（示值分辨率）導(dǎo)致的測(cè)量不確定度分量u(y，pH儀校準(zhǔn))根據(jù)JJG119《實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)》檢定規(guī)程檢定，校準(zhǔn)證書給出的0.01級(jí)別的pH測(cè)量?jī)x器示值最大允許偏差為0.02，其擴(kuò)展不確定度：U95(pH儀校準(zhǔn))=0.02,t95(80)=1.98[3]則其標(biāo)準(zhǔn)合成不確定度為＝0.0101系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：A-A.5.3結(jié)果修約規(guī)定導(dǎo)致的報(bào)告的結(jié)果的不確定度分量[u(yi,ord)按GB/T7573-2009標(biāo)準(zhǔn)第8條規(guī)定：以第二、三份計(jì)算平均值yi，修約導(dǎo)致的不確定度按JJF1059.1-20125.9規(guī)定:i,ord)=0.29×0.1=0.029A-A.6不確定度分量列表pH值測(cè)量結(jié)果不確定度分量列表詳見表2。表A.2pH值測(cè)量結(jié)果不確定度分量列表分量類別來(lái)源評(píng)定方法/分布隨機(jī)效應(yīng)A類100ml瓶口分配器或量筒B類/三角分布0.0049忽略不計(jì)0.0153天平校準(zhǔn)B類/均勻分布0.0082忽略不計(jì)u(y,pH標(biāo)液)標(biāo)準(zhǔn)溶液B類/均勻分布0.0115u(y,pH校準(zhǔn))pH儀校準(zhǔn)B類/均勻分布0.0101i,ord)數(shù)據(jù)修約B類/均勻分布0.029CNAS-TRL-002:2020A-A.7.標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成本例隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量、系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量以及計(jì)算平均值后修約導(dǎo)致的不確定度分量均來(lái)自不同測(cè)量系統(tǒng)，各分量彼此獨(dú)立，因此合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：A-A.8.擴(kuò)展不確定度擴(kuò)展因子k＝2時(shí)，其擴(kuò)展不確定度為：A-A.9.測(cè)量結(jié)果表示實(shí)驗(yàn)室在統(tǒng)計(jì)狀態(tài)下按GB/T7573方法要求使用合格的天平和精度為0.01的pH計(jì)進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果A-A.10實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用實(shí)例A在重復(fù)性條件下獲得如下20次有效平行試驗(yàn)觀測(cè)值，詳見表A.3。表A.3平行試驗(yàn)觀測(cè)數(shù)據(jù)一覽表序號(hào)123456789觀測(cè)值7.0序號(hào)20觀測(cè)值7.0CNAS-TRL-002:2020如果實(shí)驗(yàn)室使用第一、第二個(gè)觀測(cè)值的平均值作為測(cè)試結(jié)果報(bào)告值，則測(cè)量結(jié)果其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：通常情況下，包涵因子k取2，則擴(kuò)展不確定度：c實(shí)驗(yàn)室按GB/T7573-2009標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，在重復(fù)性條件下進(jìn)行了20次平行測(cè)試計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)差，以前兩次有效測(cè)試數(shù)據(jù)的平均值為pH值報(bào)告結(jié)果：6.9±0.1，k=2。引用方法置信界限數(shù)據(jù)評(píng)定測(cè)試結(jié)果不確定度評(píng)估實(shí)例電容法測(cè)定羊毛纖維平均長(zhǎng)度不確定度評(píng)定條件下調(diào)濕至平衡；將拼合的條子對(duì)折放入取樣器（本例使用的取樣器型號(hào)為CNAS-TRL-002:2020器（YG081A）上測(cè)量，計(jì)算機(jī)模量轉(zhuǎn)算得出各項(xiàng)測(cè)試指標(biāo)，保存并打印測(cè)試結(jié)果；拼條調(diào)濕拼條調(diào)濕上機(jī)測(cè)試計(jì)算平均值打印各次結(jié)果計(jì)算平均值打印各次結(jié)果模量轉(zhuǎn)換圖B.1電容法測(cè)定羊毛參數(shù)分布流程圖??????????????????????????? wi—對(duì)應(yīng)于li處的纖維重量頻數(shù)；i—第i組的纖維長(zhǎng)度，mm。4—模量轉(zhuǎn)換4—CNAS-TRL-002:2020圖B.2電容法測(cè)定羊毛長(zhǎng)度不確定度來(lái)源圖表B.1n個(gè)試樣（自動(dòng)排樣）包含概率區(qū)間CI值表n12345678B長(zhǎng)度CI%2.270.96CI%為包含區(qū)間的（相對(duì)）臨界值。B—巴氏長(zhǎng)度（重量加權(quán)平均長(zhǎng)度）rep度方向的不整齊度不大于1mm，由此產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定B.4.2.2儀器生產(chǎn)廠對(duì)排樣機(jī)所排試樣再轉(zhuǎn)移到Y(jié)G801A測(cè)長(zhǎng)儀時(shí)試樣中纖）：CNAS-TRL-002:2020表B.2不確定度分量表分量類別主要分量來(lái)源評(píng)定方法/分布輸入量值，mmuurel注u（Lrep）樣本與測(cè)試重復(fù)性B類/正態(tài)分布0.78mm0.0078u(Lbrush）試樣平齊程度B類/矩形0.29mm0.0029不相關(guān)，因此：表B.3是以10mm為隔距70mm～150mmBuc(B)0.580.660.750.830.91k=22.162.322.49應(yīng)用能力驗(yàn)證測(cè)試數(shù)據(jù)評(píng)定測(cè)試結(jié)果不確定度評(píng)估實(shí)例二組分纖維混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析結(jié)果不確定度評(píng)定CNAS-TRL-002:2020本例給出了依據(jù)水平測(cè)試結(jié)果評(píng)定混紡織物定量化學(xué)分析結(jié)果不確定度的模型。按ISO/IEC導(dǎo)則43組織的水平測(cè)試，其過程具有統(tǒng)一操作步驟、統(tǒng)一條件、實(shí)驗(yàn)室測(cè)試水平基本一致、測(cè)試樣本來(lái)自同一均勻總體的特點(diǎn)。通過4個(gè)及以上質(zhì)量水平的測(cè)試，即可統(tǒng)計(jì)出方法重復(fù)性限r(nóng)（既室內(nèi)允差)和重現(xiàn)性限R(既室間允差)不確定度。這是方法不確定度研究中最簡(jiǎn)便有效的方法。能力驗(yàn)證結(jié)果統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)是復(fù)現(xiàn)性限，可以做為能力驗(yàn)證結(jié)果的不確定度，但不能做為某個(gè)具體實(shí)驗(yàn)室實(shí)際檢測(cè)結(jié)果本例以棉/滌二組分水平測(cè)試結(jié)果為例，研究應(yīng)用統(tǒng)計(jì)分析方法對(duì)單一質(zhì)量水平％，）；⑥將每個(gè)試驗(yàn)試樣的剩余纖維用已稱好干重的干鍋真空抽吸排液，再加少量硫CNAS-TRL-002:2020稱試樣總干重實(shí)驗(yàn)室樣品烘干冷卻稱試樣總干重實(shí)驗(yàn)室樣品烘干冷卻烘干冷卻計(jì)算修約洗滌溶解稱剩余纖維干重烘干冷卻計(jì)算修約洗滌溶解圖C.1滌綸/棉二組分化學(xué)分析過程示意圖公式（12）pApB——分別為A（滌綸）B（棉花）纖維凈干含量百分率，%；m0—試樣凈干重，g；m1—不溶解纖維（滌綸）試樣凈干重，g；d—不溶解纖維（滌綸）的重量損失修正系數(shù)，本例滌綸纖維的修正系數(shù)d=1.00；質(zhì)量溯源樣品m（dry）溶解過程毛重m1修約天平重復(fù)性烘干時(shí)間冷卻時(shí)間毛重m3不溶纖維m(dry)質(zhì)量溯源樣品m（dry）溶解過程毛重m1修約天平重復(fù)性烘干時(shí)間冷卻時(shí)間毛重m3不溶纖維m(dry)Sr（重復(fù)性限）器皿m2器皿重m4稱重環(huán)境纖維含量，%樣品m(dry)器皿重m2毛重m1天平線性稱重環(huán)境纖維含量，%樣品m(dry)器皿重m2毛重m1天平線性毛重m3器皿重m4實(shí)驗(yàn)室間樣品偏差恒重允差ddSSL（室間偏差）不溶纖維m（dry）圖C.2二組分成份分析不確定度來(lái)源示意圖CNAS-TRL-002:2020表C.1棉/滌綸二組份水平測(cè)試結(jié)果滌綸纖維含量分析LabNo 測(cè)量結(jié)果%p1ip2ipi%2piS123456789CNAS-TRL-002:2020T3=0.6837p=64.12N－剔除部分高度異常值后的實(shí)驗(yàn)室數(shù)目;s實(shí)質(zhì)上是所有的隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)方差，而s是系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)方差，s是實(shí)驗(yàn)室之間復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)方差，包括了隨機(jī)效應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方差和系統(tǒng)效應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方差，詳重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差：ur==0.146%；系統(tǒng)性標(biāo)準(zhǔn)差：uL==0.267%；能力驗(yàn)證結(jié)果合成標(biāo)準(zhǔn)偏差：uc==0.304%d值是在方法研究時(shí)，通過一系列的試驗(yàn)，計(jì)算出每二組相關(guān)的研究課題[4]得出：d值的平均實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為：s=0.006%，k=1，則：CNAS-TRL-002:2020形分布考慮：k=.5，則：=0.000058g合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：uc==0.3043%維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》，對(duì)紡織品水平測(cè)試樣品棉/滌綸混紡織物進(jìn)行P棉=35.9%，P滌綸=64.1CNAS-TRL-002:2020應(yīng)用匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)定測(cè)試項(xiàng)目不確定度評(píng)估實(shí)例HVI1000測(cè)量棉纖維的上半部平均長(zhǎng)度結(jié)果不確定度評(píng)定有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)設(shè)備后的測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)估方法。將被測(cè)量的棉纖維重要棉纖維沿其長(zhǎng)度方向被梳夾隨機(jī)夾持，排列在梳夾上，構(gòu)成棉須。光學(xué)系統(tǒng)對(duì)圖D.1HVI長(zhǎng)度強(qiáng)度測(cè)試原理CNAS-TRL-002:2020對(duì)每個(gè)樣品做一組試樣的測(cè)定以驗(yàn)證校準(zhǔn)情況，使校準(zhǔn)棉樣的實(shí)測(cè)值符合要求。待驗(yàn)證通過后，從待測(cè)已調(diào)濕的樣品中取出試驗(yàn)試樣，將樣品放在取樣器上，按下測(cè)試按鈕，樣品自動(dòng)進(jìn)行測(cè)試，顯示屏顯示測(cè)定值及相關(guān)信息，同時(shí)顯示下一道測(cè)試），Δl——儀器響應(yīng)量偏差，mm。D.3.3標(biāo)準(zhǔn)樣品不確定的分量;長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)值為28.42mm；編號(hào)為33813，上半部平均長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)值為35.15mm）按）；表D.1標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)樣品試驗(yàn)數(shù)據(jù)一覽表單位：mm次數(shù)i12345678S平均值量結(jié)果28.4428.7628.5828.1928.5328.3528.3428.090.21628.41標(biāo)樣2測(cè)量結(jié)果35.4834.9135.3135.4134.9535.0535.180.20835.18待測(cè)樣品31.3232.4131.5431.8932.2931.6832.3031.650.40531.88CNAS-TRL-002:2020測(cè)量結(jié)果本次測(cè)量全過程附帶了有證標(biāo)準(zhǔn)樣品：美國(guó)農(nóng)業(yè)部HVI長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)棉樣編號(hào)為--00s南》7.7.4所述“所得到的偏差如果不顯著，與此偏差相關(guān)的不確定度就是有證標(biāo)準(zhǔn)CNAS-TRL-002:2020U=2×0.32mm=0.64mm應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室期間精密度數(shù)據(jù)評(píng)定測(cè)試結(jié)果不確定度評(píng)估實(shí)例移動(dòng)式密度鏡法測(cè)定機(jī)織物密度不確定度評(píng)定本文通過介紹實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部積累的期間精密度數(shù)據(jù)，評(píng)定測(cè)試結(jié)果不確定度方案使用移動(dòng)式織物密度鏡，機(jī)織物在無(wú)折皺和無(wú)張力條件下，測(cè)定織物經(jīng)向或緯測(cè)量各處單位長(zhǎng)度內(nèi)的紗線根數(shù)；計(jì)算平均值；折算成10cm長(zhǎng)度內(nèi)的紗線根數(shù)并修CNAS-TRL-002:2020實(shí)驗(yàn)室樣品品調(diào)濕每個(gè)樣品測(cè)試5處折算修約計(jì)算平均值記錄圖E.1移動(dòng)式密度鏡法測(cè)定機(jī)織物密度流程示意圖x—Lcm長(zhǎng)度內(nèi)紗線根數(shù)，根/Lcm；測(cè)量模型顯示各輸入量為非線性關(guān)系，且各輸入量不相關(guān)，因此，可以適用計(jì)數(shù)測(cè)量距離的確定計(jì)數(shù)測(cè)量距離的確定溫度人員組織結(jié)構(gòu)緯斜調(diào)濕試驗(yàn)樣品根/10cm溫度人員組織結(jié)構(gòu)緯斜調(diào)濕試驗(yàn)樣品根/10cm均勻性隨機(jī)效應(yīng)濕度密度鏡校準(zhǔn)結(jié)果修約約結(jié)果修約圖E.2機(jī)織物密度測(cè)量結(jié)果不確定度來(lái)源示意圖對(duì)同一實(shí)驗(yàn)室樣品在不同日期，不同人員在統(tǒng)計(jì)狀態(tài)CNAS-TRL-002:2020表E.1不同質(zhì)量水平的機(jī)織物密度測(cè)定結(jié)果原始數(shù)據(jù)及統(tǒng)計(jì)結(jié)果一覽表質(zhì)量水平i及品名人員j12345xisxjk)測(cè)量結(jié)果xjk，根/2cm質(zhì)量水平1燈心絨棉布2#76.077.077.076.076.077.076.076.076.076.078.076.076.076.076.576.40.611質(zhì)量水平2斜紋棉布2#0.623質(zhì)量水平3斜紋棉布2#0.581測(cè)試結(jié)果xjk，根/3cm質(zhì)量水平4斜紋棉布2#78.579.079.079.079.079.578.079.079.078.079.079.078.078.578.80.556質(zhì)量水平5平紋棉布2#0.523測(cè)試結(jié)果xjk，根/5cm質(zhì)量水平6燈心絨棉布2#79.079.079.079.579.079.078.079.079.079.079.078.579.20.617質(zhì)量水平7斜紋棉布2#0.604xjk—人員j第k個(gè)測(cè)試結(jié)果，根/Lcm；）；n—每一測(cè)試序列的重復(fù)測(cè)試次數(shù)（本例n=5）；sxjkCNAS-TRL-002:2020i織物密度測(cè)量水平xi與測(cè)量結(jié)果的精密度s(表E.23×5的測(cè)試結(jié)果一覽表單位：根/5cm試樣j密度xjk平均x79.079.079.079.079.079.02#79.079.578.078.579.079.079.079.079.5如果以2#測(cè)試的結(jié)果（5次測(cè)量結(jié)果的平均值）做為實(shí)驗(yàn)室報(bào)告結(jié)果，則：％，密度鏡長(zhǎng)度校準(zhǔn)結(jié)果相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel=0.00051。CNAS-TRL-002:2020本例的測(cè)量計(jì)算結(jié)果：y=10cm×=158.0根/10cmu.,(,)=J0.00U=k×uc(y)=2×0.58根/10cm≈1.2根/10cm。表E.3日常測(cè)試中不同質(zhì)量水平的折算結(jié)果的不確定度列表質(zhì)量測(cè)量長(zhǎng)度測(cè)試值x，報(bào)告值y，x為5次測(cè)定結(jié)果平均值水平L（cm）根/Lcm根/10cmU（k=2）根/10cm12400.02.8CNAS-TRL-002:202022500.02.83375.0250.04399.0330.05576.065220.04668-1995標(biāo)準(zhǔn)獲得的單個(gè)樣本測(cè)試E8.2上述評(píng)定結(jié)果是對(duì)同一試驗(yàn)樣品（同匹織物）而言，不同試驗(yàn)樣品平均結(jié)果的其計(jì)算結(jié)果相同，由計(jì)算方法引起的不確定引用實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量核查數(shù)據(jù)評(píng)定測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)估實(shí)例機(jī)織物尺寸變化率不確定度評(píng)定①試樣在洗滌和干燥前，放置在（20±2）℃,（65±4rh條件下調(diào)濕至平衡）；CNAS-TRL-002:2020長(zhǎng)度X0=500mm的標(biāo)記）；）％④按使用鋼直尺測(cè)量每對(duì)標(biāo)記間的長(zhǎng)度X1，計(jì)算每對(duì)標(biāo)記處尺寸變化率（或直Y—尺寸變化率，%；X0—洗水前尺寸，mm（打印尺標(biāo)稱值為500mm）；X1—洗水干燥后尺寸，mm。在此我們將（X1-X0）作為一個(gè)分量ΔX評(píng)定，那么，輸出量Y輸入量ΔX與X0變鋼直尺和打印尺校準(zhǔn)不確定度貫穿于測(cè)量過程，對(duì)ΔX、X0都有影響。時(shí)間溫度襯布方式心力時(shí)間量程序可重復(fù)性離時(shí)間溫度襯布方式心力時(shí)間轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)速X1X1CNAS-TRL-002:2020圖F.1機(jī)織物尺寸變化率測(cè)量結(jié)果不確定度來(lái)源示意圖表F.1機(jī)織物尺寸變化率質(zhì)量核查結(jié)果及其分析核查次數(shù)i每處尺寸變化率Yij，%yi，%siY2123456789CNAS-TRL-002:202020Σ20sp—合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差，%；sim—核查次數(shù)，m=20；F.4.2.1鋼直尺示值不確定度導(dǎo)致的X1不確定度評(píng)定F.4.2.2打印尺校準(zhǔn)不確定度導(dǎo)致X0的不確定度評(píng)定相對(duì)定度：urel=0.00017該值與urel(yi)相比小到可忽略不F.4.2.3鋼直尺和打印尺示值不確定度導(dǎo)致ΔX標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定我們確知：ΔX=X1-X0X1與X0來(lái)自不同測(cè)量工具，相互獨(dú)立，所以：CNAS-TRL-002:2020由于兩尺的校準(zhǔn)導(dǎo)致ΔX的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：u(ΔX)=·u2(X1)+u2(X0)=J(0.087mm)2+(0.087mm)2X0=500mm,y=5.8%,ΔX=y×X0=5.8%×500mm=29.0mm則，ΔX的相對(duì)不確定度為：urel=0.0041該值與urel(yi)相比小到可忽略不計(jì)。成標(biāo)準(zhǔn)不確定度屬于t分布，有效自由度為：vef=20-1=19。kp(yi(vef)×ucrel(yi)×yi=2.09×0.024×5.9%≈0.3%u(yi)=0.14%20次核查結(jié)果yi落在±3u(yi)（5.5%~6.3%）范圍內(nèi)，說明該實(shí)驗(yàn)室在質(zhì)度為：U95=0.3%,vef=19。紡織品中游離甲醛含量檢測(cè)結(jié)果不確定度評(píng)定實(shí)例CNAS-TRL-002:2020酮顯色，顯色液用分光光度計(jì)比色測(cè)定其甲醛濃度。按公式（1）折算成織物甲醛含制作工作系列標(biāo)準(zhǔn)液制作工作計(jì)算平均值并修約計(jì)算甲醛含量f值計(jì)算平均值并修約計(jì)算甲醛含量f值出甲醛濃度C值上機(jī)測(cè)定樣品測(cè)量液上機(jī)測(cè)定圖G.1紡織品甲醛含量測(cè)定過程示意圖Fi—第i（i=1，2，3）個(gè)試樣甲醛含量測(cè)定結(jié)果，mg/kg。 Ci—第i（i=1，2，3）個(gè)試樣讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛濃度的平均值，mg/L。m—試樣的質(zhì)量，g。V—試樣萃取液的體積，mL。從測(cè)量模型中我們確知、Fi，Ci，V與m是非線性關(guān)系，因而可以應(yīng)用JJF1059.1-2012標(biāo)準(zhǔn)中公式(30)計(jì)算相對(duì)合成不確定度，而無(wú)需計(jì)算G.3.1測(cè)定過程隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度u(Fi,rand)，該分量包括樣品均勻性，稱量根據(jù)上述測(cè)量模型,可以從三個(gè)方面分析系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致3）讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛濃度Ci(系列標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液的準(zhǔn)備,試樣測(cè)定液CNAS-TRL-002:2020CNAS-TRL-002:20204—容量瓶校準(zhǔn)CCS4—容量瓶校準(zhǔn)CH2SO4H2SO4圖G.2測(cè)定紡織品甲醛含量不確定度來(lái)源示意圖G.4.1試樣萃取液的體積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(V)分量的評(píng)定在此處，100mL容量瓶的重復(fù)性包含在測(cè)量結(jié)果（f）重復(fù)性中，這里不再重復(fù)量允差為±0.10mL,玻璃量具的計(jì)量是采用稱量差值換算成純水體積所得,按三CNAS-TRL-002:2020表G.1相關(guān)玻璃量具的不確定度計(jì)算體積，V量取重儀器校準(zhǔn)允差溫差合成標(biāo)準(zhǔn)不確u相對(duì)不確定度ureluspel=1mL分度吸管0.0045±0.015————=0.006130.00760.00765mL單標(biāo)移液管移液管移液管100mL容量瓶250mL容量瓶500mL容量瓶0.00730.00500.0200.0400.0540.150.28=0.0061=0.0082=0.0102=0.020±0.10=0.061=0.10=0.0036=0.0073=0.0109=0.036\\=0.18=0.360.0100.0120.0250.0570.10不包含重復(fù)性為0.0840.240.470.0020.00120.00170.00110.0010/0.000840.000970.00093樣品稱重精確至0.01g，稱量時(shí)采用精度為0.001g的電子天平稱量,其CNAS-TRL-002:2020甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制過程：取用“國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所”甲醛/mL≡30mg甲醛/kg織物。甲醛/mL≡75mg甲醛/kg織物。容量瓶，因CS3=針對(duì)不同的VS2,有不同的不確定度，這里將最大相對(duì)不確定度的0.30μg/mL甲醛校正溶液的不確定度做為系列校正溶液的不確定），G.4.4擬合工作曲線的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(C0)分量的評(píng)定測(cè)量樣品萃取液三次，從校準(zhǔn)曲線上擬合的濃度為C0A=B0+B1C有關(guān)的不確定度u(C0)的計(jì)算按CNAS—GL0………………CNAS-TRL-002:2020度urel(C0)與其相關(guān)系數(shù)成正比關(guān)系，因日常檢測(cè)中都是采用相關(guān)系數(shù)r≥0.999sR=0.00363mg/L,SXX=5.21,C=1.238mB1=0.1196,G.4.5測(cè)量過程隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的相對(duì)不確定度分量urel( ），CNAS-TRL-002:2020G.4.6測(cè)量結(jié)果數(shù)字修約導(dǎo)致的相對(duì)不確定度分量urel(fi,round)按GB/T2912.1《紡織品甲醛的測(cè)定第一部分：至整數(shù)。因此測(cè)量結(jié)果數(shù)字修約產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1mg/kg×0.29=0.29表G.2甲醛含量測(cè)定結(jié)果不確定度分量列表分量及考慮因素來(lái)源不確定度量值相對(duì)不確定度及合成urel(V)uspel(V100mL)容量瓶校準(zhǔn)0.041mL0.00084(可忽略)uT(V100mL)容量瓶溫差0.073mLurel(m)天平稱量0.00082g0.00082(可忽略)urel(CS3)u(V1mL)1mL移液管0.008mL0.00760.017u(V50mL)50mL容量瓶0.084mL50mL0.0011(可忽略)u(V15mL)15mL移液管0.025mL0.0017(可忽略)uu(CS2)u(V100mL)100mL容量瓶0.084mL0.00084(可忽略)0.015u(C)標(biāo)準(zhǔn)甲醛濃度-------urel(C0)擬合曲線（r≥0.999）---CNAS-TRL-002:2020urel(fi,rand)隨機(jī)效應(yīng)---fiurel(fi,round)數(shù)字修約0.29mg/kgfi0.29fi術(shù)平均值作為測(cè)量結(jié)果，則平均值為：fi=CNAS-TRL-002:2020表G.3某紡織品實(shí)驗(yàn)室甲醛含量測(cè)量過程隨機(jī)誤差數(shù)據(jù)分析質(zhì)量水平，i質(zhì)量水平fi（mg/kg）實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s(fi)（mg/kg）相關(guān)性分析線性回歸123430.3360.0397.32.2845.044r=0.9984說明s(fi)與fi相關(guān)s(fi)=0.0266fi+1.394f=20mg/kg時(shí)的S（f）的1/4,因此可以忽略不計(jì)。u(fi,rand)=s(fi)=0.0266fi+1.394??????????????????????????????????本列以各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)較為敏感的合格判定值為例，應(yīng)用公式(7)、（8）、（9）表G.4甲醛測(cè)量結(jié)果不確定度估算fi（mg/kg）ucrel(fi)U(fi)（mg/kg）k=2k=30.20200.15556.229.330.750.05570.04839.660.04503.003000.037022.2133.315.005000.035635.6053.41CNAS-TRL-002:2020G.9.1分析擴(kuò)展不確定度U(f)與測(cè)量結(jié)果fi的相關(guān)性詳見表G.5，分析結(jié)果顯示U(f)與測(cè)量結(jié)果fi成線性相關(guān)，用圖G.3直觀的表示了這種線性關(guān)系。表G.5擴(kuò)展不確定度U(fi)與測(cè)量結(jié)果f的相關(guān)性分析表ifiU(fi)相關(guān)性分析1206.19r=0.9983說明fi與U(fi)密切正相關(guān)239.664530022.21650035.60U(f)25U(f)25205恒定分量5恒定分量3.8f0100200300400500圖G.3紡織品甲醛含量測(cè)量結(jié)果與其不確定度關(guān)系示意圖為100%，檢出限以上擴(kuò)展不確定度U(fi)由0.0627fi計(jì)算量和恒定的(3.8mg/G.9.3本紡織品實(shí)驗(yàn)室在統(tǒng)計(jì)狀態(tài)下應(yīng)用GB/T291CNAS-TRL-002:2020[3]Greg,O’Dnnell,UncertaintyofMeasurementoftheAnalysisofGlutaraldehAirbyDNPHFilter.TechnicalsupervisorLabservilesunit,workcoG-A.1配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度分量的評(píng)定G-A.1.1甲醛標(biāo)準(zhǔn)原液S1濃度標(biāo)定過程產(chǎn)生的相對(duì)不確定度分量urel(CS1)甲醛原液的標(biāo)定采用GB/T2912.1-2009附錄A的方法，過程是用移液管取10mL甲醛原液與過量的亞硫酸鈉50mL反應(yīng)，用0.01mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定至藍(lán)色消失，滴定終點(diǎn)pH值=9.5（本室使用pH計(jì)校正pH值代替百里酚酞指示劑記下硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計(jì)算公式為：(其中0.6是濃度為0.01mol/L的H2SO4濃度對(duì)應(yīng)的HCHO折算參數(shù)，與HCHO及H2SO4分子量有關(guān)，在此不考慮其不確定度的影響。)在上述標(biāo)定過程引進(jìn)的不確定度分量包括：a.硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定的相對(duì)不確定度分量urel(CH2SO4)；b.硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的相對(duì)不確定度分量urel(VH2SO4)：包括滴定管系統(tǒng)誤差造成的不確定度及pH計(jì)系統(tǒng)誤差造成的不確定度；c.10mL移液管移取甲醛原液造成的體積相對(duì)不確定度分量urel(VHCHO)。G-A.1.2urel(CH2SO4)的計(jì)算硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和計(jì)算依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2016《化學(xué)試劑滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》過程簡(jiǎn)述如下：準(zhǔn)確稱取純度為99.95%的基準(zhǔn)Na2CO30.015g溶解于50mL二級(jí)水中，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定至終點(diǎn)(用溴甲酚綠-甲基紅混合液作指示劑)，記錄所用標(biāo)準(zhǔn)硫酸用量.其測(cè)量模型為：CNAS-TRL-002:2020其不確定度取決于三個(gè)因素：一是標(biāo)定用基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的純度引起的相對(duì)不確定度urel(PNa2CO3)(在此忽略來(lái)自碳酸鈉分子量的不確定度)，二是稱量碳酸鈉的質(zhì)量引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(mNa2CO3)，三是滴定時(shí)消耗硫酸體積引起的相對(duì)不確定度urel(VH2SO4).G-A.1.2.1基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的純度引起的相對(duì)不確定度urel(pNa2CO3)的計(jì)算：根據(jù)基準(zhǔn)碳酸鈉證書,其商業(yè)允差為：±0.05%,按矩形分布其純度標(biāo)準(zhǔn)偏差為：G-A.1.2.2稱量碳酸鈉的質(zhì)量引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(mNa2CO3)的計(jì)算：某實(shí)驗(yàn)室采用精度為0.0001g的AE240電子天平稱量碳酸鈉的質(zhì)量，采用總重減凈重的減量法，稱量?jī)纱危鶕?jù)天平檢定證書給出的MPE=0.0001g，則兩次稱量導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：G-A.1.2.3urel(VH2SO4)的計(jì)算：標(biāo)定硫酸濃度時(shí)所用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積測(cè)定有四個(gè)不確定度來(lái)源:滴定體積的重復(fù)性帶來(lái)的不確定度urep；滴定管校準(zhǔn)帶來(lái)的不確定度uspel；滴定時(shí)溫度與校準(zhǔn)時(shí)溫度不同引來(lái)的不確定度uT。此外，以指示劑判定滴定終點(diǎn)存在系統(tǒng)誤差導(dǎo)致的不確定度uInd。——urep的計(jì)算：根據(jù)GB/T601-1988，硫酸體積按通過兩人各做四次平行測(cè)定計(jì)算平均值得來(lái),收集實(shí)驗(yàn)室兩年來(lái)的原始數(shù)據(jù),統(tǒng)計(jì)分析其標(biāo)準(zhǔn)偏差為s=0.1mL，urep=s=0.1mL。——uspel的計(jì)算：實(shí)驗(yàn)室所用滴定管為50mLA級(jí)，最小分度值0.1mL，根據(jù)JJG196-1990規(guī)定，容量允差±0.05mL，我們確知滴定管計(jì)量是采用稱量差值換算在純水體積法，按三角分布k=6，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度：——uT的計(jì)算：校準(zhǔn)時(shí)溫度為20℃,本室所處北回歸線，年平均溫度26℃,假設(shè)溫差為6℃,由水的膨脹系數(shù)(0.01mol/L的硫酸很稀，以水的膨脹系數(shù)計(jì)算)2.1×10-4/℃得到25mL硫酸因校準(zhǔn)和測(cè)試時(shí)溫差的造成的不確定度：——uInd的計(jì)算：用溴甲酚綠-甲基紅混合指示液代替pH值判斷滴定終定存在誤差，研究顯示肉眼判斷的標(biāo)準(zhǔn)不確定度大約為0.03mL。=0.1lmLCNAS-TRL-002:2020G-A.1.2.4urel(CH2SO4)的合成計(jì)算表G-A.1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的不確定度分量列表分量類別來(lái)源評(píng)定方法/分布量值x標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定u(x)/xP(Na2CO3)碳酸鈉純度B類/矩形分布0.000290.00029m(Na2CO3)碳酸鈉質(zhì)量B類/三角分布0.015g0.000082g0.0054V(H2SO4)硫酸體積A類25mL0.0044公式(5)顯示輸出量CH2SO4與以上各分量是非線性關(guān)系，所以：=0.0002?+0.00542+0.0044=0.0070G-A.1.3urel(VH2SO4)的計(jì)算標(biāo)定S1原液濃度所用的標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的體積不確定度urel(VH2SO4)來(lái)源和計(jì)算與G-A.1.2.3相同：滴定S1所用硫酸體積的重復(fù)性帶來(lái)的不確定度urep=0.1mL；滴定管校準(zhǔn)帶來(lái)的不確定度uspel=0.020mL；滴定時(shí)溫度與校準(zhǔn)時(shí)溫度不同引來(lái)的不確定度uT=0.018mL。此外，實(shí)驗(yàn)室用pH計(jì)判定滴定終點(diǎn)，pH計(jì)系統(tǒng)誤差導(dǎo)致的不確定度upH。查pH電計(jì)示值誤差為0.01,,根據(jù)兩年的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),每0.01的pH值變化引起0.06mL硫酸體積的變化，即標(biāo)定10mLS1原液所用0.01mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液約為25mL，所以：G-A.1.4urel(VHCHO)的計(jì)算甲醛原液的體積系用10mL單標(biāo)移液管量取，故其不確定度由單標(biāo)移液管的示值不確定度決定，從表G.1查得urel(VHCHO)=urel(V10mL)=0.0012urel(CS1)的合成：依公式(2)CS1與VH2SO4、VHCHO、CH2SO4是非線性關(guān)系，因此G-A.2S2的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(CS2)配制S2的操作：用移液管取10mLS1原液于250mL容量瓶中，加水至刻度。此過程的CNAS-TRL-002:2020不確定度包括10mL單標(biāo)移液管的不確定度urel(V10mL)及250mL容量瓶的不確定度urel(V10mL)。G-A.2.2urel(V250mL)的計(jì)算見表1：urel(V250mL)=0.00097G-A.2.3urel(CS2)的計(jì)算：urel(V10mL)與urel(V250mL)來(lái)自不同步驟，相互獨(dú)立，所以G-A.3系列甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)不確定度分量urel(CS3)的計(jì)算系列校正溶液的配制是分別用移液管取VS2為1mL,2mL,5mL,10mL,25mL,50mL的S2甲醛標(biāo)準(zhǔn)液稀釋在VS3為500mL的容量瓶中，校正溶液濃度CS3=針對(duì)不同的VS2，有不同的不確定度，這里將VS2=1mL的不確定度作為系列校正溶液的不確定度，相應(yīng)玻璃量具的不確定度見表G.1，則逐個(gè)不確定度分量分析評(píng)估實(shí)例合成短纖維強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定單根纖維試樣以規(guī)定名義隔距長(zhǎng)度和拉伸速度在等速伸長(zhǎng)型強(qiáng)伸儀上拉伸①實(shí)驗(yàn)室樣品按CB/T14337-2008標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：在溫度小于CNAS-TRL-002:2020④用鑷子隨機(jī)從中取出一根纖維，用上述規(guī)定的張力鉗夾持纖維的另一端，實(shí)驗(yàn)室樣品預(yù)調(diào)濕、調(diào)濕平衡試驗(yàn)樣品測(cè)試50根纖維實(shí)驗(yàn)室樣品測(cè)定結(jié)果數(shù)值修約打印輸出結(jié)果圖H.1滌綸短纖維強(qiáng)力和伸長(zhǎng)率測(cè)試⑤重復(fù)拉伸50根纖維；計(jì)算平均值；再按GB8170修(1)(2)σ—被測(cè)量抗拉伸強(qiáng)度，cN/dtex；f—抗拉伸斷裂強(qiáng)力，cN；d—纖維實(shí)測(cè)線密度（期望值），dtex；E－斷裂伸長(zhǎng)率，%；Δl—纖維拉伸至斷裂時(shí)伸長(zhǎng)的長(zhǎng)度，mm。從公式（1）、（2）可以看出σ與f、d，E與Δl、l0都非線性關(guān)系，適用CNAS-TRL-002:2020線密度線密度模量轉(zhuǎn)換儀器模量轉(zhuǎn)換儀器張力夾樣本試樣均勻性制樣的重復(fù)性示值示值夾距夾距l(xiāng)o夾頭示值重復(fù)性示值重復(fù)性濕度濕度溫度溫度溫度溫度時(shí)間時(shí)間平衡預(yù)調(diào)濕時(shí)間時(shí)間拉伸速度人員濕度結(jié)果修約拉伸速度人員濕度環(huán)境圖H.2短纖維強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率不確定度來(lái)源示意圖測(cè)量纖維根數(shù)：n=50，夾持距離：l0=20mm，下降速度：v0=20mm/min，f=8.39cNσ=5.71cN/dtexcvf=13.70%E=15.6%cvE=4.95%CNAS-TRL-002:2020根據(jù)測(cè)量模型公式（2）夾距l(xiāng)0是計(jì)算伸長(zhǎng)率的一個(gè)因子，所以，l 確定l0時(shí)由于測(cè)量重復(fù)性導(dǎo)致的l0不確定度分量由觀測(cè)列重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差確定：ul.m)---0012mmCNAS-TRL-002:2020 urel(fSYS)＝urel(fPME)=0.0058夾頭質(zhì)量沒有出現(xiàn)嚴(yán)重老化的前提下由于夾頭質(zhì)量導(dǎo)致的不確定度份量可忽略系統(tǒng)對(duì)l1的貢獻(xiàn)需另行評(píng)定的只有示值偏差，所以：u(l1)=u(l1PME)，而l1與l0（使用長(zhǎng)度校準(zhǔn)塊確定）是不同測(cè)量程序的測(cè)量結(jié)果，即l1與l0相互獨(dú)立，則：實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)證明：Δl與l0負(fù)相關(guān)r(l0,Δl)=-1，依據(jù)JJF1059.1-2012規(guī)范中公式）：夾距標(biāo)定值l0=20.034mm時(shí),Δl=E×l0=15.6%×20.034mm=3.13mm則：CNAS-TRL-002:2020=0.0017%r,te,)--?-1-1-按照GB/T14337-2008標(biāo)準(zhǔn)的要求計(jì)算強(qiáng)度σ所使用的是同一試驗(yàn)樣品實(shí)測(cè)線密度，本釋例使用XD－1纖維細(xì)度儀測(cè)量n=50根纖維計(jì)算得最佳估算值d=1.47dtex,ucrel(d)=0.021（詳見《檢測(cè)結(jié)果不確定度實(shí)例》一書第4章等我們針對(duì)張力夾對(duì)斷裂強(qiáng)力和伸長(zhǎng)率的影響設(shè)計(jì)了實(shí)驗(yàn)方案：對(duì)標(biāo)準(zhǔn)短纖表H.1預(yù)加張力與強(qiáng)力、伸長(zhǎng)關(guān)系的觀測(cè)值及其分析預(yù)加張力N，cN平均強(qiáng)力f，cN平均伸長(zhǎng)率E，%0.109.040.150.200.25CNAS-TRL-002:2020矩形分布使用合格的預(yù)加張力夾，由于張力夾質(zhì)量偏差導(dǎo)致測(cè)量伸長(zhǎng)約間隔分別為：δ(σ)=0.01cN/dtex,δ(E)=0.1%由于數(shù)值修約導(dǎo)致的結(jié)果不(σ)=0.29×δ(σ)=0.29×0.01cN/dtex=0.0029cN/dexuδ(E)=0.29×δ(E)=0.29×0.1%=0.029%其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度=0.00051CNAS-TRL-002:2020表H.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表分量類別來(lái)源評(píng)定方法/分布量值urel備注frand)測(cè)量重復(fù)性A類8.39cN0.019Erand)0.007u(fSYS)儀器示值MPEB類/矩形分布-----0.0058u(l0)校準(zhǔn)l0B類/矩形分布0.017mm0.0001可忽略不計(jì)測(cè)量l0重復(fù)性A類u(Δl)示值MPEu(l0)B類/矩形分布B類/K=10.034mmu(d)纖維實(shí)測(cè)線密度B類/K=20.035dtex0.021uN(E)預(yù)加張力質(zhì)量偏差B類/矩形分布0.0044%0.00028可忽略不計(jì)uδ(σ)計(jì)算結(jié)果修約B類/矩形分布0.0029cN/dtex0.00035可忽略不計(jì)uδ(E)計(jì)算結(jié)果修約B類/矩形分布0.029%0.0019可忽略不計(jì)CNAS-TRL-002:2020條樣法測(cè)定機(jī)織物斷裂強(qiáng)力不確定度評(píng)定實(shí)例本例主要研究機(jī)織物抗拉強(qiáng)力破壞性測(cè)試結(jié)果不確定度的評(píng)定。機(jī)織物強(qiáng)力強(qiáng)度是有嚴(yán)格定義的可比較的物理量。而機(jī)織物強(qiáng)力測(cè)試是經(jīng)驗(yàn)方法定了試樣寬度和其它測(cè)試條件以及輸入量的條件，輸出量是“強(qiáng)力”。該例只有一CNAS-TRL-002:2020實(shí)驗(yàn)室樣品預(yù)調(diào)濕和調(diào)濕制試驗(yàn)試樣調(diào)機(jī)實(shí)驗(yàn)室樣品預(yù)調(diào)濕和調(diào)濕記錄計(jì)算修約拉伸至斷脫夾持試樣記錄計(jì)算修約圖I.1檢驗(yàn)流程示意圖Y=y+Δyy——被測(cè)量最佳估計(jì)值，用N次測(cè)量的算術(shù)平均值表示，(N應(yīng)充分大)；Δy——修正值（測(cè)量統(tǒng)計(jì)狀態(tài)下輸出量的系統(tǒng)效應(yīng)偏倚和結(jié)果的數(shù)字修約）；CNAS-TRL-002:2020試樣寬度偏差試驗(yàn)條件試樣寬度偏差溫度調(diào)濕溫度夾持狀態(tài)不理想細(xì)度均勻度織物中紗線織物密度重復(fù)性拉伸均勻性細(xì)度均勻度織物中紗線織物密度重復(fù)性模量轉(zhuǎn)換織物成份試樣代表織物組織結(jié)織物成份試樣代表儀器示值偏差圖I.2機(jī)織物拉伸強(qiáng)力不確定度來(lái)源分析圖CNAS-TRL-002:2020表I.1重復(fù)性測(cè)試結(jié)果原始數(shù)據(jù)一覽表單位：N測(cè)試次數(shù)試驗(yàn)結(jié)果yij1987916940999946298190390792539449239749259584964909936958表I.2測(cè)試結(jié)果差異源方差分析表方差分析：?jiǎn)我蛩胤讲罘治霾町愒碊fMSFP-valueFcrit組間3876.1530.3163143.238867組內(nèi)總計(jì)20078.55CNAS-TRL-002:2020表I.33×5的測(cè)試結(jié)果一覽表單位N試樣斷裂強(qiáng)力yij平均123457627547407377297442#769792762764782790744761788779772總平均766可認(rèn)為示值出現(xiàn)在±0.5%范圍內(nèi)的任何處都是等概率的，而落于該范圍外的概率機(jī)，最大示值誤差導(dǎo)致的相對(duì)不確定度：uu(示值)=0.00289×770N=2.22N。本例平均值：y=782N≈780N,計(jì)算平均值修約值的半寬區(qū)間a=5N,按均勻CNAS-TRL-002:2020N本例報(bào)告強(qiáng)力平均值擴(kuò)展不確定度:y=780N,U=30N;k=2。測(cè)試結(jié)果可能情況代號(hào)ABCDEF圖I.3測(cè)試結(jié)果可能的情況圖示測(cè)試結(jié)果可能情況代號(hào)ABCDEF圖I.3測(cè)試結(jié)果可能的情況圖示標(biāo)準(zhǔn)或(合約)約定值合格下限標(biāo)準(zhǔn)或(合約)約定值合格下限yUU表I.5對(duì)合格判定部分處理的建議情況A該結(jié)果不符合要求。該結(jié)果符合合約要求。CNAS-TRL-002:2020BC 測(cè)結(jié)果測(cè)試結(jié)果y=y，擴(kuò)展不確定度為U，k=2或3，測(cè)試結(jié)果接近合格臨界值，在不確定度范圍內(nèi)，不能判定其是否合格，建議增加樣本量重新測(cè)試。自1996年4月德國(guó)正式實(shí)施禁用偶氮染料法律以來(lái)，禁用偶氮染料檢測(cè)已成為世界各國(guó)生態(tài)紡織品檢測(cè)的重要指標(biāo)。我國(guó)強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB18401-2010《國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》，規(guī)定相關(guān)紡織產(chǎn)品禁止使用可分解某些芳香胺的偶氮染料。因此該項(xiàng)測(cè)試是紡織品質(zhì)量監(jiān)督的重要項(xiàng)目，正確評(píng)估GB/T17592-2011《紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定》方法標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定不確定度具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。檸檬酸緩沖溶液用冷水快速檸檬酸緩沖溶液用冷水快速一結(jié)果圖J.1紡織品中禁用偶氮染料檢測(cè)流程圖CNAS-TRL-002:2020紡織品中檢出禁用芳香胺的量為：式中：W—試樣中芳香胺的檢出值，mg/kg;C—分析液中芳香胺的檢出濃度，mg/L;V—樣品定容體積,mL。按照GB/T17592要求，采用外標(biāo)法單點(diǎn)校正，用HPLC-DAD定量分析。分析液中芳香胺的檢出濃度值為：式中：C0—校正用的標(biāo)準(zhǔn)溶液中芳香胺的濃度，mg/L;A0—校正用的標(biāo)準(zhǔn)溶液中芳香胺的檢出峰面積；A—分析液中芳香胺的檢出峰面積。式中：f-稀釋因子（稀釋倍數(shù)）從測(cè)量模型可知，測(cè)量量與各分量是非線性關(guān)系，因?yàn)榭梢杂肑JF1059.1-2012標(biāo)準(zhǔn)中的公式（30）計(jì)算相對(duì)合成不確定度，而無(wú)需計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)不確定度的分量的靈敏系數(shù)。因該測(cè)試結(jié)果僅