第8講常用儀器和基本操作【備考目標(biāo)】1.了解實(shí)驗(yàn)室常用化學(xué)儀器的主要用途和使用方法。2.掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。3.了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。4.了解同一儀器在不同組合中的用途及不同儀器組合的同一用途及儀器的創(chuàng)新使用?？键c(diǎn)1常見(jiàn)化學(xué)儀器及使用1．可加熱的儀器儀器名稱(chēng)使用方法①試管加熱液體時(shí)，液體體積不能超過(guò)其容積的三分之一；加熱固體時(shí)，試管口應(yīng)略向下傾斜②蒸發(fā)皿蒸發(fā)濃縮時(shí)要用玻璃棒攪拌③坩堝用于固體物質(zhì)灼燒，把坩堝放在三腳架上的泥三角上加熱，取放坩堝時(shí)必須使用坩堝鉗，加熱完的坩堝應(yīng)放在陶土網(wǎng)上冷卻④A為圓底燒瓶B為蒸餾燒瓶液體不超過(guò)容積的三分之二，且不少于容積的三分之一⑤錐形瓶滴定時(shí)液體不超過(guò)容積的二分之一⑥燒杯溶解固體時(shí)要用玻璃棒攪拌2.常用的計(jì)量?jī)x器(1)實(shí)驗(yàn)儀器的“0”刻度①滴定管的“0”刻度在上部。②托盤(pán)天平的“0”刻度在標(biāo)尺的最左邊。③量筒沒(méi)有“0”刻度。(2)實(shí)驗(yàn)儀器的精確度①托盤(pán)天平的精確度為0.1g。②10mL量筒的精確度為0.1mL。③滴定管的精確度為0.01mL。④容量瓶、滴定管、量筒都屬于玻璃計(jì)量?jī)x器，都是在20℃時(shí)標(biāo)定的相應(yīng)容積的刻度線(xiàn)，故在20℃左右讀數(shù)才準(zhǔn)確?！臼纠苛客埠偷味ü艿臉?gòu)造、精確度都不同，都有不同的規(guī)格，請(qǐng)回答：①圖Ⅰ表示10mL量筒中液面的位置，A與B、B與C刻度間相差1mL，如果刻度A為4，量筒中液體的體積是3.2mL。②圖Ⅱ表示50mL滴定管中液面的位置，如果液面處的讀數(shù)是a，則滴定管中液體的體積D(填字母)。A．一定等于amLB．一定等于(50－a)mLC．一定大于amLD．一定大于(50－a)mL3．分離、提純儀器(1)從上述裝置中選擇合適的儀器完成下列實(shí)驗(yàn)操作。①制取氧氣時(shí)向反應(yīng)器中加雙氧水：(球形)分液漏斗(填儀器名稱(chēng)，下同)。②向酒精燈中添加酒精：(普通)漏斗。③將乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液分離：(梨形)分液漏斗。(2)組裝蒸餾裝置時(shí)應(yīng)選用直形冷凝管，不選用另一種冷凝管的原因是冷凝后的液體容易殘留在球形區(qū)域內(nèi)。(3)寫(xiě)出F和G的名稱(chēng)：F球形干燥管、GU形干燥管，二者的主要用途是用于干燥或吸收某些氣體?！净c(diǎn)判斷】(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)(1)加熱試管時(shí)先均勻加熱，后局部加熱(√)(2)加熱坩堝時(shí)直接放在鐵圈或三腳架上加熱(×)(3)用托盤(pán)天平稱(chēng)量任何藥品，均要在托盤(pán)中放兩張相同的紙片(×)(4)選用瓷坩堝高溫熔融Na2CO3固體(×)(5)冷凝管的冷凝水下進(jìn)上出(√)(6)燒瓶需要墊上陶土網(wǎng)才能加熱(√)(7)蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球插入蒸餾燒瓶液面以下(×)(8)振蕩分液漏斗時(shí)應(yīng)關(guān)閉其玻璃塞和活塞(√)一、儀器的識(shí)別1．熟悉和使用中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見(jiàn)儀器及用品，是化學(xué)學(xué)習(xí)的基本要求，試回答以下問(wèn)題：有下列儀器：a.分液漏斗、b.試劑瓶、c.集氣瓶、d.滴定管、e.容量瓶、f.量筒、g.托盤(pán)天平。(1)標(biāo)有“0”刻度的是________(填字母)。(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)用來(lái)精確量取液體體積的是________(填字母)。(3)使用前要檢查儀器是否漏液的是________(填字母)。答案：(1)dg(2)d(3)ade2．以下是實(shí)驗(yàn)室常用的部分儀器，回答下列問(wèn)題：(1)儀器⑧和⑩的名稱(chēng)分別為_(kāi)_____________、______________。(2)在分液操作中，必須用到上述儀器中的________(填序號(hào))。(3)能作反應(yīng)容器且可直接加熱的儀器是上述儀器中的________(填名稱(chēng))。(4)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，需要用到的儀器是________(填序號(hào)，下同)。(5)儀器上標(biāo)有溫度的有________。答案：(1)容量瓶直形冷凝管(2)②⑥(3)試管(4)②④⑧⑨(5)⑧⑨二、儀器的使用3．下列有關(guān)儀器的名稱(chēng)、圖片、用途與使用操作的敘述均正確的是()選項(xiàng)名稱(chēng)圖片用途與使用操作A250mL容量瓶定容時(shí)仰視刻度線(xiàn)，則配得的溶液濃度偏大B錐形瓶蒸餾時(shí)的接收裝置C洗氣瓶除去SO2中的少量HClD堿式滴定管準(zhǔn)確量取一定體積K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液解析：選C。定容時(shí)仰視刻度線(xiàn)，配得的溶液體積偏大，則濃度偏小，A項(xiàng)錯(cuò)誤。錐形瓶口不能密封，否則裝置內(nèi)氣體壓強(qiáng)過(guò)大，容易發(fā)生危險(xiǎn)，B項(xiàng)錯(cuò)誤。HCl極易溶于水，SO2難溶于飽和NaHSO3溶液，因此可用飽和NaHSO3溶液吸收HCl，且能生成SO2，C項(xiàng)正確。K2Cr2O7具有強(qiáng)氧化性，不能用堿式滴定管盛裝，應(yīng)選用酸式滴定管量取，D項(xiàng)錯(cuò)誤。4．熟悉和使用中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見(jiàn)儀器及用品，是化學(xué)學(xué)習(xí)的基本要求。試回答以下問(wèn)題。(1)蒸發(fā)皿的使用：把濾液倒入蒸發(fā)皿中，再把蒸發(fā)皿放到鐵架臺(tái)的鐵圈上。用酒精燈加熱，同時(shí)用玻璃棒不斷攪拌，以防止________________。當(dāng)蒸發(fā)皿里的液體較少時(shí)，則應(yīng)____________，利用余熱，使剩余溶劑揮發(fā)。(2)由于操作錯(cuò)誤，中和滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)俯視滴定管內(nèi)液面讀數(shù)，會(huì)使得到的數(shù)據(jù)比正確數(shù)據(jù)__________；使用容量瓶配制溶液時(shí)，俯視液面定容，所得溶液的濃度會(huì)比正確數(shù)據(jù)__________。(填“偏小”或“偏大”)(3)如圖是溫度計(jì)、量筒、滴定管的一部分，下述讀數(shù)(虛線(xiàn)刻度)及說(shuō)法正確的是______(填字母)。A．①是量筒，讀數(shù)為2.5mLB．②是量筒，讀數(shù)為2.5mLC．③是滴定管，讀數(shù)為2.5mLD．②是溫度計(jì)，讀數(shù)為2.5℃(4)某同學(xué)用托盤(pán)天平稱(chēng)量燒杯的質(zhì)量，天平平衡后的狀態(tài)如圖。由圖可以看出，該同學(xué)在操作時(shí)的一個(gè)錯(cuò)誤是______________________。燒杯的實(shí)際質(zhì)量為_(kāi)_____g。答案：(1)液體飛濺停止加熱(2)偏小偏大(3)B(4)砝碼放在左盤(pán)，燒杯放在右盤(pán)(或砝碼和燒杯的位置放反了)27.4[總結(jié)歸納]實(shí)驗(yàn)儀器選擇的“3”注意(1)若是加熱儀器，蒸發(fā)或濃縮溶液用蒸發(fā)皿，灼燒固體用坩堝(莫忘玻璃棒攪拌)。(2)若是量器，首先注意量程和精確度，粗量器(托盤(pán)天平和量筒)讀出的數(shù)據(jù)為小數(shù)點(diǎn)后一位，精量器(滴定管)讀出的數(shù)據(jù)為小數(shù)點(diǎn)后兩位。(3)若是分離儀器，過(guò)濾用普通漏斗，分液用分液漏斗，蒸餾用蒸餾燒瓶?？键c(diǎn)2化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作1．藥品的取用(1)根據(jù)藥品的性狀和用量選擇取用方法取用藥品固體藥品液體藥品粉末塊狀一定量少量多量一定量使用儀器藥匙(或紙槽)鑷子用托盤(pán)天平稱(chēng)量膠頭滴管用試劑瓶?jī)A倒用量筒、滴定管(或移液管)量取(2)向儀器中加入藥品的操作方法①向容器內(nèi)加固體藥品②向容器內(nèi)加液體藥品2．物質(zhì)的溶解(1)固體的溶解一般在燒杯中進(jìn)行，為了加速溶解，常采用研細(xì)、攪拌、振蕩或加熱等措施。(2)液體的溶解一般先用量筒分別量取一定量的溶質(zhì)和溶劑，然后先后倒入燒杯里攪拌；但對(duì)于濃H2SO4的溶解，一定要將濃H2SO4緩緩倒入水中，并且邊倒邊攪拌。(3)氣體的溶解氣體溶解的原則：一要考慮充分吸收，二要考慮防止倒吸。對(duì)溶解度較小的氣體，如Cl2、H2S、CO2，可用圖A所示裝置溶解吸收；對(duì)極易溶于水的氣體，如NH3、HCl，可用圖B所示裝置溶解吸收。3．物質(zhì)的加熱(1)固體的加熱①試管口要略向下傾斜，防止生成的水倒流，引起試管炸裂。②先給試管均勻加熱，受熱均勻后再固定在藥品部位加熱。(2)液體的加熱①加熱前，先把玻璃容器外壁上的水擦干，以免試管炸裂；用試管夾夾住試管中上部，試管口向上傾斜，不得對(duì)人，以防液體沸騰時(shí)濺出燙傷人。②試管內(nèi)液體的體積不超過(guò)試管容積的eq\f(1,3)。(3)加熱方式加熱方式適用范圍直接加熱瓷制、金屬制或小而薄的玻璃儀器(如試管)等隔陶土網(wǎng)加熱較大的玻璃反應(yīng)器(如燒杯、燒瓶等)浴熱(水浴、油浴、沙浴等)優(yōu)點(diǎn)：受熱均勻，便于控制溫度①需嚴(yán)格控制溫度(如硝基苯的制備)；②反應(yīng)混合液需靜置(如銀鏡反應(yīng))；③蒸餾沸點(diǎn)相差較小的混合液4.玻璃儀器的洗滌(1)洗凈的標(biāo)準(zhǔn)：玻璃儀器內(nèi)壁附著均勻的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。(2)洗滌方法：使用毛刷，用特殊試劑或蒸餾水沖洗。(3)常見(jiàn)殘留物的洗滌殘留物洗滌劑容器里附有的油污NaOH溶液或熱的純堿溶液容器壁上附著的硫CS2或熱的NaOH溶液試管壁上附著的銀鏡稀HNO3AgCl氨水容器內(nèi)殘留的MnO2熱的濃鹽酸容器壁上附著的碘酒精5.試紙的使用(1)試紙的種類(lèi)及用途石蕊試紙定性檢驗(yàn)酸堿性pH試紙定量檢測(cè)(粗測(cè))酸堿性強(qiáng)弱品紅試紙檢驗(yàn)SO2等具有漂白性的物質(zhì)淀粉-KI試紙檢驗(yàn)Cl2等具有氧化性的物質(zhì)醋酸鉛試紙檢驗(yàn)H2S的存在(2)使用方法——試紙使用操作的答題模板①檢驗(yàn)溶液：取一小塊試紙放在潔凈的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待測(cè)液體，點(diǎn)在試紙中部，觀(guān)察試紙的顏色變化(若是測(cè)定pH，等試紙變色后，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照讀數(shù))。②檢驗(yàn)氣體：先用蒸餾水把試紙潤(rùn)濕，再用鑷子夾取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集氣瓶口或?qū)Ч芸谔?，觀(guān)察試紙的顏色變化?！咎崾尽縫H試紙使用時(shí)的注意事項(xiàng)(1)pH試紙不能測(cè)定具有漂白性、強(qiáng)氧化性試劑的pH。如不能測(cè)定氯水或84消毒液的pH的大小。(2)pH試紙只能讀出整數(shù)，為得到精確數(shù)值，可以用pH計(jì)?！净c(diǎn)判斷】(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)(1)為防止試管破裂，加熱碳酸氫鈉固體時(shí)，試管口應(yīng)略向下傾斜(√)(2)取用放在細(xì)口瓶中的液體時(shí)，取下瓶塞倒放在桌面上，傾倒液體時(shí)，瓶上的標(biāo)簽對(duì)著地面(×)(3)用pH試紙檢測(cè)某溶液的pH時(shí)，應(yīng)先將pH試紙用蒸餾水潤(rùn)濕(×)(4)用干燥且潔凈的玻璃棒蘸取NaClO溶液，滴到放在表面皿上的pH試紙上測(cè)pH(×)(5)用氫氟酸清洗做過(guò)硅酸分解實(shí)驗(yàn)的瓷坩堝(×)(6)從試劑瓶中取出的任何藥品，若有剩余不能再放回原試劑瓶(×)(7)用膠頭滴管向試管中滴加液體，一定要將膠頭滴管伸入試管中(×)(8)配制濃硫酸與蒸餾水的混合液時(shí)，應(yīng)將濃硫酸慢慢加到蒸餾水中并及時(shí)攬拌和冷卻(√)(9)選用100mL量筒量取4.5mL稀硫酸(×)一、明確實(shí)驗(yàn)操作的“第一步”1．將進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)操作時(shí)的第一步操作進(jìn)行補(bǔ)充。(1)組裝好制取氣體、驗(yàn)證氣體性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)裝置后應(yīng)______________________。(2)滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用時(shí)，應(yīng)首先________________________。(3)天平等的使用時(shí)應(yīng)首先____________。(4)點(diǎn)燃可燃性氣體前應(yīng)____________。(5)鑒別未知溶液時(shí)，應(yīng)首先________________________________________________________________________。(6)用紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、碘化鉀淀粉試紙檢驗(yàn)或驗(yàn)證某些氣體時(shí)，應(yīng)首先________________________________________________________________________。答案：(1)檢查裝置的氣密性(2)檢查是否漏水(3)調(diào)“0”點(diǎn)(4)檢驗(yàn)氣體純度(5)取少量溶液置于潔凈的試管中(6)潤(rùn)濕試紙二、明確實(shí)驗(yàn)操作的“先與后”2．判斷以下關(guān)于化學(xué)實(shí)驗(yàn)中“先與后”的說(shuō)法是否正確并說(shuō)明理由。(1)蒸餾時(shí)，先點(diǎn)燃酒精燈，再通冷凝水________________________________________________________________________(2)蒸餾時(shí)先加熱，再加沸石________________________________________________________________________(3)實(shí)驗(yàn)室制取某氣體時(shí)，先檢查裝置氣密性后裝藥品________________________________________________________________________(4)還原CuO實(shí)驗(yàn)時(shí)，先檢驗(yàn)氣體純度后點(diǎn)燃酒精燈加熱________________________________________________________________________(5)分液時(shí)，先倒出上層液體，再放出下層液體________________________________________________________________________________________________________________________________________________(6)分液時(shí)，先打開(kāi)分液漏斗上口的塞子，后打開(kāi)分液漏斗的旋塞________________________________________________________________________答案：(1)錯(cuò)誤，蒸餾時(shí)，應(yīng)先通冷水，防止餾分揮發(fā)，再點(diǎn)燃酒精燈加熱(2)錯(cuò)誤，蒸餾時(shí)，沸石一定要先加，如果加熱后發(fā)現(xiàn)沸石未加，則需停止加熱且待冷卻后再補(bǔ)加，否則會(huì)引起暴沸(3)正確(4)正確(5)錯(cuò)誤，分液時(shí)，先放出下層溶液，再倒出上層溶液，順序不能顛倒(6)正確三、實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范3．(2024·山東高考)下列圖示實(shí)驗(yàn)中，操作規(guī)范的是()A.調(diào)控滴定速度B.用pH試紙測(cè)定溶液pHC.加熱試管中的液體D.向試管中滴加溶液答案：A4．(2022·海南高考)下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范的是()A.過(guò)濾B.排空氣法收集CO2C.混合濃硫酸和乙醇D.溶液的轉(zhuǎn)移答案：B考點(diǎn)3化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全與試劑保存1．化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全操作及意外事故處理(1)常用危險(xiǎn)化學(xué)藥品的標(biāo)識(shí)(2)常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)事故的處理實(shí)驗(yàn)事故處理方法堿液灑在皮膚上立即用大量水沖洗，然后涂上1%的硼酸酸液灑在皮膚上立即用大量水沖洗，然后用3%～5%NaHCO3溶液沖洗誤食重金屬鹽服用大量牛奶、蛋清或豆?jié){水銀灑在桌面上盡量回收，再用硫粉覆蓋酸液濺到眼中立即用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛酒精等有機(jī)物在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上著火用濕抹布或沙土蓋滅液溴、苯酚沾在皮膚上立即用酒精擦洗金屬鈉、鉀等著火不能用泡沫滅火器、干粉滅火器和水撲滅，要用沙土蓋滅2.藥品的存放選擇瓶塞一般試劑可用玻璃塞，但堿及堿性物質(zhì)的存放需用軟木塞或橡膠塞強(qiáng)氧化性物質(zhì)(如KMnO4、Br2、H2O2、濃H2SO4、濃HNO3等)及有機(jī)物(如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等)存放不可用橡膠塞選擇顏色無(wú)色試劑瓶存放一般試劑棕色試劑瓶存放見(jiàn)光或受熱易分解的藥品，并置于陰涼處，如濃HNO3、AgNO3、鹵化銀、氯水、溴水、碘水等選擇瓶口固態(tài)藥品要放在廣口瓶中液態(tài)試劑一般要放在細(xì)口瓶中【基點(diǎn)判斷】(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)(1)保存硫酸亞鐵溶液需加入鐵釘和少量硫酸(√)(2)保存濃硝酸需用帶橡膠塞的棕色細(xì)口瓶(×)(3)汽油或煤油存放在帶橡膠塞的棕色玻璃瓶中(×)(4)碳酸鈉溶液或氫氧化鈣溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(×)(5)取用少量白磷時(shí)，應(yīng)在水中切割白磷，剩余的白磷立即放回原試劑瓶中(√)(6)做完銅與濃硫酸反應(yīng)實(shí)驗(yàn)后的試管，立即用大量水沖洗(×)(7)取用一小塊鈉后，剩余的鈉放到垃圾桶里(×)(8)用氫氣還原氧化銅時(shí)，應(yīng)先通一會(huì)兒氫氣，再加熱氧化銅(√)(9)有大量的氯氣泄漏時(shí)，應(yīng)用肥皂水浸濕的軟布捂住鼻孔，并迅速離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng)(√)一、藥品的保存1．根據(jù)實(shí)驗(yàn)室藥品保存規(guī)則，回答下列問(wèn)題。(1)易與空氣中的氧氣、水蒸氣、二氧化碳等起反應(yīng)的藥品應(yīng)隔絕空氣保存。如鉀、鈉應(yīng)浸在煤油中；白磷應(yīng)放在水中，使之與空氣隔絕。(2)易潮解、揮發(fā)、吸水的藥品應(yīng)密封保存。如NaOH固體、濃鹽酸、濃硫酸等。(3)液態(tài)溴有毒且易揮發(fā)，應(yīng)貯存于細(xì)口瓶中，加水封，加蓋玻璃塞(不能用橡膠塞)，并放置于陰涼處。(4)易揮發(fā)、著火的藥品應(yīng)密封保存并放置于陰涼處，遠(yuǎn)離火源。如乙醇、乙醚、苯等。(5)盛放藥品的器皿應(yīng)不能與所盛藥品反應(yīng)。如氫氟酸保存在塑料瓶或鉛制器皿中。二、實(shí)驗(yàn)安全2．(2024·河北高考)關(guān)于實(shí)驗(yàn)室安全，下列表述錯(cuò)誤的是()A．BaSO4等鋇的化合物均有毒，相關(guān)廢棄物應(yīng)進(jìn)行無(wú)害化處理B．觀(guān)察燒杯中鈉與水反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象時(shí)，不能近距離俯視C．具有標(biāo)識(shí)的化學(xué)品為易燃類(lèi)物質(zhì)，應(yīng)注意防火D．硝酸具有腐蝕性和揮發(fā)性，使用時(shí)應(yīng)注意防護(hù)和通風(fēng)解析：選A?？扇苄凿^鹽有毒，而硫酸鋇屬于難溶于水的物質(zhì)，無(wú)毒，可以在醫(yī)學(xué)中作為“鋇餐”，A錯(cuò)誤。三、實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)事故的處理3．(2023·山東高考)實(shí)驗(yàn)室安全至關(guān)重要，下列實(shí)驗(yàn)室事故處理方法錯(cuò)誤的是()A．眼睛濺進(jìn)酸液，先用大量水沖洗，再用飽和碳酸鈉溶液沖洗B．皮膚濺上堿液，先用大量水沖洗，再用2%的硼酸溶液沖洗C．電器起火，先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火D．活潑金屬燃燒起火，用滅火毯(石棉布)滅火解析：選A。眼睛濺進(jìn)酸液，用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛，然后送醫(yī)院診治，飽和碳酸鈉溶液堿性較強(qiáng)，有一定的腐蝕性，不能用飽和碳酸鈉溶液沖洗，A錯(cuò)誤。4．(2024·湖南高考)下列實(shí)驗(yàn)事故的處理方法不合理的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)事故處理方法A被水蒸氣輕微燙傷先用冷水處理，再涂上燙傷藥膏B稀釋濃硫酸時(shí)，酸濺到皮膚上用3%～5%的NaHCO3溶液沖洗C苯酚不慎沾到手上先用乙醇沖洗，再用水沖洗D不慎將酒精燈打翻著火用濕抹布蓋滅解析：選B。被水蒸氣輕微燙傷，先用冷水沖洗一段時(shí)間，再涂上燙傷藥膏，A正確；稀釋濃硫酸時(shí)，酸濺到皮膚上，先用大量的水沖洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液，B錯(cuò)誤；苯酚有毒，對(duì)皮膚有腐蝕性，常溫下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇沖洗，再用水沖洗，C正確；酒精燈打翻著火時(shí)，用濕抹布蓋滅，濕抹布可以隔絕氧氣，也可以降溫，D正確。【真題演練·感悟高考】1．(2024·甘肅高考)下列實(shí)驗(yàn)操作對(duì)應(yīng)的裝置不正確的是()ABCD灼燒海帶制海帶灰準(zhǔn)確量取15.00mL稀鹽酸配制一定濃度的NaCl溶液使用電石和飽和食鹽水制備C2H2答案：A2．(2024·黑、吉、遼高考)下列實(shí)驗(yàn)操作或處理方法錯(cuò)誤的是()A．點(diǎn)燃H2前，先檢驗(yàn)其純度B．金屬K著火，用濕抹布蓋滅C．溫度計(jì)中水銀灑落地面，用硫粉處理D．苯酚沾到皮膚上，先后用乙醇、水沖洗答案：B3．(2022·山東高考)下列試劑實(shí)驗(yàn)室保存方法錯(cuò)誤的是()A．濃硝酸保存在棕色細(xì)口瓶中B．氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中C．四氯化碳保存在廣口塑料瓶中D．高錳酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中答案：C4．(2022·湖南高考)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作是進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)，下列操作符合規(guī)范的是()A.堿式滴定管排氣泡B.溶液加熱C.試劑存放D.溶液滴加答案：A5．(2022·湖北高考)下列實(shí)驗(yàn)裝置(部分夾持裝置略)或現(xiàn)象錯(cuò)誤的是()解析：選C。碳酸鈉和碳酸氫鈉都會(huì)因水解而使溶液顯堿性，濃度相同時(shí)碳酸鈉的堿性強(qiáng)于碳酸氫鈉，滴入酚酞溶液后，碳酸鈉溶液呈現(xiàn)紅色，碳酸氫鈉的溶液呈現(xiàn)淺紅色，A正確；食鹽水為中性，鐵釘發(fā)生吸氧腐蝕，試管中的氣體減少，導(dǎo)管口形成一段水柱，B正確；鈉燃燒溫度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高溫，故鈉燃燒通常在坩堝或者燃燒匙中進(jìn)行，C錯(cuò)誤；石蠟油發(fā)生熱分解，產(chǎn)生不飽和烴，不飽和烴與溴發(fā)生加成反應(yīng)，使試管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正確。課下鞏固精練卷(八)常用儀器和基本操作1.下列儀器名稱(chēng)不正確的是()解析：選C。C項(xiàng)，根據(jù)圖示，此儀器名稱(chēng)為泥三角，錯(cuò)誤。2．關(guān)于下列儀器使用的說(shuō)法正確的是()A．①②均可以直接加熱B．③④均可以量取10.00mLKMnO4溶液C．⑤可用于蒸餾或分餾中冷凝液體D．⑥可用于固體和液體在錐形瓶中反應(yīng)時(shí)添加液體解析：選D。②圓底燒瓶加熱時(shí)需要墊上陶土網(wǎng)，A錯(cuò)誤；③量筒的精確度為0.1mL，④堿式滴定管能用于量取堿液，高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，不能用堿式滴定管量取，B錯(cuò)誤；球形冷凝管適用于冷凝回流，直形冷凝管用于蒸餾時(shí)冷凝液體，C錯(cuò)誤；長(zhǎng)頸漏斗可用于固體和液體在錐形瓶中反應(yīng)時(shí)添加液體藥品，D正確。3．洗滌玻璃儀器時(shí)，下列注意事項(xiàng)不正確的是()A．凡是已洗凈的儀器，要用干布或紙擦干B．灼熱的玻璃儀器應(yīng)冷卻至室溫后再洗滌，以防炸裂C．洗滌時(shí)一般是先用水沖洗，若達(dá)不到要求再用其他方法洗滌D．玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是附著在玻璃儀器內(nèi)壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下答案：A4．在中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用的玻璃、陶瓷儀器等，在實(shí)驗(yàn)操作中不能承受溫度的急劇變化，否則會(huì)引起安全事故。下列實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程不是基于上述原因的是()A．用排水法收集氣體后，先移出導(dǎo)氣管，后熄滅酒精燈B．在用二氧化錳和濃鹽酸制氯氣時(shí)，先加入二氧化錳，再加入濃鹽酸，然后點(diǎn)燃酒精燈C．用固體氯化銨和氫氧化鈣制取氨氣的實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將大試管從鐵架臺(tái)上取下置于陶土網(wǎng)上，冷卻后再洗滌D．鈉與水反應(yīng)時(shí)，只能取黃豆粒大小的鈉投入盛水的燒杯中反應(yīng)答案：D5．(2025·山東濟(jì)南三模)下列實(shí)驗(yàn)室廢棄物處理得當(dāng)?shù)氖?)A．廢棄的鈉屑分批加入乙醇中溶解，再加水稀釋、用酸中和后方可排放B．向銅和濃硫酸反應(yīng)后的廢液中加水稀釋、用堿中和后方可排放C．用適量濃氨水清洗銀鏡反應(yīng)后的試管可得到能循環(huán)使用的銀氨溶液D．廢棄的白磷固體用紙包裹后直接放入垃圾桶中答案：A6．(2022·山東高考)實(shí)驗(yàn)室用基準(zhǔn)Na2CO3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并標(biāo)定鹽酸濃度，應(yīng)選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A．可用量筒量取25.00mLNa2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中B．應(yīng)選用配帶塑料塞的容量瓶配制Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液C．應(yīng)選用燒杯而非稱(chēng)量紙稱(chēng)量Na2CO3固體D．達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)溶液顯橙色解析：選A。Na2CO3溶液顯堿性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中顯黃色，當(dāng)?shù)竭_(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液由黃色突變?yōu)槌壬野敕昼妰?nèi)不變色，D正確。7．(2025·重慶高三模擬)實(shí)驗(yàn)室安全至關(guān)重要，下列做法正確的是()A．蒸發(fā)液體時(shí)液體體積不超過(guò)蒸發(fā)皿容積的eq\f(1,3)，且要用玻璃棒攪拌B.NaOH溶液不慎濺在皮膚上，先用大量水沖洗，再用3%～5%的碳酸氫鈉溶液沖洗C．H2還原Fe3O4時(shí)，要先通一段時(shí)間氫氣后再加熱還原，最后還原鐵粉在氫氣氣氛中冷卻D．蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí)忘記加碎瓷片，應(yīng)停止加熱，然后立即加入碎瓷片解析：選C。A項(xiàng)，蒸發(fā)液體時(shí)液體體積不超過(guò)蒸發(fā)皿容積的eq\f(2,3)，且要用玻璃棒攪拌，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，NaOH溶液不慎濺在皮膚上，先用大量水沖洗，再涂抹一定濃度的硼酸溶液，B錯(cuò)誤。8．(2025·浙江義烏中學(xué)選考模擬)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)基本操作不能達(dá)到目的的是()A．配制10%CuSO4溶液：稱(chēng)取5.0gCuSO4·5H2O，加入27.0g水，攪拌溶解B．在實(shí)驗(yàn)室中，采用加熱氯酸鉀和二氧化錳混合物的方法制取氧氣，通過(guò)溶解、過(guò)濾、洗滌、干燥的方法從反應(yīng)產(chǎn)物中得到二氧化錳C．可以用酒精燈、玻璃棒、坩堝、泥三角這些儀器從食鹽水中獲取NaCl晶體D．配制100mL1mol·L－1的Na2CO3溶液可將固體放于天平左盤(pán)稱(chēng)其質(zhì)量解析：選C。5.0gCuSO4·5H2O中所含CuSO4的質(zhì)量為5.0g×eq\f(160,250)＝3.2g，加入27.0g水，所得溶液的溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝eq\f(3.2g,5.0g＋27.0g)×100%＝10%，故A正確；氯酸鉀和二氧化錳混合加熱后，氯酸鉀分解成氯化鉀和氧氣，二氧化錳不反應(yīng)且不溶于水，因此將反應(yīng)后混合物溶解、過(guò)濾、洗滌、干燥后可得到二氧化錳，故B正確；從食鹽水中獲取NaCl晶體需要通過(guò)蒸發(fā)結(jié)晶的方法，蒸發(fā)需用到蒸發(fā)皿，故C錯(cuò)誤；托盤(pán)天平使用時(shí)需遵循“左物右碼”，所需藥品在左盤(pán)中稱(chēng)量，故D正確。9．(2025·山東菏澤二模)下列實(shí)驗(yàn)操作或?qū)嶒?yàn)儀器的使用錯(cuò)誤的是()A．用酸式滴定管量取10.00mL重鉻酸鉀溶液B．容量瓶和分液漏斗使用前均需檢查是否漏水C．保存氯化亞鐵溶液時(shí)，加入少量稀鹽酸和鐵粉D．皮膚濺上液溴，立即用苯洗滌，然后用水沖洗解析：選D。苯有毒，不能用苯洗去皮膚上的液溴，可用酒精洗，D錯(cuò)誤。10．實(shí)驗(yàn)安全及操作規(guī)范至關(guān)重要。下列敘述不正確的是()A．磷化鈣、磷化鋁等金屬磷化物應(yīng)放在干燥器中保存，并貼上紅色標(biāo)簽B．啟普發(fā)生器是簡(jiǎn)易制氣裝置，但實(shí)驗(yàn)室制備乙炔時(shí)不可使用啟普發(fā)生器C．在實(shí)驗(yàn)室做有機(jī)實(shí)驗(yàn)時(shí)若突發(fā)有機(jī)溶劑著火，則應(yīng)迅速用大量水滅火D．進(jìn)行鉀與水反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，可用培養(yǎng)皿代替小燒杯解析：選C。A項(xiàng)，磷化鈣、磷化鋁等金屬磷化物遇水或酸都能產(chǎn)生劇毒易燃的磷化氫氣體，應(yīng)放在干燥器中保存，并貼上紅色標(biāo)簽，A正確；B項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)室用碳化鈣與水反應(yīng)制備乙炔，反應(yīng)劇烈難以控制，且放出大量的熱，可能導(dǎo)致啟普發(fā)生器損壞甚至炸裂，生成的Ca(OH)2呈糊狀，易堵塞導(dǎo)管，不能用啟普發(fā)生器制備乙炔，B正確；C項(xiàng)，一般有機(jī)溶劑與水不相溶，又比水輕，水澆上去后，溶劑還漂在水面上，擴(kuò)散開(kāi)來(lái)繼續(xù)燃燒，故有機(jī)溶劑著火不能用水滅火，C錯(cuò)誤。11．(2025·河北滄州八縣聯(lián)考)下列實(shí)驗(yàn)室藥品的保存或?qū)嶒?yàn)安全應(yīng)急措施錯(cuò)誤的是()A．漂白粉要避光、密封保存在陰涼處B．濃溴水沾在皮膚上，先用大量水沖洗，再用酒精擦拭C．AgNO3溶液應(yīng)當(dāng)保存在棕色細(xì)口瓶中D．濃硫酸沾到皮膚上，先用大量水沖洗，然后涂抹稀NaOH溶液答案：D12．(2025·湖南邵陽(yáng)三模)關(guān)于下列儀器使用的說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A．儀器①使用前，需要檢查兩處是否漏水B．儀器②可用于測(cè)定硫酸銅晶體中的結(jié)晶水含量C．儀器③和④可用于配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的CuSO4溶液D．儀器⑤可用于移取0.1mol·L－1Na2Cr2O7溶液解析：選C。配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的CuSO4溶液，需要天平、燒杯、玻璃棒和量筒，不需要容量瓶，C錯(cuò)誤。13．(2025·廣東廣州期中聯(lián)考)下列實(shí)驗(yàn)裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．圖Ⅰ：制取氨氣B．圖Ⅱ：驗(yàn)證NH3易溶于水C．圖Ⅲ：將紅熱的Pt絲伸入盛有濃氨水的錐形瓶中，瓶口可觀(guān)察到的白煙是NH4NO3D．圖Ⅳ：用SO2做噴泉實(shí)驗(yàn)答案：A14．僅用下表提供的儀器(夾持儀器和試劑任選)不能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡囊唤M是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膬x器A制取乙酸乙酯試管、酒精燈B用濃硫酸配制250mL一定濃度的硫酸溶液250mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管C從食鹽水中獲得NaCl晶體酒精燈、玻璃棒、蒸發(fā)皿D用鹽酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙答案：B15．安全是順利進(jìn)行實(shí)驗(yàn)及避免傷害的保障。下列實(shí)驗(yàn)操作正確但不是從實(shí)驗(yàn)安全角度考慮的是()A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗檢驗(yàn)氫氣的純度B．操作②：使用CCl4萃取溴水中的溴時(shí)，振蕩后需打開(kāi)活塞使漏斗內(nèi)氣體放出C．操作③：吸收氨氣或氯化氫氣體并防止倒吸D．操作④：用食指頂住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，檢查容量瓶是否漏水答案：D一、儀器的組合與安裝1．儀器的安裝、連接原則(1)安裝順序：一般從熱源開(kāi)始，按從下到上、從左到右的順序。(2)連接順序：洗氣時(shí)，“長(zhǎng)進(jìn)短出”，如a；量氣裝置“短進(jìn)長(zhǎng)出”，如b；干燥管除雜時(shí)，“大進(jìn)小出”，如c。2．用途多變的廣口瓶(1)收集氣體：可選用裝置A(填裝置字母，下同)，若用排空氣法收集CO2，則應(yīng)從b口進(jìn)氣；若收集氫氣，則應(yīng)從a口進(jìn)氣；若瓶中裝滿(mǎn)飽和食鹽水，從a口進(jìn)氣，可收集Cl2。(2)洗氣除雜或干燥：可選裝置F，比如除去Cl2中的少量HCl，則廣口瓶中盛放飽和食鹽水，應(yīng)從a口進(jìn)氣。(3)裝置E可用于貯存少量氣體，若E中收集了少量H2，排出H2的方法是打開(kāi)止水夾，向長(zhǎng)頸漏斗中注入適量蒸餾水。(4)圖中可用于測(cè)量氣體體積的是C，用作安全瓶的是D或A，若用A作安全瓶，則應(yīng)從a口進(jìn)氣；接在氣體連續(xù)制備的實(shí)驗(yàn)裝置中間，用于控制氣流平穩(wěn)的裝置是B。3．多用途的球形干燥管(1)在整套實(shí)驗(yàn)裝置的中間橫放——干燥、吸收及檢驗(yàn)裝置①干燥管內(nèi)裝有固體干燥劑，可用于干燥氣體。無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的固體干燥劑有堿石灰、無(wú)水氯化鈣、五氧化二磷。②干燥管內(nèi)盛有無(wú)水硫酸銅(填寫(xiě)試劑名稱(chēng))時(shí)，可用于水蒸氣的檢驗(yàn)。③可用于定量測(cè)定氣體的質(zhì)量。(2)在整套實(shí)驗(yàn)裝置的最后橫放——“左吸右擋”：既可以吸收多余的尾氣，防止污染空氣，又可以阻擋外界空氣中的干擾氣體(如CO2、水蒸氣等)進(jìn)入裝置中。二、多種儀器的創(chuàng)新使用1．控制反應(yīng)發(fā)生和停止的裝置(1)已知有以下幾種氣體發(fā)生原理：a．CaCO3＋2HCl=CaCl2＋H2O＋CO2↑b．Na2CO3＋2HCl=2NaCl＋H2O＋CO2↑c(diǎn)．2H2O2eq\o(=,\s\up7(MnO2))2H2O＋O2↑d．Zn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑可利用甲、乙裝置來(lái)制備的氣體發(fā)生原理有acd(填字母)。以甲為例敘述此類(lèi)裝置控制反應(yīng)發(fā)生和停止的原理：當(dāng)需要反應(yīng)發(fā)生時(shí)，打開(kāi)止水夾，向長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體試劑使試劑與多孔隔板上塊狀固體藥品接觸，反應(yīng)開(kāi)始；當(dāng)需要停止反應(yīng)時(shí)，關(guān)閉止水夾，液體在氣壓作用下被壓回到長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)，固液分離，反應(yīng)停止。(2)對(duì)于丙裝置，若想反應(yīng)發(fā)生，可采取的操作是將Cu絲插入濃硝酸中，若想停止反應(yīng)，可采取的操作是將Cu絲上提，使之與濃硝酸分離。2．平衡氣壓裝置橡膠管a的作用是平衡氣壓，便于液體順利流下，在定量測(cè)量氣體體積時(shí)還可以減小實(shí)驗(yàn)誤差，支管b也具備平衡氣壓的作用。3．防倒吸裝置(1)簡(jiǎn)述裝置乙防倒吸的原理：HCl不溶于CCl4，會(huì)從CCl4層中逸出被水層吸收，導(dǎo)管口附近氣壓不會(huì)減小，不會(huì)引起倒吸。(2)能否用苯代替CCl4：否(填“能”或“否”)。4．防堵塞安全裝置5．防污染安全裝置(1)實(shí)驗(yàn)室制取Cl2時(shí)，尾氣的處理可采用b裝置。(2)制取CO時(shí)，尾氣處理可采用a、c裝置。(3)制取H2時(shí)，尾氣處理可采用a、c裝置。三、裝置的氣密性檢查方法操作及現(xiàn)象微熱法如圖a，塞緊橡膠塞，將導(dǎo)管末端伸入盛水的燒杯中，用手捂熱(或用酒精燈微熱)試管，導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，停止微熱，冷卻后導(dǎo)管末端形成一段水柱，且保持一段時(shí)間不下降，證明氣密性良好液差法如圖b，塞緊橡膠塞，用彈簧夾夾住導(dǎo)管的橡膠管部分，從長(zhǎng)頸漏斗向錐形瓶中注水至長(zhǎng)頸漏斗中液面高于錐形瓶中的液面，停止加水后，靜置一段時(shí)間，液面差不再改變，證明氣密性良好滴液法如圖c，塞緊橡膠塞，用彈簧夾夾住導(dǎo)管的橡膠管部分，打開(kāi)分液漏斗活塞，向燒瓶中加水，一段時(shí)間后，液滴不能滴下，證明氣密性良好抽氣法如圖d，關(guān)閉分液漏斗的活塞，輕輕向外拉動(dòng)或向里推動(dòng)注射器的活塞。一段時(shí)間后，若活塞能回到原來(lái)的位置，證明裝置不漏氣吹氣法如圖e，打開(kāi)彈簧夾，向?qū)Ч芸诖禋?。若長(zhǎng)頸漏斗中的液面上升，且停止吹氣后，關(guān)閉彈簧夾，長(zhǎng)頸漏斗中的液面保持穩(wěn)定，證明裝置不漏氣1．下列是一些裝置氣密性檢查的方法，其中正確的是()答案：B2．用下列實(shí)驗(yàn)器材(夾持儀器省略)，能夠完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)器材相應(yīng)實(shí)驗(yàn)A燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿硫酸銅溶液的濃縮結(jié)晶B燒杯、玻璃棒、濾紙用鹽酸除去硫酸鋇中的少量碳酸鋇C試管、燒杯、量筒、膠頭滴管葡萄糖的銀鏡反應(yīng)實(shí)驗(yàn)D燒杯、膠頭滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI解析：選D。A項(xiàng)，硫酸銅溶液的濃縮結(jié)晶，應(yīng)加熱蒸發(fā)水分，所需實(shí)驗(yàn)器材有酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒、鐵架臺(tái)、坩堝鉗等，題目提供的實(shí)驗(yàn)器材無(wú)法完成該實(shí)驗(yàn)；B項(xiàng)，用鹽酸除去硫酸鋇中的少量碳酸鋇，可用溶解、過(guò)濾、洗滌、干燥的方法進(jìn)行分離除雜，所用實(shí)驗(yàn)器材有燒杯、玻璃棒、漏斗、濾紙、鐵架臺(tái)等，題目提供的實(shí)驗(yàn)器材無(wú)法完成該實(shí)驗(yàn)；C項(xiàng)，銀鏡實(shí)驗(yàn)需水浴加熱，缺少加熱儀器酒精燈，C錯(cuò)誤。3．(2025·遼寧名校四模)完成下列實(shí)驗(yàn)所選擇的玻璃儀器正確且全面的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)玻璃儀器A利用MnO2制備純凈的Cl2試管、分液漏斗、導(dǎo)管B鑒別氨水和AgNO3溶液試管和膠頭滴管C粗鹽提純燒杯、玻璃棒、酒精燈D配制0.1mol·L－1的Na2SO4溶液燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、量筒解析：選B。A.利用MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2需要酒精燈加熱，A項(xiàng)錯(cuò)誤；B.利用互滴操作可以鑒別AgNO3溶液和氨水，在氨水中滴加AgNO3溶液，不產(chǎn)生沉淀，在AgNO3溶液中滴加氨水，產(chǎn)生白色沉淀，后沉淀溶解，B項(xiàng)正確；C.粗鹽提純要過(guò)濾，需要用到漏斗，C項(xiàng)錯(cuò)誤；D.配制一定濃度的溶液需要用到指定規(guī)格的容量瓶，D項(xiàng)錯(cuò)誤。4．(2023·全國(guó)卷乙)下列裝置可以用于相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的是()答案：D5．(1)下列氣體發(fā)生裝置，加入適當(dāng)?shù)膲K狀固體和液體時(shí)不具有隨開(kāi)隨用隨關(guān)隨停功能的是______。(2)為防止環(huán)境污染，用以下裝置(盛放的液體均為水)吸收多余NH3，正確的是______(填字母)。(3)為了探究Cl2、SO2同時(shí)通入H2O中發(fā)生的反應(yīng)，某?；瘜W(xué)興趣小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置。該化學(xué)興趣小組的同學(xué)制取Cl2、SO2氣體，現(xiàn)采用Na2SO3與70%的硫酸為原料制取SO2，采用MnO2和濃鹽酸(12mol·L－1)為原料制取Cl2。在此實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)儀器的作用是____________。(4)某實(shí)驗(yàn)裝置的構(gòu)成如下，回答下列問(wèn)題。①的作用：安全瓶，防止________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②的作用分別為：充分混合氣體；________________________________________________________________________；________________________________________________________________________。答案：(1)D(2)bd(3)防止倒吸(4)①瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過(guò)大②干燥氣體通過(guò)觀(guān)察氣泡速率控制氣體流速第9講物質(zhì)的分離和提純【備考目標(biāo)】1.初步學(xué)會(huì)物質(zhì)分離、提純等化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本技能。2.利用典型代表物的性質(zhì)和反應(yīng)，設(shè)計(jì)常見(jiàn)物質(zhì)分離、提純等簡(jiǎn)單任務(wù)的方案?？键c(diǎn)1物質(zhì)分離、提純的常用物理方法1．物質(zhì)分離與提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離：將混合物的各組分分離開(kāi)來(lái)，獲得幾種純凈物的過(guò)程。(2)物質(zhì)的提純：將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過(guò)程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。2．物質(zhì)分離、提純常用的物理方法及裝置過(guò)濾適用條件難溶固體與液體混合物，如碳酸鈣懸濁液、泥水等說(shuō)明①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；二低：濾紙低于漏斗口，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端尖銳處緊靠燒杯內(nèi)壁②沉淀的洗滌方法是沿玻璃棒向過(guò)濾器中加蒸餾水至淹沒(méi)沉淀，靜置，待液體全部流下，再重復(fù)2～3次，然后通過(guò)檢驗(yàn)最后一次洗滌液(濾液)，判斷是否洗凈蒸發(fā)結(jié)晶適用條件溶質(zhì)的溶解度受溫度變化影響較小，如從NaCl溶液中提取NaCl晶體說(shuō)明NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加熱蒸干后得不到原來(lái)的溶質(zhì)冷卻結(jié)晶適用條件用于溶解度隨溫度變化相差較大的可溶性固體混合物，如除去KNO3中混有的少量NaCl說(shuō)明若結(jié)晶一次純度達(dá)不到要求，則需要重復(fù)進(jìn)行一次，稱(chēng)為重結(jié)晶升華適用條件分離某種組分易升華的混合物，如分離I2和NaCl固體說(shuō)明應(yīng)與物質(zhì)的分解反應(yīng)相區(qū)分，如NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋HCl↑萃取、分液適用條件①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大；②互不相溶的液體混合物；③溶質(zhì)與萃取劑不反應(yīng)。如分離CCl4和水等說(shuō)明若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾適用條件兩種或兩種以上互溶的液體，且液體的沸點(diǎn)相差較大，如分離酒精和水說(shuō)明蒸餾裝置中溫度計(jì)的水銀球要放置在蒸餾燒瓶支管口處；為防暴沸，可在蒸餾燒瓶中放幾小塊沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向應(yīng)為“下進(jìn)上出”3.分離提純裝置的創(chuàng)新應(yīng)用項(xiàng)目圖示特點(diǎn)過(guò)濾裝置的創(chuàng)新——抽濾由于水流的作用，使裝置a、b中氣體的壓強(qiáng)減小，故使過(guò)濾速率加快蒸餾、冷凝裝置的創(chuàng)新圖1、圖2、圖3由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應(yīng)裝置，可使反應(yīng)物循環(huán)利用，提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率減壓蒸餾減壓蒸餾(又稱(chēng)真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用于高沸點(diǎn)物質(zhì)和在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)到沸點(diǎn)就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純【基點(diǎn)判斷】(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)(1)蒸發(fā)操作時(shí)，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱(×)(2)分液時(shí)，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出(√)(3)蒸餾操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處(√)(4)過(guò)濾操作時(shí)，為了加快過(guò)濾速率，可用玻璃棒攪拌過(guò)濾器中的液體(×)(5)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(×)(6)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(×)(7)在蒸餾過(guò)程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應(yīng)停止加熱立即補(bǔ)加(×)(8)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥的方法(×)一、分離、提純裝置中儀器的選擇1．(2023·全國(guó)卷甲)實(shí)驗(yàn)室將粗鹽提純并配制0.1000mol·L－1的NaCl溶液。下列儀器中，本實(shí)驗(yàn)必須用到的有()①天平②溫度計(jì)③坩堝④分液漏斗⑤容量瓶⑥燒杯⑦滴定管⑧酒精燈A．①②④⑥B．①④⑤⑥C．②③⑦⑧D．①⑤⑥⑧答案：D2．實(shí)驗(yàn)室用濃硫酸、NaBr固體、1-丙醇混合加熱反應(yīng)一段時(shí)間后制備純凈的1-溴丙烷。蒸餾得到粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品中加入適量10%Na2CO3溶液后分液，再次蒸餾得純凈的產(chǎn)品。此過(guò)程中沒(méi)有用到的化學(xué)儀器是()解析：選A。分液過(guò)程中需要用到分液漏斗，蒸餾需要用到蒸餾燒瓶和冷凝管，不會(huì)使用酸式滴定管。二、分離、提純方法的選擇3．(2024·湖北高考)關(guān)于物質(zhì)的分離、提純，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4B．過(guò)濾法分離苯酚和NaHCO3溶液C．萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素D．重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸解析：選B。CH2Cl2和CCl4互溶，但二者沸點(diǎn)不同，可用蒸餾法進(jìn)行分離，A正確；苯酚易溶于有機(jī)溶劑，微溶于水，可采用萃取分液的方法分離苯酚和NaHCO3溶液，B錯(cuò)誤；將青蒿浸泡在有機(jī)溶劑中得到提取液，利用合適的萃取劑可以將提取液中的青蒿素提取出來(lái)，也可以利用不同溶質(zhì)在色譜柱上的保留時(shí)間不同將青蒿素固定在色譜柱上，然后利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來(lái)，C正確；利用苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大的特點(diǎn)，采用重結(jié)晶法進(jìn)行提純，D正確。4．下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行的相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．利用圖1裝置可從氯化鐵溶液中直接蒸發(fā)結(jié)晶獲得氯化鐵晶體B．利用圖2裝置可分離石油，得到汽油、煤油和柴油等各種餾分C．利用圖3裝置可分離CH3CH2OH和CH3COOC2H5D．利用圖4裝置凈化實(shí)驗(yàn)室用濃硫酸與乙醇制備的乙烯答案：D考點(diǎn)2物質(zhì)分離、提純的常用化學(xué)方法1．除雜“四原則”(1)不增，不得引入新雜質(zhì)。(2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)。(3)易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離。(4)易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。2．除雜操作“四注意”(1)除雜試劑要過(guò)量。(2)過(guò)量試劑需除去。(3)選擇的途徑要最佳。(4)除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的先后順序。3．物質(zhì)分離提純常用的化學(xué)方法化學(xué)方法原理舉例氣化法將混合物中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))、HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))、HSOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))、S2－、NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))等沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀Cl－、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))、COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))及能形成難溶性堿的陽(yáng)離子酸化法除去酸式鹽中的正鹽雜質(zhì)通入足量CO2使NaHCO3溶液中混有的Na2CO3轉(zhuǎn)化為NaHCO3堿化法除去正鹽中的酸式鹽雜質(zhì)加入適量NaOH溶液使Na2CO3溶液中混有的NaHCO3轉(zhuǎn)化為Na2CO3酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離用過(guò)量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3水解法(調(diào)pH法)加難溶性固體促進(jìn)離子水解生成沉淀而除去除去CuCl2溶液中的FeCl3，加CuO、Cu(OH)2、CuCO3等氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2；用熱的銅粉除去N2中的O2熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去除去固體Na2CO3中的NaHCO3；除去固體NaCl中的NH4Cl電解法利用電解原理除去雜質(zhì)含雜質(zhì)的金屬做陽(yáng)極、純金屬(M)做陰極，含M的鹽溶液做電解質(zhì)溶液轉(zhuǎn)化法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純的物質(zhì)FeCl3溶液(Fe2＋)：向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯氣，將Fe2＋轉(zhuǎn)化為Fe3＋【基點(diǎn)判斷】(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)(1)將Cl2與HCl混合氣體通過(guò)飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(×)(2)SO2中混有少量SO3，可以將混合氣體通過(guò)濃硫酸除去(√)(3)通過(guò)灼熱的CuO除去H2中的CO(×)(4)乙烯中混有的SO2可以通過(guò)溴水除去(×)(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾可除去雜質(zhì)FeCl3(×)(6)制取無(wú)水乙醇，可向含少量水的酒精中加入CaO后加熱蒸餾(√)(7)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入過(guò)量ZnO后過(guò)濾(√)一、物質(zhì)分離提純應(yīng)用舉例1．常見(jiàn)氣體混合物的除雜方法氣體(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑化學(xué)方程式H2(NH3)濃硫酸NH3＋H2SO4=NH4HSO4CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液HCl＋NaHCO3=NaCl＋H2O＋CO2↑CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液SO2＋2NaHCO3=Na2SO3＋H2O＋2CO2CO2(CO)灼熱CuOCO＋CuOeq\o(=,\s\up7(△))Cu＋CO2CO(CO2)NaOH濃溶液CO2＋2NaOH=Na2CO3＋H2ON2(O2)灼熱銅網(wǎng)2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△))2CuOCH4(CH2=CH2)溴水CH2=CH2＋Br2→CH2BrCH2Br2.常見(jiàn)固體或溶液的除雜方法物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑或方法化學(xué)方程式或原理MgCl2溶液(FeCl3)MgO、Mg(OH)2或MgCO3調(diào)pH轉(zhuǎn)化為沉淀，過(guò)濾Cu(NO3)2溶液(AgNO3)加過(guò)量銅粉，過(guò)濾Cu＋2AgNO3=Cu(NO3)2＋2AgI2(SiO2)加熱I2升華、冷卻、凝華，得I2NH4Cl溶液(FeCl3)加適量氨水，過(guò)濾FeCl3＋3NH3·H2O=Fe(OH)3↓＋3NH4ClC(CuO)加過(guò)量稀鹽酸，過(guò)濾CuO＋2HCl=CuCl2＋H2O鎂粉(鋁粉)加過(guò)量NaOH溶液，過(guò)濾2Al＋2NaOH＋6H2O=2Na[Al(OH)4]＋3H2↑粗銅精銅、CuSO4溶液電解精煉二、用特定試劑洗滌產(chǎn)物3．某溶液中含有硫酸鎂和硫酸鈉兩種溶質(zhì)，選擇合適的試劑將溶液中的鎂離子轉(zhuǎn)化為沉淀分離出來(lái)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程如下：(1)欲證明濾液中存在SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))、COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))，選用的方案是先取少量的濾液，向其中滴加過(guò)量的______，發(fā)現(xiàn)有氣泡生成，再向其中加入________溶液，出現(xiàn)白色沉淀，則可證明SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))、COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))均存在。(2)洗滌碳酸鎂沉淀的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)如何檢驗(yàn)碳酸鎂沉淀是否洗滌干凈？________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案：(1)稀鹽酸氯化鋇(2)沿玻璃棒向過(guò)濾器中加入蒸餾水，使蒸餾水剛好浸沒(méi)沉淀，讓蒸餾水自然流下，重復(fù)上述操作2～3次(3)取少量最后一次洗滌液于潔凈試管中，滴加稀鹽酸酸化后，滴入氯化鋇溶液，若有沉淀生成則說(shuō)明沒(méi)有洗凈，反之，已洗滌干凈4．(1)硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)是一種重要的食品和飼料添加劑。實(shí)驗(yàn)室由廢鐵屑制備FeSO4·7H2O晶體，實(shí)驗(yàn)步驟中用少量冰水洗滌晶體，其目的是________________________________________________________________________；________________________________________________________________________。(2)如圖是Na2Cr2O7·2H2O和Na2SO4的溶解度曲線(xiàn)，則從兩者的混合溶液中獲得固態(tài)副產(chǎn)品Na2SO4的實(shí)驗(yàn)操作方法為_(kāi)_______________________________________________________________________、________________________________________________________________________。(3)請(qǐng)根據(jù)下圖，將“由碳酸錳經(jīng)一系列操作獲得MnSO4·H2O晶體，并測(cè)定純度”的實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)充完整。①將碳酸錳固體溶于稀硫酸獲得硫酸錳溶液；②加熱溶液并控制溫度>40℃，____________得到粗產(chǎn)品；③________________________________________________________________________，低溫干燥，可得到較純晶體。答案：(1)洗滌除去晶體表面附著的硫酸等雜質(zhì)用冰水洗滌可降低洗滌過(guò)程中FeSO4·7H2O的損耗(2)加熱濃縮趁熱過(guò)濾(3)②蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過(guò)濾③用酒精洗滌產(chǎn)品2～3次[總結(jié)歸納]洗滌試劑適用范圍目的冷水產(chǎn)物不溶于水除去固體表面吸附著的××雜質(zhì)；可適當(dāng)降低固體因?yàn)槿芙舛斐傻膿p失有機(jī)溶劑(酒精、丙酮等)固體易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑減少固體溶解；利用有機(jī)溶劑的揮發(fā)性除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥飽和溶液對(duì)純度要求不高的產(chǎn)品減少固體溶解酸、堿溶液產(chǎn)物不溶于酸、堿除去固體表面吸附著的可溶于酸、堿的雜質(zhì)；減少固體溶解【真題演練·感悟高考】1．(2024·廣東高考)提純2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的過(guò)程如下。其中，操作X為()A．加熱蒸餾B．加水稀釋C．冷卻結(jié)晶D．萃取分液答案：C2．(2023·海南高考)下列氣體除雜(括號(hào)里為雜質(zhì))操作所選用的試劑合理的是()A．CO2(HCl)：飽和Na2CO3溶液B．NH3(H2O)：堿石灰C．C2H2(H2S)：酸性KMnO4溶液D．C2H4(SO2)：P4O10答案：B3．(2023·湖北高考)實(shí)驗(yàn)室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點(diǎn)142℃)，實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷-水的共沸體系(沸點(diǎn)69℃)帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己烷(沸點(diǎn)81℃)，其反應(yīng)原理：下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A.以共沸體系帶出水促使反應(yīng)正向進(jìn)行B．反應(yīng)時(shí)水浴溫度需嚴(yán)格控制在69℃C．接收瓶中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象D．根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度解析：選B。由題意可知，以共沸體系帶出水分可以促使題中反應(yīng)正向進(jìn)行，A正確；反應(yīng)時(shí)水浴溫度可以高于環(huán)己烷-水共沸體系的沸點(diǎn)，以提高反應(yīng)速率，但應(yīng)低于81℃(沸點(diǎn)最低的有機(jī)物的沸點(diǎn))，避免試劑的浪費(fèi)，B錯(cuò)誤；接收瓶中收集的是水和環(huán)己烷的混合物，二者不互溶，會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，C正確；根據(jù)帶出水的體積可推算出水的質(zhì)量，從而估算出有機(jī)物的轉(zhuǎn)化量，進(jìn)而可以估算出反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，當(dāng)帶出水的體積不再變化時(shí)，說(shuō)明乙酸和異戊醇已反應(yīng)完全，D正確。4．(2022·海南高考)《醫(yī)學(xué)入門(mén)》中記載我國(guó)傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細(xì)研水飛，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是()A．洗滌B．粉碎C．萃取D．蒸發(fā)答案：C5．(2022·廣東高考)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行粗鹽提純時(shí)，需除去Ca2＋、Mg2＋和SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，所用試劑包括BaCl2以及()A．Na2CO3、NaOH、HClB．Na2CO3、HCl、KOHC．K2CO3、HNO3、NaOHD．Na2CO3、NaOH、HNO3解析：選A。加入氫氧化鉀、碳酸鉀和硝酸會(huì)引入新的雜質(zhì)離子，故B、C、D錯(cuò)誤。課下鞏固精練卷(九)物質(zhì)的分離和提純一、選擇題1．某同學(xué)設(shè)計(jì)利用鐵屑制備硝酸鐵晶體的合理方案：先在空氣中灼燒鐵屑，后用稀硝酸溶解，再經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、過(guò)濾可得硝酸鐵晶體。上述方案中，不需用到的實(shí)驗(yàn)儀器為()答案：C2．某實(shí)驗(yàn)小組只領(lǐng)取下列儀器(或用品)：鐵架臺(tái)(帶鐵夾、鐵圈)、三腳架、陶土網(wǎng)、燒杯、漏斗、分液漏斗、酒精燈、玻璃棒、量筒、蒸發(fā)皿、圓底燒瓶、火柴、濾紙。只應(yīng)用上述儀器用品，不能進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是()A．蒸發(fā)B．萃取C．過(guò)濾D．蒸餾答案：D3．(2025·江蘇宜興模擬)下列實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)異常情況，其可能原因分析錯(cuò)誤的是()選項(xiàng)異常情況可能原因分析A蒸發(fā)結(jié)晶：蒸發(fā)皿破裂將溶液蒸干或酒精燈燈芯碰到熱的蒸發(fā)皿底部B分液：分液漏斗中的液體難以滴下沒(méi)有打開(kāi)分液漏斗的活塞或玻璃塞上凹槽與漏斗口側(cè)面的小孔沒(méi)有對(duì)齊C萃取：液體靜置不分層加入萃取劑的量較多D檢驗(yàn)Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈紅色已有Fe2＋被氧化成Fe3＋解析：選C。液體靜置不分層一定是萃取劑選的不對(duì)，不是萃取劑量多量少的問(wèn)題，C項(xiàng)錯(cuò)誤。4．(2025·重慶統(tǒng)考三模)下列實(shí)驗(yàn)中采取的分離或提純方法能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆蛛x或提純方法A除去甲烷中的乙烯用酸性KMnO4溶液洗氣B除去乙酸乙酯中的乙酸加入飽和Na2CO3溶液后分液C除去蛋白質(zhì)溶液中的少量NaCl過(guò)濾D從高級(jí)脂肪酸鈉和甘油的混合水溶液中分離出高級(jí)脂肪酸鈉加入乙醇和濃硫酸并加熱，然后蒸餾解析：選B。乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使甲烷中混入CO2氣體，A錯(cuò)誤；乙酸與碳酸鈉反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為易溶于水的鹽，再通過(guò)分液即可提純乙酸乙酯，B正確；蛋白質(zhì)溶于水后形成了膠體，膠體粒子不能透過(guò)半透膜，而氯離子和鈉離子能透過(guò)半透膜，因此應(yīng)該用滲析的方法，C錯(cuò)誤；油脂與氫氧化鈉溶液反應(yīng)后即得到高級(jí)脂肪酸鈉與甘油的混合液，應(yīng)該加入氯化鈉顆粒，發(fā)生鹽析的過(guò)程，然后過(guò)濾，D錯(cuò)誤。5．(2025·山東濟(jì)南一中三模)實(shí)驗(yàn)室利用醋酸(CH3COOH)與雙氧水(H2O2)在固體酸的催化下共熱制備過(guò)氧乙酸(CH3COOOH，沸點(diǎn)105℃)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，逐滴滴入濃度為35%的雙氧水，溫度維持在55℃，待反應(yīng)結(jié)束后分離反應(yīng)器中的混合物，得到粗產(chǎn)品。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A．逐滴滴入H2O2的目的是提高雙氧水的利用率B．溫度維持在55℃的理由之一是防止H2O2分解C．使用磁力攪拌器的目的是提高CH3COOOH的平衡產(chǎn)率D．常壓蒸餾可以分離提純CH3COOOH解析：選C。使用磁力攪拌器的目的是增大反應(yīng)物接觸面積，加快反應(yīng)速率，不能提高CH3COOOH平衡產(chǎn)率，C項(xiàng)錯(cuò)誤；CH3COOOH的沸點(diǎn)為105℃，常壓蒸餾可以分離提純出CH3COOOH，D項(xiàng)正確。6．(2025·山東濰坊一中模擬)實(shí)驗(yàn)室利用苯甲酸、乙醇、環(huán)己烷和濃硫酸混合加熱制備苯甲酸乙酯，現(xiàn)從反應(yīng)混合物中分離苯甲酸乙酯、苯甲酸和環(huán)己烷的流程如圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()已知：苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)為212.6℃，乙醚－環(huán)己烷－水共沸物的沸點(diǎn)為62.1℃，苯甲酸100℃會(huì)迅速升華。A．試劑①為飽和Na2CO3溶液，試劑②為稀硫酸B．操作a、c均為分液，操作b為蒸餾，操作d為重結(jié)晶C．苯甲酸乙酯、苯甲酸分別是物質(zhì)①②D．粗品精制還可以用升華法解析：選B。試劑①為飽和Na2CO3溶液，試劑②為稀硫酸，A正確；操作a為分液，操作b為蒸餾，操作c為過(guò)濾，操作d為重結(jié)晶，B錯(cuò)誤。7．超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機(jī)溶劑相似，可用于提取中藥材的有效成分，工藝流程如下。下列說(shuō)法中錯(cuò)誤的是()A．浸泡時(shí)加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取C．升溫、減壓的目的是實(shí)現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分離D．用超臨界CO2流體萃取中藥材具有無(wú)溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)解析：選B。高溫條件下，二氧化碳為氣態(tài)，而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體，故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取，B項(xiàng)錯(cuò)誤。8．(2020·山東高考)實(shí)驗(yàn)室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點(diǎn)34.6℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A．萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B．分液時(shí)，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出C．分液后水相為無(wú)色，說(shuō)明已達(dá)到分離目的D．蒸餾時(shí)選用直形冷凝管答案：A二、非選擇題9．(2024·上海高考)粗鹽中含有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))、K＋、Ca2＋、Mg2＋等雜質(zhì)離子，實(shí)驗(yàn)室按下面的流程進(jìn)行精制：已知：KCl和NaCl的溶解度如圖所示：(1)步驟①中BaCl2要稍過(guò)量。請(qǐng)描述檢驗(yàn)BaCl2是否過(guò)量的方法：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)若加BaCl2后不先過(guò)濾就加氫氧化鈉和碳酸鈉，會(huì)導(dǎo)致________。A．SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))不能完全去除B．消耗更多NaOHC．Ba2＋不能完全去除D．消耗更多Na2CO3(3)過(guò)濾操作中需要的玻璃儀器除燒杯和玻璃棒外，還需要________。A．分液漏斗B．漏斗C．容量瓶D．蒸發(fā)皿(4)步驟④中用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3～4，除去的離子有__________________。(5)“一系列操作”是指________。A．蒸發(fā)至晶膜形成后，趁熱過(guò)濾B．蒸發(fā)至晶膜形成后，冷卻結(jié)晶C．蒸發(fā)至大量晶體析出后，趁熱過(guò)濾D．蒸發(fā)至大量晶體析出后，冷卻結(jié)晶(6)請(qǐng)用離子方程式表示加入鹽酸后發(fā)生的反應(yīng)________________________________________________________________________。另有兩種方案進(jìn)行粗鹽提純。方案2：向粗鹽水中加入石灰乳[主要成分為Ca(OH)2]除去Mg2＋，再通入含NH3、CO2的工業(yè)廢氣除去Ca2＋；方案3：向粗鹽水中加入石灰乳除去Mg2＋，再加入碳酸鈉溶液除去Ca2＋。(7)相比于方案3，方案2的優(yōu)點(diǎn)是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(8)已知粗鹽水中MgCl2含量為0.38g·L－1，CaCl2含量為1.11g·L－1，現(xiàn)用方案3提純10L該粗鹽水，求需要加入石灰乳(視為CaO)和碳酸鈉的物質(zhì)的量分別為_(kāi)_______________。解析：(2)相同條件下，由于BaCO3和BaSO4的Ksp較為接近，若加BaCl2后不先過(guò)濾就加氫氧化鈉和碳酸鈉，可能發(fā)生沉淀的轉(zhuǎn)化：BaSO4(s)＋COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))(aq)?BaCO3(s)＋SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))(aq)，使得SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))不能完全去除，且消耗更多的Na2CO3溶液，故選AD；(8)MgCl2含量為0.38g·L－1，即c(MgCl2)＝eq\f(\f(0.38g,95g/mol),1L)＝0.004mol/L，由關(guān)系式：MgCl2～Ca(OH)2～CaO可得，提純10L該粗鹽水，需要加入石灰乳(視為CaO)物質(zhì)的量為0.004mol/L×10L＝0.04mol；粗鹽水中CaCl2含量為1.11g·L－1，即c(CaCl2)＝eq\f(\f(1.11g,111g/mol),1L)＝0.01mol/L，n(Ca2＋)＝0.01mol/L×10L＝0.1mol，加入石灰乳(視為CaO)物質(zhì)的量為0.04mol，即此時(shí)溶液中Ca2＋總物質(zhì)的量為0.1mol＋0.04mol＝0.14mol，由關(guān)系式：Ca2＋～COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))可得，需加入Na2CO3的物質(zhì)的量為0.14mol。答案：(1)取少量該步驟所得的上層清液于潔凈的試管中，再滴入幾滴稀硫酸，若溶液變渾濁，表明BaCl2已過(guò)量(2)AD(3)B(4)OH－、COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))(5)C(6)H＋＋OH－=H2O、2H＋＋COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))=CO2↑＋H2O(7)提純粗鹽的同時(shí)，可變廢為寶，將含NH3和CO2的工業(yè)廢氣轉(zhuǎn)化為氮肥，同時(shí)減少了廢氣的排放，有利于保護(hù)環(huán)境(8)0.04mol、0.14mol10．NiSO4·6H2O是一種綠色易溶于水的晶體，可由電鍍廢渣(除鎳外，還含有銅、鋅、鐵等元素)為原料獲得。操作步驟如下：(1)向?yàn)V液Ⅰ中加入FeS固體是為了生成難溶于酸的硫化物沉淀而除去Cu2＋、Zn2＋