ICS75.160.2050IDB50/T1783—2025本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由重慶市計量質(zhì)量檢測研究院提出。本文件由重慶市市場監(jiān)督管理局歸口并組織實施。本文件起草單位：重慶市計量質(zhì)量檢測研究院。本文件主要起草人：趙家雄、龍梅、楊晉、張毅、陳偉、李根容、陸嘉莉、李夏、雷念楨。DB50/T1783—20251車用汽油快速篩查技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了車用汽油快速篩查載具和設(shè)備要求，流程，快速篩查項目、質(zhì)量指標(biāo)和篩查方法，取樣，質(zhì)量保證，結(jié)果處理和報告等要求。本文件適用于生產(chǎn)、儲運、銷售和使用等環(huán)節(jié)車用汽油產(chǎn)品質(zhì)量的快速篩查，不適用于車用汽油產(chǎn)品質(zhì)量的判定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法（密度計法）GB/T1885石油計量表GB/T4756石油液體手工取樣法GB/T5487汽油辛烷值的測定研究法GB17930車用汽油GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則GB/T30519輕質(zhì)石油餾分和產(chǎn)品中烴族組成和苯的測定多維氣相色譜法NB/SH/T0663汽油中醇類和醚類含量的測定氣相色譜法NB/SH/T0713汽油中苯和甲苯含量的測定氣相色譜法NB/SH/T0842輕質(zhì)液體燃料中硫含量的測定單波長色散X射線熒光光譜法NB/SH/T0977輕質(zhì)油品中氯含量的測定單波長色散X射線熒光光譜法NB/SH/T0993汽油及相關(guān)產(chǎn)品中硅含量的測定單波長色散X射線熒光光譜法NB/SH/T6043汽油中鉛、鐵、錳含量的測定能量色散X射線熒光光譜法SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法（U形振動管法）SH/T0794石油產(chǎn)品蒸氣壓的測定微量法3術(shù)語和定義GB/T29858界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1快速篩查rapidscreening利用快速檢測設(shè)施設(shè)備，對產(chǎn)品質(zhì)量進行快速分析并篩查質(zhì)量安全風(fēng)險的活動。4載具和設(shè)備要求4.1載具(如檢測車)和設(shè)備應(yīng)滿足抗沖擊和抗震動的要求。2DB50/T1783—20254.2載具配置的電源、通風(fēng)、消防、環(huán)境控制等設(shè)施應(yīng)滿足檢驗要求，能夠保證檢測設(shè)備的穩(wěn)定性、可靠性，并符合加油站(點)及儲油庫等場所的安全要求。4.3設(shè)備應(yīng)通過檢定、校準(zhǔn)等方式，保證其穩(wěn)定性和可靠性。5流程5.1確定篩查對象，應(yīng)準(zhǔn)確記錄篩查對象的單位名稱及聯(lián)系電話、產(chǎn)品名稱、規(guī)格型號、生產(chǎn)單位名稱及聯(lián)系電話等信息。5.2應(yīng)按本文件第7章要求進行取樣。5.3應(yīng)按本文件第6章規(guī)定的快速篩查項目和篩查方法進行篩查。6快速篩查項目、質(zhì)量指標(biāo)和篩查方法車用汽油快速篩查篩查項目、質(zhì)量指標(biāo)和篩查方法見表1。表1車用汽油快速篩查項目、質(zhì)量指標(biāo)和篩查方法氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%甲醇含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%苯含量(體積分?jǐn)?shù))/%芳烴含量(體積分?jǐn)?shù))/%烯烴含量(體積分?jǐn)?shù))/%無DB50/T1783—202537.1抽商業(yè)加油機的取樣步驟：抽取樣品前，檢查一次性取樣瓶的清潔度，通過油槍將適量待取樣品注入取樣瓶中，沖洗取樣瓶至少兩次，再將取樣瓶對準(zhǔn)被取樣的加油機，在抽樣人員的監(jiān)督下，由受檢單位工作人員從加油機取樣，將油槍的出油口插入取樣瓶，啟動加油開關(guān)，抽取300mL～400mL代表性的樣品，用合適的封閉器立即封閉取樣瓶，并將填好的標(biāo)識粘貼在取樣瓶體上。7.2油罐的抽樣步驟：抽取樣品前，檢查一次性取樣瓶的清潔度，用適量待取樣品注入取樣瓶中，沖洗取樣瓶至少兩次，在抽樣人員的監(jiān)督下，由受檢單位工作人員用取樣器從成品油儲罐中取樣，分裝300mL～400mL代表性的樣品到取樣瓶中，用合適的封閉器立即封閉取樣瓶，并將填好的標(biāo)識粘貼在取樣瓶體上。7.3其他情況按照GB/T4756規(guī)定抽取300mL～400mL的代表性樣品。8質(zhì)量保證8.1應(yīng)由取得GB17930資質(zhì)認(rèn)定的檢驗檢測機構(gòu)對快速篩査方法的準(zhǔn)確性進行驗證評估，每半年不少于一次。8.2評估機構(gòu)和被評估機構(gòu)分別采用GB17930規(guī)定仲裁試驗方法和快速篩查方法對同一樣品進行分析，由評估機構(gòu)對數(shù)據(jù)進行驗證評估，評估結(jié)果應(yīng)滿足GB17930中相應(yīng)試驗方法的再現(xiàn)性要求。9快速篩查結(jié)果處理和報告9.1快速篩查全部項目結(jié)果符合表1的規(guī)定，則快速篩查結(jié)果通過，出具快速篩查報告單。9.2有一項及以上快速篩查項目結(jié)果不符合表1的規(guī)定，則快速篩查結(jié)果不通過。當(dāng)需對樣品進行進一步確認(rèn)時，應(yīng)按GB17930的規(guī)定進行取樣檢驗。DB50/T1783—20254車用汽油快速篩查近紅外光譜法A.1原理近紅外光譜法是利用含有氫基團（X—H，X為C、O、N等）化學(xué)鍵的伸縮振動的倍頻或合頻，以透射或反射方式獲取在近紅外區(qū)的吸收光譜，通過主成分分析、偏最小二乘法等現(xiàn)代化學(xué)計量學(xué)方法，建立光譜與質(zhì)量指標(biāo)之間的線性或非線性關(guān)系（定標(biāo)模型從而實現(xiàn)利用光譜信息對待測樣品的多種質(zhì)量指標(biāo)的快速測定。A.2儀器與設(shè)備A.2.1近紅外光譜儀：采用傅立葉變換或光柵式近紅外光譜儀。傅里葉變換近紅外光譜儀的有效波數(shù)區(qū)間應(yīng)至少包括4000cm-1～11500cm-1，光譜分辨率優(yōu)于2cm-1，波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.04cm-1，波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于±0.1cm-1，透光率精度≤0.1％T。光柵式近紅外光譜有效波長區(qū)間應(yīng)包括1000nm～1800nm，波長準(zhǔn)確性優(yōu)于±0.2nm，波長重復(fù)性優(yōu)于0.01nm，掃描速度優(yōu)于5次/秒，光譜系統(tǒng)配備TEC制冷控溫型銦鎵砷(InGaAs)檢測器。其他能夠滿足相應(yīng)光譜技術(shù)指標(biāo)的其他儀器也可采用。A.2.2化學(xué)計量學(xué)軟件：使用近紅外光譜儀配置的化學(xué)計量學(xué)軟件。至少含PLS（偏最小二乘法）多元校正算法，具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分析和計算功能，采用置信度等相關(guān)指標(biāo)來識別異常樣A.3試劑樣品池沖洗溶劑：石油醚（90℃~120℃),分析純。A.4定標(biāo)模型的建立和驗證A.4.1儀器準(zhǔn)備A.4.1.1儀器性能檢查每次測定試樣光譜之前，應(yīng)按照儀器操作手冊檢查儀器性能。A.4.1.2儀器工作參數(shù)設(shè)置按照儀器操作手冊設(shè)定儀器參數(shù)。測定定標(biāo)集樣品、驗證集樣品和待測試樣的光譜時，儀器參數(shù)應(yīng)A.4.2定標(biāo)和驗證樣品選擇定標(biāo)樣品用于建立定標(biāo)模型，驗證樣品用于驗證定標(biāo)模型的性能。定標(biāo)樣品和驗證樣品應(yīng)符合下列a)樣品的化學(xué)組成范圍應(yīng)覆蓋使用該模型時預(yù)測試樣遇到的化學(xué)組成范圍；b)樣品的質(zhì)量指標(biāo)范圍應(yīng)覆蓋使用該模型預(yù)測試樣中遇到的質(zhì)量指標(biāo)范圍；DB50/T1783—20255c)樣品應(yīng)具有代表性，應(yīng)覆蓋不同牌號、不同生產(chǎn)企業(yè)具有代表性的車用汽油，能夠覆蓋使用該模型預(yù)測樣品中遇到的樣品特性；d)樣品數(shù)目足夠多，能統(tǒng)計確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)之間的關(guān)系，總體定標(biāo)樣品集樣品數(shù)不少于500個；e)樣品質(zhì)量指標(biāo)均勻分布。A.4.3基準(zhǔn)數(shù)據(jù)測定按照表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法，測定定標(biāo)樣品集的基準(zhǔn)數(shù)據(jù)。表A.1車用汽油標(biāo)準(zhǔn)試驗方法A.4.4光譜采集并確保光度有效通過樣品池且無氣泡存在，測量樣品光譜。A.4.5定標(biāo)模型建立利用化學(xué)計量學(xué)軟件，以偏最小二乘法（PLS）建立各項質(zhì)量指標(biāo)與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定標(biāo)模型，應(yīng)符合GB/T29858的要求。用定標(biāo)集的統(tǒng)計偏差（SEC）評價定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性，以SEC是否滿足基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的再現(xiàn)性進行評價,計算公式見式（A.1）。yi——定標(biāo)樣品集第i個樣品標(biāo)準(zhǔn)方法測定值；i,c——定標(biāo)樣品集第i個樣品的指標(biāo)預(yù)測值；n——定標(biāo)樣品數(shù)目。在定標(biāo)模型建立過程中需要篩查并刪除界外點（異常值）。根據(jù)F/T分布，計算篩查值，進行異常樣本的識別與篩除，異常值不應(yīng)超過定標(biāo)樣品集的10％。A.4.6定標(biāo)模型驗證通過驗證集樣品的吸收光譜數(shù)據(jù)，利用定標(biāo)集樣品所建立的定標(biāo)模型，測定驗證集樣品的各項質(zhì)量指標(biāo)，并與基準(zhǔn)數(shù)據(jù)進行比較，驗證定標(biāo)模型的分析準(zhǔn)確度。近紅外光譜法與標(biāo)準(zhǔn)方法的測定結(jié)果之差DB50/T1783—20256應(yīng)滿足仲裁方法標(biāo)準(zhǔn)中再現(xiàn)性的要求。A.4.7定標(biāo)模型維護定標(biāo)模型應(yīng)進行定期升級維護，根據(jù)待分析樣品變化情況及時更新定標(biāo)模型樣品集，可將原來定標(biāo)模型的驗證光譜用于更新定標(biāo)模型驗證，宜每半年一次。A.5樣品測定A.5.1為滿足快速篩查需求，樣品池部分應(yīng)配置制冷、加熱恒溫裝置或快檢車內(nèi)環(huán)境溫度符合要求。A.5.2測量待測樣品的近紅外光譜，利用相應(yīng)的定標(biāo)模型分析待測樣品的近紅外光譜，即可得出各質(zhì)量指標(biāo)的分析數(shù)據(jù)和置信度值。A.5.3每個樣品應(yīng)平行測定兩次，并計算平均值。A.6結(jié)果報告A.6.1樣品篩查結(jié)果儀器顯示置信度值不小于80則認(rèn)為正常，報告測定結(jié)果。A.6.2樣品篩查結(jié)果儀器顯示置信度值小于80則認(rèn)為可疑，應(yīng)按照表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法進行測定。A.6.3篩查結(jié)果的報出值與其標(biāo)準(zhǔn)試驗方法一致。A.7重復(fù)性由同一操作者,在同一實驗室，使用同一臺儀器，對同一樣品連續(xù)測定的