藥用磷酸氫鈣質(zhì)量檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)記錄表一、實(shí)驗(yàn)基本信息樣品名稱：藥用磷酸氫鈣樣品批號(hào)：__________樣品來(lái)源：__________規(guī)格：__________檢驗(yàn)日期：____年____月____日檢驗(yàn)人員：__________環(huán)境條件：溫度____℃，濕度____%RH二、檢驗(yàn)依據(jù)依據(jù)《中國(guó)藥典》（2020年版）二部及四部相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。三、儀器與試劑（一）儀器電子分析天平（精度0.1mg）精密pH計(jì)（精度±0.01pH）酸式滴定管（50mL，A級(jí)）電熱恒溫干燥箱（控溫精度±2℃）馬弗爐（控溫精度±5℃）砷鹽檢查裝置（古蔡氏法）容量瓶、移液管、錐形瓶等玻璃儀器（A級(jí)）（二）試劑鹽酸（分析純，濃度約1mol/L、6mol/L）氫氧化鈉（分析純，濃度約0.1mol/L、1mol/L）EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L，經(jīng)標(biāo)定）氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）鉻黑T指示劑（0.5%乙醇溶液）硝酸銀試液（0.1mol/L）氯化鋇試液（25%）茜素磺酸鈉指示劑（0.1%）硝酸釷滴定液（0.05mol/L，經(jīng)標(biāo)定）醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH5.0）標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10μgPb/mL）標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（1μgAs/mL）其他：無(wú)水乙醇、甘油、稀硝酸等（分析純）四、檢驗(yàn)項(xiàng)目及操作記錄（一）性狀檢查外觀：取樣品適量，目視觀察，記錄顏色、狀態(tài)（粉末/結(jié)晶）、有無(wú)結(jié)塊或雜質(zhì)：外觀為_(kāi)_____色______（粉末/結(jié)晶），______（有/無(wú)）結(jié)塊，______（有/無(wú)）可見(jiàn)雜質(zhì)。溶解性：取樣品約0.5g，加稀鹽酸5mL，觀察溶解情況；另取樣品約0.5g，加氫氧化鈉試液5mL，觀察溶解情況：在稀鹽酸中______（易溶/溶解/微溶/不溶），在氫氧化鈉試液中______（易溶/溶解/微溶/不溶）。（二）鑒別實(shí)驗(yàn)1.鈣鹽鑒別取樣品約0.1g，加稀鹽酸5mL溶解后，加草酸銨試液，觀察現(xiàn)象：______（是否產(chǎn)生白色沉淀）；分離沉淀，加稀硫酸，沉淀______（是否溶解），并______（是否產(chǎn)生氣泡）。2.磷酸鹽鑒別取樣品約0.1g，加稀硝酸5mL溶解后，加鉬酸銨試液，置水浴中加熱，觀察現(xiàn)象：______（是否產(chǎn)生黃色沉淀）；分離沉淀，加氨試液，沉淀______（是否溶解）。（三）酸度檢查操作：取樣品2.0g，加水100mL，振搖5分鐘，濾過(guò)，取續(xù)濾液，用精密pH計(jì)測(cè)定pH值。數(shù)據(jù)記錄：濾液pH值為_(kāi)_____。標(biāo)準(zhǔn)要求：pH值應(yīng)為4.0~8.0。判定：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定（四）氯化物檢查操作：取樣品0.20g，加水10mL與稀硝酸2mL，煮沸溶解后，放冷，加水稀釋至50mL，搖勻，分取25mL，加硝酸銀試液1mL，搖勻，在暗處放置5分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液______mL，加水稀釋至25mL，加稀硝酸10mL，同法操作）比較濁度。標(biāo)準(zhǔn)要求：濁度不得更濃（相當(dāng)于Cl?≤______%）。結(jié)果記錄：樣品管濁度______（深于/淺于/等于）標(biāo)準(zhǔn)管。判定：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定（五）硫酸鹽檢查操作：取樣品0.50g，加水10mL與稀鹽酸2mL，煮沸溶解后，放冷，加水稀釋至50mL，搖勻，分取25mL，加氯化鋇試液5mL，搖勻，放置10分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液（取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液______mL，加水稀釋至25mL，加稀鹽酸1mL，同法操作）比較濁度。標(biāo)準(zhǔn)要求：濁度不得更濃（相當(dāng)于SO?2?≤______%）。結(jié)果記錄：樣品管濁度______（深于/淺于/等于）標(biāo)準(zhǔn)管。判定：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定（六）氟化物檢查操作：取樣品2.0g，置銀坩堝中，加無(wú)水碳酸鈉2g，混合，熾灼至完全灰化，放冷，加適量水溶解，濾過(guò)，濾液置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取供試品溶液25mL，加茜素磺酸鈉指示液0.5mL，加醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH5.0）5mL，加水至50mL，用硝酸釷滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯紅色，消耗滴定液體積為\(V_1\)；另取標(biāo)準(zhǔn)氟溶液（取氟化鈉______mg，置100mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液；臨用前，精密量取貯備液______mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得，每1mL相當(dāng)于10μg的F）______mL，同法操作，消耗滴定液體積為\(V_2\)。計(jì)算公式：\[\text{氟化物含量（\%）}=\frac{4\timesC\times(V_1-V_2)\times19.00\times10^{-3}\times\frac{50}{25}}{W}\times100\%\]（\(C\)為硝酸釷滴定液濃度，mol/L；\(W\)為樣品取樣量，g；19.00為F的摩爾質(zhì)量，g/mol）數(shù)據(jù)記錄：\(V_1=\)______mL，\(V_2=\)______mL，\(C=\)______mol/L，\(W=\)______g，計(jì)算得氟化物含量為_(kāi)_____%。標(biāo)準(zhǔn)要求：氟化物不得過(guò)0.005%。判定：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定（七）碳酸鹽檢查操作：取樣品0.1g，加稀鹽酸5mL，觀察是否產(chǎn)生氣泡；將產(chǎn)生的氣體通入氫氧化鈣試液中，觀察現(xiàn)象。結(jié)果記錄：加稀鹽酸后______（有/無(wú)）氣泡產(chǎn)生；氣體通入氫氧化鈣試液后，試液______（變渾濁/無(wú)變化）。標(biāo)準(zhǔn)要求：不得產(chǎn)生氣泡（或氣體通入后試液不得變渾濁）。判定：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定（八）重金屬檢查操作：取樣品1.0g，加稀醋酸2mL與水適量，煮沸溶解后，放冷，加水稀釋至25mL，作為供試品溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液______mL，加稀醋酸2mL與水適量，稀釋至25mL，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別向供試品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加硫代乙酰胺試液2mL，搖勻，放置2分鐘，比較顏色。標(biāo)準(zhǔn)要求：供試品溶液顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于Pb≤______ppm）。結(jié)果記錄：供試品溶液顏色______（深于/淺于/等于）標(biāo)準(zhǔn)溶液。判定：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定（九）砷鹽檢查（古蔡氏法）操作：取樣品1.0g，加鹽酸5mL與水23mL溶解后，作為供試品溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液______mL，加鹽酸5mL與水23mL，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別置于砷鹽檢查裝置的反應(yīng)瓶中，各加碘化鉀試液5mL、酸性氯化亞錫試液5滴，搖勻，放置10分鐘，加鋅粒適量，立即將裝置連接，反應(yīng)45分鐘后，比較溴化汞試紙的顏色。標(biāo)準(zhǔn)要求：供試品溴化汞試紙顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)（相當(dāng)于As≤______ppm）。結(jié)果記錄：供試品試紙顏色______（深于/淺于/等于）標(biāo)準(zhǔn)試紙。判定：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定（十）干燥失重操作：取樣品約1.0g，精密稱定（\(W_1\)），置已在105℃干燥至恒重的稱量瓶中，平鋪，在105℃干燥至恒重，精密稱定（\(W_2\)）。計(jì)算公式：\[\text{干燥失重（\%）}=\frac{W_1-W_2}{W_1}\times100\%\]數(shù)據(jù)記錄：\(W_1=\)______g，\(W_2=\)______g，計(jì)算得干燥失重為_(kāi)_____%。標(biāo)準(zhǔn)要求：干燥失重不得過(guò)20.0%。判定：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定（十一）熾灼失重操作：取干燥失重后的樣品（或取樣品約1.0g，精密稱定，\(W_3\)），置已在800℃熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1mL使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在800℃熾灼至恒重，精密稱定（\(W_4\)）。計(jì)算公式：\[\text{熾灼失重（\%）}=\frac{W_3-W_4}{W_3}\times100\%\]數(shù)據(jù)記錄：\(W_3=\)______g，\(W_4=\)______g，計(jì)算得熾灼失重為_(kāi)_____%。標(biāo)準(zhǔn)要求：熾灼失重應(yīng)為_(kāi)_____%~______%。判定：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定（十二）含量測(cè)定（EDTA絡(luò)合滴定法）操作：取樣品約0.6g，精密稱定（\(W\)），加稀鹽酸10mL，加熱溶解，放冷，移至100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，加水50mL，用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至12~13，加鈣紫紅素指示劑少許，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。計(jì)算公式：\[\text{CaHPO}_4\cdot2\text{H}_2\text{O含量（\%）}=\frac{V\timesC\times342.15\times5}{W\times1000}\times100\%\]（\(V\)為EDTA滴定體積，mL；\(C\)為EDTA濃度，mol/L；342.15為\(\text{CaHPO}_4\cdot2\text{H}_2\text{O}\)的摩爾質(zhì)量，g/mol；5為稀釋倍數(shù)（100/20））數(shù)據(jù)記錄：\(V=\)______mL，\(C=\)______mol/L，\(W=\)______g，計(jì)算得含量為_(kāi)_____%。標(biāo)準(zhǔn)要求：按干燥品計(jì)算，含\(\text{CaHPO}_4\cdot2\text{H}_2\text{O}\)應(yīng)為98.0%~103.0%。判定：