制藥廠輔料檢驗操作標準

目錄

文件名稱文件編碼

1.純化水檢驗操作規(guī)程S0P-QC01001-01

2.胃溶型薄膜包衣預混劑檢驗操作規(guī)程S0P-QC01002-01

3.玉米淀粉檢驗操作規(guī)程S0P-QC01003-01

4.較甲淀粉鈉檢驗操作規(guī)程S0P-QC01004-01

5.糊精檢驗操作規(guī)程S0P-QC01005-01

6.硬脂酸鎂檢驗操作規(guī)程S0P-QC01006-01

7.羥丙甲纖維素檢驗操作規(guī)程S0P-QC01007-01

8.低取代羥丙纖維素檢驗操作規(guī)程S0P-QC01008-01

9.微晶纖維素檢驗操作規(guī)程S0P-QC01009-01

10.蔗糖檢驗操作規(guī)程SQP-QC01010-01

11.乳糖檢驗操作規(guī)程S0P-QC01011-01

12.乙醇檢驗操作規(guī)程S0P-QC01012-01

13.聚維酮K30檢驗操作規(guī)程SOP-QCO1013-01

14.泊洛沙姆407檢驗操作規(guī)程S0P-QC01014-01

15.胃溶型薄膜包衣預混劑檢驗操作規(guī)程S0P-QC01015-01

16.腸溶型薄膜包衣預混劑檢驗操作規(guī)程S0P-QC01016-01

17.明膠空心膠囊檢驗操作規(guī)程S0P-QC01017-01

18.重質(zhì)碳酸鎂檢驗操作規(guī)程S0P-QC01018-01

19.滑石粉檢驗操作規(guī)程S0P-QC01019-01

文件名稱文件編碼

20.飲用水檢驗操作規(guī)程S0P-QC01020-01

純化水檢驗操作規(guī)程

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文件編碼：SOP-QCO1001-01頁數(shù)：1/5

純化水檢驗操作規(guī)程

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部門：簽名/日期：

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部門：簽名/日期：

本文件根據(jù)需要應分發(fā)于以下部門：

質(zhì)量保證部頒發(fā)

01質(zhì)量保證部、02質(zhì)量控制部

1.目的

用于純化水的檢驗操作，

2.范圍

適用于純化水的檢驗。

3.職責

3.1QC負責起草本規(guī)程。

3.2QC負責人負責審核本規(guī)程。

3.3質(zhì)量負責人負責批準本規(guī)程。

4.內(nèi)容

4.1標準依據(jù)

中國藥典2015年版二部

4.2主要試劑

高銃酸鉀滴定液(0.02mol/L)、標準硝酸鹽溶液、標準亞硝酸鹽溶液、標準鉛溶液

4.3主要儀器

干燥箱、天平、水浴鍋

4.4性狀

本品為無色的澄清液體；無臭。

純化水檢驗操作規(guī)程

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文件編碼：SOP-QCO1001-01頁數(shù)：2/5

4.5檢查

4.5.1酸堿度

取本品10ml,加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml,加浪麝香草酚藍指示液5

滴，不得顯藍色。

4.5.2硝酸鹽

取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液

0.1ml,搖勻，緩緩滴加硫酸5ml,搖勻，將試管于50℃水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生

的藍色與標準硝酸鹽溶液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解并稀釋至100nl1,搖勻，精密量取

1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10mL加水稀釋成100ml,搖勻，即得（每1ml相

當于1口gN0：J]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理后的顏色比較,不得更

深（0.000006%）o

4.5.3亞硝酸鹽

取本品10ml,置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1-100）1ml與鹽酸蔡乙

二胺溶液（0.1—100）1ml,產(chǎn)生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g（按

干燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml,搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖

勻，再精密量取1mL加水稀釋成50ml,搖勻,即得（每1ml相當于1RgNO?）]0.2ml,

加無亞硝酸鹽的水9.8過，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000C02%）。

4.5.4氨

取本品50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鐘：如顯色，與氯化鍍?nèi)芤海ㄈ÷然?/p>

鏤31.5mg,加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml）1.5mL加無氨水48ml與堿性碘化汞

鉀試液2ml制成的對照液比較，不得更深（0.00003%）o

4.5.5電導率

應符合規(guī)定（通則0681）。

4.5.6總有機碳

不得過0.5mg/L（通則0682）

純化水檢驗操作規(guī)程

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文件編碼：SOP-QCO1001-01頁數(shù)：3/5

4.5.7易氧化物

取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高鋅酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.1ml,再煮沸

10分鐘，粉紅色不得完全消失。

以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項，

4.5.8不揮發(fā)物

取本品100ml,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遺留

殘渣不得過Imgo

計算公式：

殘渣二2%

W：試驗后，殘渣與蒸發(fā)皿的重量

M：試驗前，蒸發(fā)皿的重量

4.5.9重金屬

取本品100ml,加水19門1,蒸發(fā)至20ml,放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量

使成251nL加硫代乙酰胺試液2mL搖勻，放置2分鐘,與標準鉛溶液1.0ml加水19mL

用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00001%）。

4.5.10微生物限度

取本品不少于1ml,經(jīng)薄膜過濾法處理，采用R2A瓊脂培養(yǎng)基，30~35c培養(yǎng)不少于5天,

依法檢查（通則1105）,1ml供試品中需氧菌總數(shù)不得過lOOcfuo

R2A瓊脂培養(yǎng)基處方及制備

醉母浸出粉0.5g

蛋白陳0.5g

酪蛋白水解物0.5g

葡萄糖0.5g

可溶性淀粉0.5g

磷酸氫二鉀0.3g

純化水檢驗操作規(guī)程

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文件編碼：SOP-QCO1001-01頁數(shù)：4/5

無水硫酸鎂0.024g

內(nèi)酮酸鈉0.3g

瓊脂15g

純化水1000ml

除葡萄糖、瓊脂外，取上述成分，混合，微溫溶解，調(diào)節(jié)PH值使加熱后在25℃

的PH值為7.2±0.2,加入瓊脂，加熱溶化后，再加入葡萄糖，搖勻，分裝，滅菌。

R2A瓊脂培養(yǎng)基適用性檢查試驗照非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：微生物計數(shù)法

（通則1105）中“計數(shù)培養(yǎng)基適用性檢查”的胰酪大豆陳瓊脂培養(yǎng)基的適用性檢查方法

進行，試驗菌株為銅綠假單胞菌和枯草芽胞桿菌。應符合規(guī)定。

4.6附注：

4.6.110%氯化鉀溶液：稱取氯化鉀10g,加水使成100ml,即得。轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，

備用。

4.6.20.1%二苯胺硫酸溶液：稱取0.1g二苯胺，置燒杯中，用量筒量取100ml濃硫酸,

置同一燒杯中，用玻璃棒攪拌使溶解，攪勻。轉(zhuǎn)移至棕色瓶中，備用。

4.6.3對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1-100）：稱取對氨基苯磺酰胺1g,加稀鹽酸使

溶解并稀釋至100ml,搖勻，即得。轉(zhuǎn)移至棕色玻璃瓶中，備用。

4.6.4鹽酸蔡乙二胺溶液（0.1—100）：稱取鹽酸蔡乙二胺0.1g,加水溶解并稀釋至

100ml,搖勻,即得。轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，備用。

5.變更記載

版本號修訂日期修訂原因生效日期

純化水檢驗操作規(guī)程

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文件編碼：SOP-QCO1001-01頁數(shù)：5/5

電導率、溫度與其限度值一覽表

溫度（℃）電導率溫度（℃）電導率

02.4295.3

103.6305.4

113.7315.5

123.7315.6

133.8335.7

143.9345.8

154.0356.0

164.0406.5

174.1507.1

184.2608.1

194.2709.1

204.3759.7

214.5809.7

224.6909.7

234.810010.2

244.9

255.1

265.2

275.2

285.3

胃溶型薄膜包衣預混劑檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1002-01頁數(shù)：1/2

胃溶型薄膜包衣預混劑檢驗操作規(guī)程

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編制

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審核

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本文件根據(jù)需要應分發(fā)于以下部門：席曷口江聞標份

01質(zhì)量保證部、02質(zhì)量控制部質(zhì)量保證部頒發(fā)

1.目的

用于胃溶型薄膜包衣預混劑的檢驗操作。

2.范圍

適用于胃溶型薄膜包衣預混劑的檢驗。

3.職責

3.1QC負責起草本規(guī)程。

3.2QC負責人負責審核本規(guī)程。

3.3質(zhì)量負責人負責批準本規(guī)程。

4.內(nèi)容

4.1標準依據(jù)

內(nèi)控標準（鎮(zhèn)江）

4.2主要試劑

80%乙醇

4.3主要儀器

分析天平、箱式電阻爐、烘箱

4.4性狀

本品為白色或配有不同著色劑的粉末。

胃溶型薄膜包衣預混劑檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1002-01頁數(shù)：2/2

4.5鑒別

取本品約2g,加水20血,攪拌10分鐘,應能溶解或混懸。

取本品約2g,加80%乙醇20ml,攪拌10分鐘，應能溶解或混懸。

4.6檢查

4.6.1外觀

取本品約3g,用刮板鋪展在臼色卡紙上，應為均勻分散的粉末，無雜質(zhì)。

取本品約30g,倒入30R篩網(wǎng)后振動,不應有未分散的色素顆粒遺留在篩網(wǎng)

4.6.2熾灼殘渣

取本品約1g,置于己精確稱重的已恒重的母鍋中，先在電加熱器（700T00DW）上灼燒

約30分鐘至不再有揮發(fā)物，然后在800C箱式電阻爐中灼燒4小時至恒重。熾灼殘渣應

在標準品值852115%的范圍內(nèi)。（理論值為38.0%,即應為32.3%-43.7%）。

公式：熾灼殘渣=熾灼后的樣品重/熾灼前的樣品重X100%

5.變更記載

版本號修訂日期修訂原因生效日期

胃溶型薄膜包衣預混劑檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1002-01頁數(shù)：1/2

胃溶型薄膜包衣預混劑檢驗操作規(guī)程

你的簽名表明你已清楚了解本文件及附件內(nèi)容，充分理解并認可本文件的所有條款。

編制

部門：簽名/日期：

審核

部門：簽名/日期:

批準

部門：簽名/日期：

本文件根據(jù)需要應分發(fā)于以下部門：席曷口江聞標份

01質(zhì)量保證部、02質(zhì)量控制部質(zhì)量保證部頒發(fā)

1.目的

用于胃溶型薄膜包衣預混劑的檢驗操作。

2.范圍

適用于胃溶型薄膜包衣預混劑的檢驗。

3.職責

3.1QC負責起草本規(guī)程。

3.2QC負責人負責審核本規(guī)程。

3.3質(zhì)量負責人負責批準本規(guī)程。

4.內(nèi)容

4.1標準依據(jù)

內(nèi)控標準（湖州展望）

4.2主要試劑

50%乙醇

4.3主要儀器

分析天平、箱式電阻爐、烘箱

4.4性狀

本品為色澤均勻的顆粒性粉末；無臭、無味。

胃溶型薄膜包衣預混劑檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1002-01頁數(shù)：2/2

4.5鑒別

取本品0.5g,加溫水25mL攪拌2分鐘，靜置，放冷，取上清液過濾，取濾液21nl置

試管中，沿管壁緩緩加0.035%蔥酮的硫酸溶液1ml,放置5分鐘后，在兩液接界面處顯

藍色環(huán)。

4.6檢查

4.6.1干燥失重

取本品約1g,在105℃干燥至恒重，減失重量不得過6.0與（通則0831）。

4.6.2熾灼殘渣

遺留殘渣不得過36.0泯通則0841）o

5.變更記載

版本號修訂日期修訂原因生效日期

玉米淀粉檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1003-01頁數(shù)：1/3

玉米淀粉檢驗操作規(guī)程

你的簽名表明你已清楚了解本文件及附件內(nèi)容，充分理解并認可本文件的所有條款。

編制

部門：簽名/日期：

審核

部門：簽名/日期:

批準

部門：簽名/日期：

本文件根據(jù)需要應分發(fā)于以下部門：

質(zhì)量保證部頒發(fā)

01質(zhì)量保證部、02質(zhì)量控制部

1.目的

用于玉米淀粉的檢驗操作。

2.范圍

適用于淀粉的檢驗。

3.職責

3.1QC負責起草本規(guī)程。

3.2QC負責人負責審核本規(guī)程。

3.3質(zhì)量負責人負責批準本規(guī)程。

4.內(nèi)容

4.1標準依據(jù)

中國藥典2015年版四幫

4.2主要試劑

碘滴定液(0.005mol/L)、硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)

4.3主要儀器

酸度計、萬分之一分析天平、鼓風干燥箱

4.4性狀

木品為白色或類白色粉末。

玉米淀粉檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1003-01頁數(shù)：2/3

本品在冷水或乙醇中均不溶解。

4.5鑒別

4.5.1取本品約1g,加水15ml,煮沸，放冷，即成類白色半透明的凝膠狀物。

4.5.2取鑒別（1）項下凝膠狀物1ml,加碘試液1滴，即顯藍黑色或紫黑色，加熱后

逐漸褪色。

4.5.3取本品，用甘油醋酸試液裝片（通則2001）,在顯微鏡下觀察，淀粉均為單粒，

呈多角形或類圓形，直徑為5~30um；臍點中心性，呈圓點狀或星狀；層紋不明顯。在

偏光顯微鏡下觀察，呈現(xiàn)偏光十字，十字交叉位于顆粒臍點處。

4.6檢查

4.6.1酸度：

取本品4.0g,加水20ml,振搖5分鐘使混勻，離心，取上清液，依法測定（通則0631）,

pH值應為4.5?7.0。

4.6.2外來物質(zhì)

取鑒別（3）項下裝片，在顯微鏡下觀察，不得有其他品種的淀粉顆粒。

4.6.3二氧化硫

取本品，依法檢查（通則2331）,含二氧化硫不得過0.004%。

4.6.4氧化物質(zhì)

取本品4.0g,置具塞錐形瓶中，加水50.0M,密塞，振搖5分鐘，轉(zhuǎn)入50nli具塞離心

管中，離心至澄清,取上清液30.0ml,置碘量瓶中，加冰醋酸1ml與碘化鉀1.0g,密塞，

搖勻,置暗處放置30分鐘,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）滴

定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1口1硫代硫酸鈉滴定液（0.002niol/L）

相當于34yg的氧化物質(zhì)（以過氧化氫出。2計），消耗的硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）

不得過1.4ml（0.002%）。

計算：V=（V供一V空）XF

V供：供試液消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/l）的毫升數(shù)；

玉米淀粉檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1003-01頁數(shù)：3/3

VQ空白消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/l）的亳升數(shù)；

F：硫代硫酸鈉滴定液的濃度值與名義值之比。

4.6.5干燥失重

取本品，在130c干燥90分鐘，減失重量不得過14.0%（通則0831）。

4.6.6灰分

取本品約1.0g,依法檢查（通則2302）,遺留殘渣不得過0.3機

4.6.7重金屬

取本品1.0g,依法檢查（通則0821）,含重金屬不得過百分之二十。

4.6.8鐵鹽

取本品1.0g,加稀鹽酸4nli與水16ml,振搖5分鐘，濾過，用水少量洗滌，合并濾液與

洗液，加過硫酸鉞50mg,用水稀釋成35ml后，依法檢查（通則0807）,與標準鐵溶液

1.0ml制成的對照液比較,不得更深（0.001%）。

4.6.7微生物限度

4.6.7.1取本品，依法檢查（通則1105與通則1106）,每1g供試品中需氧菌數(shù)不得過

lOOOcfu,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過lOOcfu,不得檢出大腸埃希菌。

5.變更記載

版本號修訂日期修訂原因生效日期

峻甲淀粉鈉檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1004-01頁數(shù)：1/4

竣甲淀粉鈉檢驗操作規(guī)程

你的簽名表明你已清楚了解本文件及附件內(nèi)容，充分理解并認可本文件的所有條款。

編制

部門：簽名/日期：

審核

部門：簽名/日期:

批準

部門：簽名/日期：

本文件根據(jù)需要應分發(fā)于以下部門：席曷口江聞錦i份

01質(zhì)量保證部、02質(zhì)量控制部質(zhì)量保證部頒發(fā)

1.目的

用于竣甲淀粉鈉的檢驗操作。

2.范圍

適用于陵甲淀粉鈉的檢驗。

3.職責

3.1QC負責起草本規(guī)程。

3.2QC負責人負責審核本規(guī)程。

3.3質(zhì)量負責人負責批準本規(guī)程。

4.內(nèi)容

4.1標準依據(jù)

中國藥典2015年版四幫

本品按80%乙醇洗過的干燥品計算，含鈉(Na)應為2.0%?4.0%

4.2主要試劑

硝酸銀滴定液(0.Imol/L).高氯酸滴定液(0.lmol/1).錨酸鉀指示液、標準鐵溶液、

標準鉛溶液

4.3主要儀器

酸度計、分析天平、電位滴定計

峻甲淀粉鈉檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1004-01頁數(shù)：2/4

4.4性狀

本品為白色或類白色粉末；無臭；有引濕性。

本品在水中分散成黏稠狀膠體溶液，在乙醇或乙醛中不溶。

4.5鑒別

4.5.1取本品約0.1g,加水5ml,搖勻，加碘試液1滴，即顯藍色。

4.5.2本品顯鈉鹽的火焰反應（通則0301）。

取銷絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色，

4.6檢查

4.6.1酸堿度

取本品1.0g,加水100ml振搖分散后,依法測定（通則0631）,pH值應為5.5?7.5。

4.6.2氯化鈉

取本品約O5g,精密稱定,置250ml錐形瓶中，加水150ml,搖勻，加銘酸鉀指示液1ml,

用硝酸銀滴定液（0.Imol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.Imol/L）相當于5.844mg

的NaCl。按干燥品計算，含氯化鈉不得過6.0機

5.844XVXM

氯化鈉含量%=------------------------------X100%

WX（1-干燥失重）X0.1X1000

V：供試品消耗硝酸銀滴定液的體積數(shù)，ml；

M：硝酸銀滴定液的實際濃度，mol/L

W:供試品的稱重，g；

4.6.3乙醇酸鈉

避光操作。取本品0.2g,精密稱定，置燒杯中，加5mol/L醋酸溶液與水各5ml,攪拌約

15分鐘至乙醵酸鈉溶解。加丙酮50ml與氯化鈉1g,攪拌使裝甲淀粉完全沉淀，濾過，

用丙酮定量轉(zhuǎn)移至100血量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻。靜置24小時，取上清液作

峻甲淀粉鈉檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1004-01頁數(shù)：3/4

為供試品溶液。取室溫減壓干燥12小時的乙醇酸0.310g,置500nli量瓶中，加水溶解

并稀釋至刻度。精密量取5ml,置100ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液5mL靜置30分鐘,

加丙酮80ml和氯化鈉1g,搖勻，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，靜置24小時，作為對照溶

液。取供試品溶液和對照溶液各2.0ml,分別置25ml納氏比色管中，水浴加熱至丙酮揮

去，放冷，加2,7-二羥基/硫酸溶液（取2,7-二羥基/10mg,加硫酸100ml溶解，

放置至顏色褪去，2天內(nèi)使用）20ml,密塞，搖勻，置水浴中加熱20分鐘，冷卻。供試

品溶液與對照溶液比較，顏色不得更深。必要時?，取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光

度法（通則0401）,10分鐘內(nèi)，在540nm波長處測定吸光度，計算，不得過2.0隊

4.6.4干燥失重

取本品，在130C干燥90分鐘，減失重量不得過10.0%（通則0831）。

4.6.5鐵鹽

取本品0.50g,置用期中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5ml使?jié)駶?，低溫?/p>

熱至硫酸蒸氣除盡后，在550?600℃熾灼使完全灰化，放冷，加稀鹽酸4ml,在60℃水

浴中加熱10分鐘，同時攪拌使溶解，放冷（必要時濾過），移至50nli納氏比色管中，依

法檢查（通則0807）,與標準鐵溶液1.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深

（0.002%）o

4.6.6重金屬

取本品L0g,依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

4.7含量測定

取本品1g,置錐形瓶中，加入80%乙醇20ml,攪拌，過濾，重復操作至濾液用硝酸銀試

液檢查不含氯化物為止，取濾渣在105c干燥至恒重，取約0.45g,精密稱定，置150ml

錐形瓶中，加冰醋酸50ml,搖勻，沸水浴上加熱叵流2小時，放冷，移至100ml燒杯中，

錐形瓶用冰醋酸洗滌3次，每次5ml,洗液并入燒杯中，照電位滴定法（通則0701）,

用高氯酸滴定液（0.lmol/L）滴定，并將滴定的垢果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴

定液（0.lmol/L）相當于2.299mg的Na。

峻甲淀粉鈉檢驗操作規(guī)程

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文件編碼：SOP-QCO1004-01頁數(shù)：4/4

2.299X(VZQXM

Na含量%=---------------------X100%

W?X1000X0.1

式中：

V饌：供試品消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)，ml；

V.：空白消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)，ml；

W快:濾渣的重量,g；

M：高氯酸滴定液的實際濃度，mol/L

4.8附注

30%硫酸氟鏤溶液：稱取硫氟酸錢30g,加水使溶解成100ml,搖勻，轉(zhuǎn)移至150ml試劑

瓶中，備用。

5.變更記載

版本號修訂日期修訂原因生效日期

糊精檢驗操作規(guī)程

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文件編碼：SOP-QCO1005-01頁數(shù)：1/3

糊精檢驗操作規(guī)程

你的簽名表明你已清楚了解本文件及附件內(nèi)容，充分理解并認可本文件的所有條款。

編制

部門：簽名/日期：

審核

部門：簽名/日期:

批準

部門：簽名/日期：

本文件根據(jù)需要應分發(fā)于以下部門：

質(zhì)量保證部頒發(fā)

01質(zhì)量保證部、02質(zhì)量控制部

1.目的

用于糊精的檢驗操作。

2.范圍

適用于糊精的檢驗。

3.職責

3.1QC負責起草本規(guī)程。

3.2QC負責人負責審核本規(guī)程。

3.3質(zhì)量負責人負責批準本規(guī)程。

4.內(nèi)容

4.1標準依據(jù)

中國藥典2015年版四幫

4.2主要試劑

標準鐵溶液、氫氧化鈉滴定液(0.Imol/L)

4.3主要儀器

酸度計、分析天平

4.4性狀

本品為白色或類白色的無定形粉末；無臭，味微甜。

糊精檢驗操作規(guī)程

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文件編碼：SOP-QCO1005-01頁數(shù)：2/3

本品在沸水中易溶，在乙醇或乙醛中不溶。

4.5鑒別

取本品10%的水溶液1ml,加碘試液1滴，即顯紫紅色。

4.6檢查

4.6.1酸度

取本品5.0g,加水50ml,加熱使溶解，放冷，加酚酸指示液2滴與氫氧化鈉滴定液

（0.Imol/L）2.0ml,應顯粉紅色。

4.6.2還原糖

取本品2.0g,加水100ml,振搖5分鐘，靜置，濾過；取濾液50nli，加堿性酒石酸銅試

液50ml,煮沸3分鐘，用105℃恒重的垂熔玻璃坨煙濾過，濾渣先用水、再用乙醉、最

后用乙酸分次洗滌，在105C干燥2小時，遺留的氧化亞銅不得過0.20g。

4.6.3干燥失重

取本品約1g,在105℃干燥至恒重，減失重量不得過10.0%（通則0831）。

4.6.4熾灼殘渣

取本品1.0g,依法檢查（通則0841）,遺留殘渣不得過0.5%。

4.6.5重金屬

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二

十。

4.6.6鐵鹽

取本品2.0g,熾灼灰化后，殘渣加鹽酸1ml與硝酸3滴，置水浴上蒸發(fā)至近干，放冷，

加鹽酸1ml使溶解，用水移至50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml,

依法檢查（通則0807）,與標準鐵溶液2.0ml制成的對照液比較，

不得更深（0.005%）。

4.6.7微生物限度

糊精檢驗操作規(guī)程

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文件編碼：SOP-QCO1005-01頁數(shù)：3/3

取本品，依法檢查（通則1105與通則1106）,每1g供試品中需氧菌數(shù)不得過1000個，

霉菌和酵母菌數(shù)不得過lOOcfu,不得檢出大腸埃希菌。

4.7附注：

30%硫氟酸鍍?nèi)芤海悍Q取硫氟酸鏤30g,加水溶解使成100ml,搖勻。轉(zhuǎn)移至150ml試劑瓶

中，備用。

5.變更記載

版本號修訂日期修訂原因生效日期

硬脂酸鎂檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1006-01頁數(shù)：1/5

硬脂酸鎂檢驗操作規(guī)程

你的簽名表明你已清楚了解本文件及附件內(nèi)容，充分理解并認可本文件的所有條款。

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部門：簽名/日期:

批準

部門：簽名/日期：

本文件根據(jù)需要應分發(fā)于以下部門：席曷口江聞標份

01質(zhì)量保證部、02質(zhì)量控制部質(zhì)量保證部頒發(fā)

1.目的

用于硬脂酸鎂的檢驗操作。

2.范圍

適用于硬脂酸鎂的檢驗，

3.職責

3.1QC負責起草本規(guī)程。

3.2QC負責人負責審核本規(guī)程。

3.3質(zhì)量負責人負責批準本規(guī)程。

4.內(nèi)容

4.1標準依據(jù)

中國藥典2015年版四幫

本品按干燥品計算，含Mg應為4.0%?5.0%

4.2主要試劑

乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)＞鋅滴定液(0.05mol/L)

4.3主要儀器

分析天平、氣相色譜儀、電熱鼓風干燥箱、箱式電阻爐、原子吸收分光光度計

4.4性狀

硬脂酸鎂檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1006-01頁數(shù)：2/5

本品為白色輕松無砂性的細粉；微有特臭；與皮膚接觸有滑膩感。

本品在水、乙醇或乙醛中不溶。

4.5鑒別

4.5.1取本品5.0g,置圓底燒瓶中，加無過氧化物乙醛501n置稀硝酸20ml與水20ml,

加熱回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振搖，放置分層，將水層移入另一分液

漏斗中，用水提取乙處層2次，每次4ml,合并水層，用無過氧化物乙醛15ml清洗水層,

將水層移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，作為供試品溶液，應顯鎂鹽的鑒別反應

（通則0301）o

4.5.2在硬脂酸與棕桐酸相對含量檢查項下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留

時間應分別與對照品溶液兩主峰的保留時間一致。

4.6檢查

4.6.1酸堿度

取本品1.0g,加新沸過的冷水20ml,水浴上加熱I分鐘并時時振搖，放冷，濾過，取續(xù)

濾液10ml,加濱麝香草除藍指示液0.05ml,用鹽酸滴定液（0.Imol/L）或氫氧化鈉滴定液

（0.Imol/L）滴至溶液顏色發(fā)生變化,滴定液用量不得過0.05mL

4.6.2氯化物

量取5.1項下的供試品溶液1.0ml,依法檢查（通則0801）,與標準氯化鈉溶液10.0ml

制成的對照液比較,不得更濃（0.10%）。

4.6.3硫酸鹽

量取5.1項下的供試品溶液1.0ml,依法檢查（通則0802）,與標準硫酸鉀溶液6.0ml

制成的對照液比較，不得更濃（0.6%）。

4.6.4干燥失重

取本品約1g,在80℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（通則0831）。

4.6.5鐵鹽

硬脂酸鎂檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1006-01頁數(shù)：3/5

取本品0.50g,熾灼灰化后，加稀鹽酸5ml與水10ml,煮沸，放冷，濾過，濾液加過硫

酸錢50mg,用水稀釋成35ml,依法檢查（通則0807）,與標準鐵溶液5.0ml用同一方法

制成的對照液比較，不得更深（0.01%）。

4.6.6鎘鹽

取本品0.05g兩份，精密稱定，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2nli消化后，定量

轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試溶液；另一份中精密加入標準

鎘溶液（精密量取鎘單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3ng的溶

液）0.5ml,同法操作，作為對照溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在

228.8nm的波長處分別測定吸光度，計算，應符合規(guī)定（0.0003%）0

4.6.7鍥鹽

取本品0.05g兩份，精密稱定，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量

轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加入標準

銀溶液（精密量取銀單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含銀C.5Ug的溶

液）0.5ml,同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則04c6第二法），

在232.0nm的波長處分別測定吸光度,計算,應符合規(guī)定（0.0005%）。

4.6.8重金屬

取本品2.0g,緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5?1.0ml,使恰潤濕，低溫加熱至

硫酸除盡，加硝酸0.5nL蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500?600C熾灼使完

全灰化，放冷，加鹽酸2ml,因水浴上蒸干后加水15ml與稀醋酸2ml,加熱溶解后，放

冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2nli與水適量使成25ml,依法檢查（通則0821第二法），

含重金屬不得過百萬分之十五。

4.6.7硬脂酸與棕稠酸相對含量

取本品0.1g,精密稱定，置錐形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液（取三氟化硼一水合物或

二水合物適量（相當于三氟化硼14g）,加甲醇溶解并稀釋至100ml,搖勻）5ml,搖勻，

加熱回流10分鐘使溶解，從冷凝管加正庚烷4ml,再回流10分鐘，放冷后加飽和氯化

硬脂酸鎂檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1006-01頁數(shù)：4/5

鈉溶液20ml,振搖，靜置使分層，將正庚烷層通過裝有無水硫酸鈉0.1g（預先用正庚烷

洗滌）的玻璃柱，移入燒杯中，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。用

聚乙二醇20M為固定相的毛細管柱，起始柱溫70C,維持2分鐘，以每分鐘5c的速率

升溫至240C,維持5分鐘；進樣口溫度為220℃,檢測器溫度為260C。分別稱取棕桐

酸甲酯與硬脂酸甲酯對照品適量，加正庚烷制成每1ml中分別約含15mg與10mg的溶液，

取11H注入氣相色譜儀，棕稠酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應大于3.0。精密量取

供試品溶液1ml,置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，取1U1注入氣相色譜

儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使棕桐酸甲酯峰與硬脂酸用酯峰應能檢出。再取供試品溶液1口1

注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按下式面積歸一化法計算硬脂酸鎂中

硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。

A

硬脂酸百分含量%二——XI00%

B

式中A為供試品中硬脂酸甲酯的峰面積；

B為供試品中所有脂肪酸酯的峰面積。

同法計算硬脂酸鎂中棕胸酸在總脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相對含量不得低于40%,

硬脂酸與棕桐酸相對含量的總和不得低于90%。

4.6.8微生物限度

取本品，，依法檢杏（通則1105與通則1106）,每1g供試品中需氧菌數(shù)不得過lOOOcfu,

霉菌和酵母菌總數(shù)不得過lOOcfu,不得檢出大腸埃希菌。

4.7含量測定

取本品約0.2g,精密稱定，加正丁醇-無水乙醇（1：1）溶液50ml,加濃氨溶液5nli

與氨一氯化錢緩沖液（pH10.0）3ml,再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05inol/L）25ml

與銘黑T指示劑少許，混勻,在40?50C水浴上加熱至溶液澄清，用鋅滴定液（0.05mol/L）

滴定至溶液自藍色隹變?yōu)樽仙?，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸

硬脂酸鎂檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司

文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行FI期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1006-01頁數(shù)：5/5

二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于1.215mg的Mg。

1.215X(V『V供)XM

Mg%=------------------X100%

WX0.05X1000

式中：

V空:空白消耗鋅滴定液(0.05mol/l)的體積,ml；

V供：供試液消耗鋅滴定液(0.05mol/l)的體積,ml；

M：鋅滴定液的實際濃度，mol/L；

W：供試品重量，go

5.變更記載

版本號修訂日期修訂原因生效日期

羥丙甲纖維素檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1007-01頁數(shù)：1/6

羥丙甲纖維素檢驗操作規(guī)程

你的簽名表明你已清楚了解本文件及附件內(nèi)容，充分理解并認可本文件的所有條款。

編制

部門：簽名/日期：

審核

部門：簽名/日期:

批準

部門：簽名/日期：

本文件根據(jù)需要應分發(fā)于以下部門：席曷口江聞標份

01質(zhì)量保證部、02質(zhì)量控制部質(zhì)量保證部頒發(fā)

1.目的

用于羥丙甲纖維素的檢驗操作。

2.范圍

適用于羥丙甲纖維素的檢驗。

3.職責

3.1QC負責起草本規(guī)程。

3.2QC負責人負責審核本規(guī)程。

3.3質(zhì)量負責人負責批準本規(guī)程。

4.內(nèi)容

4.1標準依據(jù)

中國藥典2015年版四幫

本品為2-羥丙基酸甲基纖維素。根據(jù)甲氧基與羥丙氧基含量的不同，將羥丙甲纖維素分

為四種取代型，即1828、2208、2906、2910型。按干燥品計算，各取代型甲氧基（一OCH3）,

羥丙氧基（-0CH￡H0HCH：J的含量應符合附表的規(guī)定。

4.2主要試劑

標準鉛溶液、標準硅溶液、淀粉指示液

4.3主要儀器

羥丙甲纖維素檢驗操作規(guī)程

制藥有限公司文件類型：標準管理規(guī)程執(zhí)行日期：年月日

文件編碼：SOP-QCO1007-01頁數(shù)：2/6

酸度計、分析天平、氣相色譜儀

4.4性狀

本品為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末；無臭。

本品在無水乙醉、乙酸、丙酮中幾乎不溶；在冷水中溶脹成澄清或微渾濁的狡體溶液。

4.5鑒別

4.5.1取本品1g,加熱水（80?90C）100mL不斷攪拌，在冰浴中冷卻，成黏性液體：

取2nli置試管中，沿管壁緩緩加0.035%慈酮的硫酸溶液1ml,放置5分鐘，在兩液接界

面處顯藍綠色環(huán)。

4.5.2取鑒別（1）項下的黏性液體適量，傾注在坂璃板上，俟水分蒸發(fā)后，形成一層有

韌性的薄膜。