T/CASAS036—202X（征求意見稿）

碳化硅單晶生長用等靜壓石墨構(gòu)件純度測定方法輝光放電質(zhì)譜法

1范圍

本文件描述了采用輝光放電質(zhì)譜法測定等靜壓石墨構(gòu)件純度的方法，包括術(shù)語和定義、試驗原理、

試驗環(huán)境、儀器設(shè)備、試劑與材料、試樣、試驗步驟、試驗結(jié)果及試驗報告。

本文件適用于單個雜質(zhì)元素含量范圍為0.01mg/kg～5mg/kg的碳化硅單晶生長用等靜壓石墨構(gòu)件

純度的測定，所述構(gòu)件包括碳化硅單晶生長爐中的加熱器、坩堝、籽晶托等內(nèi)部構(gòu)件。碳化硅粉體合成

用加熱器、坩堝等石墨熱場部件，以及碳化硅外延生長用石墨基材的純度測定可參考本文件。。

注：使用本文件時涉及強酸。在使用本文件前，使用者有責(zé)任建立安全環(huán)保意識并制定有效實用的規(guī)章制度。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T1427炭素材料取樣方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值表示和判定

GB/T8718碳素材料術(shù)語

GB/T25915.1潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第1部分：按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級

3術(shù)語和定義

GB/T8718界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

石墨graphite

碳的同素異形體中的一大類。石墨具有完整的六角環(huán)形片狀體疊合而成的層狀晶體結(jié)構(gòu)。分為天

然石墨和人造石墨兩大類。

[來源：GB/T8718—2008,3.2.4]

3.2

等靜壓石墨isostaticpressedgraphite

由碳骨料、瀝青等原材料通過磨粉、混捏、等靜壓成型、焙燒、浸漬、石墨化、純化等工藝制造而

成的石墨，也稱為“各向同性”石墨。

3.3

石墨構(gòu)件graphitecomponents

石墨經(jīng)過加工而制成的具有一定形狀和使用功能的部件。

注：本文件中的石墨構(gòu)件專指在碳化硅單晶生長過程中用到的各種形狀的等靜壓石墨材質(zhì)的部件。

4試驗原理

輝光放電質(zhì)譜儀中，將惰性氣體（如氬氣）通入放電腔室內(nèi)，并在兩個電極之間施加高壓電場。當(dāng)

達(dá)到足夠的電壓時，惰性氣體被擊穿電離，產(chǎn)生大量電子和正離子，這些電子和正離子在電場的作用下

分別向相反方向加速，電子與氣體原子碰撞產(chǎn)生輝光，正離子則撞擊樣品（樣品作為陰極）表面，通過

1

T/CASAS036—202X（征求意見稿）

動能傳遞使樣品表面發(fā)生濺射。濺射所產(chǎn)生的原子、原子團及二次電子在等離子體中進(jìn)一步發(fā)生碰撞電

離，形成正離子，這些正離子通過離子源出口進(jìn)入光學(xué)系統(tǒng)，聚焦后再進(jìn)入質(zhì)量分析器，根據(jù)其質(zhì)量和

電荷比進(jìn)行分離和檢測。儀器單元如圖1所示。

圖1儀器單元示意圖

5試驗環(huán)境

應(yīng)滿足以下要求：

a)試驗溫度：18℃～24℃；

b)相對濕度：25%～70%；

c)檢測區(qū)域潔凈度等級應(yīng)符合GB/T25915.1規(guī)定的ISO7級或更高級別要求。

6儀器設(shè)備

輝光放電質(zhì)譜儀

應(yīng)符合ISO/TS15338中第5章（設(shè)備）和第7章（校準(zhǔn)）的要求。

制樣設(shè)備

機械加工設(shè)備，推薦使用小型車床、壓片機、磨拋機和鋸子等。

7試劑與材料

試劑與材料要求如下，其中化學(xué)試劑均要求電子級，純度至少為UP級：

a)硝酸：濃度68%～70%；

b)氫氟酸：濃度48.89%～49.2%；

c)無水乙醇；

d)超純水：電阻率≥18.2MΩ·cm（25℃）；

e)氬氣：動力用氣純度（體積分?jǐn)?shù)）≥99.999%，反應(yīng)用氣純度（體積分?jǐn)?shù)）≥99.999%；

f)質(zhì)量校正參比試樣：推薦已知化學(xué)成分的黃銅合金材料；

g)鉭刀：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≥99.999%；

h)石墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用于獲得待測元素相對靈敏度因子。

8試樣

2

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取樣

按GB/T1427規(guī)定或通過隨爐試樣方式取樣，試樣應(yīng)均勻且具有代表性。

試樣制備

試樣制備成滿足儀器要求的幾何形狀和大小，試樣待測表面應(yīng)平整清潔，測試前使用鉭刀刮除試樣

表層，并使用吹塵槍吹去表面殘留粉末。

注：使用后的鉭刀需及時清洗，推薦使用混合酸（V硝酸:V氫氟酸=3:1）浸泡，再使用超純水清洗，最后使用乙醇浸

泡。

9試驗步驟

儀器準(zhǔn)備

9.1.1質(zhì)量校正

使用質(zhì)量校正參比試樣對輝光放電質(zhì)譜儀進(jìn)行精確質(zhì)量校正，確定質(zhì)量峰峰位置。

9.1.2檢測器交叉校正

如果需要在相同分析中使用到不同的檢測器，則需要通過測試合適的材料對檢測器進(jìn)行交叉校正，

以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

試樣測試

按照以下要求進(jìn)行測試：

a)試樣制備完成后，應(yīng)迅速裝載到輝光放電離子源中。

b)設(shè)置預(yù)濺射條件并開啟輝光放電，預(yù)濺射至少5min，以便清除試樣表面殘存的污染。

c)預(yù)濺射完成后，將輝光放電濺射條件調(diào)整至分析所需條件。通過調(diào)節(jié)透鏡電壓等參數(shù)使譜峰具

8

有合適的信號強度、質(zhì)量分辨率（參考附錄A）及峰形，試樣基體的信號強度應(yīng)不低于3×10

cps。

d)進(jìn)行試樣測試，包括但不限于附錄A中所列元素同位素的測量，選擇所列的同位素可以有效降

低干擾。

e)試樣中雜質(zhì)元素的測定應(yīng)不少于3次，取3次測試數(shù)據(jù)的平均值。

10試驗結(jié)果

10.1石墨中被測元素X的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）按下列式（1）計算。進(jìn)行半定量分析時，可使用儀器軟

件中自帶的相對靈敏度因子；進(jìn)行定量分析時，在與被測試樣相同的測試條件下對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，

獲得修正的相對靈敏度因子。

W(X)=RSF(XC)×A(Ci)×I(Xj)×W(C)A(Xj)×I(Ci)···································(1)

式中：

??????

w(X)——試樣中被測元素X的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克（mg/kg）；

w(C)——基體元素C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，定為1.0×106，單位為毫克每千克（mg/kg）；

A(Xj)——被測元素X的j同位素豐度；

A(Ci)——基體元素C的i同位素豐度；

I(Xj)——被測元素X的j同位素譜峰強度，單位為每秒計數(shù)（cps）；

I(Ci)——基體元素C的i同位素譜峰強度，單位為每秒計數(shù)（cps）；

RSF(X/C)——在特定輝光放電條件下測定的C基體中元素X的相對靈敏度因子。

3

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試樣純度表示石墨構(gòu)件中碳元素的含量，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。試樣純度及試樣中雜質(zhì)元素總含量按式

（2）、式（3）計算：

-6

W純度=100%-W總×10×100%···························································(2)

式中：

純度——試樣中被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和，單位為毫克每千克（mg/kg）。

????

W總=∑[W(X)]········································································(3)

式中：

總——試樣純度，單位為百分?jǐn)?shù)（%）。

注：當(dāng)被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于方法檢出限時，通常不納入公式（3）中計算。

????

10.2當(dāng)被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1mg/kg，數(shù)值保留小數(shù)點后2位；當(dāng)被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1mg/kg，

數(shù)值保留2位有效數(shù)值；試樣純度結(jié)果保留小數(shù)點后6位。數(shù)值修約按GB/T8170規(guī)定進(jìn)行。

11試驗報告

試驗報告應(yīng)至少包括下列內(nèi)容：

a)委托單位；

b)試樣編號、名稱及規(guī)格；

c)試驗條件；

d)試驗結(jié)果；

e)試驗單位；

f)審核人員；

g)試驗日期；

h)試驗方法。

4

T/CASAS036—202X（征求意見稿）

A

A

附錄A

（資料性）

元素同位素及分辨率

A.1元素同位素及分辨率

表A.1元素同位素及分辨率表

同位素同位素

元素分辨率元素同位素質(zhì)量數(shù)分辨率元素分辨率

質(zhì)量數(shù)質(zhì)量數(shù)

Li7中分辯率Ge70,73中分辯率Nd143,144中分辯率

Be9中分辯率As75中分辯率Sm152中分辯率

B11中分辯率Se77,82中分辯率Eu151,153中分辯率

C12中分辯率Br79中分辯率Gd157,158中分辯率

F19中分辯率Rb85中分辯率Tb159中分辯率

Na23中分辯率Sr88中分辯率Dy161,163中分辯率

Mg24中分辯率Y89中分辯率Ho165中分辯率

Al27中分辯率Zr90中分辯率Er166,167中分辯率

Si28中分辯率Nb93中分辯率Tm169中分辯率

P31中分辯率Mo95,98中分辯率Yb172，174中分辯率

S32中分辯率Ru102中分辯率Lu175中分辯率

Cl35中分辯率Rh103中分辯率Hf178中分辯率

K39高分辯率Pd106,108中分辯率Ta181中分辯率

Ca44中分辯率Ag107,109中分辯率W184中分辯率

Sc45中分辯率Cd110,111,114中分辯率Re185中分辯率

Ti48中分辯率In115中分辯率Os189中分辯率

V51中分辯率Sn119,124中分辯率Ir191,193中分辯率

Cr52中分辯率Sb121,123中分辯率Pt194,195中分辯率

Mn55中分辯率Te125,128,130中分辯率Au197中分辯率

Fe56中分辯率I127中分辯率Hg200,202中分辯率

Co59中分辯率Cs133中分辯率Tl203,205中分辯率

Ni60中分辨率Ba137,138中分辯率Pb208中分辯率

Cu63中分辯率La139中分辯率Bi209中分辯率

Zn64,66,68中分辯率Ce140中分辯率Th232中分辯率

Ga69中分辯率Pr141中分辯率U238中分辯率

注1：中分辨率可達(dá)3000～4000，高分辨率可達(dá)9000～10000。

注2：K元素因受到氣體雜質(zhì)中ArH+的干擾，應(yīng)采用高分辨率。

5

T/CASAS036—202X（征求意見稿）

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T32651采用高質(zhì)量分辨率輝光放電質(zhì)譜法測量太陽能級硅中痕量元素的測定方法

[2]ISO/TS15338-2020表面化學(xué)分析輝光放電質(zhì)譜法操作規(guī)程（Surfacechemical

analysis—Glowdischargemassspectrometry-Operatingprocedures）

6

?第三代半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟（CASA）

ICS31.030

CCSQ50/59

團體標(biāo)準(zhǔn)

T/CASAS036—202X（征求意見稿）

碳化硅單晶生長用等靜壓石墨構(gòu)件純度測

定方法輝光放電質(zhì)譜法

Testmethodforpurityofiso-staticgraphitecomponentsusedinthe

growthofsiliconcarbidesinglecrystals-Glowdischargemass

spectrometry

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

第三代半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟發(fā)布

T/CASAS036—202X（征求意見稿）

碳化硅單晶生長用等靜壓石墨構(gòu)件純度測定方法輝光放電質(zhì)譜法

1范圍

本文件描述了采用輝光放電質(zhì)譜法測定等靜壓石墨構(gòu)件純度的方法，包括術(shù)語和定義、試驗原理、

試驗環(huán)境、儀器設(shè)備、試劑與材料、試樣、試驗步驟、試驗結(jié)果及試驗報告。

本文件適用于單個雜質(zhì)元素含量范圍為0.01mg/kg～5mg/kg的碳化硅單晶生長用等靜壓石墨構(gòu)件

純度的測定，所述構(gòu)件包括碳化硅單晶生長爐中的加熱器、坩堝、籽晶托等內(nèi)部構(gòu)件。碳化硅粉體合成

用加熱器、坩堝等石墨熱場部件，以及碳化硅外延生長用石墨基材的純度測定可參考本文件。。

注：使用本文件時涉及強酸。在使用本文件前，使用者有責(zé)任建立安全環(huán)保意識并制定有效實用的規(guī)章制度。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T1427炭素材料取樣方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值表示和判定

GB/T8718碳素材料術(shù)語

GB/T25915.1潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第1部分：按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級

3術(shù)語和定義

GB/T8718界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

石墨graphite

碳的同素異形體中的一大類。石墨具有完整的六角環(huán)形片狀體疊合而成的層狀晶體結(jié)構(gòu)。分為天

然石墨和人造石墨兩大類。

[來源：GB/T8718—2008,3.2.4]

3.2

等靜壓石墨isostaticpressedgraphite

由碳骨料、瀝青等原材料通過磨粉、混捏、等靜壓成型、焙燒、浸漬、石墨化、純化等工藝制造而

成的石墨，也稱為“各向同性”石墨。

3.3

石墨構(gòu)件graphitecomponents

石墨經(jīng)過加工而制成的具有一定形狀和使用功能的部件。

注：本文件中的石墨構(gòu)件專指在碳化硅單晶生長過程中用到的各種形狀的等靜壓石墨材質(zhì)的部件。

4試驗原理

輝光放電質(zhì)譜儀中，將惰性氣體（如氬氣）通入放電腔室內(nèi)，并在兩個電極之間施加高壓電場。當(dāng)

達(dá)到足夠的電壓時，惰性氣體被擊穿電離，產(chǎn)生大量電子和正離子，這些電子和正離子在電場的作用下

分別向相反方向加速，電子與氣體原子碰撞產(chǎn)生輝光，正離子則撞擊樣品（樣品作為陰極）表面，通過

1

T/CASAS036—202X（征求意見稿）

動能傳遞使樣品表面發(fā)生濺射。濺射所產(chǎn)生的原子、原子團及二次電子在等離子體中進(jìn)一步發(fā)生碰撞電

離，形成正離子，這些正離子通過離子源出口進(jìn)入光學(xué)系統(tǒng)，聚焦后再進(jìn)入質(zhì)量分析器，根據(jù)其質(zhì)量和

電荷比進(jìn)行分離和檢測。儀器單元如圖1所示。

圖1儀器單元示意圖

5試驗環(huán)境

應(yīng)滿足以下要求：

a)試驗溫度：18℃～24℃；

b)相對濕度：25%～70%；

c)檢測區(qū)域潔凈度等級應(yīng)符合GB/T25915.1規(guī)定的ISO7級或更高級別要求。

6儀器設(shè)備

輝光放電質(zhì)譜儀

應(yīng)符合ISO/TS15338中第5章（設(shè)備）和第7章（校準(zhǔn)）的要求。

制樣設(shè)備

機械加工設(shè)備，推薦使用小型車床、壓片機、磨拋機和鋸子等。

7試劑與材料

試劑與材料要求如下，其中化學(xué)試劑均要求電子級，純度至少為UP級：

a)硝酸：濃度68%～70%；

b)氫氟酸：濃度48.89%～49.2%；

c)無水乙醇；

d)超純水：電阻率≥18.2MΩ·cm（25℃）；

e)氬氣：動力用氣純度（體積分?jǐn)?shù)）≥99.999%，反應(yīng)用氣純度（體積分?jǐn)?shù)）≥99.999%；

f)質(zhì)量校正參比試樣：推薦已知化學(xué)成分的黃銅合金材料；

g)鉭刀：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≥99.999%；

h)石墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用于獲得待測元素相對靈敏度因子。

8試樣

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T/CASAS036—202X（征求意見稿）

取樣

按GB/T1427規(guī)定或通過隨爐試樣方式取樣，試樣應(yīng)均勻且具有代表性。

試樣制備

試樣制備成滿足儀器要求的幾何形狀和大小，試樣待測表面應(yīng)平整清潔，測試前使用鉭刀刮除試樣

表層，并使用吹塵槍吹去表面殘留粉末。

注：使用后的鉭刀需及時清洗，推薦使用混合酸（V硝酸:V氫氟酸=3:1）浸泡，再使用超純水清洗，最后使用乙醇浸