功勞葉色素的提取及對棉織物的染色性能摘要：以乙醇為提取劑進行功勞葉色素提取，棉織物染色。使用單因素遞推實驗法，利用數(shù)顯電熱恒溫水浴鍋，進行功勞葉色素提取實驗并確定最佳工藝條件。使用數(shù)顯電熱恒溫水浴鍋和水浴恒溫振蕩器對棉織物進行單因素遞推染色實驗，結果表明：水浴恒溫振蕩器染色效果最好，優(yōu)化的染色工藝為：水浴恒溫振蕩器染色時間30min，溫度50℃，浴比1:35(g/mL)，轉速250rmp。使用不同的媒染劑，棉織物會得到不同的顏色，使用明礬或者硫酸亞鐵經(jīng)過同媒染處理的棉織物媒染效果最好。染色后的棉織物的耐皂洗色牢度、耐汗?jié)n色牢度效果一般，但耐摩擦色牢度效果較好。關鍵詞：天然染料；染色；功勞葉；提?。徽袷幤?；棉織物；1引言功勞葉又叫枸骨葉，是一種冬青科植物。主要化學成分有咖啡堿，羽扇豆醇，熊果酸等。作為一種中藥對于肝腎具有一定的治療作用，同時具有增加冠脈流量與強心作用，避孕等。在臨床上主要用于治療肺結核、呼吸道炎癥等。本次試驗以功勞葉為天然染料，以乙醇為提取劑，提取綠色天然色素，研究功勞葉色素的提取工藝，及其對棉織物染色的可行性，并進一步研究棉織物媒染后的染色牢度。2材料與方法2.1材料、藥品與儀器2.1.1材料棉織物、貼襯專用絲織物和棉織物、功勞葉（藥店售）。2.1.2藥品明礬（分析純）、硫酸亞鐵、無水乙醇（分析純）。FA2004電子天平（上海方瑞儀器有限公司）、HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋（常州第一紡織設備有限公司）、SHA-C水浴恒溫振蕩器（鄭州南北儀器有限公司）、FA2004電子天平（上海方瑞儀器有限公司）、HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋（常州第一紡織設備有限公司）、SHA-C水浴恒溫振蕩器（鄭州南北儀器有限公司）、756紫外-可見分光光度計（上海菁華科技儀器有限公司）、SW-8A型耐洗色牢度試驗機、Y571B-Ⅱ型摩擦色牢度儀（常州市第一紡織\設備有限公司）、Datacolor200測色配色儀（德塔顏色商貿（上海有限公司）、Y(B)902G汗?jié)n色牢度烘箱、YG(B)631汗?jié)n色牢度儀（溫州市大榮紡織儀器有限公司）、pH檢測儀（鄭州南北儀器設備有限公司）。2.2試驗方法2.2.1色素提取REF_Ref28024670\r\h錯誤!未找到引用源。（1）確定功勞葉色素最佳吸收波長干燥粉碎過的功勞葉粉末量取1g。在60℃的條件下提取時間設置為30min，將體積分數(shù)50%的無水乙醇用作提取劑，料液比設定為1:20。用恒溫水浴鍋提取功勞葉色素，且只提取一次。等到試液的溫度下降到正常溫度再進行過濾，過濾后得到功勞葉提取液。提取1ml的試液加入蒸餾水稀釋至40倍，再以蒸餾水作為空白對照，記錄在200nm-800nm波長范圍內功勞葉色素對應的吸光度值。利用波長與吸光度曲線，獲得了功勞葉色素的最佳吸收波長。此后，所有功勞葉實驗的吸光度都在選定的最佳吸收波長下進行測量并確定。（2）最佳浸提REF_Ref28024692\r\h錯誤!未找到引用源。時間稱取1g功勞葉粉末共7份。選取體積分數(shù)為50%的無水乙醇在60℃下作為提取劑，料液比設為1：20。在此條件下將功勞葉粉末放入燒杯中分別浸提10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min。在此過程燒杯用保鮮膜封口，按照常量溫度放入恒溫水浴鍋，根據(jù)變量時間分別浸提七份。實驗結束后等到提取液溫度降至常溫后，再進行過濾。在7份提取液中分別移取1mL提取液，稀釋至40倍，在最佳波長下測定提取液的吸光度，以此確定最佳提取時間。（3）最佳提取溫度稱取1g功勞葉粉末共5份。將體積分數(shù)為50%的無水乙醇在最佳提取時間為20min下作為提取劑，料液比為1:20，在此條件下將功勞葉粉分別在50℃、60℃、70℃、80℃、90℃下實驗。根據(jù)變量溫度分別浸提5份。實驗結束后等到提取液溫度降至常溫后，再進行過濾。在5份提取液中分別移取1mL提取液，稀釋至40倍，在最佳波長下測量并確定提取液的吸光度，以此確定最佳提取溫度。（4）最佳料液比選擇稱取1g功勞葉粉末共5份。體積分數(shù)為50%的無水乙醇為提取劑，提取時間20min，最佳提取溫度為上述實驗所得60℃，在此條件下將功勞葉粉分別在液比分別為1:10、1:20、1:30、1:40、1:50（g/ml）下實驗。根據(jù)變量料液比分別浸提5份。實驗結束后等到提取液溫度降至常溫后，再進行過濾。在5份提取液中分別移取1mL提取液，稀釋40至倍，在最佳波長下測量并確定提取液的吸光度，以此確定最佳料液比。（5）最佳提取劑濃度稱取1g功勞葉粉末共5份。將提取時間20min，提取溫度60℃，料液比為上述實驗所得最佳料液比1:20（g/ml），在此條件下將功勞葉粉末分別選取體積分數(shù)30%、40%、50%、60%、70%的無水乙醇作為提取劑實驗。根據(jù)變量提取劑濃度分別浸提5份。實驗結束后等到提取液溫度降至常溫后，再進行過濾。在5份提取液中分別移取1mL提取液，稀釋40至倍，在最佳波長下測量并確定提取液的吸光度，以此確定最佳提取劑濃度。2.2.2染色條件按照浸提功勞葉的最佳條件大量配制功勞葉提取液，用以測試在恒溫水浴鍋和水浴恒溫振蕩器下的染色效果。（1）恒溫水浴鍋染色溫度的選擇稱取1g棉織物共5份，放入功勞葉提取液中。設定浴比1:20，染色時間30min為常量，在此條件下分別在溫度50℃、60℃、70℃、80℃、90℃下進行染色。最后將棉織物取出洗凈晾干，用Datacolor200測色配色儀對其測色。（2）恒溫水浴鍋浴比的選擇稱取1g棉織物共5份，放入功勞葉提取液中。設定染色時間30min，溫度為上述實驗所得溫度90℃為常量，在此條件下分別在浴比1:20、1:25、1:30、1:35、1:40下進行染色。最后將棉織物取出洗凈晾干，用Datacolor200測色配色儀對其測色。（3）恒溫水浴鍋染色時間的選擇稱取1g棉織物共5份，放入功勞葉提取液中。設定染色溫度90℃，浴比為上述實驗所得浴比1:40為常量，在此條件下分別在時間30min、40min、50min、60min、70min下進行染色。最后將棉織物取出洗凈晾干，用Datacolor200測色配色儀對其測色。（4）水浴恒溫振蕩器染色溫度的選擇稱取1g棉織物共5份，放入功勞葉提取液中。設定浴比1:20，染色時間30min，轉速175rmp為常量，在此條件下分別在50℃、60℃、70℃、80℃、90℃下進行染色。最后將棉織物取出洗凈晾干，用Datacolor200測色配色儀對其測色。（5）水浴恒溫振蕩器轉速的選擇稱取1g棉織物共5份，放入功勞葉提取液中。設定浴比1:20，染色時間30min，溫度為上述實驗所得溫度50℃為常量，在此條件下分別在轉速150rmp、175rmp、200rmp、225rmp、250rmp下進行染色。最后將棉織物取出洗凈晾干，用Datacolor200測色配色儀對其測色。（6）水浴恒溫振蕩器浴比的選擇稱取1g棉織物共5份，放入功勞葉提取液中。設定染色時間30min，溫度50℃，轉速為上述實驗所得轉速250rmp，在此條件下分別在浴比1:20、1:25、1:30、1:35、1:40下進行染色。最后將棉織物取出洗凈晾干，用Datacolor200測色配色儀對其測色。（7）水浴恒溫振蕩器時間的選擇稱取1g棉織物共5份，放入功勞葉提取液中。設定溫度50℃，轉速250rmp，浴比為上述實驗所得浴比1:35為常量，在此條件下分別在時間30min、40min、50min、60min、70min下進行染色。最后將棉織物取出洗凈晾干，用Datacolor200測色配色儀對其測色。2.2.3染色工藝（1）直接染色配制功勞葉提取液，根據(jù)上述實驗所得水浴恒溫振蕩器染色效果最好。因此將水浴恒溫振蕩器時間設為30min，溫度為50℃，轉速250rmp，浴比1:35，將棉織物放入提取液中。最后取出洗凈晾干，用Datacolor200測色配色儀對其測色。（2）媒染染色REF_Ref28024894\r\h錯誤!未找到引用源。同媒染色：將棉織物放入含有媒染劑的功勞葉提取液中30min。最后取出洗凈晾干。預媒染色：將棉織物放入含有媒染劑的蒸餾水中20min后取出洗凈晾干，再放入功勞葉提取液中30min。后媒染色：將棉織物放入功勞葉提取液中30min后再加入媒染劑20min。最后用Datacolor200測色配色儀對其測色，研究不同媒染方法和媒染劑對上染效果的影響。2.2.4性能測試采用756紫外-可見分光光度計進行測量并確定。（1）測試功勞葉提取液的吸光度采用756紫外-可見分光光度計進行測量并確定。（2）測試功勞葉對棉織物的染色效果在Datacolor200型測色配色儀上測量并確定染色織物的CIE色度值和K/S值。在同一織物上取任意三個點進行測試，三點數(shù)值取平均值，以便減小系統(tǒng)數(shù)據(jù)誤差和儀器誤差。耐洗色牢度：在SW-8A型耐洗色牢度試驗機，按照GB/T3921-2008《紡織品色牢度試驗耐皂洗色牢度》采用Datacolor200測色配色儀測量并確定。耐摩擦色牢度：在Y571B-Ⅱ型摩擦色牢度儀上，按照GB/3920-2008《紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度》測量并確定。耐洗色牢度：在SW-8A型耐洗色牢度試驗機，按照GB/T3921-2008《紡織品色牢度試驗耐皂洗色牢度》采用Datacolor200測色配色儀測量并確定。耐摩擦色牢度：在Y571B-Ⅱ型摩擦色牢度儀上，按照GB/3920-2008《紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度》測量并確定。耐汗?jié)n色牢度：利用Y(B)902G汗?jié)n色牢度烘箱、YG(B)631汗?jié)n色牢度儀，pH檢測儀測量并確定。3結果與討論3.1功勞葉色素的最佳吸收波長將功勞葉提取液稀釋40倍，以蒸餾水作為空白對照，測定其最佳吸收波長為322.5nm。3.2功勞葉色素提取工藝3.2.1時間設定溫度、料液比、乙醇濃度為常量，時間為變量，觀察吸光度對于變量時間的反應，見圖1。注：溫度60注：溫度60℃，體積分數(shù)為50%的乙醇，料液比1：20。由圖1可知，隨著提取時間的增加，吸光度先上升隨后進入一個緩慢下降的過程。吸光度在20min的時候達到峰值，此時色素提取的效果較好。說明較短的提取時間可以更有利于色素的提取。因此提取時間為20min。3.2.2溫度設定料液比、乙醇濃度、最佳提取時間為常量，提取溫度為變量，觀察吸光度對于變量溫度的反應，見圖2。注：時間20min注：時間20min，料液比1:20，體積分數(shù)為50%的乙醇。由圖2可知，吸光度先升高后降低再上升。當溫度升高到一定程度后，色素的提取效果較好。吸光度在60℃時達到峰值，之后隨著溫度的增加提取效果變差。因此最佳提取溫度為60℃。3.2.3料液比設定乙醇濃度、最佳提取時間、溫度為常量，料液比為變量，觀察吸光度對于變量料液比的反應，見圖3。注：時間20min注：時間20min，溫度60℃，體積分數(shù)為50%的乙醇。由圖3可知，由于料液比的增加，吸光度先緩慢上升然后總體保持一個下降的趨勢。料液比的量較少時，色素的提取效果最好。因此提取色素的料液比應選擇1:20。3.2.4乙醇濃度設定最佳提取時間、提取溫度、料液比為常量，乙醇濃度為變量，觀察吸光度對于變量乙醇濃度的反應，見圖4。注：時間20min注：時間20min，溫度60℃，料液比1:20。由圖4可知，提取液吸光度先減小后緩慢升高隨后又降低。乙醇體積分數(shù)為30%時達到最高。此時色素提取效果最好。因此，應選擇體積分數(shù)為30%的乙醇進行色素提取。3.3染色設備的選擇3.3.1恒溫水浴鍋（1）溫度使用恒溫水浴鍋，設浴比和時間為常量。觀察變量溫度對于棉織物染色產生的反應，見表1。表1溫度對染色效果的影響溫度LabChK/S值5083.96-3.7818.7319.11101.420.67206083.52-4.0720.3920.79101.280.68987082.90-3.7721.0021.34100.170.76198081.54-3.3623.7724.0198.040.92259080.07-3.6324.951.232598.281.2325注：染色時間30min，浴比1:20，染色設備恒溫水浴鍋。由表1可知，K/S值越高，溫度越高，棉織物的染色效果越好。因此染色溫度選擇90℃。（2）浴比使用恒溫水浴鍋，設溫度取上述實驗最優(yōu)，時間為常量。觀察變量浴比對于棉織物染色效果產生的反應，見表2。表2浴比對染色效果產生的影響浴比LabChK/S值1:2082.88-2.5217.3817.5698.260.90531:2581.76-2.2919.2119.3496.791.00831:3082.01-2.1819.6719.7996.340.95941:3581.47-2.6820.0220.2097.641.00131:4081.58-2.7120.4620.6497.361.0175注：染色時間30min，染色溫度90℃，染色設備恒溫水浴鍋。由表2可知，隨著浴比的升高K/S值先上升后下降再上升整體呈上升趨勢，說明浴比越高棉織物的染色效果越好。因此染色浴比選擇1:40。（3）時間使用恒溫水浴鍋，設最優(yōu)溫度、浴比為常量。觀察變量時間對于棉織物染色效果產生的反應，見表3。表3時間對染色效果產生的影響時間LabChK/S值3083.19-4.2220.7821.20101.490.72674082.63-4.1921.4021.87101.840.81115081.23-4.5023.2823.71100.940.97716081.73-4.3022.7423.14100.720.90297082.16-4.0722.7823.14100.140.9108注：染色溫度90℃，浴比1:40，染色設備恒溫水浴鍋。由表3可知，隨著時間的增加K/S值先上升后下降，染色時間達到50min最佳。說明時間過長或過短會降低染色效果。因此染色時間應選擇50min。3.3.2水浴恒溫振蕩器（1）溫度使用水浴恒溫振蕩器其他條件設為常量，觀察變量溫度對于棉織物染色效果產生的反應，見表4。表4溫度對染色效果產生的影響溫度KabChK/S值5073.00-1.9318.3318.4395.991.67766085.15-2.0412.9213.0898.980.59327084.85-1.6413.4613.46970.59188084.59-1.4813.3913.3996.260.58339084.93-1.9813.2513.2598.600.5771注：染色時間30min，浴比1:20，轉速175rpm，染色設備水浴恒溫振蕩器。由表4可知，隨著溫度的升高K/S值越低。說明在振蕩器中溫度越低棉織物的染色效果越好。因此水浴恒溫振蕩器染色溫度選擇50℃。（2）轉速使用水浴恒溫振蕩器，設浴比、時間，溫度取最優(yōu)為常量。觀察變量轉速對于棉織物染色效果產生的反應，見表5。表5轉速對染色效果產生的影響轉速LabChK/S值15085.52-2.0811.4511.63100.310.477117584.84-2.4912.1412.39101.590.540520084.99-2.3012.7812.98100.220.531822585.39-1.9013.1013.2498.260.549725084.74-2.1713.7113.8899.000.7052注：染色時間30min，浴比1:20，溫度50℃，染色設備水浴恒溫振蕩器。由表5可知，隨著轉速的升高K/S值越高。說明在振蕩器中轉速越高棉織物的染色效果越好。因此水浴恒溫振蕩器轉速應選擇250rpm。（3）浴比使用水浴恒溫振蕩器，設時轉速和溫度取最優(yōu)、時間為常量。觀察變量浴比對于棉織物染色效果產生的反應，見表6。表6浴比對染色效果產生的影響浴比KabChK/S值1:2085.66-2.4813.2113.44100.640.59721:2585.28-2.3213.2413.4499.930.60141:3084.94-2.2814.3214.5099.030.64801:3577.61-1.1316.8716.9093.821.08481:4083.64-2.6015.8716.0499.340.7215注：染色時間30min，溫度50℃，轉速250rpm，染色設備水浴恒溫振蕩器。由表6可知，隨著浴比的增加K/S值先升高再下降，整體呈上升趨勢。說明在振蕩器中浴比越大棉織物的染色效果越好。因此水浴恒溫振蕩器染色浴比應選擇1:35。（4）時間使用水浴恒溫振蕩器，其他條件取最優(yōu)為常量。觀察變量時間對于棉織物染色效果產生的反應，見表7。表7時間對染色效果產生的影響時間LabChK/S值3081.34-2.3517.5017.6597.640.90044083.39-2.1615.5715.7297.920.78525083.05-2.2516.2116.3797.910.76296083.15-2.1416.0916.2397.580.73437085.23-1.9313.4613.6098.170.5890注：浴比1:35，溫度50℃，轉速250rpm，染色設備水浴恒溫振蕩器。由表7可知，隨著時間的增加K/S值越來越低。說明在振蕩器中時間越長棉織物的染色效果越差。因此水浴恒溫振蕩器染色時間應選擇30min。3.3.3結論經(jīng)過對比，水浴恒溫振蕩器的K/S值大于恒溫水浴鍋的K/S值。因此，水浴恒溫振蕩器的染色效果更好。3.4媒染染色工藝REF_Ref28024963\r\h錯誤!未找到引用源。以明礬和硫酸亞鐵作為媒染劑，分別對棉織物進行預媒染、同媒染和后媒染處理，經(jīng)媒染染色的棉織物REF_Ref38019656\r\h錯誤!未找到引用源。，見表8。表8媒染對棉織物染色效果產生的反應媒染劑媒染方式經(jīng)緯方向LabChK/S值直接染色經(jīng)84.46-1.6512.4912.6097.520.5125緯84.57-1.0911.7511.8095.320.4719明礬預媒經(jīng)83.20-1.7311.7911.9198.330.5933緯83.64-1.7311.4611.5998.610.5505同媒經(jīng)76.06-1.2520.0120.0593.581.6972緯77.17-1.4319.2919.3494.241.5089后媒經(jīng)76.32-1.1917.8017.8493.831.4190緯76.43-1.3517.6217.6794.371.4065硫酸亞鐵預媒經(jīng)69.671.9416.5916.7083.321.8935緯72.140.9914.6814.7286.151.4717同媒經(jīng)42.94-2.407.898.25106.918.7814緯45.48-2.478.088.45106.987.4297后媒經(jīng)50.89-2.848.518.97108.485.2788緯53.57-2.788.599.03107.914.4032注：媒染時間30min，媒染溫度50℃，媒染浴比1:35，轉速250rpm，水浴恒溫振蕩器。由表8可知，以明礬為媒染劑對棉織物進行媒染，相較于與預媒染方式和后媒染方式，同媒染方式染色效果更好。經(jīng)明礬同媒染的棉織物其CIEa值為負，CIEb值為正，說明經(jīng)媒染染色后的棉織物帶綠光和黃光。以硫酸亞鐵為媒染劑對棉織物進行媒染，同媒染方式為最優(yōu)，其次是后媒染方式。經(jīng)硫酸亞鐵同媒染的棉織物其CIEa值為負，CIEb值為正，說明經(jīng)媒染染色后的棉織物帶綠光和黃光。經(jīng)向方向的棉織物，均比緯向方向的棉織物易染色，上染率較高。綜上所述，經(jīng)過兩種媒染劑進行媒染，優(yōu)化的媒染工藝為：明礬或者硫酸亞鐵經(jīng)過同媒染處理棉織物REF_Ref38019215\r\h錯誤!未找到引用源。。3.5染色牢度媒染染色棉織物的染色牢度分別見表9-12。表9媒染染色棉織物的變色情況媒染劑媒染方式是否皂洗LabChK/S值直接染色皂洗前84.86-1.6512.4912.6097.520.5125皂洗后86.460.593.683.7280.900.1429明礬預媒染皂洗前83.20-1.7311.7911.9198.330.5933皂洗后86.970.573.994.0381.930.1465同媒染皂洗前76.06-1.2520.0120.0593.581.6972皂洗后87.270.984.314.4277.120.1334后媒染皂洗前76.32-1.1917.8017.8493.831.4190皂洗后85.41-0.267.247.2592.090.2932硫酸亞鐵預媒染皂洗前69.671.9416.5916.7083.321.8935皂洗后75.903.8319.7720.1479.031.3230同媒染皂洗前42.94-2.407.898.25106.918.7814皂洗后74.540.9110.0210.0684.830