天然氣質量檢測規(guī)程一、概述

天然氣質量檢測是保障能源供應安全、提高燃燒效率及保護環(huán)境的重要環(huán)節(jié)。本規(guī)程旨在規(guī)范天然氣質量檢測的流程、方法和標準，確保檢測結果的準確性和可靠性。通過系統(tǒng)化的檢測，可以有效識別天然氣中的雜質、污染物及組分變化，為天然氣生產(chǎn)、運輸和利用提供技術支持。

二、檢測準備

在進行天然氣質量檢測前，需做好以下準備工作：

（一）儀器設備準備

1.確認檢測儀器（如氣相色譜儀、紅外光譜儀等）處于良好工作狀態(tài)。

2.檢查儀器的校準情況，確保測量精度符合標準要求。

3.準備必要的輔助設備，如氣體采樣器、壓力計、溫度計等。

（二）樣品采集

1.選擇代表性的天然氣樣品采集點，避免局部污染或異常波動。

2.使用潔凈的采樣工具（如不銹鋼采樣袋或金屬采樣瓶），防止二次污染。

3.樣品采集后立即記錄溫度、壓力等環(huán)境參數(shù)，并盡快送檢。

（三）安全防護

1.佩戴防護眼鏡、手套等個人防護裝備。

2.確保檢測環(huán)境通風良好，遠離火源及易燃易爆物品。

3.遵守實驗室安全操作規(guī)程，防止意外事故發(fā)生。

三、檢測方法與步驟

天然氣質量檢測主要包括組分分析、雜質檢測和燃燒性能評估等環(huán)節(jié)，具體步驟如下：

（一）組分分析

1.樣品預處理：將采集的天然氣樣品在恒溫恒壓條件下進行脫除水分和雜質的預處理。

2.氣相色譜法：采用氣相色譜儀分離天然氣中的主要組分（如甲烷、乙烷、丙烷等），并測定各組分的濃度。典型檢測范圍：甲烷含量≥90%，總烴含量≤3%。

3.數(shù)據(jù)記錄與處理：記錄各組分的峰面積或峰高，通過校準曲線計算實際濃度。

（二）雜質檢測

1.硫化物檢測：使用紅外光譜儀或化學滴定法檢測硫化氫（H?S）和硫醇類雜質，允許限值：H?S≤20ppm。

2.水分檢測：通過卡爾費休滴定法或露點儀測定天然氣中的水分含量，要求露點≤-45℃。

3.固體雜質檢測：采用濾膜過濾法檢測固體顆粒物，允許含量≤1mg/m3。

（三）燃燒性能評估

1.發(fā)熱量測定：使用氧彈式量熱儀測定天然氣的低熱值（LHV），典型范圍：45-55MJ/m3。

2.燃燒穩(wěn)定性測試：觀察天然氣在燃燒過程中的火焰形態(tài)和穩(wěn)定性，確保無黑煙及爆震現(xiàn)象。

四、結果分析與報告

1.數(shù)據(jù)匯總：將各檢測項目的結果整理成表格，與標準限值進行對比。

2.異常處理：若檢測值超出允許范圍，需重新采樣并排查原因，如采樣污染、儀器故障等。

3.報告生成：撰寫檢測報告，包括樣品信息、檢測方法、結果及結論，并由專業(yè)人員審核簽字。

五、注意事項

1.檢測過程中應避免樣品暴露于空氣中時間過長，以防組分揮發(fā)或污染。

2.儀器操作人員需經(jīng)過專業(yè)培訓，確保檢測過程規(guī)范統(tǒng)一。

3.定期對檢測方法進行驗證，確保其適用性和準確性。

一、概述

天然氣質量檢測是保障能源供應安全、提高燃燒效率及保護環(huán)境的重要環(huán)節(jié)。本規(guī)程旨在規(guī)范天然氣質量檢測的流程、方法和標準，確保檢測結果的準確性和可靠性。通過系統(tǒng)化的檢測，可以有效識別天然氣中的雜質、污染物及組分變化，為天然氣生產(chǎn)、運輸和利用提供技術支持。本規(guī)程適用于管道天然氣、液化天然氣（LNG）、壓縮天然氣（CNG）等不同形態(tài)天然氣的質量控制檢測。檢測結果的準確性直接關系到下游用戶的用氣安全、設備運行效率以及環(huán)境保護效果。

二、檢測準備

在進行天然氣質量檢測前，需做好以下準備工作，確保檢測過程規(guī)范、數(shù)據(jù)有效：

（一）儀器設備準備

1.確認檢測儀器狀態(tài)：

檢測前，必須對氣相色譜儀、紅外光譜儀、卡爾費休水分儀、奧氏硫分析儀、熱量計等核心檢測設備進行全面的性能檢查。

檢查儀器的電源、氣路、溫控系統(tǒng)是否正常工作，連接是否牢固，無泄漏。

目視檢查儀器外觀，確保無損壞或污染。

2.儀器校準與驗證：

使用標準氣體對氣相色譜儀的檢測器（FID、TCD）和分離柱進行響應度校準，確保各組分能被準確檢測。

對紅外光譜儀的硫化物檢測模塊使用標準硫化氫氣體進行校準，設定定量曲線。

校準水分儀的標準電池或試劑，確保水分測定精度。

對熱量計進行標準量熱劑（如苯甲酸）標定，確定熱值測量誤差范圍。

所有校準過程需記錄校準日期、校準曲線參數(shù)、操作人員等信息，校準證書應存檔備查。

3.輔助設備檢查：

檢查氣體采樣器、真空泵、壓力計（精度等級≥0.05級）、溫度計（精度等級≤0.2℃）、氣體過濾器（型號、規(guī)格符合要求）等輔助設備是否完好，并在有效期內(nèi)。

確認所有玻璃儀器（如采樣瓶、注射器）清潔、干燥，無裂紋，且已按照規(guī)程進行清洗和干燥處理。

（二）樣品采集

1.選擇代表性采樣點：

采樣點應依據(jù)天然氣輸送管道或儲罐的設計和運行參數(shù)確定，通常選擇在流量穩(wěn)定、壓力波動小的區(qū)域。

對于長距離管道，應按距離或壓力分區(qū)進行采樣；對于儲罐，應在液位穩(wěn)定時采集表層或深層樣品，具體位置需參照設備操作手冊。

避開閥門、過濾器、換熱器等可能造成局部組分富集或貧化的設備附近。

2.采樣工具與容器：

使用專用的高純度氣體采樣袋（材質為不銹鋼或特殊聚合物，無吸附性）或金屬采樣瓶（如全玻璃或316L不銹鋼材質）進行樣品采集。

采樣前，必須用待采天然氣對采樣容器進行至少3次徹底吹掃，以消除容器內(nèi)殘留空氣或雜質。

采樣工具和容器在使用前需經(jīng)過嚴格的清洗和干燥程序（如用有機溶劑清洗、干燥箱烘烤或惰性氣體吹掃），并確認其氣密性（使用壓力計或檢漏儀檢查）。

3.樣品采集操作：

采樣前，記錄采樣點的環(huán)境溫度、壓力（靜態(tài)和動態(tài)）、天然氣流量（如可測）等信息。

打開采樣閥門，緩慢注入天然氣至容器約80%-90%容積，避免產(chǎn)生渦流和氣泡。

關閉閥門，確保密封良好，防止樣品泄漏或與空氣混合。

樣品采集后，立即正壓密封，并在標簽上清晰注明樣品編號、采樣地點、采樣日期、時間、采樣人員、樣品形態(tài)（氣態(tài)/液態(tài)）及初始壓力、溫度。

4.樣品運輸與保存：

樣品在運輸過程中應避免劇烈搖晃或擠壓，保持容器直立或按規(guī)定方式放置。

根據(jù)檢測項目對溫度和壓力的要求，使用保溫箱或溫控設備（如保溫瓶）保存樣品，必要時使用干冰或加熱設備維持恒定條件。

樣品送達實驗室后，應盡快進行分析檢測，原則上氣態(tài)樣品應在采集后4小時內(nèi)完成檢測，液態(tài)樣品（LNG/CNG）需在取樣后盡快氣化或進行預處理，總保存時間不宜超過24小時。

（三）安全防護

1.個人防護裝備（PPE）：

操作人員必須佩戴符合標準的防護眼鏡或面罩，防止氣體噴濺傷及眼睛。

根據(jù)需要佩戴耐化學品手套（如丁腈橡膠手套），避免皮膚直接接觸天然氣或試劑。

穿戴實驗服或防護圍裙，保護身體免受污染或傷害。

在涉及高壓氣體操作時，應穿戴適當?shù)姆雷o靴。

2.實驗室環(huán)境要求：

檢測實驗室應具有良好的通風條件，優(yōu)先采用通風櫥或整體通風系統(tǒng)，確保有害氣體（如硫化氫、甲烷）能夠及時排出。

實驗臺面應使用耐腐蝕、易清潔的材料（如不銹鋼或環(huán)氧樹脂）。

爆炸性氣體檢測儀應安裝在實驗室中，實時監(jiān)測可燃氣體濃度，設定報警閾值。

遠離火源、熱源及強電磁場干擾源。

3.操作規(guī)程與應急措施：

嚴格遵守高壓設備操作規(guī)程，緩慢開啟閥門，防止壓力驟變。

了解所使用試劑（如某些清洗劑）的性質和安全注意事項。

實驗室應配備應急噴淋裝置和洗眼器，并確保其可用。

制定樣品泄漏、設備故障等突發(fā)事件的應急處理預案，并確保相關人員知曉。

三、檢測方法與步驟

天然氣質量檢測主要包括組分分析、雜質檢測和燃燒性能評估等環(huán)節(jié)，具體步驟如下：

（一）組分分析（氣相色譜法）

1.樣品預處理（脫除水分和雜質）：

將采集的天然氣樣品通過干燥塔（內(nèi)裝分子篩或硅膠，確保吸附容量充足且干燥度符合要求），去除水分。記錄干燥塔的型號和裝填量。

通過過濾器（孔徑通常為0.45μm或0.2μm，材質為PTFE或石英），去除固體顆粒物。更換過濾器時需記錄濾膜類型和編號。

預處理后的樣品需進行壓力平衡，即讓樣品在進入色譜儀前靜置足夠時間（通常為10-30分鐘），使樣品溫度與檢測器溫度一致，壓力穩(wěn)定。記錄平衡時間。

2.氣相色譜條件設定：

選擇合適的色譜柱（如DB-1,DB-5,PorapakQ等），柱長、內(nèi)徑、膜厚需根據(jù)待測組分的沸程范圍和分離要求選擇。

設定進樣口溫度（通常高于最高組分沸點20-50℃）、檢測器溫度（FID通常為300℃左右，TCD為350℃左右）、柱溫箱初始溫度和程序升溫速率（如10℃/min，升至250-300℃）。

設定載氣（如高純氮氣）流速、makeup氣流速、氫氣（用于FID）流速、空氣（用于FID）流速等參數(shù)。

3.樣品進樣與測定：

使用微量注射器（精確度≤1μL）準確吸取預處理后的樣品（通常為1μL或0.5μL），快速注入氣相色譜儀。

記錄進樣量、進樣時間。

儀器自動運行預設的色譜程序，分離天然氣中的各組分。

4.數(shù)據(jù)采集與處理：

使用專業(yè)的色譜數(shù)據(jù)處理軟件（如Chemstation,GCSolution等）采集并處理色譜圖。

確定各組分的保留時間，通過與標樣（已知純度的混合氣體）的保留時間進行對比，初步識別組分。

測量各組分的峰面積或峰高，根據(jù)校準曲線（使用純組分標準氣制作）計算各組分的濃度（體積百分比或質量百分比）。

對基線進行校正，消除背景干擾。

重點關注主要組分（甲烷CH?）含量、總烴含量（C?+）以及其他雜質組分的含量。

典型檢測范圍示例：甲烷含量≥90.0%，乙烷含量≤5.0%，丙烷含量≤2.0%，丁烷及以上組分含量≤1.0%，總硫含量≤20ppm，水分露點≤-45℃。

（二）雜質檢測

1.硫化物檢測（紅外吸收法或化學滴定法）：

紅外吸收法：

將預處理后的天然氣樣品通入紅外光譜儀的檢測池中。

使用標準硫化氫氣體制作校準曲線，確定檢測器的響應度。

測量樣品對特定紅外波段的吸收強度，通過校準曲線計算硫化氫（H?S）、硫醇（R-SH）和硫醚（R-S-R'）的總硫含量。

典型檢測限：1ppm。

化學滴定法（碘量法）：

取一定量預處理后的樣品，加入堿性溶液和碘離子溶液。

在特定條件下（如加熱、攪拌），使硫化物與碘反應。

用硫代硫酸鈉標準溶液滴定剩余的碘，計算總硫含量。

此方法操作相對繁瑣，但可同時測定H?S和R-SH。

允許限值示例：總硫含量≤20ppm。

2.水分檢測（卡爾費休法或露點法）：

卡爾費休法：

將預處理后的天然氣樣品通入含有卡爾費休試劑的溶液中。

試劑氧化還原反應導致電流變化，通過電量測定計算水分含量。

使用標準水分樣品（如乙醇-水溶液）進行校準。

典型檢測范圍：ppm級至百分比。

露點法：

將預處理后的天然氣樣品在恒定壓力下逐步降溫。

通過壓力傳感器或溫度傳感器監(jiān)測樣品溫度，當壓力開始急劇下降時，記錄此時的溫度，即為露點溫度。

露點溫度越低，表示水分含量越低。

允許限值示例：露點溫度≤-45℃。

3.固體雜質檢測（重量法）：

將一定體積的預處理后的天然氣樣品通過已知重量和面積的標準濾膜。

壓力差驅動天然氣通過濾膜，固體雜質被截留。

收集濾膜，在烘箱中干燥至恒重，稱量濾膜增加的重量。

計算單位體積天然氣中固體雜質的含量（mg/m3）。

允許限值示例：固體雜質含量≤1mg/m3。

（三）燃燒性能評估

1.發(fā)熱量測定（量熱法）：

使用標準量熱計（如氧彈式量熱計）進行測定。

準確稱量預處理后的天然氣樣品（或使其氣化后燃燒）。

將樣品置于量熱計的燃燒杯中，點燃。

測量燃燒前后的溫度變化，并記錄燃燒過程中的熱量釋放。

通過已知熱值的量熱劑（如苯甲酸）對量熱計進行標定，校正系統(tǒng)熱容和熱損失。

計算天然氣的低熱值（LHV）或高熱值（HHV），單位通常為MJ/m3或kcal/m3。

典型檢測范圍：LHV通常在45-55MJ/m3范圍。

2.燃燒穩(wěn)定性測試（觀察法）：

將天然氣通入標準燃燒器（如文丘里燃燒器或噴嘴式燃燒器），在設定的壓力和流量下進行燃燒。

觀察火焰形態(tài)（是否穩(wěn)定、清晰、呈藍色）、燃燒速度、是否有黑煙、黃焰或爆震等現(xiàn)象。

記錄燃燒參數(shù)（壓力、流量）和觀察結果。

評估天然氣是否適合穩(wěn)定燃燒，是否符合使用要求。

3.其他燃燒性能指標（如有需要）：

華白指數(shù)（WobbeIndex,WI）：衡量天然氣燃燒性能的綜合性指標，表示在特定壓力和理論空氣量下燃燒產(chǎn)生的火焰速度。WI值越接近標準值（如天然氣標準為50MJ/m3·N2/m?），燃燒性能越好。計算公式涉及發(fā)熱量、相對密度等參數(shù)。

燃燒產(chǎn)物分析（如有需要）：在特定條件下燃燒天然氣，收集并分析燃燒產(chǎn)物（如CO,O?,N?），評估燃燒效率。

四、結果分析與報告

1.數(shù)據(jù)匯總與計算：

將各檢測項目（組分、硫化物、水分、固體雜質、發(fā)熱量等）的檢測結果整理成表格。

對比檢測結果與預設的標準限值或合同要求（需提前明確）。

計算各參數(shù)的相對誤差、標準偏差等統(tǒng)計量，評估檢測數(shù)據(jù)的精密度和準確度。

2.異常結果處理：

若某項檢測值超出允許范圍，應立即記錄，并重復檢測以確認結果。

分析異常原因，可能是：

樣品采集或保存不當（如污染、水分帶入、組分揮發(fā)）。

儀器校準失效或故障。

操作錯誤（如進樣量不準、參數(shù)設置錯誤）。

天然氣本身組分或雜質發(fā)生顯著變化。

根據(jù)原因采取糾正措施（如重新采樣、更換耗材、重新校準儀器、修正操作步驟），并再次進行檢測，直至結果合格。

若多次檢測仍異常，應報告給相關負責人，并可能需要調整檢測方法或聯(lián)系供方確認天然氣質量。

3.檢測報告生成：

撰寫正式的檢測報告，報告應包含以下內(nèi)容：

報告編號、簽發(fā)日期、檢測日期。

客戶信息（如需）。

樣品信息（編號、來源、形態(tài)、接收日期、初始條件等）。

檢測依據(jù)的標準或規(guī)程（如GB/T17666,ISO13641等）。

所用儀器設備型號及編號。

檢測人員、審核人員、批準人員簽名。

各檢測項目的檢測結果（明確單位）、允許限值、合格判定。

對檢測結果的分析、評價（如合格/不合格）。

如有異常情況，需詳細說明調查過程和結論。

建議或備注（如需）。

報告格式應清晰、規(guī)范，數(shù)據(jù)表達準確無誤。

五、注意事項

1.樣品代表性：始終強調選擇具有代表性的采樣點和方法的重要性，樣品的代表性直接決定了檢測結果的可靠性。

2.操作規(guī)范性：所有檢測操作必須嚴格按照規(guī)程執(zhí)行，特別是高壓氣體操作、樣品轉移、儀器校準等關鍵環(huán)節(jié)，禁止憑經(jīng)驗隨意操作。

3.避免污染：從采樣到分析的全過程，都要采取措施防止樣品被外界環(huán)境或檢測系統(tǒng)污染。使用潔凈的工具、容器，穿戴潔凈的防護用品。

4.儀器維護：建立完善的儀器維護保養(yǎng)計劃，定期進行校準、性能測試和清潔，確保儀器始終處于最佳工作狀態(tài)。

5.記錄完整性：所有原始數(shù)據(jù)、操作記錄、異常情況處理記錄等都必須完整、準確、及時地記錄在案，并妥善保存，以備查證。

6.方法驗證：對于新的檢測方法或設備，應進行方法驗證，確認其準確性、精密度、線性范圍、抗干擾能力等是否滿足要求。

7.人員培訓：檢測人員應接受系統(tǒng)的專業(yè)培訓，熟悉檢測原理、操作技能、安全注意事項及數(shù)據(jù)處理方法，并定期進行復訓和考核。

一、概述

天然氣質量檢測是保障能源供應安全、提高燃燒效率及保護環(huán)境的重要環(huán)節(jié)。本規(guī)程旨在規(guī)范天然氣質量檢測的流程、方法和標準，確保檢測結果的準確性和可靠性。通過系統(tǒng)化的檢測，可以有效識別天然氣中的雜質、污染物及組分變化，為天然氣生產(chǎn)、運輸和利用提供技術支持。

二、檢測準備

在進行天然氣質量檢測前，需做好以下準備工作：

（一）儀器設備準備

1.確認檢測儀器（如氣相色譜儀、紅外光譜儀等）處于良好工作狀態(tài)。

2.檢查儀器的校準情況，確保測量精度符合標準要求。

3.準備必要的輔助設備，如氣體采樣器、壓力計、溫度計等。

（二）樣品采集

1.選擇代表性的天然氣樣品采集點，避免局部污染或異常波動。

2.使用潔凈的采樣工具（如不銹鋼采樣袋或金屬采樣瓶），防止二次污染。

3.樣品采集后立即記錄溫度、壓力等環(huán)境參數(shù)，并盡快送檢。

（三）安全防護

1.佩戴防護眼鏡、手套等個人防護裝備。

2.確保檢測環(huán)境通風良好，遠離火源及易燃易爆物品。

3.遵守實驗室安全操作規(guī)程，防止意外事故發(fā)生。

三、檢測方法與步驟

天然氣質量檢測主要包括組分分析、雜質檢測和燃燒性能評估等環(huán)節(jié)，具體步驟如下：

（一）組分分析

1.樣品預處理：將采集的天然氣樣品在恒溫恒壓條件下進行脫除水分和雜質的預處理。

2.氣相色譜法：采用氣相色譜儀分離天然氣中的主要組分（如甲烷、乙烷、丙烷等），并測定各組分的濃度。典型檢測范圍：甲烷含量≥90%，總烴含量≤3%。

3.數(shù)據(jù)記錄與處理：記錄各組分的峰面積或峰高，通過校準曲線計算實際濃度。

（二）雜質檢測

1.硫化物檢測：使用紅外光譜儀或化學滴定法檢測硫化氫（H?S）和硫醇類雜質，允許限值：H?S≤20ppm。

2.水分檢測：通過卡爾費休滴定法或露點儀測定天然氣中的水分含量，要求露點≤-45℃。

3.固體雜質檢測：采用濾膜過濾法檢測固體顆粒物，允許含量≤1mg/m3。

（三）燃燒性能評估

1.發(fā)熱量測定：使用氧彈式量熱儀測定天然氣的低熱值（LHV），典型范圍：45-55MJ/m3。

2.燃燒穩(wěn)定性測試：觀察天然氣在燃燒過程中的火焰形態(tài)和穩(wěn)定性，確保無黑煙及爆震現(xiàn)象。

四、結果分析與報告

1.數(shù)據(jù)匯總：將各檢測項目的結果整理成表格，與標準限值進行對比。

2.異常處理：若檢測值超出允許范圍，需重新采樣并排查原因，如采樣污染、儀器故障等。

3.報告生成：撰寫檢測報告，包括樣品信息、檢測方法、結果及結論，并由專業(yè)人員審核簽字。

五、注意事項

1.檢測過程中應避免樣品暴露于空氣中時間過長，以防組分揮發(fā)或污染。

2.儀器操作人員需經(jīng)過專業(yè)培訓，確保檢測過程規(guī)范統(tǒng)一。

3.定期對檢測方法進行驗證，確保其適用性和準確性。

一、概述

天然氣質量檢測是保障能源供應安全、提高燃燒效率及保護環(huán)境的重要環(huán)節(jié)。本規(guī)程旨在規(guī)范天然氣質量檢測的流程、方法和標準，確保檢測結果的準確性和可靠性。通過系統(tǒng)化的檢測，可以有效識別天然氣中的雜質、污染物及組分變化，為天然氣生產(chǎn)、運輸和利用提供技術支持。本規(guī)程適用于管道天然氣、液化天然氣（LNG）、壓縮天然氣（CNG）等不同形態(tài)天然氣的質量控制檢測。檢測結果的準確性直接關系到下游用戶的用氣安全、設備運行效率以及環(huán)境保護效果。

二、檢測準備

在進行天然氣質量檢測前，需做好以下準備工作，確保檢測過程規(guī)范、數(shù)據(jù)有效：

（一）儀器設備準備

1.確認檢測儀器狀態(tài)：

檢測前，必須對氣相色譜儀、紅外光譜儀、卡爾費休水分儀、奧氏硫分析儀、熱量計等核心檢測設備進行全面的性能檢查。

檢查儀器的電源、氣路、溫控系統(tǒng)是否正常工作，連接是否牢固，無泄漏。

目視檢查儀器外觀，確保無損壞或污染。

2.儀器校準與驗證：

使用標準氣體對氣相色譜儀的檢測器（FID、TCD）和分離柱進行響應度校準，確保各組分能被準確檢測。

對紅外光譜儀的硫化物檢測模塊使用標準硫化氫氣體進行校準，設定定量曲線。

校準水分儀的標準電池或試劑，確保水分測定精度。

對熱量計進行標準量熱劑（如苯甲酸）標定，確定熱值測量誤差范圍。

所有校準過程需記錄校準日期、校準曲線參數(shù)、操作人員等信息，校準證書應存檔備查。

3.輔助設備檢查：

檢查氣體采樣器、真空泵、壓力計（精度等級≥0.05級）、溫度計（精度等級≤0.2℃）、氣體過濾器（型號、規(guī)格符合要求）等輔助設備是否完好，并在有效期內(nèi)。

確認所有玻璃儀器（如采樣瓶、注射器）清潔、干燥，無裂紋，且已按照規(guī)程進行清洗和干燥處理。

（二）樣品采集

1.選擇代表性采樣點：

采樣點應依據(jù)天然氣輸送管道或儲罐的設計和運行參數(shù)確定，通常選擇在流量穩(wěn)定、壓力波動小的區(qū)域。

對于長距離管道，應按距離或壓力分區(qū)進行采樣；對于儲罐，應在液位穩(wěn)定時采集表層或深層樣品，具體位置需參照設備操作手冊。

避開閥門、過濾器、換熱器等可能造成局部組分富集或貧化的設備附近。

2.采樣工具與容器：

使用專用的高純度氣體采樣袋（材質為不銹鋼或特殊聚合物，無吸附性）或金屬采樣瓶（如全玻璃或316L不銹鋼材質）進行樣品采集。

采樣前，必須用待采天然氣對采樣容器進行至少3次徹底吹掃，以消除容器內(nèi)殘留空氣或雜質。

采樣工具和容器在使用前需經(jīng)過嚴格的清洗和干燥程序（如用有機溶劑清洗、干燥箱烘烤或惰性氣體吹掃），并確認其氣密性（使用壓力計或檢漏儀檢查）。

3.樣品采集操作：

采樣前，記錄采樣點的環(huán)境溫度、壓力（靜態(tài)和動態(tài)）、天然氣流量（如可測）等信息。

打開采樣閥門，緩慢注入天然氣至容器約80%-90%容積，避免產(chǎn)生渦流和氣泡。

關閉閥門，確保密封良好，防止樣品泄漏或與空氣混合。

樣品采集后，立即正壓密封，并在標簽上清晰注明樣品編號、采樣地點、采樣日期、時間、采樣人員、樣品形態(tài)（氣態(tài)/液態(tài)）及初始壓力、溫度。

4.樣品運輸與保存：

樣品在運輸過程中應避免劇烈搖晃或擠壓，保持容器直立或按規(guī)定方式放置。

根據(jù)檢測項目對溫度和壓力的要求，使用保溫箱或溫控設備（如保溫瓶）保存樣品，必要時使用干冰或加熱設備維持恒定條件。

樣品送達實驗室后，應盡快進行分析檢測，原則上氣態(tài)樣品應在采集后4小時內(nèi)完成檢測，液態(tài)樣品（LNG/CNG）需在取樣后盡快氣化或進行預處理，總保存時間不宜超過24小時。

（三）安全防護

1.個人防護裝備（PPE）：

操作人員必須佩戴符合標準的防護眼鏡或面罩，防止氣體噴濺傷及眼睛。

根據(jù)需要佩戴耐化學品手套（如丁腈橡膠手套），避免皮膚直接接觸天然氣或試劑。

穿戴實驗服或防護圍裙，保護身體免受污染或傷害。

在涉及高壓氣體操作時，應穿戴適當?shù)姆雷o靴。

2.實驗室環(huán)境要求：

檢測實驗室應具有良好的通風條件，優(yōu)先采用通風櫥或整體通風系統(tǒng)，確保有害氣體（如硫化氫、甲烷）能夠及時排出。

實驗臺面應使用耐腐蝕、易清潔的材料（如不銹鋼或環(huán)氧樹脂）。

爆炸性氣體檢測儀應安裝在實驗室中，實時監(jiān)測可燃氣體濃度，設定報警閾值。

遠離火源、熱源及強電磁場干擾源。

3.操作規(guī)程與應急措施：

嚴格遵守高壓設備操作規(guī)程，緩慢開啟閥門，防止壓力驟變。

了解所使用試劑（如某些清洗劑）的性質和安全注意事項。

實驗室應配備應急噴淋裝置和洗眼器，并確保其可用。

制定樣品泄漏、設備故障等突發(fā)事件的應急處理預案，并確保相關人員知曉。

三、檢測方法與步驟

天然氣質量檢測主要包括組分分析、雜質檢測和燃燒性能評估等環(huán)節(jié)，具體步驟如下：

（一）組分分析（氣相色譜法）

1.樣品預處理（脫除水分和雜質）：

將采集的天然氣樣品通過干燥塔（內(nèi)裝分子篩或硅膠，確保吸附容量充足且干燥度符合要求），去除水分。記錄干燥塔的型號和裝填量。

通過過濾器（孔徑通常為0.45μm或0.2μm，材質為PTFE或石英），去除固體顆粒物。更換過濾器時需記錄濾膜類型和編號。

預處理后的樣品需進行壓力平衡，即讓樣品在進入色譜儀前靜置足夠時間（通常為10-30分鐘），使樣品溫度與檢測器溫度一致，壓力穩(wěn)定。記錄平衡時間。

2.氣相色譜條件設定：

選擇合適的色譜柱（如DB-1,DB-5,PorapakQ等），柱長、內(nèi)徑、膜厚需根據(jù)待測組分的沸程范圍和分離要求選擇。

設定進樣口溫度（通常高于最高組分沸點20-50℃）、檢測器溫度（FID通常為300℃左右，TCD為350℃左右）、柱溫箱初始溫度和程序升溫速率（如10℃/min，升至250-300℃）。

設定載氣（如高純氮氣）流速、makeup氣流速、氫氣（用于FID）流速、空氣（用于FID）流速等參數(shù)。

3.樣品進樣與測定：

使用微量注射器（精確度≤1μL）準確吸取預處理后的樣品（通常為1μL或0.5μL），快速注入氣相色譜儀。

記錄進樣量、進樣時間。

儀器自動運行預設的色譜程序，分離天然氣中的各組分。

4.數(shù)據(jù)采集與處理：

使用專業(yè)的色譜數(shù)據(jù)處理軟件（如Chemstation,GCSolution等）采集并處理色譜圖。

確定各組分的保留時間，通過與標樣（已知純度的混合氣體）的保留時間進行對比，初步識別組分。

測量各組分的峰面積或峰高，根據(jù)校準曲線（使用純組分標準氣制作）計算各組分的濃度（體積百分比或質量百分比）。

對基線進行校正，消除背景干擾。

重點關注主要組分（甲烷CH?）含量、總烴含量（C?+）以及其他雜質組分的含量。

典型檢測范圍示例：甲烷含量≥90.0%，乙烷含量≤5.0%，丙烷含量≤2.0%，丁烷及以上組分含量≤1.0%，總硫含量≤20ppm，水分露點≤-45℃。

（二）雜質檢測

1.硫化物檢測（紅外吸收法或化學滴定法）：

紅外吸收法：

將預處理后的天然氣樣品通入紅外光譜儀的檢測池中。

使用標準硫化氫氣體制作校準曲線，確定檢測器的響應度。

測量樣品對特定紅外波段的吸收強度，通過校準曲線計算硫化氫（H?S）、硫醇（R-SH）和硫醚（R-S-R'）的總硫含量。

典型檢測限：1ppm。

化學滴定法（碘量法）：

取一定量預處理后的樣品，加入堿性溶液和碘離子溶液。

在特定條件下（如加熱、攪拌），使硫化物與碘反應。

用硫代硫酸鈉標準溶液滴定剩余的碘，計算總硫含量。

此方法操作相對繁瑣，但可同時測定H?S和R-SH。

允許限值示例：總硫含量≤20ppm。

2.水分檢測（卡爾費休法或露點法）：

卡爾費休法：

將預處理后的天然氣樣品通入含有卡爾費休試劑的溶液中。

試劑氧化還原反應導致電流變化，通過電量測定計算水分含量。

使用標準水分樣品（如乙醇-水溶液）進行校準。

典型檢測范圍：ppm級至百分比。

露點法：

將預處理后的天然氣樣品在恒定壓力下逐步降溫。

通過壓力傳感器或溫度傳感器監(jiān)測樣品溫度，當壓力開始急劇下降時，記錄此時的溫度，即為露點溫度。

露點溫度越低，表示水分含量越低。

允許限值示例：露點溫度≤-45℃。

3.固體雜質檢測（重量法）：

將一定體積的預處理后的天然氣樣品通過已知重量和面積的標準濾膜。

壓力差驅動天然氣通過濾膜，固體雜質被截留。

收集濾膜，在烘箱中干燥至恒重，稱量濾膜增加的重量。

計算單位體積天然氣中固體雜質的含量（mg/m3）。

允許限值示例：固體雜質含量≤1mg/m3。

（三）燃燒性能評估

1.發(fā)熱量測定（量熱法）：

使用標準量熱計（如氧彈式量熱計）進行測定。

準確稱量預處理后的天然氣樣品（或使其氣化后燃燒）。

將樣品置于量熱計的燃燒杯中，點燃。

測量燃燒前后的溫度變化，并記錄燃燒過程中的熱量釋放。

通過已知熱值的量熱劑（如苯甲酸）對量熱計進行標定，校正系統(tǒng)熱容和熱損失。

計算天然氣的低熱值（LHV）或高熱值（HHV），單位通常為MJ/m3或kcal/m3。

典型檢測范圍：LHV通常在45-55MJ/m3范圍。

2.燃燒穩(wěn)定性測試（觀察法）：

將天然氣通入標準燃燒器（如文丘里燃燒器或噴嘴式燃燒器），在設定的壓力和流量下進行燃燒。

觀察火焰形態(tài)（是否穩(wěn)定、清晰、呈藍色）、燃燒速度、是否有黑煙、黃焰或爆震等現(xiàn)象。

記錄燃燒參數(shù)（壓力、流量）和觀察結果。

評估天然氣是否適合穩(wěn)