15solid-phasemicroextractiongaschromatogra2022-07-15發(fā)布本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由內(nèi)蒙古自治區(qū)畜牧業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAM/TC1I天然青干草中揮發(fā)性成分的測(cè)定頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法本文件規(guī)定了天然青干草中揮發(fā)性成的測(cè)定頂空固相微萃取—?dú)庀嗌V質(zhì)譜聯(lián)用法的儀器設(shè)備、本文件適用于典型草原天然青干草中醛、酮、醇類等揮發(fā)性成分GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的NY/T2129飼草產(chǎn)品抽樣技術(shù)規(guī)程天然草地生長(zhǎng)的經(jīng)適時(shí)刈割、自然晾曬或人磁力攪拌器（60RPM～1150RPM、5℃~550℃)。溫度計(jì)（0℃~150℃)。12按照GB/T20195執(zhí)行。5.3試樣保存置于-20°冰箱中，24h內(nèi)完成分析。6分析步驟6.1.1DVB/CAR/PDMS纖維萃取頭進(jìn)行老化。6.1.2老化條件：溫度250℃,時(shí)間20min,載氣流速1mL/min。6.2.1稱取2g樣品置于20mL專用頂空瓶中，立即密封，置加熱磁力攪拌器上70℃預(yù)熱5min,然后將老化后的纖維萃取頭插入頂空瓶中進(jìn)行萃取，不要讓萃取6.2.2萃取條件：溫度70℃,萃取時(shí)間60min,解吸時(shí)間3min。6.3.1氣相色譜柱：5%苯基甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm),或等效色譜6.3.2色譜柱升溫程序：起始溫度50℃,保留4min,以5℃/min上升到200℃,保留5min再以15℃/min,程序升溫至250℃,保持4min。6.3.3色譜條件：進(jìn)樣口溫度250℃,載氣為高純氦氣純度≥99.999%,載氣流速1mL/min,進(jìn)樣方電離方式EI,電離電壓70eV,離子源溫度230℃,傳輸線溫度280℃,采集方式為全掃描方式，7.1使用NIST數(shù)據(jù)庫(kù)定性。質(zhì)譜圖的相似度不小于80%色譜峰，見附錄A。7.2用峰面積歸一化法計(jì)算各揮發(fā)性成分的相對(duì)含量?！嚇又懈鲹]發(fā)性成分的峰面積之和。在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值10%，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后234(資料性)典型草原天然青干草揮發(fā)性成分總離子流圖A.1典型草原天然青干草揮發(fā)性成分總離子流圖(TIC)見圖A.1,典型草原天然牧草干草主要揮發(fā)性成分質(zhì)譜鑒定結(jié)果見表A.1。圖A.1典型草原天然青干草揮發(fā)性成分總離子流圖(TIC)表A.1典型草原天然青干草主要揮發(fā)性成分質(zhì)譜鑒定結(jié)果序號(hào)保留時(shí)間CAS號(hào)123甲基丁香酚45香葉基丙酮