微束分析 電子探針顯微分析 塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析-編制說(shuō)明_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

一、工作任務(wù)來(lái)源和主要工作過(guò)程

《微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析》采標(biāo)項(xiàng)目是WDS定性、

定量系列國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中的配套標(biāo)準(zhǔn)——WDS定量分析標(biāo)準(zhǔn)。2006年ISO發(fā)布了“塊狀試樣波譜

法定量點(diǎn)分析”的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn):Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—

Quantitativepointanalysisforbulkspecimensusingwavelength-dispersiveX-ray

spectroscopy,ISO22489:2006。等同采標(biāo)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)于2012年發(fā)布:GB/T28634-2012-ISO

22489:2006。2016年該國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布修訂版:Microbeamanalysis—Electronprobe

microanalysis—Quantitativepointanalysisforbulkspecimensusingwavelength

dispersiveX-rayspectroscopy,ISO22489:2016。

修訂版國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)對(duì)部分內(nèi)容進(jìn)行了修改。本次標(biāo)準(zhǔn)修訂是以2016發(fā)布的現(xiàn)行國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)

行修訂?,F(xiàn)已根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)修訂版對(duì)原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了文字和部分內(nèi)容的修改,已提交了標(biāo)

準(zhǔn)的編制說(shuō)明、標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)建議書和標(biāo)準(zhǔn)修訂稿。2022年8月29日第七屆全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)

化技術(shù)委員會(huì)年會(huì)上,起草人正式向全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC38)提交申請(qǐng)

立項(xiàng),委員和專家對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)修訂立項(xiàng)進(jìn)行了討論,通過(guò)標(biāo)委會(huì)委員投票,一致同意向國(guó)家標(biāo)

準(zhǔn)化管理委員會(huì)申報(bào)立項(xiàng)。2023.12.06日國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)批準(zhǔn)正式立項(xiàng),立項(xiàng)批準(zhǔn)號(hào):

20231548-T-469?,F(xiàn)已向微束分析標(biāo)委會(huì)提交了審批稿。

本標(biāo)準(zhǔn)修訂由從事電子探針顯微分析(EPMA)30年以上的中科院上海硅酸鹽研究所曾毅

研究員和李香庭研究員及高級(jí)工程師吳偉完成。兩位起草人曾經(jīng)完成制定、修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)采標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)十二項(xiàng)。李香庭負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)修訂文件的翻譯及起草,曾毅與吳偉負(fù)責(zé)文件核

對(duì)修改。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容的確定依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)

則》和GB/T1.2-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分:以ISO/IEC標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化

文件起草規(guī)則》給出的規(guī)定起草。

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO22489:2016“微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣

波譜法定量點(diǎn)分析”(英文版)第二版。

電子探針儀(EPMA)及帶波譜儀(WDS)的掃描電鏡(SEM),是電子束微束分析技術(shù)中

應(yīng)用極為廣泛的儀器,是微區(qū)形貌觀察和成分分析非常有用的技術(shù)手段,能在形貌觀察的同

時(shí)進(jìn)行微區(qū)原位成分分析,是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。對(duì)有譜峰重疊的試樣、準(zhǔn)確度要求高的

試樣、微量元素分析及輕元素分析等通常用WDS分析方法。

雖然微束分析的儀器很多,但波譜儀的成分定量分析是材料微區(qū)成分分析公認(rèn)的最準(zhǔn)確

的儀器。EPMA(WDS)和SEM/WDS全部都是價(jià)格不菲的進(jìn)口儀器,分析方法標(biāo)準(zhǔn)是用好這些儀

器的基本保證。

本標(biāo)準(zhǔn)是電子探針(EPMA)及帶波譜儀(WDS)的掃描電鏡(SEM)成分定量分析方法標(biāo)

準(zhǔn),是WDS定量分析非常重要的方法標(biāo)準(zhǔn),大部分內(nèi)容也適合于EDS定量分析,是電子探針

顯微分析最常用的標(biāo)準(zhǔn)。EPMA是塊狀試樣微區(qū)準(zhǔn)確定量分析的大型精密儀器,已經(jīng)在高技術(shù)

產(chǎn)業(yè)、基礎(chǔ)工業(yè)、材料科學(xué),冶金、地質(zhì)礦產(chǎn)、半導(dǎo)體工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、商檢貿(mào)易及案件偵

破等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

主要技術(shù)內(nèi)容包括試樣制備、分析條件設(shè)置、定量較正方法的選擇,這是影響定量準(zhǔn)確

度及探測(cè)限的重要因素。

本標(biāo)準(zhǔn)方法包含以下內(nèi)容:

前言;引言;

(1)范圍;

(2)規(guī)范性引用文件;

(3)縮略語(yǔ);

(4)定量過(guò)程;

(5)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

附錄A(資料性附錄)物理效應(yīng)和校正;

附錄B(資料性附錄)不同校正方法概述;

附錄C(資料性附錄)有“化學(xué)效應(yīng)”的k比值測(cè)量。

該標(biāo)準(zhǔn)將規(guī)范WDS的定量點(diǎn)分析方法,指導(dǎo)WDS定量分析過(guò)程中的試樣制備、分析

條件選擇、儀器校準(zhǔn)及數(shù)據(jù)處理。對(duì)獲得準(zhǔn)確的微區(qū)定量分析結(jié)果,充分發(fā)揮EPMA和SEM/WDS

大型儀器的功能和作用具有重要意義。

三、主要試驗(yàn)驗(yàn)證的分析

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO22489:2016“微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣

波譜法定量點(diǎn)分析”(英文版)第二版,對(duì)任何塊狀試樣都適用,不需要進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。

四、與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO22489:2016“微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣

波譜法定量點(diǎn)分析”(英文版)第二版。該標(biāo)準(zhǔn)比較全面的規(guī)定了WDS定量校正方法及定量

分析條件的選擇方法,雖然目前有“電子探針定量分析方法通則”(GB/T15074-2008)國(guó)家

標(biāo)準(zhǔn),但GB/T15074-2008國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為EPMA定量分析方法的“通則”,沒(méi)有詳細(xì)說(shuō)明塊狀試

樣定量點(diǎn)分析條件的選擇原則,沒(méi)有討論對(duì)加速電壓、探針電流、X射線譜儀、死時(shí)間及儀器

的校準(zhǔn)方法和選擇的依據(jù)。對(duì)定量分析校準(zhǔn)方法及適用范圍也較少涉及,對(duì)塊狀試樣WDS定

量點(diǎn)分析的條件選擇及校準(zhǔn)方法的操作,缺少選擇的原則和具體方法的指導(dǎo)。

五、與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)不包含任何有違現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容。與現(xiàn)行法律、法規(guī)和

強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有任何沖突。

六、重大分歧意見的處理

至今沒(méi)有收到重大的分歧意見。

七、作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議作為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

八、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的措施建議

建議本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)使用,標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)后建議在全國(guó)范圍內(nèi)進(jìn)行該標(biāo)準(zhǔn)的宣貫

工作。建議有關(guān)專家在國(guó)內(nèi)各種電子顯微學(xué)會(huì)議及WDS定量分析的有關(guān)會(huì)議上進(jìn)行大力宣

傳、推薦。

九、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議本修訂標(biāo)準(zhǔn)《微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析》

(Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—Quantitativepointanalysis

forbulkspecimensusingwavelengthdispersiveX-rayspectroscopy--ISO22489-2016))

替代2006年發(fā)布的“塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析”的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T28634-2012-ISO

22489:2006。

。

十、其他應(yīng)予以說(shuō)明的事項(xiàng)

無(wú)其他說(shuō)明事項(xiàng)。

“微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析”

修訂工作組

2024.4.24

微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣波

譜法定量點(diǎn)分析

Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—Quantitative

pointanalysisforbulkspecimensusingwavelengthdispersiveX-ray

spectroscopy

(ISO22489:2016IDT)

編寫說(shuō)明

起草單位:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所

2024年4月

一、工作任務(wù)來(lái)源和主要工作過(guò)程

《微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析》采標(biāo)項(xiàng)目是WDS定性、

定量系列國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中的配套標(biāo)準(zhǔn)——WDS定量分析標(biāo)準(zhǔn)。2006年ISO發(fā)布了“塊狀試樣波譜

法定量點(diǎn)分析”的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn):Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—

Quantitativepointanalysisforbulkspecimensusingwavelength-dispersiveX-ray

spectroscopy,ISO22489:2006。等同采標(biāo)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)于2012年發(fā)布:GB/T28634-2012-ISO

22489:2006。2016年該國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布修訂版:Microbeamanalysis—Electronprobe

microanalysis—Quantitativepointanalysisforbulkspecimensusingwavelength

dispersiveX-rayspectroscopy,ISO22489:2016。

修訂版國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)對(duì)部分內(nèi)容進(jìn)行了修改。本次標(biāo)準(zhǔn)修訂是以2016發(fā)布的現(xiàn)行國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)

行修訂?,F(xiàn)已根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)修訂版對(duì)原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了文字和部分內(nèi)容的修改,已提交了標(biāo)

準(zhǔn)的編制說(shuō)明、標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)建議書和標(biāo)準(zhǔn)修訂稿。2022年8月29日第七屆全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)

化技術(shù)委員會(huì)年會(huì)上,起草人正式向全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC38)提交申請(qǐng)

立項(xiàng),委員和專家對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)修訂立項(xiàng)進(jìn)行了討論,通過(guò)標(biāo)委會(huì)委員投票,一致同意向國(guó)家標(biāo)

準(zhǔn)化管理委員會(huì)申報(bào)立項(xiàng)。2023.12.06日國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)批準(zhǔn)正式立項(xiàng),立項(xiàng)批準(zhǔn)號(hào):

20231548-T-469?,F(xiàn)已向微束分析標(biāo)委會(huì)提交了審批稿。

本標(biāo)準(zhǔn)修訂由從事電子探針顯微分析(EPMA)30年以上的中科院上海硅酸鹽研究所曾毅

研究員和李香庭研究員及高級(jí)工程師吳偉完成。兩位起草人曾經(jīng)完成制定、修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)采標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)十二項(xiàng)。李香庭負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)修訂文件的翻譯及起草,曾毅與吳偉負(fù)責(zé)文件核

對(duì)修改。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容的確定依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)

則》和GB/T1.2-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分:以ISO/IEC標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化

文件起草規(guī)則》給出的規(guī)定起草。

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO22489:2016“微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣

波譜法定量點(diǎn)分析”(英文版)第二版。

電子探針儀(EPMA)及帶波譜儀(WDS)的掃描電鏡(SEM),是電子束微束分析技術(shù)中

應(yīng)用極為廣泛的儀器,是微區(qū)形貌觀察和成分分析非常有用的技術(shù)手段,能在形貌觀察的同

時(shí)進(jìn)行微區(qū)原位成分分析,是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。對(duì)有譜峰重疊的試樣、準(zhǔn)確度要求高的

試樣、微量元素分析及輕元素分析等通常用WDS分析方法。

雖然微束分析的儀器很多,但波譜儀的成分定量分析是材料微區(qū)成分分析公認(rèn)的最準(zhǔn)確

的儀器。EPMA(WDS)和SEM/WDS全部都是價(jià)格不菲的進(jìn)口儀器,分析方法標(biāo)準(zhǔn)是用好這些儀

器的基本保證。

本標(biāo)準(zhǔn)是電子探針(EPMA)及帶波譜儀(WDS)的掃描電鏡(SEM)成分定量分析方法標(biāo)

準(zhǔn),是WDS定量分析非常重要的方法標(biāo)準(zhǔn),大部分內(nèi)容也適合于EDS定量分析,是電子探針

顯微分析最常用的標(biāo)準(zhǔn)。EPMA是塊狀試樣微區(qū)準(zhǔn)確定量分析的大型精密儀器,已經(jīng)在高技術(shù)

產(chǎn)業(yè)、基礎(chǔ)工業(yè)、材料科學(xué),冶金、地質(zhì)礦產(chǎn)、半導(dǎo)體工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、商檢貿(mào)易及案件偵

破等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

主要技術(shù)內(nèi)容包括試樣制備、分析條件設(shè)置、定量較正方法的選擇,這是影響定量準(zhǔn)確

度及探測(cè)限的重要因素。

本標(biāo)準(zhǔn)方法包含以下內(nèi)容:

前言;引言;

(1)范圍;

(2)規(guī)范性引用文件;

(3)縮略語(yǔ);

(4)定量過(guò)程;

(5)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

附錄A(資料性附錄)物理效應(yīng)和校正;

附錄B(資料性附錄)不同校正方法概述;

附錄C(資料性附錄)有“化學(xué)效應(yīng)”的k比值測(cè)量。

該標(biāo)準(zhǔn)將規(guī)范WDS的定量點(diǎn)分析方法,指導(dǎo)WDS定量分析過(guò)程中的試樣制備、分析

條件選擇、儀器校準(zhǔn)及數(shù)據(jù)處理。對(duì)獲得準(zhǔn)確的微區(qū)定量分析結(jié)果,充分發(fā)揮EPMA和SEM/WDS

大型儀器的功能和作用具有重要意義。

三、主要試驗(yàn)驗(yàn)證的分析

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO22489:2016“微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣

波譜法定量點(diǎn)分析”(英文版)第二版,對(duì)任何塊狀試樣都適用,不需要進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。

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