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文檔簡(jiǎn)介
一、工作任務(wù)來(lái)源和主要工作過(guò)程
《微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析》采標(biāo)項(xiàng)目是WDS定性、
定量系列國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中的配套標(biāo)準(zhǔn)——WDS定量分析標(biāo)準(zhǔn)。2006年ISO發(fā)布了“塊狀試樣波譜
法定量點(diǎn)分析”的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn):Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—
Quantitativepointanalysisforbulkspecimensusingwavelength-dispersiveX-ray
spectroscopy,ISO22489:2006。等同采標(biāo)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)于2012年發(fā)布:GB/T28634-2012-ISO
22489:2006。2016年該國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布修訂版:Microbeamanalysis—Electronprobe
microanalysis—Quantitativepointanalysisforbulkspecimensusingwavelength
dispersiveX-rayspectroscopy,ISO22489:2016。
修訂版國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)對(duì)部分內(nèi)容進(jìn)行了修改。本次標(biāo)準(zhǔn)修訂是以2016發(fā)布的現(xiàn)行國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)
行修訂?,F(xiàn)已根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)修訂版對(duì)原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了文字和部分內(nèi)容的修改,已提交了標(biāo)
準(zhǔn)的編制說(shuō)明、標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)建議書和標(biāo)準(zhǔn)修訂稿。2022年8月29日第七屆全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)
化技術(shù)委員會(huì)年會(huì)上,起草人正式向全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC38)提交申請(qǐng)
立項(xiàng),委員和專家對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)修訂立項(xiàng)進(jìn)行了討論,通過(guò)標(biāo)委會(huì)委員投票,一致同意向國(guó)家標(biāo)
準(zhǔn)化管理委員會(huì)申報(bào)立項(xiàng)。2023.12.06日國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)批準(zhǔn)正式立項(xiàng),立項(xiàng)批準(zhǔn)號(hào):
20231548-T-469?,F(xiàn)已向微束分析標(biāo)委會(huì)提交了審批稿。
本標(biāo)準(zhǔn)修訂由從事電子探針顯微分析(EPMA)30年以上的中科院上海硅酸鹽研究所曾毅
研究員和李香庭研究員及高級(jí)工程師吳偉完成。兩位起草人曾經(jīng)完成制定、修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)采標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)十二項(xiàng)。李香庭負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)修訂文件的翻譯及起草,曾毅與吳偉負(fù)責(zé)文件核
對(duì)修改。
二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容的確定依據(jù)
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)
則》和GB/T1.2-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分:以ISO/IEC標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化
文件起草規(guī)則》給出的規(guī)定起草。
本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO22489:2016“微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣
波譜法定量點(diǎn)分析”(英文版)第二版。
電子探針儀(EPMA)及帶波譜儀(WDS)的掃描電鏡(SEM),是電子束微束分析技術(shù)中
應(yīng)用極為廣泛的儀器,是微區(qū)形貌觀察和成分分析非常有用的技術(shù)手段,能在形貌觀察的同
時(shí)進(jìn)行微區(qū)原位成分分析,是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。對(duì)有譜峰重疊的試樣、準(zhǔn)確度要求高的
試樣、微量元素分析及輕元素分析等通常用WDS分析方法。
雖然微束分析的儀器很多,但波譜儀的成分定量分析是材料微區(qū)成分分析公認(rèn)的最準(zhǔn)確
的儀器。EPMA(WDS)和SEM/WDS全部都是價(jià)格不菲的進(jìn)口儀器,分析方法標(biāo)準(zhǔn)是用好這些儀
器的基本保證。
本標(biāo)準(zhǔn)是電子探針(EPMA)及帶波譜儀(WDS)的掃描電鏡(SEM)成分定量分析方法標(biāo)
準(zhǔn),是WDS定量分析非常重要的方法標(biāo)準(zhǔn),大部分內(nèi)容也適合于EDS定量分析,是電子探針
顯微分析最常用的標(biāo)準(zhǔn)。EPMA是塊狀試樣微區(qū)準(zhǔn)確定量分析的大型精密儀器,已經(jīng)在高技術(shù)
產(chǎn)業(yè)、基礎(chǔ)工業(yè)、材料科學(xué),冶金、地質(zhì)礦產(chǎn)、半導(dǎo)體工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、商檢貿(mào)易及案件偵
破等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。
主要技術(shù)內(nèi)容包括試樣制備、分析條件設(shè)置、定量較正方法的選擇,這是影響定量準(zhǔn)確
度及探測(cè)限的重要因素。
本標(biāo)準(zhǔn)方法包含以下內(nèi)容:
前言;引言;
(1)范圍;
(2)規(guī)范性引用文件;
(3)縮略語(yǔ);
(4)定量過(guò)程;
(5)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
附錄A(資料性附錄)物理效應(yīng)和校正;
附錄B(資料性附錄)不同校正方法概述;
附錄C(資料性附錄)有“化學(xué)效應(yīng)”的k比值測(cè)量。
該標(biāo)準(zhǔn)將規(guī)范WDS的定量點(diǎn)分析方法,指導(dǎo)WDS定量分析過(guò)程中的試樣制備、分析
條件選擇、儀器校準(zhǔn)及數(shù)據(jù)處理。對(duì)獲得準(zhǔn)確的微區(qū)定量分析結(jié)果,充分發(fā)揮EPMA和SEM/WDS
大型儀器的功能和作用具有重要意義。
三、主要試驗(yàn)驗(yàn)證的分析
本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO22489:2016“微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣
波譜法定量點(diǎn)分析”(英文版)第二版,對(duì)任何塊狀試樣都適用,不需要進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。
四、與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況
本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO22489:2016“微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣
波譜法定量點(diǎn)分析”(英文版)第二版。該標(biāo)準(zhǔn)比較全面的規(guī)定了WDS定量校正方法及定量
分析條件的選擇方法,雖然目前有“電子探針定量分析方法通則”(GB/T15074-2008)國(guó)家
標(biāo)準(zhǔn),但GB/T15074-2008國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為EPMA定量分析方法的“通則”,沒(méi)有詳細(xì)說(shuō)明塊狀試
樣定量點(diǎn)分析條件的選擇原則,沒(méi)有討論對(duì)加速電壓、探針電流、X射線譜儀、死時(shí)間及儀器
的校準(zhǔn)方法和選擇的依據(jù)。對(duì)定量分析校準(zhǔn)方法及適用范圍也較少涉及,對(duì)塊狀試樣WDS定
量點(diǎn)分析的條件選擇及校準(zhǔn)方法的操作,缺少選擇的原則和具體方法的指導(dǎo)。
五、與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系
本標(biāo)準(zhǔn)不包含任何有違現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容。與現(xiàn)行法律、法規(guī)和
強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有任何沖突。
六、重大分歧意見的處理
至今沒(méi)有收到重大的分歧意見。
七、作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議
建議作為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
八、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的措施建議
建議本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)使用,標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)后建議在全國(guó)范圍內(nèi)進(jìn)行該標(biāo)準(zhǔn)的宣貫
工作。建議有關(guān)專家在國(guó)內(nèi)各種電子顯微學(xué)會(huì)議及WDS定量分析的有關(guān)會(huì)議上進(jìn)行大力宣
傳、推薦。
九、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議
建議本修訂標(biāo)準(zhǔn)《微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析》
(Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—Quantitativepointanalysis
forbulkspecimensusingwavelengthdispersiveX-rayspectroscopy--ISO22489-2016))
替代2006年發(fā)布的“塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析”的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T28634-2012-ISO
22489:2006。
。
十、其他應(yīng)予以說(shuō)明的事項(xiàng)
無(wú)其他說(shuō)明事項(xiàng)。
“微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析”
修訂工作組
2024.4.24
微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣波
譜法定量點(diǎn)分析
Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—Quantitative
pointanalysisforbulkspecimensusingwavelengthdispersiveX-ray
spectroscopy
(ISO22489:2016IDT)
編寫說(shuō)明
起草單位:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
2024年4月
一、工作任務(wù)來(lái)源和主要工作過(guò)程
《微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析》采標(biāo)項(xiàng)目是WDS定性、
定量系列國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中的配套標(biāo)準(zhǔn)——WDS定量分析標(biāo)準(zhǔn)。2006年ISO發(fā)布了“塊狀試樣波譜
法定量點(diǎn)分析”的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn):Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—
Quantitativepointanalysisforbulkspecimensusingwavelength-dispersiveX-ray
spectroscopy,ISO22489:2006。等同采標(biāo)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)于2012年發(fā)布:GB/T28634-2012-ISO
22489:2006。2016年該國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布修訂版:Microbeamanalysis—Electronprobe
microanalysis—Quantitativepointanalysisforbulkspecimensusingwavelength
dispersiveX-rayspectroscopy,ISO22489:2016。
修訂版國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)對(duì)部分內(nèi)容進(jìn)行了修改。本次標(biāo)準(zhǔn)修訂是以2016發(fā)布的現(xiàn)行國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)
行修訂?,F(xiàn)已根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)修訂版對(duì)原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了文字和部分內(nèi)容的修改,已提交了標(biāo)
準(zhǔn)的編制說(shuō)明、標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)建議書和標(biāo)準(zhǔn)修訂稿。2022年8月29日第七屆全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)
化技術(shù)委員會(huì)年會(huì)上,起草人正式向全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC38)提交申請(qǐng)
立項(xiàng),委員和專家對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)修訂立項(xiàng)進(jìn)行了討論,通過(guò)標(biāo)委會(huì)委員投票,一致同意向國(guó)家標(biāo)
準(zhǔn)化管理委員會(huì)申報(bào)立項(xiàng)。2023.12.06日國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)批準(zhǔn)正式立項(xiàng),立項(xiàng)批準(zhǔn)號(hào):
20231548-T-469?,F(xiàn)已向微束分析標(biāo)委會(huì)提交了審批稿。
本標(biāo)準(zhǔn)修訂由從事電子探針顯微分析(EPMA)30年以上的中科院上海硅酸鹽研究所曾毅
研究員和李香庭研究員及高級(jí)工程師吳偉完成。兩位起草人曾經(jīng)完成制定、修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)采標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)十二項(xiàng)。李香庭負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)修訂文件的翻譯及起草,曾毅與吳偉負(fù)責(zé)文件核
對(duì)修改。
二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容的確定依據(jù)
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)
則》和GB/T1.2-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分:以ISO/IEC標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化
文件起草規(guī)則》給出的規(guī)定起草。
本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO22489:2016“微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣
波譜法定量點(diǎn)分析”(英文版)第二版。
電子探針儀(EPMA)及帶波譜儀(WDS)的掃描電鏡(SEM),是電子束微束分析技術(shù)中
應(yīng)用極為廣泛的儀器,是微區(qū)形貌觀察和成分分析非常有用的技術(shù)手段,能在形貌觀察的同
時(shí)進(jìn)行微區(qū)原位成分分析,是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。對(duì)有譜峰重疊的試樣、準(zhǔn)確度要求高的
試樣、微量元素分析及輕元素分析等通常用WDS分析方法。
雖然微束分析的儀器很多,但波譜儀的成分定量分析是材料微區(qū)成分分析公認(rèn)的最準(zhǔn)確
的儀器。EPMA(WDS)和SEM/WDS全部都是價(jià)格不菲的進(jìn)口儀器,分析方法標(biāo)準(zhǔn)是用好這些儀
器的基本保證。
本標(biāo)準(zhǔn)是電子探針(EPMA)及帶波譜儀(WDS)的掃描電鏡(SEM)成分定量分析方法標(biāo)
準(zhǔn),是WDS定量分析非常重要的方法標(biāo)準(zhǔn),大部分內(nèi)容也適合于EDS定量分析,是電子探針
顯微分析最常用的標(biāo)準(zhǔn)。EPMA是塊狀試樣微區(qū)準(zhǔn)確定量分析的大型精密儀器,已經(jīng)在高技術(shù)
產(chǎn)業(yè)、基礎(chǔ)工業(yè)、材料科學(xué),冶金、地質(zhì)礦產(chǎn)、半導(dǎo)體工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、商檢貿(mào)易及案件偵
破等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。
主要技術(shù)內(nèi)容包括試樣制備、分析條件設(shè)置、定量較正方法的選擇,這是影響定量準(zhǔn)確
度及探測(cè)限的重要因素。
本標(biāo)準(zhǔn)方法包含以下內(nèi)容:
前言;引言;
(1)范圍;
(2)規(guī)范性引用文件;
(3)縮略語(yǔ);
(4)定量過(guò)程;
(5)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
附錄A(資料性附錄)物理效應(yīng)和校正;
附錄B(資料性附錄)不同校正方法概述;
附錄C(資料性附錄)有“化學(xué)效應(yīng)”的k比值測(cè)量。
該標(biāo)準(zhǔn)將規(guī)范WDS的定量點(diǎn)分析方法,指導(dǎo)WDS定量分析過(guò)程中的試樣制備、分析
條件選擇、儀器校準(zhǔn)及數(shù)據(jù)處理。對(duì)獲得準(zhǔn)確的微區(qū)定量分析結(jié)果,充分發(fā)揮EPMA和SEM/WDS
大型儀器的功能和作用具有重要意義。
三、主要試驗(yàn)驗(yàn)證的分析
本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO22489:2016“微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣
波譜法定量點(diǎn)分析”(英文版)第二版,對(duì)任何塊狀試樣都適用,不需要進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。
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