國家標準《微束分析透射電子顯微術(shù)聚合物復合材料

超薄切片制備方法》編制說明

一、工作任務(wù)來源和主要工作過程

1.1任務(wù)來源

國家標準化管理委員會文件國標委發(fā)[2023]58號文“國家標準化管理委員

會關(guān)于下達2023年第三批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃的通知”，

下達了《微束分析透射電子顯微術(shù)聚合物復合材料超薄切片制備方法》的制定

任務(wù)，計劃編號為：20231342-T-469，由浙江大學牽頭，復旦大學和上海交通大

學等單位參與起草，制定周期為18個月。

1.2標準化對象簡要情況

聚合物復合材料是由物化性質(zhì)不同的增強材料和有機高分子化合物通過一

定工藝方法復合而成的多相固體材料。其中聚合物納米復合材料具有優(yōu)異的力學

性能和物理性能，熱穩(wěn)定性高、強度高、模量高、膨脹系數(shù)低，綜合了無機、有

機、納米材料的優(yōu)良性能，在微電子、冶金、化工、電子、國防、核技術(shù)、航天、

醫(yī)學和生物工程等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。聚合物納米復合材料通過直接生成法、原

位生成法、插層復合法和反相微乳液法等技術(shù)將一維尺度在100nm以內(nèi)的顆粒

狀納米無機粒子或片層狀納米無機粒子分散在不同聚合物中得到的新型材料。納

米改性后的聚合物精細結(jié)構(gòu)表征主要依靠透射電子顯微鏡，通過將不同納米粒子

與聚合物形成的復合體以及聚合物/聚合物共混體進行超薄切片，在幾十萬倍的

高放大倍數(shù)下觀察納米粒子的形態(tài)及在聚合物中的分散狀況，結(jié)合其他理化實驗

參數(shù)，對其超微結(jié)構(gòu)和性能作出綜合評價。常見聚合物有尼龍、聚乙烯、聚氯乙

烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸脂、聚烯烴、酚醛樹脂、聚氨脂、順丁橡膠、

丁烴橡膠、丁苯橡膠等。常用于改性的納米材料主要有：納米金、納米銀、納米

鐵、納米二氧化硅、納米二氧化鈦、納米碳管、氧化鋅、碳酸鈣、碳黑、蒙脫土、

水滑石等。不同的聚合物具有不同的硬度和韌性，而摻加了不同納米粒子的納米

復合材料性狀又發(fā)生改變，樣品的差異非常大，超薄切片制樣難度很大，有的材

料根本切不出片子，需要采取相應(yīng)的措施，探索最佳切片實驗條件。通常為透射

電鏡生物制樣配套的超薄切片機適合于環(huán)氧樹脂包埋材料的切片，這是幾十年來

人們篩選出來的最佳切片材料，能獲得高質(zhì)量的超薄切片。聚合物材料種類繁多，

性質(zhì)各異，與各種增強材料和填充材料復合而成的多組分、多相體系，具有優(yōu)異

的力學及其他性能，但與包埋生物樣品的環(huán)氧樹脂材料有著很大差別，給超薄切

片制備帶來了困難。要獲得理想的聚合物復合材料超薄切片供電鏡觀察之用，必

須從樣品制備方法學上進行研究探索，建立穩(wěn)定可靠的技術(shù)方法。

迄今為止，各實驗室對聚合物納米復合材料的電鏡超薄切片樣品制備沒有統(tǒng)

一的技術(shù)標準，嚴重阻礙了高分子材料科學的發(fā)展。為了克服這些技術(shù)難題，對

聚合物納米復合材料電鏡超薄切片樣品制備進行標準化是非常必要的。為了滿足

廣大科研工作者和企業(yè)單位對聚合物納米復合材料進行電鏡分析超薄切片制樣

的需求，我們在以往工作的基礎(chǔ)上，建立以常溫超薄切片和冷凍超薄切片技術(shù)為

主的聚合物納米復合材料的超薄切片樣品制備方法，探索不同的聚合物納米復合

材料的最佳超薄切片條件和電子染色條件，得到反差優(yōu)良的超微結(jié)構(gòu)電鏡圖象，

達到清晰觀察聚合物納米復合材料超微結(jié)構(gòu)的研究目標，滿足日益增長的高?？?/p>

學研究和企業(yè)生產(chǎn)聚合物納米復合材料的分析測試需求。

1.3主要工作過程

1.3.1前期工作階段

浙江大學四校合并后，所在浙大測試中心開展了高分子聚合物材料的超薄切

片電鏡表征工作并對外接受測試樣品，逐步積累了各種聚合物納米復合材料的超

薄切片制備經(jīng)驗，隨后在國內(nèi)相關(guān)學術(shù)刊物上發(fā)表技術(shù)論文。2008年承擔了浙

江省分析測試科技計劃資助項目《無機納米材料改性聚合物透射電鏡檢測方法》，

系統(tǒng)研究聚合物材料的超薄切片制樣技術(shù)，應(yīng)用于全國各地的來樣制備和檢測，

建立了一套適用面較廣的聚合物復合材料超薄切片制樣方法。

1.3.2標準起草和立項階段

在二十多年的工作基礎(chǔ)上，于2021年正式提出了制定推薦性國家標準的建

議書，2022年8月在全國微束分析標準化技術(shù)委員會（TC38）申報立項，題目為

“微束分析透射電子顯微術(shù)聚合物納米復合材料透射電子顯微鏡測定方法”，

經(jīng)TC38審查后改為“微束分析透射電子顯微術(shù)聚合物復合材料超薄切片制備

方法”。2023年2月該標準通過了國家標準立項審查答辯，2023年12月1日國

家標準化管理委員會發(fā)布文件，正式批準立項。

1.3.3標準制定開展階段

標準計劃下達后，浙江大學成立了標準編制工作組，于2024年1月舉行了

第一次項目組工作會議，介紹立項情況，討論項目參與單位和項目組成員，確定

工作安排和分工。由浙江大學負責標準起草工作，邀請復旦大學、上海交通大學

和江蘇雷博科學儀器有限公司共同參與標準起草。工作組組織相關(guān)技術(shù)人員進行

有關(guān)資料的查詢與收集工作，制訂工作計劃和進度安排。2024年1月~5月，工

作組對標準草案進行了討論修改，并補充部分實驗，同時征求了參與單位的修改

意見，在標準草案基礎(chǔ)上形成本征求意見稿。

1.4主要參加單位和工作組成員

本標準由浙江大學分析測試中心作為主要起草單位，復旦大學高分子科學系、

上海交通大學分析測試中心、江蘇雷博科學儀器有限公司為參與起草單位。

工作組主要成員：洪健、王華、張曉敏、趙曉歡、周玥言、王戈、鄭希、徐

穎、夏秋華。具體分工如下：

洪健任工作組組長，主持全面協(xié)調(diào)和對外工作，負責標準前期準備、方案制

定、征求意見稿編制等工作；王華負責工作組內(nèi)部的協(xié)調(diào)進展和征求意見稿審查

工作；張曉敏、趙曉歡承擔實驗和編制的部分工作，并負責相關(guān)技術(shù)文獻的收集、

分析及資料查證；周玥言參與征求意見稿審查修改工作；王戈參與征求意見稿審

查修改工作；鄭希、徐穎參與部分實驗和征求意見稿審查工作；夏秋華負責國產(chǎn)

超薄切片機應(yīng)用并參與征求意見稿審查工作。

二、標準編制原則和主要內(nèi)容的確定依據(jù)

2.1標準制訂的原則

本標準編制遵循經(jīng)濟社會發(fā)展需求原則、技術(shù)先進和經(jīng)濟合理原則、適應(yīng)貿(mào)

易全球化需求原則、維護公眾利益原則、協(xié)商一致原則、廣泛參與和公開透明原

則。本標準在結(jié)構(gòu)編寫和內(nèi)容編排等方面依據(jù)GB/T1.1-2020《標準化工作導

則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》進行編寫，體現(xiàn)出其總則所要求

的一致性、系統(tǒng)性、規(guī)范性、普適性、適用性和先進性。

2.2主要內(nèi)容

本標準主要包括9個方面的內(nèi)容，具體包括：

（1）前言；

（2）引言；

（3）范圍；

（4）規(guī)范性引用文件；

（5）術(shù)語與定義；

（6）試樣準備

（7）超薄切片制備

（8）透射電子顯微鏡檢查

（9）附錄

三、主要試驗驗證

本標準的編制是在我們實驗室大量聚合物納米復合材料電鏡表征過程中所

建立的適合于多種聚合物材料超薄切片樣品制備方法的基礎(chǔ)上，集二十多年來形

成的一整套技術(shù)儲備，進行總結(jié)完善，凝練成國家標準草案。所規(guī)定的技術(shù)方法

經(jīng)過多家電鏡實驗室的試驗驗證，適用于各種進口和國產(chǎn)超薄切片機，能滿足目

前廣大電鏡實驗室用戶的需求。

部分聚合物納米復合材料超薄切片實驗結(jié)果：

納米碳黑改性橡膠銻二氧化錫改性聚氨脂薄膜

納米碳管改性聚乙烯醇蒙脫土改性聚丙烯

蒙脫土-PBAT-聚乳酸共混物二氧化硅改性乙丙橡膠

聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯聚乳酸-聚酰胺共混物

四、與國際、國外同類標準水平的對比情況

本標準符合我國國家要求，標準各項內(nèi)容具體，可操作性強，可達到國內(nèi)領(lǐng)

先、國際先進水平。目前國內(nèi)外尚無同類標準可以進行對比。

五、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標準的關(guān)系

本標準與我國現(xiàn)行法律、法規(guī)無矛盾、抵觸之處。

六、知識產(chǎn)權(quán)情況說明

無。

七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本標準的制定過程中無重大分歧意見。

八、作為強制性標準或推薦性標準的建議

建議作為推薦性國家標準。

九、貫徹標準的要求和措施建議

建議盡快批準、實施和貫徹本標準。實施日期可在發(fā)布后6個月內(nèi)。

十、替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標準的建議

無。

十一、其它應(yīng)予說明的事項

無。

十二、編制說明附件

無。

《微束分析透射電子顯微術(shù)聚合物復合材料超薄切片制備方法方法》

標準編制組

2024年6月10日

國家標準《微束分析透射電子顯微術(shù)聚合物復合材料

超薄切片制備方法》編制說明

一、工作任務(wù)來源和主要工作過程

1.1任務(wù)來源

國家標準化管理委員會文件國標委發(fā)[2023]58號文“國家標準化管理委員

會關(guān)于下達2023年第三批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃的通知”，

下達了《微束分析透射電子顯微術(shù)聚合物復合材料超薄切片制備方法》的制定

任務(wù)，計劃編號為：20231342-T-469，由浙江大學牽頭，復旦大學和上海交通大

學等單位參與起草，制定周期為18個月。

1.2標準化對象簡要情況

聚合物復合材料是由物化性質(zhì)不同的增強材料和有機高分子化合物通過一

定工藝方法復合而成的多相固體材料。其中聚合物納米復合材料具有優(yōu)異的力學

性能和物理性能，熱穩(wěn)定性高、強度高、模量高、膨脹系數(shù)低，綜合了無機、有

機、納米材料的優(yōu)良性能，在微電子、冶金、化工、電子、國防、核技術(shù)、航天、

醫(yī)學和生物工程等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。聚合物納米復合材料通過直接生成法、原

位生成法、插層復合法和反相微乳液法等技術(shù)將一維尺度在100nm以內(nèi)的顆粒

狀納米無機粒子或片層狀納米無機粒子分散在不同聚合物中得到的新型材料。納

米改性后的聚合物精細結(jié)構(gòu)表征主要依靠透射電子顯微鏡，通過將不同納米粒子

與聚合物形成的復合體以及聚合物/聚合物共混體進行超薄切片，在幾十萬倍的

高放大倍數(shù)下觀察納米粒子的形態(tài)及在聚合物中的分散狀況，結(jié)合其他理化實驗

參數(shù)，對其超微結(jié)構(gòu)和性能作出綜合評價。常見聚合物有尼龍、聚乙烯、聚氯乙

烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸脂、聚烯烴、酚醛樹脂、聚氨脂、順丁橡膠、

丁烴橡膠、丁苯橡膠等。常用于改性的納米材料主要有：納米金、納米銀、納米

鐵、納米二氧化硅、納米二氧化鈦、納米碳管、氧化鋅、碳酸鈣、碳黑、蒙脫土、

水滑石等。不同的聚合物具有不同的硬度和韌性，而摻加了不同納米粒子的納米

復合材料性狀又發(fā)生改變，樣品的差異非常大，超薄切片制樣難度很大，有的材

料根本切不出片子，需要采取相應(yīng)的措施，探索最佳切片實驗條件。通常為透射

電鏡生物制樣配套的超薄切片機適合于環(huán)氧樹脂包埋材料的切片，這是幾十年來

人們篩選出來的最佳切片材料，能獲得高質(zhì)量的超薄切片。聚合物材料種類繁多，

性質(zhì)各異，與各種增強材料和填充材料復合而成的多組分、多相體系，具有優(yōu)異

的力學及其他性能，但與包埋生物樣品的環(huán)氧樹脂材料有著很大差別，給超薄切

片制備帶來了困難。要獲得理想的聚合物復合材料超薄切片供電鏡觀察之用，必

須從樣品制備方法學上進行研究探索，建立穩(wěn)定可靠的技術(shù)方法。

迄今為止，各實驗室對聚合物納米復合材料的電鏡超薄切片樣品制備沒有統(tǒng)

一的技術(shù)標準，嚴重阻礙了高分子材料科學的發(fā)展。為了克服這些技術(shù)難題，對

聚合物納米復合材料電鏡超薄切片樣品制備進行標準化是非常必要的。為了滿足

廣大科研工作者和企業(yè)單位對聚合物納米復合材料進行電鏡分析超薄切片制樣

的需求，我們在以往工作的基礎(chǔ)上，建立以常溫超薄切片和冷凍超薄切片技術(shù)為

主的聚合物納米復合材料的超薄切片樣品制備方法，探索不同的聚合物納米復合

材料的最佳超薄切片條件和電子染色條件，得到反差優(yōu)良的超微結(jié)構(gòu)電鏡圖象，

達到清晰觀察聚合物納米復合材料超微結(jié)構(gòu)的研究目標，滿足日益增長的高?？?/p>

學研究和企業(yè)生產(chǎn)聚合物納米復合材料的分析測試需求。

1.3主要工作過程

1.3.1前期工作階段

浙江大學四校合并后，所在浙大測試中心開展了高分子聚合物材料的超薄切

片電鏡表征工作并對外接受測試樣品，逐步積累了各種聚合物納米復合材料的超

薄