ICS71.060.50

CCSG12

SDSCCE

山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/SDSCCEXXXX—XXXX

D-對(duì)羥基苯甘氨酸甲酯副產(chǎn)乙酸鈉

MethylD-(-)-4-hydroxy-phenylglycinateby-productsodiumacetate

（征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)發(fā)布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

羥酸甲酯副產(chǎn)乙酸鈉

1范圍

本文件規(guī)定了D-對(duì)羥基苯甘氨酸甲酯（羥酸甲酯）副產(chǎn)乙酸鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)

志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸及貯存等。

本文件適用于羥酸甲酯復(fù)鹽生產(chǎn)工序中產(chǎn)生的乙酸鈉，僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

分子式：CH3COONa·3H2O

相對(duì)分子質(zhì)量：136.08（按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T693-1996化學(xué)試劑三水合乙酸鈉（乙酸鈉）

GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法干燥減量法

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則

GB/T16631高效液相色譜法通則

GB/T23950無機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

4.1外觀：無色透明或白色結(jié)晶，無可見機(jī)械雜質(zhì)。

4.2羥酸甲酯副產(chǎn)乙酸鈉產(chǎn)品應(yīng)符合表1的要求。

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

乙酸鈉（CH3COONa·3H2O），ω/%≥98.0

干燥減量（120℃,4h），ω/%36.0～42.0

pH（10g/L）8.0～9.5

苯乙烷磺酸，ω/%≤0.1

2

T/SDSCCEXXXX—XXXX

項(xiàng)目指標(biāo)

重金屬（Pb），ω/%≤0.001

警示——使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問題。使用者

有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

5試驗(yàn)方法

5.1一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定

制備。

5.2外觀的測定

取適量試樣于潔凈的表面皿上，在自然光或沒有色彩偏差的人造光線下目視觀察。

5.3乙酸鈉含量的測定

按GB/T693-1996中5.1的規(guī)定進(jìn)行

5.4干燥減量的測定

按照GB/T6284規(guī)定進(jìn)行。其中加熱溫度為120℃，干燥時(shí)間為4h。

5.5pH的測定

5.5.1試驗(yàn)溶液的制備

稱取10g(精確至0.01g)試樣于燒杯中，加水溶解后定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用無二氧化碳水稀釋

至刻度，搖勻。

5.5.2測定

取50mL試驗(yàn)溶液（5.5.1）按GB/T9724的規(guī)定進(jìn)行。

5.6重金屬的測定

5.6.1測定

準(zhǔn)確移取10mL試驗(yàn)溶液（5.5.1）按GB/T23950的規(guī)定進(jìn)行。其中標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的

加入量為10μg。

5.7苯乙烷磺酸的測定

5.7.1方法提要

將試樣溶解后，在選定的工作條件下，通過反相柱對(duì)試樣溶液中目標(biāo)物與其它組分進(jìn)行分離，用紫

外檢測器進(jìn)行檢測，采用外標(biāo)法定量。

5.7.2試劑與溶液

5.7.2.1水：GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

5.7.2.2磷酸：分析純。

5.7.2.3乙腈：色譜純。

5.7.3儀器

5.7.3.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測器，其靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T16631的規(guī)定。

5.7.3.2色譜工作站。

3

T/SDSCCEXXXX—XXXX

5.7.3.3儀器配備的自動(dòng)進(jìn)樣器。

5.7.3.4超聲波清洗器。

5.7.3.5過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。

5.7.3.6分析天平：感量0.0001g和0.01g。

5.7.4色譜柱和色譜操作條件

本文件推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2。典型色譜圖見附錄A中圖A.1。其它能達(dá)到同等分離程

度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的高效液相色譜操作條件

參數(shù)操作條件

色譜柱C18（硅膠）不銹鋼柱

柱長/內(nèi)徑/粒徑150×4.6mm，5μm

時(shí)間（min）010152525.130

流動(dòng)相0.1%H3PO4溶液，%907050509090

乙腈，%103050501010

流速/（mL/min）1.5

柱溫/℃25

檢測波長/nm205

進(jìn)樣量/μL20

5.7.5測定步驟

5.7.5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

稱取0.025g（精確至0.0001g）苯乙烷磺酸標(biāo)準(zhǔn)品到100mL容量瓶中，加入甲醇超聲溶解，用水稀釋

至刻度，搖勻。移取1.0mL到100mL容量瓶中甲醇定容。

5.7.5.2試樣溶液的制備

稱取2.0g（精確至0.001g）樣品于50mL容量瓶中，加甲醇:水=1:1水溶液溶解，一級(jí)水定容，超聲

搖勻，過濾后將溶液倒入進(jìn)樣瓶，備用。

5.7.5.3測定

根據(jù)儀器說明書，調(diào)節(jié)儀器至表2所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。依次測定標(biāo)樣溶

液和試樣溶液，用色譜工作站處理結(jié)果。

5.7.6結(jié)果計(jì)算

試樣中苯乙磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X，按公式（1）計(jì)算：

?×?×?

X=?×100%····································································(1)

??×?

式中：

A——試樣溶液中苯乙磺酸的峰面積；

MS——苯乙磺酸標(biāo)樣的質(zhì)量，g；

AS——標(biāo)樣溶液中苯乙磺酸的峰面積；

M——試樣的質(zhì)量，g；

P——苯乙烷磺酸標(biāo)準(zhǔn)品的含量，%。

4

T/SDSCCEXXXX—XXXX

5.7.7允許差

取兩次平行測定的平均值作為測定結(jié)果，兩次測定的相對(duì)偏差不大于20%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

6.1.1外觀、乙酸鈉含量、干燥減量、pH為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。

6.1.2第4章規(guī)定的全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常情況下每6個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下

列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

b)主要原料有變化；

c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；

d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異；

e)合同規(guī)定。

6.2以同等工藝生產(chǎn)、一次性交付的產(chǎn)品為一批。

6.3采樣方法按GB/T6679的規(guī)定執(zhí)行，采樣單元數(shù)應(yīng)符合GB/T6678的規(guī)定。采樣量不少于500g，

混合均勻后，平均分為兩份，分別裝入兩個(gè)清潔干燥的聚乙烯塑料袋中。粘貼標(biāo)簽，應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、

批號(hào)或生產(chǎn)日期、取樣地點(diǎn)、取樣人姓名、留樣日期。一份供檢驗(yàn)使用，另一份留樣備查。

6.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本

文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，重新檢驗(yàn)的結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件

要求時(shí)，則整批產(chǎn)品應(yīng)做不合格處理。

7標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸及貯存

7.1標(biāo)志和隨行文件

7.1.1產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：

a)產(chǎn)品名稱；

b)生產(chǎn)廠名稱；

c)廠址；

d)商標(biāo)；

e)生產(chǎn)日期；

f)生產(chǎn)批號(hào)；

g)凈含量；

h)本文件編號(hào)；

i)符合GB/T191中規(guī)定的“怕雨”標(biāo)志。

7.1.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量合格證明書，其內(nèi)容包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)產(chǎn)品名稱；

c)批號(hào)；

d)生產(chǎn)日期；

e)產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論；

f)本文件編號(hào)等。

7.2包裝

產(chǎn)品應(yīng)裝于噸包集裝袋中，或根據(jù)用戶需求定制包裝。每件包裝凈含量1000kg，或按客戶要求包裝。

7.3運(yùn)輸

5

T/SDSCCEXXXX—XXXX

運(yùn)輸、裝卸工作必須按照危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸?shù)囊?guī)定進(jìn)行。運(yùn)輸過程中溫度不得高于40℃。運(yùn)輸中應(yīng)避免

破損，防暴曬、雨淋；中途停留時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源、高溫區(qū)。

7.4貯存

應(yīng)存放于通風(fēng)、陰涼、干燥處，貯存溫度不得高于40℃。應(yīng)防潮、防雨淋，避免日曬，遠(yuǎn)離堿性物

質(zhì)、氧化性物質(zhì)。

6

T/SDSCCEXXXX—XXXX

A

A

附錄A

（資料性）

羥酸甲酯副產(chǎn)乙酸鈉中苯乙烷磺酸測定的典型色譜圖

A.1羥酸甲酯副產(chǎn)乙酸鈉中苯乙烷磺酸的典型色譜圖見圖A.1

說明：

1——苯乙烷磺酸。

圖A.1羥酸甲酯副產(chǎn)乙酸鈉中苯乙烷磺酸測定的典型色譜圖

7

T/SDSCCEXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)提出。

本文件由山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)歸口。

本文件起草單位：山東普洛漢興醫(yī)藥有限公司。

本文件主要起草人：

I

T/SDSCCEXXXX—XXXX

羥酸甲酯副產(chǎn)乙酸鈉

1范圍

本文件規(guī)定了D-對(duì)羥基苯甘氨酸甲酯（羥酸甲酯）副產(chǎn)乙酸鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)

志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸及貯存等。

本文件適用于羥酸甲酯復(fù)鹽生產(chǎn)工序中產(chǎn)生的乙酸鈉，僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

分子式：CH3COONa·3H2O

相對(duì)分子質(zhì)量：136.08（按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T693-1996化學(xué)試劑三水合乙酸鈉（乙酸鈉）

GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法干燥減量法

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則

GB/T16631高效液相色譜法通則

GB/T23950無機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

4.1外觀：無色透明或白色結(jié)晶，無可見機(jī)械雜質(zhì)。

4.2羥酸甲酯副產(chǎn)乙酸鈉產(chǎn)品應(yīng)符合表1的要求。

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

乙酸鈉（CH3COONa·3H2O），ω/%≥98.0

干燥減量（120℃,4h），ω/%36.0～42.0

pH（10g/L）8.0～9.5

苯乙烷磺酸，ω/%≤0.1

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項(xiàng)目指標(biāo)

重金屬（Pb），ω/%≤0.001

警示——使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問題。使用者

有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

5試驗(yàn)方法

5.1一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定

制備。

5.2外觀的測定

取適量試樣于潔凈的表面皿上，在自然光或沒有色彩偏差的人造光線下目視觀察。

5.3乙酸鈉含量的測定

按GB/T693-1996中5.1的規(guī)定進(jìn)行

5.4干燥減量的測定

按照GB/T6284規(guī)定進(jìn)行。其中加熱溫度為120℃，干燥時(shí)間為4h。

5.5pH的測定

5.5.1試驗(yàn)溶液的制備

稱取10g(精確至0.01g)試樣于燒杯中，加水溶解后定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用無二氧化碳水稀釋

至刻度，搖勻。

5.5.2測定

取50mL試驗(yàn)溶液（5.5.1）按GB/T9724的規(guī)定進(jìn)行。

5.6重金屬的測定

5.6.1測定

準(zhǔn)確移取10mL試驗(yàn)溶液（5.5.1）按GB/T23950的規(guī)定進(jìn)行。其中標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的

加入量為10μg。

5.7苯乙烷磺酸的測定

5.7.1方法提要

將試樣溶解后，在選定的工作條件下，通過反相柱對(duì)試樣溶液中目標(biāo)物與其它組分進(jìn)行分離，用紫

外檢測器進(jìn)行檢測，采用外標(biāo)法定量。

5.7.2試劑與溶液

5.7.2.1水：GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

5.7.2.2磷酸：分析純。

5.7.2.3乙腈：色譜純。

5.7.3儀器

5.7.3.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測器，其靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T16631的規(guī)定。

5.7.3.2色譜工作站。

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T/SDSCCEXXXX—XXXX

5.7.3.3儀器配備的自動(dòng)進(jìn)樣器。

5.7.3.4超聲波清洗器。

5.7.3.5過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。

5.7.3.6分析天平：感量0.0001g和0.01g。

5.7.4色譜柱和色譜操作條件

本文件推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2。典型色譜圖見附錄A中圖A.1。其它能達(dá)到同等分離程

度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的高效液相色譜操作條件

參數(shù)操作條件

色譜柱C18（硅膠）不銹鋼柱

柱長/內(nèi)徑/粒徑150×4.6mm，5μm

時(shí)間（min）